CN110918004A - 一种钯碳过滤回收系统及回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种钯碳过滤回收系统及回收方法，包括加氢反应釜（1），与加氢反应釜（1）连接的过滤器（2），与过滤器（2）连接的氮气反吹机构、排水系统和环己甲酸粗品罐（3），与过滤器（2）连接的钯碳抽滤器（4），与过滤器（2）连通的纯水管和尾气缓冲罐（5）；钯碳过滤回收包括以下步骤：反应结束，加氢反应釜（1）内剩余气体用氮气置换，将反应得到的粗品环己甲酸送往环己甲酸粗品罐（3）；当催化剂活性变低，不能继续使用时，经过滤器（2）过滤后将滤渣从过滤器（2）放出，开启纯水冲洗，直到管线与过滤器（2）无钯碳和环己甲酸残留，滤渣与清洗水进入钯碳抽滤器（4）；滤渣经钯碳抽滤器（4）真空抽滤脱水后回收。
Description
技术领域
本发明涉及环己甲酸生产技术领域，尤其是涉及一种应用于以苯甲酸与氢气反应生成环己甲酸生产过程中的钯碳过滤回收系统，本发明还涉及一种钯碳过滤回收方法。
背景技术
环己甲酸可用于合成抗孕392药物和治疗血吸虫新药吡喹酮药物等；还可用作硫化橡胶增容剂、石油澄清剂、农药、染料及其他有机化合物。环己甲酸的制备方法多达廿余种,其中以格氏试剂法、苯甲酸催化氢化法、环己烯一氧化碳加成法和以环己酮为原料的方法为优。将苯甲酸催化加氢合成环己甲酸的反应在有机合成中占有比较重要的地位。苯甲酸催化氢化法在加氢反应中，苯甲酸与氢气加氢反应结束后，釜内气相部分排空，经冷凝器回收大部分苯甲酸，气相夹带少量酸性物质的氢气，进入洗涤塔用碱溶液进行洗涤后然后进入活性炭吸附装置吸附处理后通过排气筒排放。釜内剩余气体继续用氮气置换，用氮气逐步加压至0.4MPa，将反应得到的液体产物送往环己甲酸粗品罐。钯碳过滤器内的催化剂可循环利用，当催化剂活性变低，不能继续使用时，需要放出进行更换，废催化剂属于危险废物，需要妥善处理。
在化工、医药行业中，大多数项目都用贵金属进行催化反应，通常是使用在常规压滤器中铺上硅藻土进行过滤贵金属。这样不仅成本较高，操作效率低，更换滤布和贵金属出料不方便，同时还存在漏碳的风险，贵金属也很难进行回收处理。CN 208626737 U公开了一种组合钯碳快速过滤装置，在反应釜底部的出料管路上通过串联两个手阀后分两路分别经手阀接过滤器a和过滤器b，过滤器a和过滤器b出料管路经手阀后并成一路经手阀、视镜a、手阀接过滤器c，过滤器c出料管路经手阀、视镜b与容器连接；在视镜a输出端通过手阀接循环罐，循环罐底部出料管路经手阀、离心泵接上述串联两个手阀的中间，循环罐顶部设有抽真空管路、氮气管路和放空管路，三种管路上均设有手阀。
现有技术中钯碳过滤器内的催化剂利用滤液和氮气反吹倒回反应釜，回收工艺复杂，效率较低，极易引发事故（如钯碳自燃）。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种可降低钯碳回收时的损耗，降低钯碳卸载过程中的劳动强度，提高生产效率，提高生产安全性的钯碳过滤回收系统及回收方法。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供一种钯碳过滤回收系统，包括加氢反应釜；通过管道和阀门与所述加氢反应釜的底部连接的过滤器；通过管道和阀门与所述过滤器的滤液出口连接的氮气反吹机构、排水系统和环己甲酸粗品罐；通过管道和阀门与所述过滤器的滤渣出口连接的钯碳抽滤器；通过管道和阀门与所述过滤器的进液腔连通的纯水管和尾气缓冲罐。