CN110922527A - 柔性材料组合物、柔性材料及其制备方法、堵漏剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及钻井液领域，具体涉及柔性材料组合物、柔性材料及其制备方法、堵漏剂及其应用。该柔性材料组合物中含有丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、过硫酸铵和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为10‑50重量份，所述过硫酸铵的含量为0.5‑10重量份，所述N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的含量为2‑20重量份。本发明的柔性材料组合物制备得到的柔性材料并进一步制备得到的堵漏剂具有较高的封堵率，并且还具有对地质条件适应能力强、抗温能力强、对钻井液性能影响小、应用于油层时能够自动解堵，以及形成的封堵层承压能力强的特点。

Description

柔性材料组合物、柔性材料及其制备方法、堵漏剂及其应用

技术领域

本发明涉及钻井液领域，具体涉及一种柔性材料组合物，由该柔性材料组合物制备得到的柔性材料，该柔性材料的制备方法、含有所述柔性材料的堵漏剂，以及所述堵漏剂的应用。

背景技术

深水地层压实程度低，使得相同井深的情况下，深水井地层破裂压力梯度降低，即地层承压能力变弱，致使破裂压力梯度与地层孔隙压力梯度之间的窗口窄，容易发生井壁失稳及井漏等复杂情况。因此，提高易漏或易塌地层的承压能力，提高地层破裂压力梯度，从而拓宽地层压力窗口，是保证深水钻井安全高效的重要措施。

提高地层的承压能力的关键是采用合适的封堵剂对承压能力较弱的地层进行有效封堵。目前应用最广泛、成本较低的封堵剂为桥接类封堵剂，如碳酸钙、植物纤维等。桥接封堵剂局限性如下：

(1)自适应能力弱，封堵范围窄，封堵成功率低

桥接封堵剂需要根据漏失地层裂缝或孔隙大小选择合理的堵漏剂颗粒尺寸，堵漏剂颗粒尺寸严格依赖于漏层孔隙或裂缝尺寸不管何种原因，如果堵漏材料与地层孔隙或裂缝尺寸不匹配，钻井液将不能起到有效的桥堵作用，钻井液将侵入地层。由于地层非均质性强，很难准确掌握漏失地层的裂缝宽度或孔隙尺寸，加之现有桥接封堵材料变形能力有限、自适应性能差，封堵范围窄，封堵成功率低，钻井液大量侵入地层，影响钻井安全及储层保护。

(2)封堵层承压能力弱，不能有效拓宽安全密度窗口。

桥接封堵剂进入地层孔缝后，经过架桥充填作用堆积在孔道中，相互间的作用较弱，承压能力较低，在高压差下容易破坏，不能有效拓宽压力窗口，影响钻井安全。

(3)不适用于油层封堵

现有桥接封堵材料应用于油气储层时，由于不能自动解堵，油气井生产时需要酸化解堵，增加了作业成本，而且存在酸化解堵不彻底问题。

由此，针对现有的封堵剂的不足，继续研发一种封堵性能更好、承压性能更强且应用更为广泛的封堵剂是有重要意义的。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的封堵剂普遍存在的自适应能力弱、封堵范围窄、封堵成功率低、不适用于油层封堵、不能自动解堵，以及形成的封堵层承压能力弱的缺陷。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种柔性材料组合物，该柔性材料组合物中含有丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、过硫酸铵和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为10-50重量份，所述过硫酸铵的含量为0.5-10重量份，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的含量为2-20重量份。

