CN110918246A - 一种半连续式水力溢流分级装置及其提纯碳化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其按照以下步骤进行，步骤一、打开恒压输水桶控制阀门，将六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸装置中；步骤二、调缓恒压输水桶控制阀门，同时打开气压泵控制阀门，气压进入溢流缸装置中；步骤三、将碳化硅微粉粉体倒入溢流缸装置中，半小时后关闭气压泵控制阀门；步骤四、调大恒压输水桶控制阀门，使得碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置，进入杂质沟槽。本发明的有益效果为：通过溢流分级工艺的方法在六偏磷酸钠溶液条件下提纯碳化硅微粉的性能，使得提高碳化硅在硅片切割方向的切割效率和产品质量，都能够满足当下硅片切割的需要，对降低企业生产成本具有积极意义。

Description

一种半连续式水力溢流分级装置及其提纯碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及一种半连续式水力溢流分级装置及其提纯碳化硅的方法，属于碳化硅微粉提纯技术领域。
背景技术
在晶硅的多线切割技术中，硅片的厚度愈来愈薄，面积愈来愈大，很容易导致企业在生产过程中产生碎片或者产生缺陷，因此在一定程度上增加了太阳能电池的生产成本，不利于太阳能电池的推广使用。然而利用碳化硅微粉的特性如应用于硅片切割的高硬度性能；由于碳化硅特性常被应用于各个领域。
目前在国内由于SiC其硬度高的特性，硅晶片切割常需要用到碳化硅颗粒，然而碳化硅在传统的合成的方法上存在一定的特殊性和局限性，而利用传统合成法的碳化硅微分中含有许多杂质列如无定形的碳杂质金属杂质以及其他微量的杂质，从而在工业上对碳化硅的使用与应用将会受到局限性。因此想要提高碳化硅的利用性能，应用领域广阔，则需要将微粉中的杂质去除，提纯碳化硅微粉颗粒，使得其成为工业所需要的效果。近年来国内外对碳化硅微粉的分级研究还很少，特别是对碳化硅湿式法中的溢流分级进行研究，国内的生产厂商主要通过用沉降法或者其他分级方法对碳化硅分级进行研究，然而这种方法分级效率低。而对微粉中无定形碳杂质的去除研究，对国内的生产厂家而言，去除无定形的碳，利用水介质来浮选去除，然而这种方式去除碳杂质有缺陷例如去除率很低、碳化硅微粉的分级不能有效的进行和不能达到均匀的分级效果。目前市场上的硅片切割设备对碳化硅微粉颗粒有严格的要求，简单的工艺提纯碳化硅不能满足其要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种半连续式水力溢流分级装置及其提纯碳化硅的方法，通过溢流分级工艺的方法在六偏磷酸钠溶液条件下提纯碳化硅微粉的性能，使得提高碳化硅在硅片切割方向的切割效率和产品质量，都能够满足当下硅片切割的需要，对降低企业生产成本具有一定的积极意义。
本发明通过下述方案实现：一种半连续式水力溢流分级装置，其包括溢流缸装置，所述溢流缸装置包括上壳体和下壳体，所述上壳体为圆柱形结构，所述下壳体为圆锥形结构，所述上壳体上端的外侧设有一个杂质沟槽，所述上壳体上端的内部设有碳化硅颗粒出料口，所述碳化硅颗粒出料口的下端连接碳化硅颗粒出料管，所述碳化硅颗粒出料管通到所述上壳体的外部，所述下壳体的下端连接底管，连接筒连接在所述底管的下端，所述连接筒的四周分别连接三根圆管，一根连接恒压输水桶控制阀门，一根连接气压泵控制阀门，一根连接浑浊液排出口。
所述恒压输水桶控制阀门连接到输水桶，所述气压泵控制阀门连接到气压泵。
所述上壳体的上端所在面低于所述杂质沟槽的上端所在面，所述上壳体的上端所在面高于所述杂质沟槽的下端所在面。
所述碳化硅颗粒出料口的直径从上到下逐渐减小，所述碳化硅颗粒出料口的上端所在面低于所述上壳体的上端所在面。
所述下壳体的下端连接多根支架。
一种的半连续式水力溢流分级装置，其特征在于：其通过六偏磷酸钠溶液在溢流缸装置内对碳化硅微粉进行提纯。
