CN110922194A - 陶瓷浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷浆料及其制备方法。该陶瓷浆料包括陶瓷粉体、溶剂、粘结剂和塑化剂，其中，所述溶剂包括由N‑甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中的任意一种与醇类混合而成的溶液。

Description

陶瓷浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，更具体地，涉及一种陶瓷浆料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料的成型工艺包括注射成型、流延成型、干压成型、等静压成型等。其目的是将陶瓷粉体制备成为具有设定形状、设定结构强度的素坯，再经过脱脂、烧结等工艺制备成陶瓷制品。
流延成型是指在陶瓷粉体中添加溶剂、粘结剂、塑化剂等组分，并制备出具有设定粘度、流变特性的浆料，再将浆料在流延装置上制备成薄膜状生坯的工艺。采用该工艺可以制备出微米至毫米级别厚度的薄膜，广泛应用于氧化锆指纹识别片、低温共烧陶瓷基板、多层陶瓷电容器、压电陶瓷器件等产品的制备。
在流延成型工艺中，通常采用乙酸乙酯和乙醇的混合溶液作为溶剂体系，或者采用甲苯和/或二甲苯(邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯)，与乙醇的混合溶液作为溶剂体系。这两种体系的溶剂具有溶解度高，与塑化剂等其他有机添加剂的相容性良好的特点。并且较低的挥发温度、合适的粘度与触变性能使得这两个体系十分适合流延工艺。但乙酸乙酯、甲苯、二甲苯等溶剂易燃、毒性较大、具有刺激性气味，其使用过程中需要防爆、防毒。浆料的制备过程需要设置专门的封闭车间与空气处理设备。
因此，需要提供一种新的技术方案，以解决上述至少一个技术问题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种陶瓷浆料的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种陶瓷浆料。该陶瓷浆料包括陶瓷粉体、溶剂、粘结剂和塑化剂，其中，所述溶剂包括由N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中的任意一种与醇类混合而成的溶液。
可选地，所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化铝、氧化硅、钛酸钡、氮化硅、锆钛酸铅和铌酸钾钠中的至少一种。
可选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
可选地，所述塑化剂包括邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇酯、环氧烃类、烷基磺酸酯中的至少一种。
可选地，还包括分散剂。
可选地，以质量百分含量计，陶瓷粉体的含量为40-55％，溶剂的含量为35-55％，塑化剂的含量为1.5-4％，粘结剂的含量为3-8％，分散剂的含量为0.2-1％。
可选地，所述陶瓷浆料的粘度为50-3000Pa*s,所述陶瓷粉体的平均粒度为0.1-5μm。
可选地，所述醇类包括乙醇、乙二醇、丙醇、正丁醇中的至少一种，所述醇类的质量与所述溶剂的总质量之比大于零且小于等于30％。
根据本公开的另一个方面，提供了一种陶瓷浆料的制备方法。该制备方法包括：溶剂的制备：将N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中的任意一种与醇类混合在一起；将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合；将塑化剂和粘结剂加入到所述溶剂中，并进行混合。
可选地，在所述将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合的步骤之前，还包括向所述溶剂中加入分散剂。
根据本公开的一个实施例，该陶瓷浆料具有安全、环保的特点。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本公开的一个实施例的陶瓷浆料的制备方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
根据本公开的一个实施例，提供了一种陶瓷浆料。例如，陶瓷浆料用于流延成型。
该陶瓷浆料包括陶瓷粉体、溶剂、粘结剂和塑化剂。所述溶剂包括由NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)和EMC(碳酸甲乙脂)中的任意一种与醇类混合而成的溶液。
相对于乙酸乙酯、甲苯、二甲苯等物质，N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂具有毒性小、不易燃的特点。这使得陶瓷浆料的制备过程更安全、更环保。本公开采用的上述物质能与醇类混合在一起。醇类物质能够用来调节溶剂的挥发性能，从而控制陶瓷浆料的成型速度。