本发明第二方面提供一种制备柔性材料的方法，包括以下步骤：

(1)在保护气体和水存在下，将本发明第一方面的柔性材料组合物中的各组分进行接触得到第一混合物，该接触的条件包括：温度为5-25℃，时间为5-40min；

(2)将所述第一混合物进行静置得到第二混合物，该静置的条件包括：温度为30-70℃，时间为2-8小时；

(3)将所述第二混合物干燥。

本发明第三方面提供由本发明第二方面的方法制备得到的柔性材料。

本发明第四方面提供一种堵漏剂，该堵漏剂中含有柔性材料、油溶性树脂、纤维、沥青和刚性材料，其中所述柔性材料为本发明第三方面所述的柔性材料；相对于100重量份的所述柔性材料，所述油溶性树脂的含量为40-100重量份，所述纤维的含量为30-80重量份，所述沥青的含量为50-100重量份，所述刚性材料的含量为60-100重量份。

本发明第五方面提供本发明第四方面所述的堵漏剂在石油钻井中的应用。

本发明提供了一种柔性材料组合物，由该柔性材料组合物制备得到的柔性材料，该柔性材料的制备方法、含有所述柔性材料的堵漏剂，以及所述堵漏剂的应用。

本发明的柔性材料组合物制备得到的柔性材料并进一步制备得到的堵漏剂具有较高的封堵率，并且还具有对地质条件适应能力强、抗温能力强、对钻井液性能影响小、应用于油层时能够自动解堵，以及形成的封堵层承压能力强的特点。

通过上述技术方案，本发明至少具有以下优势：

(1)自适应能力强，封堵范围广，封堵成功率高：

本发明封堵剂的中的柔性材料遇水溶胀而不溶解，具有较强的弹性和适度的可变形性，对地层孔隙尺寸和形状的自适应能力强。在压差的作用下，能进入具有不同形状和尺寸的孔隙或裂缝中产生封堵，封堵范围较广，其封堵效果对地层孔隙或裂缝尺寸的依赖性较弱。此外，合成纤维也具有变形特性，使其能够封堵较宽尺寸范围的孔隙或裂缝。由此可见，由于封堵剂具有自适应地层的两种组分，可使封堵剂更好地适应非均质性强的地层，封堵范围广，封堵成功率高。

(2)封堵效果好，封堵层承压能力强：

在压差的驱动下，封堵剂各组分进入地层，不同形状的各组分之间产生协同增效封堵效应，其中刚性材料和纤维在漏失通道中先快速堆集架桥，柔性材料、油溶性树脂和沥青充填其中，形成了架桥填充封堵层。其中，柔性材料初始吸水膨胀速率较慢，具有遇水延迟膨胀特性，进入地层后自身体积还能持续膨胀，受孔隙或裂缝尺寸的限制，柔性材料体积无法增大，因此，形成的水化膨胀应力直接作用在其周围岩石和封堵材料上，使封堵层颗粒间作用力更强，封堵层更加致密紧凑，与孔缝壁面的摩擦阻力进一步加强，增强了“封堵层”在正向或负向压差作用下的抗突破能力，提高地层承压能力，拓展了安全密度窗口。

(3)用于油层堵漏时能够自动解堵：

油溶性树脂和沥青均具有很好的油溶性特点，油井生产时，油溶性树脂和沥青会被原油溶解，从而使封堵层破坏，不需额外的解堵作业，节省成本，适合于油层堵漏。

(4)对钻井液性能的负面影响小：

封堵剂中的各组分，除了柔性材料具有一定的吸水作用(会使钻井液的粘度有所增加)外，其它组分都属于惰性材料，堵漏剂对钻井液的性能的整体影响较小，可用于随钻封堵，也可用于堵漏。

(5)抗温能力强，可以适用于深井、超深井：

各组分抗温能力均在180℃以上，可以应用于深部地层钻井。

本发明的其他特点和优势将在以下具体实施方式中详细说明。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供了一种柔性材料组合物，该柔性材料组合物中含有丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、过硫酸铵和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为10-50重量份，所述过硫酸铵的含量为0.5-10重量份，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的含量为2-20重量份。

在本发明中，优选地，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为20-40重量份，所述过硫酸铵的含量为1-5重量份，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的含量为5-15重量份；进一步优选地，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为25-35重量份，所述过硫酸铵的含量为2-4重量份，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的含量为8-12重量份。