一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其按照以下步骤进行，
步骤一、打开恒压输水桶控制阀门，将六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸装置中；
步骤二、调缓恒压输水桶控制阀门，同时打开气压泵控制阀门，气压进入溢流缸装置中；
步骤三、在步骤二后，将碳化硅微粉粉体倒入溢流缸装置中，半小时后关闭气压泵控制阀门；
步骤四、调大恒压输水桶控制阀门，使得碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置，进入杂质沟槽；
一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其按照以下步骤进行，
步骤一、先用六偏磷酸钠溶液清洗溢流缸装置，避免杂质进入实验，然后打开恒压输水桶控制阀门，将浓度为0.0025％-0.02％六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸装置中，静置一段时间；
步骤二、当溢流缸装置内水面高度到达总缸的2/3时，调缓恒压输水桶控制阀门，以保证水量缓慢进入缸内，使得进水口不会被碳化硅微粉堵塞，同时打开气压泵控制阀门，气压进入溢流缸装置中；
步骤三、在步骤二后，将碳化硅微粉粉体倒入溢流缸装置中，半小时后关闭气压泵控制阀门，清理杂质沟槽；
步骤四、调大恒压输水桶控制阀门，使得碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置。
所述六偏磷酸钠溶液为20L，所述碳化硅微粉粉体为1.5kg。
所述六偏磷酸钠溶液的浓度为0.0025％-0.02％。
本发明的有益效果为：通过溢流分级工艺的方法在六偏磷酸钠溶液条件下提纯碳化硅微粉的性能，使得提高碳化硅在硅片切割方向的切割效率和产品质量，都能够满足当下硅片切割的需要，对降低企业生产成本具有一定的积极意义。
附图说明
图1为溢流缸装置的正视剖面结构示意图。
图2为溢流缸装置的俯视剖面结构示意图。
图中：1为上壳体，2为下壳体，3为杂质沟槽，4为碳化硅颗粒出料口，5为碳化硅颗粒出料管，6为底管，7为连接筒，8为圆管，9为恒压输水桶控制阀门，10为气压泵控制阀门，11为浑浊液排出口，12为支架。
具体实施方式
下面结合图1-2对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向，且附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
实施例1：在实验准备之前，先用六偏磷酸钠溶液清洗溢流缸装置，避免杂质进入实验，给数据造成不必要的因素，将调节流量为1OL/h，先量取10L六偏磷酸钠溶液倒入输水桶内，余下的10L六偏磷酸钠溶液适量加入输水桶，打开恒压输水桶控制阀门9，将输水桶内的浓度为0.0025％六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸，静置一段时间后，观察溢流缸装置内水面高度到达总缸的2/3时，随后缓调恒压输水桶控制阀门9，以保证水量缓慢进入缸内，使得进水口不会被碳化硅微粉堵塞，同时连接气压泵，打开气压泵控制阀门10，使缸内进气，把称量好的1.5kg碳化硅微粉粉体慢慢的加入缸中，当气压进入溢流缸中翻缸大约半个小时后，关闭气压泵控制阀门10,将翻缸产生的大量杂质用玻璃棒祛除，并且清洗周围的杂质，稍调大恒压输水桶控制阀门9，使碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置。
测量进水流量，调节次恒压输水桶控制阀门9，控制进水量的大小，需要调节流量为10L/h左右，之后就继续保持此流量大小，同时在输水桶内不断加入六偏磷酸钠溶液，以保持其恒定的压力，更好地控制流量，观察溢流缸水面杂质慢慢流出，待去除杂质后，用准备好的烧杯进行取样，记录为第一次取样，用光学显微镜先观察一下颗粒的形状。