在一个例子中，所述醇类包括乙醇、乙二醇、丙醇、正丁醇中的至少一种。所述醇类的质量与所述溶剂的总质量之比大于零且小于等于30％。上述醇类能与N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中任意一种互溶，从而调整其挥发性。在上述比例范围内，溶剂的可燃性、毒性更小。
此外，在上述比例范围内，溶剂对粘结剂的稀释作用良好。
优选地，醇类在溶剂中的质量百分含量大于0。
在一个例子中，所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化铝、氧化硅、钛酸钡、氮化硅、锆钛酸铅和铌酸钾钠中的至少一种。上述陶瓷粉体在浆料不易发生团聚现象，容易分散均匀。
例如，陶瓷粉体的平均粒度为0.1-50微米。所述陶瓷浆料的粘度为50-3000Pa*s。在该范围内，陶瓷浆料的成型效果良好，制成的零件的表面光滑。
粘结剂通常为固态或者流动性很差的胶状，这种状态很难与陶瓷粉体进行混合。溶剂能够与粘结剂混合，并有效地稀释粘结剂，使得其粘性降低、流动性提高。经溶剂稀释后的粘结剂更容易与陶瓷粉体进行混合。陶瓷粉体容易均匀地分散在粘结剂中。
在一个例子中，所述粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)、PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)中的至少一种。上述粘结剂与溶剂、塑化剂的互溶性良好，能有效地控制陶瓷浆料的粘度，并与陶瓷粉体结合在一起。
塑化剂与粘结剂一起使用。粘结剂和塑化剂包裹在陶瓷粉体的表面。塑化剂能够提高陶瓷浆料的可塑性，从而使得陶瓷浆料的成型效果良好。塑化剂还能调节形成的坯料的软硬程度和硬度等。
在流延过程中，通常会对流延形成的坯体加热。在加热过程中，溶剂会挥发掉，而粘结剂和塑化剂不易挥发。粘结剂和塑化剂使得坯体保持设定的结构。
在一个例子中，所述塑化剂包括邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇酯、环氧烃类、烷基磺酸酯中的至少一种。这些物质的增塑效果良好。
例如，塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯的至少一种。上述物质均能与粘结剂相配合，从而使陶瓷浆料获得流动性和可塑性。
在一个例子中，陶瓷浆料还包括分散剂。分散剂能够防止陶瓷粉料发生团聚现象，使其能更均匀地分散在浆料体系中，提高了陶瓷粉体在浆料体系中的分散性。
分散剂还能促进粘结剂在容积中的稀释，从而使得浆料更均匀。
例如，分散剂包括三乙醇胺、三油酸甘油酯等。这些物质的分散效果良好。
当然，分散剂也可以采用市售的其他分散剂。
分散剂可以在陶瓷粉体加入溶剂之前添加到溶剂中，也可以是在陶瓷粉体加入溶剂之后添加到溶剂中。
在本公开的一个具体实施方式中，以质量百分含量计，在陶瓷浆料中，陶瓷粉体的含量为40-55％，溶剂的含量为35-55％，塑化剂的含量为1.5-4％，粘结剂的含量为3-8％，分散剂的含量为0.2-1％。
在上述比例范围内，陶瓷浆料的流动性、可塑性良好。
根据本公开的另一个实施例，提供了一种陶瓷浆料的制备方法。如图1所示，该制备方法包括：
溶剂的制备：将N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中的任意一种与醇类混合在一起。例如，在搅拌釜中将上述物质进行混合。溶剂混合均匀后备用。
将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合。例如，将溶剂和陶瓷粉体加入到球磨中，采用球磨进行混合。例如混合时间为6-24小时。在该过程中，陶瓷粉体均匀地分散在浆料体系中。
将塑化剂和粘结剂加入到所述溶剂中，并进行混合。在该步骤中，塑化剂和粘结剂被加入溶剂中。塑化剂和粘结剂与陶瓷粉体充分接触并混合。例如，继续球磨12-48小时，以使陶瓷粉体均匀地分散在体系中。
在混合完成后，形成的陶瓷浆料的粘度为50-3000Pa*s。在该范围内，陶瓷浆料的流延成型效果良好。
该制备方法具有安全性良好、毒性小的特点。
需要说明的是，本公开对“将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合；”和“将塑化剂和粘结剂加入到所述溶剂中，并进行混合”两个步骤的顺序并不做限定。本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
可以是，先向溶剂中添加陶瓷粉体，再向溶剂中添加粘结剂和塑化剂；也可以是，先向溶剂总添加粘结剂和塑化剂，再加入陶瓷粉体。只要陶瓷粉体能均匀地分在陶瓷浆料中即可。
在一个例子中，在所述将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合的步骤之前，还包括向所述溶剂中加入分散剂。例如，在上述步骤之前将分散剂加入到溶剂中，分散剂能够与溶剂形成均匀的溶液体系。相比于先向溶剂中加入陶瓷粉体再加入分散剂的方式，采用这种方式，分散剂能够与陶瓷粉体更充分地接触，分散剂对陶瓷粉体的分散效果更加良好。