在本发明中，优选地，所述组合物中还含有水，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述水的含量为150-500重量份，优选为200-350重量份，更优选为240-280重量份。

所述水的存在为所述柔性材料组合物制备柔性材料的过程提供了反应环境，并且与其他组分共同构成制备过程中所形成的凝胶，并最终一部分水以结合水的形式留在所制得的干燥后的柔性材料中。因此，从制备柔性材料的必要组分的角度考虑，所述组合物中应当还含有水。但是，从有利于储存、运输和销售的角度考虑，本发明的所述柔性材料组合物中可以不含有水。因此，本发明的柔性材料组合物中含有水和不含有水的技术方案是基于不同的目的进行的保护。

本发明第二方面提供了一种制备柔性材料的方法，包括以下步骤：

(1)在保护气体和水存在下，将本发明第一方面的柔性材料组合物中的各组分进行接触得到第一混合物，该接触的条件包括：温度为5-25℃，时间为5-40min；

(2)将所述第一混合物进行静置得到第二混合物，该静置的条件包括：温度为30-70℃，时间为2-8小时；

(3)将所述第二混合物干燥。

在步骤(1)中，所述“在水的存在下”中的所述水的用量视以下两种情况而定：

在本发明第一方面的组合物中不含有水的情况下，所述“在水的存在下”中的水需要格外加入，该水的用量与本发明第一方面所述的组合物中水的含量相同，在此不再赘述；

在本发明第一方面的组合物中含有水的情况下，所述“在水的存在下”中的水即为所述组合物中的水，可以不格外添加，也可以在水的总量符合本发明第一方面所述组合物中水的含量的范围内进行补加。

在步骤(1)中，优选地，所述接触的条件包括：温度为10-20℃，时间为20-30min。

在步骤(1)中，所述保护气体没有特别的限定，不与组合物中各组分发生反应即可，例如为氮气。该保护气体的保护方式例如为将保护气体通入混合物料中，一方面起到保护作用，另一方面起到搅拌作用，使物料的混合接触更加均匀。

在步骤(2)中，优选地，所述静置的条件包括：温度为50-60℃，时间为3-6小时。在该步骤中，将步骤(1)所得的第一混合物进行静置，在该静置的过程中，所述第一混合物逐渐形成凝胶状物质，即得到所述第二混合物。

在步骤(3)中，优选地，所述干燥使得所述第二混合物的含水率小于15重量％，更优选小于10重量％。

在本发明中，所述方法还可以包括在所述干燥之前，将所述第二混合物进行造型，从而干燥之后得到需要形状的所述柔性材料。

在本发明中，在大多数情况下，所述柔性材料对形态没有特别的要求，而通常对粒径有所要求。因此所述方法还可以包括：将所述干燥后的所述第二混合物进行粉碎或者以及过筛(即，粉碎，或者，粉碎并且过筛)。通过所述粉碎或者以及过筛控制所得柔性材料的颗粒粒径符合要求的范围。具体的粒径范围根据实际使用时的地质条件决定，例如当地层孔隙或裂缝尺寸较大时选用粒径较大的柔性材料颗粒，当地层孔隙或裂缝尺寸较大时选用粒径较小的柔性材料颗粒。通常的粒径范围在1μm-10mm的范围内(更通常在50μm-5mm的范围内)，本领域技术人员可以根据需要进行选择或过筛。

在本发明中，在没有特别说明的情况下，所述“粒径”指的是通过某尺寸孔径的筛网的能力。本发明不要求颗粒的形状接近球形，只要该颗粒能够通过某尺寸孔径的筛网即认为该颗粒的粒径符合小于该孔径的尺寸。

