CN110922044A - 一种镍铁渣纤维稳定剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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王奇黎
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Abstract

本发明涉及一种镍铁渣纤维稳定剂及其制备方法与应用，属于有色金属冶炼固废综合利用领域。一种镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，包括以下步骤：（1）取46~62%的红土镍矿镍铁冶炼渣、22~32%的脱铁粉煤灰、16~22%的石灰，粉碎，调节碱度至0.55~0.62；（2）将（1）处理后的原料1400~1500℃下熔化，1480‑1520℃下保温，得熔体；（3）熔体经过制纤、脱除渣球、集纤短切，然后进行表面改性。所制镍铁渣纤维单丝直径为6.2~9.5μm、单丝断裂强度为1219~1347MPa、渣球含量低于5%，表面改性后镍铁渣纤维活化指数超过0.7，可显著地提高沥青玛蹄脂碎石（SMA）混合料的高温抗车辙性能、低温抗开裂能力，改善SMA混合料的水稳定性。

Description

一种镍铁渣纤维稳定剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种镍铁渣纤维稳定剂及其制备方法与应用，属于有色金属冶炼固废综合利用领域。
背景技术
低品位红土镍矿镍铁冶炼渣率高达98％以上，主要以自然堆存方式处理。随着国内对镍铁合金需求量不断加大，镍铁渣以每年800～1200万吨的速度持续增加，据不完全统计，我国红土镍矿冶炼渣累计堆存量超过1亿吨。镍铁渣的大量堆存，严重污染大气、水源，破坏自然生态平衡，如不能得到大量消纳，将严重制约我国镍资源产业的发展、威胁镍行业企业的生存。因此，镍铁渣的高效综合利用是亟待解决的问题。
红土镍矿镍铁冶炼渣是一种基于“SiO2、Al2O3、CaO、MgO”四元系的混合物，火山灰活性极低，不易像炼钢高炉渣那样，直接用于制备矿渣水泥；而作为土建工程的填料，又因其颗粒孔隙性较强且含有一定量的游离氧化镁，直接使用其耐酸碱浸蚀性较差。由此，上述两种较大规模利用镍铁渣的方式暂时还不能得到较好地实现。故而，就目前而言，坚持大规模消纳和高值利用兼顾的基本原则，才可持续、高效地消纳大量堆存的镍铁渣。
利用红土镍矿镍铁渣制备无机矿物纤维，即是基于上述原则的镍铁渣资源化利用途径。中国专利CN101293731披露了一种利用镍铁渣纤维生产矿棉的方法，该方法为大量生产镍铁渣矿棉提供了有力的技术支撑；而中国专利CN102399055披露的一种利用镍铁冶炼废渣制取超细无机矿物纤维的方法，为针对新型保温、蓄冷、吸音、防火轻质建筑材料等大规模使用镍渣矿棉奠定了良好的材料基础，也是本专利申请单位于2012年获得授权的。然而，镍渣矿棉在保温、吸音、轻质建材等领域的应用也是有限的，还需要继续拓宽镍渣纤维的应用渠道。
在公路交通领域，主流的木质素纤维稳定剂在长达三十余年的广泛应用中，暴露出来的热稳定性差、不易分散等固有缺陷越来越明显；而无机矿物纤维则可有效避免这一问题。随着对无机纤维稳定剂的独特作用认识越来越深刻，普遍使用类似于玄武岩纤维的无机纤维稳定剂成为一种必然的趋势。因均是基于“SiO2、Al2O3、CaO、MgO”四元系的网络形成物，镍铁渣纤维在属性上与玄武岩纤维是相近的，作为路用纤维稳定剂具有较大的可行性。但是，若作为路用纤维稳定剂，对无机纤维的成分、规格、表面性质均有其专门的要求。中国专利CN102399055披露的超细镍渣纤维在理化性能方面是不能作为路用纤维稳定剂的，需要进行调整和优化，需要根据实际路用效果，调整纤维的成分、规格、表面活性。
发明内容
本发明针对应用于保温、降噪、轻质建材的镍铁渣纤维，因柔韧性不足、界面相容性差的问题，不宜作为路用纤维稳定剂使用，通过除铁粉煤灰的引入、制备工艺改进及纤维表面改性，提出了一种适用于沥青玛蹄脂碎石(SMA)沥青路面的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，是一种可大规模消纳工业固废(镍铁渣、粉煤灰)的制备方法。该方法制备的纤维用于增强SMA路面，可显著提高SMA路面的高温抗车辙性能、低温抗开裂性能，改善其抗水损害性能。
本发明的目的，一方面为高值、大规模消纳大量堆存的镍铁渣提供良好途径，另一方面，进一步拓宽路用无机纤维稳定剂的可选范围，为逐渐替代路用木质素纤维稳定剂提供材料基础。
本发明的整体思路是：以高镁型红土镍矿镍铁冶炼渣为主要原料，引入脱铁粉煤灰将纤维的Al2O3成分调整至适宜范围以改善纤维的单丝断裂强度；除所述的镍铁冶炼渣和脱铁粉煤灰以外，配以石灰石、KOH以降低制纤熔体熔化温度；利用离心法制得镍铁渣纤维；再利用聚硅氧烷类表面改性剂对所制纤维进行表面改性，增加纤维的柔韧性，获得可用于SMA路面增强的无机纤维稳定剂。