实施例1：
A：备料：
各个组分的用量如下：
陶瓷粉体包括：氧化锆(3Y-TZP，氧化锆95wt％，氧化钇5wt％)，平均粒径0.7微米，质量为900g；氧化铝，纯度为99.5％，平均粒径0.7微米，质量为100g；
溶剂包括：N-甲基吡咯烷酮，纯度为99.9％，质量为500g；乙醇，纯度为99.9％，质量200g。
塑化剂为邻苯二甲酸二辛酯，纯度为99％，质量为50g。
粘结剂为聚偏氟乙烯。聚偏氟乙烯的纯度为99％，质量为100g。
分散剂为三乙醇胺，纯度为95％，质量为8g。
B、制备：
陶瓷浆料的制备在封闭的车间内进行。在车间内设置有通风装置，以防止挥发分的浓度过高。
S01、将N-甲基吡咯烷酮和乙醇放入搅拌釜中进行混合，以形成溶剂，搅拌时间为10min。
S02、将分散剂加入搅拌釜中，并继续搅拌，搅拌时间为10min，混合均匀后备用。
S03、将氧化锆、氧化铝分别加入球磨中，进行混合，球磨时间为6小时。
S04、将溶剂和分散剂的混合液加入球磨中，并继续进行混合，球磨时间为12小时。
S05、将粘结剂加入球磨中，并继续混合；
S06、将塑化剂加入球磨中，并继续混合，球磨时间为24小时。
在球磨结束后将浆料取出，以备进行流延成型。
陶瓷成型的设备包括流延装置和回收装置。回收装置用于回收NMP(N-甲基吡咯烷酮)。回收装置与流延装置连接。
陶瓷浆料在流延装置中进行流延成型。在流延过程中，流延装置对流延的坯体进行加热。在加热过程中，溶剂挥发掉。挥发的NMP被回收装置所回收。通过这种方式，能够实现部分溶剂的回收再利用，节约了陶瓷的制作成本。
实施例2：
A：备料：
各个组分的用量如下：
陶瓷粉体包括：铌酸钾钠陶瓷粉体，质量为500g；。
溶剂包括：N-甲基吡咯烷酮，纯度为99％，质量为400g；乙醇，纯度为99.5％，质量为150g。
塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯，纯度为99％，质量为20g。
粘结剂为PVB(聚乙烯缩丁醛)，纯度为98％，质量为40g。
分散剂为三油酸甘油酯，纯度为98％，质量为6g。
B、制备：
在该制备过程中，首先，将上述的溶剂、塑化剂、粘结剂和分散剂，在搅拌釜中混合均匀；
然后，将混合均匀后的浆料体系加入球磨中，进行球磨24小时；
最后，加入陶瓷粉体，并继续进行球磨，球磨时间12小时。
在球磨结束后将浆料取出，以备进行流延成型。
在进行陶瓷制备时，同样采用流延装置，并采用回收装置以进行NMP的回收。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种陶瓷浆料，其特征在于：包括陶瓷粉体、溶剂、粘结剂和塑化剂，其中，所述溶剂包括由N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中的任意一种与醇类混合而成的溶液。
2.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化铝、氧化硅、钛酸钡、氮化硅、锆钛酸铅和铌酸钾钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述塑化剂包括邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇酯、环氧烃类、烷基磺酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：还包括分散剂。
6.根据权利要求5所述的陶瓷浆料，其特征在于：以质量百分含量计，陶瓷粉体的含量为40-55％，溶剂的含量为35-55％，塑化剂的含量为1.5-4％，粘结剂的含量为3-8％，分散剂的含量为0.2-1％。
7.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述陶瓷浆料的粘度为50-3000Pa*s,所述陶瓷粉体的平均粒度为0.1-5μm。
8.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述醇类包括乙醇、乙二醇、丙醇、正丁醇中的至少一种，所述醇类的质量与所述溶剂的总质量之比大于零且小于等于30％。
9.一种陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：包括：
溶剂的制备：将N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙脂中的任意一种与醇类混合在一起；
将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合；
将塑化剂和粘结剂加入到所述溶剂中，并进行混合。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：
在所述将陶瓷粉体加入所述溶剂中，并进行混合的步骤之前，还包括向所述溶剂中加入分散剂。
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