本发明第三方面提供了由本发明第二方面的方法制备得到的柔性材料。

本发明的所述柔性颗粒能够吸水膨胀。优选地，所述柔性材料吸水后的体积为吸水前的体积的10-20倍，更优选为15-18倍。

本发明的所述柔性颗粒吸水膨胀的速度较慢，从而能够在到达需要堵漏的孔隙或裂缝之后体积仍然在持续膨胀，从而形成的水化膨胀应力直接作用在其周围岩石和封堵材料上，使封堵层颗粒间作用力更强，封堵层更加致密紧凑，与孔缝壁面的摩擦阻力进一步加强，增强了“封堵层”在正向或负向压差作用下的抗突破能力，提高地层承压能力，拓展了安全密度窗口。优选地，所述柔性颗粒吸水膨胀的速度满足：吸水2小时后的体积为吸水前的体积的1.5-3倍。此处取2小时作为测试节点的原因在于，通常来说，从开始施加至钻井液中的堵漏剂进入到目标孔隙或裂缝中大概需要0.5-2小时的时间。

本发明第四方面提供了一种堵漏剂，该堵漏剂中含有柔性材料、油溶性树脂、纤维、沥青和刚性材料，其中所述柔性材料为本发明第三方面所述的柔性材料；相对于100重量份的所述柔性材料，所述油溶性树脂的含量为40-100重量份，所述纤维的含量为30-80重量份，所述沥青的含量为50-100重量份，所述刚性材料的含量为60-100重量份。

在本发明中，优选地，相对于100重量份的所述柔性材料，所述油溶性树脂的含量为50-75重量份，所述纤维的含量为40-60重量份，所述沥青的含量为60-80重量份，所述刚性材料的含量为80-90重量份；更优选地，相对于100重量份的所述柔性材料，所述油溶性树脂的含量为60-70重量份，所述纤维的含量为45-55重量份，所述沥青的含量为65-75重量份，所述刚性材料的含量为84-88重量份。

在本发明中，优选地，所述纤维选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩甲醛纤维和聚氨酯弹性纤维中的一种或多种；更优选地，所述纤维为聚丙烯纤维。

在本发明中，优选地，所述纤维的长度为3-5mm，直径为31-40μm。

在本发明中，优选地，所述刚性材料选自碳酸钙、硫酸钡和铁矿粉中的一种或多种；更优选地，所述刚性材料为碳酸钙。

在本发明中，优选地，所述刚性材料的粒径为0.025-0.38mm，更优选为0.05-0.25mm。本领域技术人员可以根据需要堵漏的孔隙或裂缝的大小进行选择。

在本发明中，所述油溶性树脂可以为各种具有油溶性特性的树脂，本领域技术人员可以根据具体的地质情况对油溶性树脂进行选择。

在本发明中，优选地，所述油溶性树脂的软化点比待进行堵漏的地层温度(根据地质情况通常在几十℃至200℃左右的范围内)低10℃至低1℃，更优选低6℃至低2℃。通过这种优选方式，油溶性树脂能够在地层温度条件下软化，不但可以有效封堵不同封堵材料颗粒间的微孔隙，还可以通过粘连作用把不同的封堵材料粘连在一起，增加封堵层致密性和强度，进一步提高地层的承压能力，拓展了安全密度窗口，达到了稳定井壁和防止钻井液漏失的目的。

在本发明中，优选地，所述油溶性树脂的油溶率≥60％，更优选≥85％。通过这种优选的方式，在油井生产时，所述油溶性树脂能够被原油溶解，从而使封堵层破坏，不需额外的解堵作业，节省成本。这种优选方式特别适合于油层堵漏。

在本发明中，优选地，所述油溶性树脂呈粉末状或膏状。

在本发明中，所述沥青可以为各种商购获得沥青，本领域技术人员可以根据具体的地质情况对沥青进行选择。

在本发明中，优选地，所述沥青的软化点比待进行堵漏的地层温度高10℃至20℃，更优选高12℃至15℃。通过这种优选方式，沥青能够在地层温度条件下软化，不但可以有效封堵不同封堵材料颗粒间的微孔隙，还可以通过粘连作用把不同的封堵材料粘连在一起，增加封堵层致密性和强度，进一步提高地层的承压能力，拓展了安全密度窗口，达到了稳定井壁和防止钻井液漏失的目的。