实施例2：在实验准备之前，先用六偏磷酸钠溶液清洗溢流缸装置，避免杂质进入实验，给数据造成不必要的因素，将调节流量为1OL/h，先量取10L六偏磷酸钠溶液倒入输水桶内，余下的10L六偏磷酸钠溶液适量加入输水桶，打开恒压输水桶控制阀门9，将输水桶内的浓度为0.005％六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸，静置一段时间后，观察溢流缸装置内水面高度到达总缸的2/3时，随后缓调恒压输水桶控制阀门9，以保证水量缓慢进入缸内，使得进水口不会被碳化硅微粉堵塞，同时连接气压泵，打开气压泵控制阀门10，使缸内进气，把称量好的1.5kg碳化硅微粉粉体慢慢的加入缸中，当气压进入溢流缸中翻缸大约半个小时后，关闭气压泵控制阀门10,将翻缸产生的大量杂质用玻璃棒祛除，并且清洗周围的杂质，稍调大恒压输水桶控制阀门9，使碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置。
测量进水流量，调节次恒压输水桶控制阀门9，控制进水量的大小，需要调节流量为10L/h左右，之后就继续保持此流量大小，同时在输水桶内不断加入六偏磷酸钠溶液，以保持其恒定的压力，更好地控制流量，观察溢流缸水面杂质慢慢流出，待去除杂质后，用准备好的烧杯进行取样，记录为第一次取样，用光学显微镜先观察一下颗粒的形状。
实施例3：在实验准备之前，先用六偏磷酸钠溶液清洗溢流缸装置，避免杂质进入实验，给数据造成不必要的因素，将调节流量为1OL/h，先量取10L六偏磷酸钠溶液倒入输水桶内，余下的10L六偏磷酸钠溶液适量加入输水桶，打开恒压输水桶控制阀门9，将输水桶内的浓度为0.01％六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸，静置一段时间后，观察溢流缸装置内水面高度到达总缸的2/3时，随后缓调恒压输水桶控制阀门9，以保证水量缓慢进入缸内，使得进水口不会被碳化硅微粉堵塞，同时连接气压泵，打开气压泵控制阀门10，使缸内进气，把称量好的1.5kg碳化硅微粉粉体慢慢的加入缸中，当气压进入溢流缸中翻缸大约半个小时后，关闭气压泵控制阀门10,将翻缸产生的大量杂质用玻璃棒祛除，并且清洗周围的杂质，稍调大恒压输水桶控制阀门9，使碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置。
测量进水流量，调节次恒压输水桶控制阀门9，控制进水量的大小，需要调节流量为10L/h左右，之后就继续保持此流量大小，同时在输水桶内不断加入六偏磷酸钠溶液，以保持其恒定的压力，更好地控制流量，观察溢流缸水面杂质慢慢流出，待去除杂质后，用准备好的烧杯进行取样，记录为第一次取样，用光学显微镜先观察一下颗粒的形状。
实施例4：在实验准备之前，先用六偏磷酸钠溶液清洗溢流缸装置，避免杂质进入实验，给数据造成不必要的因素，将调节流量为1OL/h，先量取10L六偏磷酸钠溶液倒入输水桶内，余下的10L六偏磷酸钠溶液适量加入输水桶，打开恒压输水桶控制阀门9，将输水桶内的浓度为0.02％六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸，静置一段时间后，观察溢流缸装置内水面高度到达总缸的2/3时，随后缓调恒压输水桶控制阀门9，以保证水量缓慢进入缸内，使得进水口不会被碳化硅微粉堵塞，同时连接气压泵，打开气压泵控制阀门10，使缸内进气，把称量好的1.5kg碳化硅微粉粉体慢慢的加入缸中，当气压进入溢流缸中翻缸大约半个小时后，关闭气压泵控制阀门10,将翻缸产生的大量杂质用玻璃棒祛除，并且清洗周围的杂质，稍调大恒压输水桶控制阀门9，使碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置。