本发明，路用镍铁渣纤维的性能包括：单丝直径、渣球含量、断裂强度、活化指数。控制单丝直径至合适的范围，在有利于提高纤维柔性的同时提高纤维的断裂强度；降低渣球含量有利于纤维在沥青玛蹄脂(亦称：沥青砂浆)中的分散；活化指数表征纤维与沥青的界面相容性，决定于纤维表面改性的效果，与选用的表面改性剂和改性工艺关系密切。
本发明采用的技术方案如下：
一种镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：46～62％的红土镍矿镍铁冶炼渣、22～32％的脱铁粉煤灰和16～22％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：54％的红土镍矿镍铁冶炼渣、28％的脱铁粉煤灰和18％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：62％的红土镍矿镍铁冶炼渣、22％的脱铁粉煤灰和16％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：46％的红土镍矿镍铁冶炼渣、32％的脱铁粉煤灰和22％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：48％的红土镍矿镍铁冶炼渣、30％的脱铁粉煤灰和22％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：52％的红土镍矿镍铁冶炼渣、31％的脱铁粉煤灰和17％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：57％的红土镍矿镍铁冶炼渣、23％的脱铁粉煤灰和20％的石灰。
优选的，所述镍铁渣纤维稳定剂，由以下原料按重量百分计组成：56％的红土镍矿镍铁冶炼渣、25％的脱铁粉煤灰和19％的石灰。
一种镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取46～62％的红土镍矿镍铁冶炼渣、22～32％的脱铁粉煤灰、16～22％的石灰，粉碎，调节碱度至0.55～0.62；
(2)将(1)处理后的原料1400～1500℃下熔化，1480-1520℃下保温，得熔体；
(3)熔体经过制纤、脱除渣球、集纤短切，然后进行表面改性。
优选的，所述粉碎中，粉碎粒度为100％通过0.6mm、80％通过0.3mm。
优选的，所述调节碱度中，使用工业级KOH。
优选的，所述保温时间为5～7h；更优选的，所述保温时间为6h。
优选的，所述集纤短切中，将纤维切制3～6mm长。
优选的，所述表面改性使用的表面活性剂为聚硅氧烷类。
优选的，所述表面改性的温度为65～75℃，时间为2h。
一种镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取46～62％的红土镍矿镍铁冶炼渣、22～32％的脱铁粉煤灰、16～22％的石灰，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛，利用工业级KOH将其碱度调整至0.55～0.62；
(2)利用矿热炉在1400～1500℃下熔化原料，利用电热保温炉在1480-1520℃条件下对制纤熔体保温6h；
(3)随后完成制纤、脱除渣球、集纤短切、表面改性，制得镍铁渣纤维稳定剂。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.58。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.55。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.62。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.58。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.56。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.59。
优选的，所述步骤(1)中，利用工业级KOH将其碱度调整至0.61。
优选的，所述步骤(2)中，将(1)预处理好的原料1500℃至全部熔融，在1520℃下保温6h。
优选的，所述步骤(2)中，将(1)预处理好的原料1400℃至全部熔融，在1480℃下保温6h。
优选的，所述步骤(2)中，将(1)预处理好的原料1450℃至全部熔融，在1500℃下保温6h。
按上述工艺制备的镍铁渣纤维稳定剂，纤维单丝直径为6.2～9.5μm，单丝断裂强度为1219～1347MPa，渣球含量低于5wt％，纤维活化指数≥0.7。
上述镍铁渣纤维作为沥青玛蹄脂碎石(Stone Mastic Asphalt,SMA)路面纤维稳定剂的用途。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的镍铁渣纤维稳定剂及其制备方法，为高值、大规模消纳大量堆存的镍铁渣提供良好途径，且进一步拓宽路用无机纤维稳定剂的可选范围，为逐渐替代路用木质素纤维稳定剂提供材料基础。
(2)本发明制备的镍铁渣纤维稳定剂，纤维单丝直径为6.2～9.5μm，单丝断裂强度为1219～1347MPa，渣球含量低于5wt％，纤维活化指数≥0.7。