在本发明中，优选地，所述沥青的油溶率≥24％。

所述沥青的具体成分没有特别的限定，可以使用天然沥青，也可以使用复配成分的沥青。在满足上述软化点要求的情况下，各种成分的沥青均能够在本发明中发挥较好的效果。例如，所述沥青由天然沥青、非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组合而成。

在本发明中，优选地，所述沥青呈粉末状或膏状。

在本发明中，所述堵漏剂在运输、储存和售卖的过程中可以将各组分单独包装；在使用时，应当将所述堵漏剂中的各组分混合均匀之后使用。所述混合优选地包括：先将所述柔性颗粒、所述油溶性树脂和所述沥青进行混合，然后将所得混合物与所述纤维和所述刚性材料进行混合。这种优选的混合方式能够得到各组分分布更加均匀的阻漏剂，从而能够实现更好的效果。

本发明第五方面提供了本发明第四方面所述的堵漏剂在石油钻井中的应用。

本发明的堵漏剂中的各组分，除了柔性材料具有一定的吸水作用(会使钻井液的粘度有所增加)外，其它组分都属于惰性材料，因此所述堵漏剂对钻井液的性能的整体影响较小。因此，本发明的堵漏剂能够用于石油钻井中的随钻封堵中，也能够用于石油钻井中的堵漏中。

在一种实施方式中，本发明第四方面所述的堵漏剂应用于水基钻井液中。在这种情况下，实际作业中并不需要在堵漏之后进行解堵作业。在这种情况下，本发明的堵漏剂与本领域常规的堵漏剂使用方式相同，并且能够实现非常优异的堵漏效果。

在另一种实施方式中，本发明第四方面所述的堵漏剂应用于油基钻井液和/或油井生产中。在这种情况下，实际作业中通常需要在堵漏之后再进行解堵作业，而这种解堵作业通常较为复杂而且成本较高。而本发明的堵漏剂中的油溶性树脂和沥青会被原油溶解，从而使封堵层破坏，不需额外的解堵作业，节省成本。因此本发明的堵漏剂在用于油基钻井液和/或油井生产中时不仅具有非常优异的堵漏效果，并且还格外具有自动解堵和降低成本的技术效果。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下A组实施例用于说明本发明的柔性材料及其制备方法。在该组实施例中，所用的各组分均为商购的分析纯。在该组实施例中，1重量份表示1g。

实施例A1

(1)按照以下组分和含量准备组合物：

丙烯酰胺，100重量份；

二甲基二烯丙基氯化铵，30重量份；

过硫酸铵，3重量份；

N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，10重量份；

水(去离子水)，260重量份。

(2)制备柔性材料：

向容器加入步骤(1)准备的组合物，该组合物中的各组分均溶解于水中，得到混合溶液。首先，在室温(20℃)下，向该混合溶液中通氮气保护，并搅拌25min，得到第一混合物。然后，将所述第一混合物的温度调至55℃，停止通氮气和搅拌，使所述第一混合物在该温度下静置4小时，得到凝胶状的第二混合物。最后，将所述第二混合物进行干燥直至含水率降低为8重量％，之后进行粉碎和过筛使所得颗粒的粒径在100目(即150μm)-50目(即300μm)的范围内，即为最终得到的柔性材料，记为A1。

实施例A2-A5

按照实施例A1的方法进行，所不同的是，实施例A2-A5分别改变组合物中各组分的含量，具体如表1所示，将所得的产品分别记为A2-A5。

表1

对比例AD1

按照实施例A1的方法进行，所不同的是，将二甲基二烯丙基氯化铵替换为相同重量的N-甲基二烯丙基胺。将所得的产品分别记为AD1。

对比例AD2

按照实施例A1的方法进行，所不同的是，将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺替换为相同重量的六亚甲基双丙烯酰胺。将所得的产品分别记为AD2。