测量进水流量，调节次恒压输水桶控制阀门9，控制进水量的大小，需要调节流量为10L/h左右，之后就继续保持此流量大小，同时在输水桶内不断加入六偏磷酸钠溶液，以保持其恒定的压力，更好地控制流量，观察溢流缸水面杂质慢慢流出，待去除杂质后，用准备好的烧杯进行取样，记录为第一次取样，用光学显微镜先观察一下颗粒的形状。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种半连续式水力溢流分级装置，其特征在于：其包括溢流缸装置，所述溢流缸装置包括上壳体(1)和下壳体(2)，所述上壳体(1)为圆柱形结构，所述下壳体(2)为圆锥形结构，所述上壳体(1)上端的外侧设有一个杂质沟槽(3)，所述上壳体(1)上端的内部设有碳化硅颗粒出料口(4)，所述碳化硅颗粒出料口(4)的下端连接碳化硅颗粒出料管(5)，所述碳化硅颗粒出料管(5)通到所述上壳体(1)的外部，所述下壳体(2)的下端连接底管(6)，连接筒(7)连接在所述底管(6)的下端，所述连接筒(7)的四周分别连接三根圆管(8)，一根连接恒压输水桶控制阀门(9)，一根连接气压泵控制阀门(10)，一根连接浑浊液排出口(11)。
2.根据权利要求1所述的一种半连续式水力溢流分级装置，其特征在于：所述恒压输水桶控制阀门(9)连接到输水桶，所述气压泵控制阀门(10)连接到气压泵。
3.根据权利要求1所述的一种半连续式水力溢流分级装置，其特征在于：所述上壳体(1)的上端所在面低于所述杂质沟槽(3)的上端所在面，所述上壳体(1)的上端所在面高于所述杂质沟槽(3)的下端所在面。
4.根据权利要求1所述的一种半连续式水力溢流分级装置，其特征在于：所述碳化硅颗粒出料口(4)的直径从上到下逐渐减小，所述碳化硅颗粒出料口(4)的上端所在面低于所述上壳体(1)的上端所在面。
5.根据权利要求1所述的一种半连续式水力溢流分级装置及其提纯碳化硅的方法，其特征在于：所述下壳体(2)的下端连接多根支架(12)。
6.一种基于权利要求1-5任一项的半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其特征在于：其通过六偏磷酸钠溶液在溢流缸装置内对碳化硅微粉进行提纯。
7.根据权利要求6所述的一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其特征在于：其按照以下步骤进行，
步骤一、打开恒压输水桶控制阀门(9)，将六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸装置中；
步骤二、调缓恒压输水桶控制阀门(9)，同时打开气压泵控制阀门(10)，气压进入溢流缸装置中；
步骤三、在步骤二后，将碳化硅微粉粉体倒入溢流缸装置中，半小时后关闭气压泵控制阀门(10)；
步骤四、调大恒压输水桶控制阀门(9)，使得碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置，进入杂质沟槽(3)。
8.根据权利要求7所述的一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其特征在于：其按照以下步骤进行，
步骤一、先用六偏磷酸钠溶液清洗溢流缸装置，避免杂质进入实验，然后打开恒压输水桶控制阀门(9)，将浓度为0.0025％-0.02％六偏磷酸钠溶液缓慢的输入溢流缸装置中，静置一段时间；
步骤二、当溢流缸装置内水面高度到达总缸的2/3时，调缓恒压输水桶控制阀门(9)，以保证水量缓慢进入缸内，使得进水口不会被碳化硅微粉堵塞，同时打开气压泵控制阀门(10)，气压进入溢流缸装置中；
步骤三、在步骤二后，将碳化硅微粉粉体倒入溢流缸装置中，半小时后关闭气压泵控制阀门(10)，清理杂质沟槽(3)；
步骤四、调大恒压输水桶控制阀门(9)，使得碳化硅充分混合均匀后的碳化硅浑浊浓溢出溢流缸装置。
9.根据权利要求8所述的一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其特征在于：所述六偏磷酸钠溶液为20L，所述碳化硅微粉粉体为1.5kg。
10.根据权利要求8所述的一种半连续式水力溢流分级装置的提纯碳化硅的方法，其特征在于：所述六偏磷酸钠溶液的浓度为0.0025％-0.02％。
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