(3)本发明制备的路用镍铁渣纤维可显著提高SMA-13型沥青混合料的高温抗车辙能力、低温抗开裂性能和改善其抗水损害性能，其车辙动稳定度≥8500次/mm，最大弯拉应变≥2900με、浸水残留稳定度≥90％、冻融劈裂残留强度比≥85％。
附图说明
图1本发明一种适用于SMA沥青路面的镍铁渣纤维稳定剂制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明所用的高镁型红土镍矿镍铁冶炼渣全成分化验分析结果如表1所示。
表1高镁型红土镍矿镍铁冶炼渣全成分化验分析结果
序号 Ni Fe C S Co SiO<sub>2</sub> MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO
1# 0.045 2.21 0.14 0.007 0.004 58.12 26.31 2.85 0.48
2# 0.057 5.23 0.23 0.032 0.001 57.64 28.45 5.69 2.58
3# 0.032 6.12 0.09 0.007 0.003 54.65 12.46 2.21 1.66
分析结果表明，高镁型红土镍矿镍铁冶炼渣的主要成分为SiO2和MgO，次要成分为Al2O3、CaO。由于CaO的成分含量极低，故而从成分比例上判断，此种渣几乎不存在大量的可提供火山灰活性的硅酸钙，故而不能用作作为制备水泥的主要原材料；因Al2O3成分不足，成纤条件不理想；且其主要矿物成分为硅酸镁，制纤原料熔化温度会较高。另外，经本发明路用镍铁渣纤维制备试验研究及其成纤机理分析，发现导致镍铁渣纤维硬脆(即：柔韧性不理想)的主要原因是制备镍铁渣纤维的原料中Fe成分较高，通过不同Fe含量的镍铁渣纤维柔韧性对比，Fe量不超过5wt％为宜。由表1中Fe含量最高为6.12wt％、最低为2.21wt％，若满足上述制纤对Fe含量的要求，易选用Fe含量较低或基本不含Fe的、用于补充Al2O3的辅助原料。故而，本发明以脱铁火电厂粉煤灰作为调质剂，其全成分化验分析结果如表2。
表2脱铁火电厂粉煤灰全成分化验分析结果
序号 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO Fe C
1# 45.69 20.14 10.45 0.21 0.045 1.24
2# 38.14 18.56 12.32 0.32 0.021 2.35
3# 58.83 22.65 4.56 0.24 0.043 0.87
表2分析结果表明，所采用的火力发电厂脱铁粉煤灰，具有较高的Al2O3成分，且经脱铁处理后，含微量的Fe，可满足上述制备路用镍铁渣纤维的技术要求。
由上述主要原料，制备路用镍铁渣纤维的步骤详述如下：
(1)原料预处理与混配：将红土镍矿镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按预定配比称重、混合、磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；
(2)原料混合料熔体碱度调整：对上述制纤原料混合料进行抽样化验，分析碱度，根据所得碱度确定KOH的加入量，而后加入KOH，与原料混合料一同磨细；
(3)矿热炉熔化和保温：将干燥后的制纤原料混合料送入矿热炉熔化，温度为1400～1500℃，待全部融化后，放出制纤熔体，沿矿热炉溜槽流入保温电炉，在1500±20℃条件下保温6h；
(4)离心制纤与脱除渣球：完成保温后，沿保温炉溜槽放出制纤熔体，流入四辊离心机制纤，而后采用离心分离工艺脱除渣球；
(5)集纤短切：完成制纤后，由集纤室集纤，再由纤维切断机将纤维切制3～6mm长；
(6)镍铁渣纤维表面改性：在表面改性之前按预定比例调配聚硅氧烷类表面活性剂水溶液，并调整其pH值至预定范围，输入搅拌釜中，完成这些准备后，向釜内投入纤维，将搅拌釜温度设定为70±5℃，而后对纤维进行表面改性，搅拌时间为2h。
实施例1
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按54％：28％：18％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整至0.58；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1500℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1520℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性，活化指数为0.75，所制纤维单丝直径为6.4μm、单丝断裂强度为1320MPa、渣球含量4.8％(重量百分比)。