测试例I

将所得的柔性材料分别进行如下测试：

用10mL的量筒称量10mL柔性材料倒入200mL的量筒中，加水至100mL(柔性材料沉至底部)。开始计时，分别在0.5小时、1小时和2小时时记录底部的柔性材料的体积(沉积的柔性材料的顶部对应的量筒的刻度)。将结果记于表2中。

表2

体积(mL)	0.5小时	1小时	2小时	24小时
					A1	0.9	1.3	1.6	15.2
A2	1.1	1.5	1.8	16.3
					A3	1.4	1.5	2.1	16.5
A4	1.5	1.8	2.6	17.1
					A5	1.5	2.0	2.9	17.4
AD1	1.8	2.6	3.3	22.6
					AD2	2.0	2.6	3.8	25.2

通常来说，从开始施加至钻井液中的堵漏剂进入到目标孔隙或裂缝中大概需要0.5-2小时的时间。从表2可以看出，在2小时内本发明实施例的柔性材料的体积增长显著慢于对比例，从而能够更深入地进入更小的孔隙或缝隙内。另外，实施例产品的24小时膨胀倍数在15-20之间，证明其进入地层后能继续膨胀，可通过膨胀压实及挤压充填作用进步不提高封堵层的承压能力，从而发挥更好的堵漏效果；而对比例24小时膨胀倍数较大，降低了产品的韧性，容易挤压破碎，不利于提高承压能力。

以下B组实施例用于说明本发明的堵漏剂及其制备方法。在该组实施例中，1重量份表示1g。在以下实施例中，当粒径表示为X目-Y目时，表示用X目的筛子过筛后取筛下物，然后将该筛下物用Y目的筛子过筛，取筛上物，将该筛上物用于实施例中。

实施例B1

(1)按照以下组分和含量准备组合物：

柔性材料：100重量份；A1；

油溶性树脂：65重量份；购自山东得顺源石油科技有限公司，牌号EP-1；

纤维：50重量份；聚丙烯纤维(淄博隆恩纤维有限公司，TP-2)；

沥青：70重量份；购自山东得顺源石油科技有限公司，牌号FF-Ⅱ；

刚性材料：85重量份；碳酸钙，粒径为100目-200目。

(2)向混合机中投入步骤(1)中准备的柔性材料、油溶性树脂和沥青，混合15分钟；然后继续投入纤维和刚性材料，混合15分钟。得到最终的堵漏剂，记为B1。

实施例B2-B5

按照实施例B1进行，所不同的是，实施例B2-B5分别将柔性材料A1替换为A2-A5。最终得到堵漏剂分别记为B2-B5。

对比例BD1-BD2

按照实施例B1进行，所不同的是，实施例BD1-BD2分别将柔性材料A1替换为AD1-AD2。最终得到堵漏剂分别记为BD1-BD2。

实施例B6-B9

按照实施例B1进行，所不同的是，分别改变各组分的用量，具体地如表3所示。最终得到堵漏剂分别记为B6-B9。

表3

	油溶性树脂	纤维	沥青	刚性材料	柔性材料
						B1	65	50	70	85	100
B6	60	55	65	88	100
						B7	70	45	75	84	100
B8	50	60	60	90	100
						B9	75	40	80	80	100
BD3	55	30	45	55	50