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的钯碳过滤回收系统，所述过滤器采用钛金属粉末烧结滤芯。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的钯碳过滤回收系统，所述钯碳抽滤器包括本体，与所述本体连接、将本体分隔为上部槽体和下腔的过滤层，与所述下腔顶部连通的抽气管，与所述下腔底部连通的排液管。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的钯碳过滤回收系统，还具有与钯碳抽滤器连通的捕集器；与所述捕集器和/或尾气缓冲罐连通的水喷射机组；与所述水喷射机组连通的风机；与所述风机的出口连通的喷淋塔；与所述喷淋塔出口连通的活性炭吸附装置。
为了解决上述技术问题，另一方面，本发明提供一种钯碳过滤回收方法，采用钯碳过滤回收系统进行回收，所述钯碳过滤回收系统包括加氢反应釜，通过管道和阀门与所述加氢反应釜的底部连接的过滤器，通过管道和阀门与所述过滤器的滤液出口连接的氮气反吹机构、排水系统和环己甲酸粗品罐，通过管道和阀门与所述过滤器的滤渣出口连接的钯碳抽滤器，通过管道和阀门与所述过滤器的进液腔连通的纯水管和尾气缓冲罐；钯碳过滤回收包括以下步骤：
氢气从加氢反应釜的底部进入与釜内物料反应，釜内温度上升，温度控制在175～180℃，压力在1.5MPa，苯甲酸与过量的氢气进行加氢反应，生成环己甲酸；反应结束，停止进气，降温至100℃；釜内气相部分排空；加氢反应釜内剩余气体用氮气置换，用氮气逐步加压至0.4MPa，将反应得到的粗品环己甲酸送往环己甲酸粗品罐；
当催化剂活性变低，不能继续使用时，经过滤器过滤后将滤渣从过滤器放出，开启纯水冲洗，直到管线与过滤器无钯碳和环己甲酸残留，滤渣与清洗水进入钯碳抽滤器；
滤渣与过滤器清洗水均经过放有1μ滤袋的钯碳抽滤器真空抽滤，脱水后回收，废水进污水池。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的钯碳过滤回收方法，所述钯碳过滤回收系统还具有与钯碳抽滤器连通的捕集器，与所述捕集器和/或尾气缓冲罐连通的水喷射机组，与所述水喷射机组连通的风机，与所述风机的出口连通的喷淋塔，与所述喷淋塔出口连通的活性炭吸附装置；钯碳过滤回收还包括以下步骤：捕集器和/或尾气缓冲罐产生的废气进入水喷射机组，水喷射机组中使用NaOH溶液，对尾气中的VOCs进行吸收，经水喷射机组处理后的尾气，经风机加压后进入喷淋塔，喷淋塔中的循环液使用NaOH溶液，继续对尾气中的VOCs进行吸收，经二级NaOH溶液吸收处理后的尾气进入活性炭吸附装置，经活性炭吸附装置吸附其它杂质后排放。
在不冲突的情况下，前述改进技术方案可以单独或组合实施。
本发明提供的技术方案，可降低钯碳回收时的损耗，降低钯碳卸载过程中的劳动强度，提高生产效率，在生产过程中可降低安全事故的风险。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是实施例钯碳过滤回收系统的结构原理示意图；
图2是实施例钯碳过滤回收系统的废气处理装置的结构原理示意图；
图3是实施例钯碳过滤回收系统的钯碳抽滤器的主视结构原理示意图；
图4是实施例钯碳过滤回收系统的钯碳抽滤器的俯视结构原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