按照中华人民共和国行业标准《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)的规定，经过SMA沥青混合料配合比设计，确定最佳路用镍铁渣纤维掺量的SMA-13沥青混合料的目标配合比及其相应的最佳油石比，在此条件下，根据中华人民共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)规定：按试验方法T0719检测所制沥青混合料的动稳定度，其代表值最大为8680次/mm；按试验方法T0715检测所制沥青混合料的-10℃最大弯拉应变，其代表值最大为3131με；按试验方法T0709检测所制沥青混合料的浸水残留稳定度，其代表值最大为91.3％；按试验方法T0729检测所制沥青混合料的冻融劈裂残留强度比，其代表值最大为86.9％。
实施例2
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按62％：22％：16％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整调整至0.55；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1500℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1520℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性，活化指数为0.71，所制纤维单丝直径为8.2μm、单丝断裂强度为1336MPa、渣球含量3.2％(重量百分比)。
按照中华人民共和国行业标准《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)的规定，经过SMA沥青混合料配合比设计，确定最佳路用镍铁渣纤维掺量的SMA-13沥青混合料的目标配合比及其相应的最佳油石比，在此条件下，根据中华人民共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定：按试验方法T0719检测所制沥青混合料的动稳定度，其代表值最大为8584次/mm；按试验方法T0715检测所制沥青混合料的-10℃最大弯拉应变，其代表值最大为2987με；按试验方法T0709检测所制沥青混合料的浸水残留稳定度，其代表值最大为93.5％；按试验方法T0729检测所制沥青混合料的冻融劈裂残留强度比，其代表值最大为87.7％。
实施例3
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按46％：32％：22％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整至0.62；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1400℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1480℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性，活化指数为0.71，所制纤维单丝直径为7.5μm、单丝断裂强度为1219MPa、渣球含量4.8％(重量百分比)。
按照中华人民共和国行业标准《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)的规定，经过SMA沥青混合料配合比设计，确定最佳路用镍铁渣纤维掺量的SMA-13沥青混合料的目标配合比及其相应的最佳油石比，在此条件下，根据中华人民共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定：按试验方法T0719检测所制沥青混合料的动稳定度，其代表值最大为8117次/mm；按试验方法T0715检测所制沥青混合料的-10℃最大弯拉应变，其代表值最大为3024με；按试验方法T0709检测所制沥青混合料的浸水残留稳定度，其代表值最大为95.1％；按试验方法T0729检测所制沥青混合料的冻融劈裂残留强度比，其代表值最大为85.7％。
实施例4
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按48％：30％：22％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整至0.58；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化送至矿热炉熔化，送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1400℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1480℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性，活化指数为0.71，所制纤维单丝直径为9.5μm、单丝断裂强度为1347MPa、渣球含量4.6％(重量百分比)。