对比例BD3

按照实施例B1进行，所不同的是，改变各组分的用量，具体地如表3所示。最终得到堵漏剂记为BD3。

对比例BD4

按照实施例B1进行，所不同的是，不加入柔性材料。最终得到堵漏剂记为BD4。

对比例BD5

按照实施例B1进行，所不同的是，将柔性材料替换为相同重量的SJ-2单向暂堵剂(胜利油田方圆化工有限公司)。最终得到堵漏剂记为BD5。

测试例II

将所得的堵漏剂分别进行如下测试，将结果记于表4中。

(1)API滤失量的测定

按照GB/T 16783.1-2006测定实施例和对比例的堵漏剂配制所得的钻井液(400ml水+16g膨润土+12g堵漏剂)在24±3℃下的API滤失量。

(2)对岩心渗透封堵率测定

按照SYT 6540-2002评价方法，在SH-1高温高压动滤失仪中进行封堵性能测试。量取岩心尺寸，用标准盐水抽真空饱和48h，正向测定岩心的油相渗透率K₁；在动滤失仪中用所配制的钻井液(400ml水+16g膨润土+12g堵漏剂)封堵岩心，封堵完成后清除封堵端的泥饼，正向测定岩心的油相渗透K2，计算封堵率BR：

(3)承压能力测试

借助高温高压堵漏驱替装置，在140℃下将所配置的钻井液(400ml水+16g膨润土+12g堵漏剂)注入到入口缝宽为3mm、出口缝宽为1mm的钢柱楔形裂缝岩心模型中，模拟裂缝性漏失地层，测试其突破压力。

表4

从表4可以看出，相对于对比例，本发明的堵漏剂能够实现更低的API滤失量、更高的封堵率、更高的突破压力，显然本发明的堵漏剂具有显著更优异的综合性能。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种柔性材料组合物，其特征在于，该柔性材料组合物中含有丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、过硫酸铵和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为10-50重量份，所述过硫酸铵的含量为0.5-10重量份，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的含量为2-20重量份。

2.根据权利要求1所述的柔性材料组合物，其中，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述二甲基二烯丙基氯化铵的含量为25-35重量份，所述过硫酸铵的含量为2-4重量份，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的含量为8-12重量份；

优选地，所述组合物中还含有水，相对于100重量份的所述丙烯酰胺，所述水的含量为150-500重量份。

3.一种制备柔性材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在保护气体和水存在下，将权利要求1或2所述的柔性材料组合物中的各组分进行接触得到第一混合物，该接触的条件包括：温度为5-25℃，时间为5-40min；

(2)将所述第一混合物进行静置得到第二混合物，该静置的条件包括：温度为30-70℃，时间为2-8小时；

(3)将所述第二混合物干燥。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为10-20℃，时间为20-30min；

优选地，所述静置的条件包括：温度为50-60℃，时间为3-6小时；

优选地，所述干燥使得所述第二混合物的含水率小于10重量％。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述方法还包括：将所述干燥后的所述第二混合物进行粉碎或者以及过筛。

6.由权利要求3-5中任意一项所述的方法制备得到的柔性材料。

7.一种堵漏剂，其特征在于，该堵漏剂中含有柔性材料、油溶性树脂、纤维、沥青和刚性材料，其中所述柔性材料为权利要求6所述的柔性材料；相对于100重量份的所述柔性材料，所述油溶性树脂的含量为40-100重量份，所述纤维的含量为30-80重量份，所述沥青的含量为50-100重量份，所述刚性材料的含量为60-100重量份。

8.根据权利要求7所述的堵漏剂，其中，相对于100重量份的所述柔性材料，所述油溶性树脂的含量为60-70重量份，所述纤维的含量为45-55重量份，所述沥青的含量为65-75重量份，所述刚性材料的含量为84-88重量份。

9.根据权利要求7或8所述的堵漏剂，其中，所述油溶性树脂的软化点比待进行堵漏的地层温度低10℃至1℃；

优选地，所述纤维选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩甲醛纤维和聚氨酯弹性纤维中的一种或多种；

优选地，所述沥青的软化点比待进行堵漏的地层温度低10℃至1℃：

优选地，所述刚性材料选自碳酸钙、硫酸钡和铁矿粉中的一种或多种。

10.权利要求7-9中任意一项所述的堵漏剂在石油钻井中的应用。