按照中华人民共和国行业标准《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)的规定，经过SMA沥青混合料配合比设计，确定最佳路用镍铁渣纤维掺量的SMA-13沥青混合料的目标配合比及其相应的最佳油石比，在此条件下，根据中华人民共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定：按试验方法T0719检测所制沥青混合料的动稳定度，其代表值最大为8507次/mm；按试验方法T0715检测所制沥青混合料的-10℃最大弯拉应变，其代表值最大为3124με；按试验方法T0709检测所制沥青混合料的浸水残留稳定度，其代表值最大为94.8％；按试验方法T0729检测所制沥青混合料的冻融劈裂残留强度比，其代表值最大为85.3％。
实施例5
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按52％：31％：17％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整至0.56；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化送至矿热炉熔化，送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1450℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1480℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性。
实施例6
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按57％：23％：20％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整至0.59；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化送至矿热炉熔化，送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1400℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1500℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性。
实施例7
首先将镍铁冶炼渣、脱铁粉煤灰、石灰按56％：25％：19％进行调配，磨细至100％通过0.6mm、80％通过0.3mm方孔筛；抽样原料混合料进行成分化验分析，根据其结果，利用KOH将原料混合料的碱度调整至0.61；将上述预处理好的原料送至矿热炉熔化送至矿热炉熔化，送至矿热炉熔化，熔化温度设定为1450℃至全部熔融，放熔渣至电热保温炉，在1500℃条件下保温6h，放熔渣至离心成纤机；最后，经离心脱除渣球、集纤、短切，再经表面改性。

Claims (10)

1.一种镍铁渣纤维稳定剂，其特征在于，由以下原料按重量百分计组成：46~62%的红土镍矿镍铁冶炼渣、22~32%的脱铁粉煤灰和16~22%的石灰。
2.一种镍铁渣纤维稳定剂，其特征在于，该镍铁渣纤维稳定剂的纤维单丝直径为6.2~9.5μm，单丝断裂强度为1219~1347MPa，渣球含量低于5wt%，纤维活化指数≥0.7。
3.一种镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取46~62% 的红土镍矿镍铁冶炼渣、22~ 32%的脱铁粉煤灰、16~22%的石灰，粉碎，调节碱度至0.55 ~ 0.62；
（2）将（1）处理后的原料1400 ~ 1500℃下熔化，1480-1520℃下保温，得熔体；
（3）熔体经过制纤、脱除渣球、集纤短切，然后进行表面改性。
4.根据权利要求3所述的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，调节碱度使用工业级KOH。
5.根据权利要求3所述的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，粉碎粒度为100%通过0.6mm、80%通过0.3mm。
6.根据权利要求3所述的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中保温时间为5~7h；更优选的，所述保温时间为6h。
7.根据权利要求3所述的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中集纤短切将纤维切制3~ 6mm。
8.根据权利要求3所述的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中表面改性使用的表面活性剂为聚硅氧烷类。
9.根据权利要求3所述的镍铁渣纤维稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中表面改性的温度为65~75℃，时间为2h。
10.根据权利要求1-2所述的镍铁渣纤维作为沥青玛蹄脂碎石（Stone MasticAsphalt, SMA）路面纤维稳定剂的用途。
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