如图1所示的钯碳过滤回收系统，包括加氢反应釜1，通过管道和阀门与所述加氢反应釜1的底部连接的过滤器2，通过管道和阀门与过滤器2的滤液出口连接的氮气反吹机构、排水系统和环己甲酸粗品罐3，通过管道和阀门与过滤器2的滤渣出口连接的钯碳抽滤器4，通过管道和阀门与过滤器2的进液腔连通的纯水管和尾气缓冲罐5。过滤器2采用钛金属粉末烧结滤芯。如图3和图4所示，钯碳抽滤器4包括本体401，与本体401连接、将本体分隔为上部槽体和下腔403的过滤层402，与下腔403顶部连通的抽气管404，与下腔403底部连通的排液管405。还具有与钯碳抽滤器4连通的捕集器6。
如图2所示，钯碳过滤回收系统还具有与钯碳抽滤器4连通的捕集器6，与捕集器6和/或尾气缓冲罐5连通的水喷射机组7，与水喷射机组7连通的风机8，与风机8的出口连通的喷淋塔9，与喷淋塔9出口连通的活性炭吸附装置10。
钯碳过滤回收包括以下步骤：
氢气从加氢反应釜1的底部进入与釜内物料反应，釜内温度上升，温度控制在175～180℃，压力在1.5MPa，苯甲酸与过量的氢气进行加氢反应，生成环己甲酸；反应结束，停止进气，降温至100℃；釜内气相部分排空；加氢反应釜1内剩余气体用氮气置换，用氮气逐步加压至0.4MPa，将反应得到的粗品环己甲酸送往环己甲酸粗品罐3；
当催化剂活性变低，不能继续使用时，经过滤器2过滤后将滤渣从过滤器2放出，开启纯水冲洗，直到管线与过滤器2无钯碳和环己甲酸残留，滤渣与清洗水进入钯碳抽滤器4；
滤渣与过滤器2清洗水均经过放有1μ滤袋的钯碳抽滤器4真空抽滤，脱水后回收，废水进污水池。
捕集器6和/或尾气缓冲罐5产生的废气进入水喷射机组7，水喷射机组7中使用NaOH溶液，对尾气中的VOCs进行吸收，经水喷射机组7处理后的尾气，经风机8加压后进入喷淋塔9，喷淋塔9中的循环液使用NaOH溶液，继续对尾气中的VOCs进行吸收，经二级NaOH溶液吸收处理后的尾气进入活性炭吸附装置10，经活性炭吸附装置10吸附其它杂质后排放。
本发明提供的技术方案，采用过滤器2对活性变低的催化剂进行过滤，和采用钯碳抽滤器4对催化剂进行清洗，可降低钯碳回收时的损耗，降低钯碳卸载过程中的劳动强度，提高生产效率，避免空气与未经清洗的催化剂进行接触，引起钯碳自燃的现象，在生产过程中可降低安全事故的风险。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钯碳过滤回收系统，其特征在于，包括加氢反应釜（1）；通过管道和阀门与所述加氢反应釜（1）的底部连接的过滤器（2）；通过管道和阀门与所述过滤器（2）的滤液出口连接的氮气反吹机构、排水系统和环己甲酸粗品罐（3）；通过管道和阀门与所述过滤器（2）的滤渣出口连接的钯碳抽滤器（4）；通过管道和阀门与所述过滤器（2）的进液腔连通的纯水管和尾气缓冲罐（5）。
2.根据权利要求1所述的钯碳过滤回收系统，其特征在于，所述过滤器（2）采用钛金属粉末烧结滤芯。
3.根据权利要求1所述的钯碳过滤回收系统，其特征在于，所述钯碳抽滤器（4）包括本体（401），与所述本体（401）连接、将本体分隔为上部槽体和下腔（403）的过滤层（402），与所述下腔（403）顶部连通的抽气管（404），与所述下腔（403）底部连通的排液管（405）。
4.根据权利要求1所述的钯碳过滤回收系统，其特征在于，还具有与钯碳抽滤器（4）连通的捕集器（6）；与所述捕集器（6）和/或尾气缓冲罐（5）连通的水喷射机组（7）；与所述水喷射机组（7）连通的风机（8）；与所述风机（8）的出口连通的喷淋塔（9）；与所述喷淋塔（9）出口连通的活性炭吸附装置（10）。
5.一种钯碳过滤回收方法，其特征在于，采用钯碳过滤回收系统进行回收，所述钯碳过滤回收系统包括加氢反应釜（1），通过管道和阀门与所述加氢反应釜（1）的底部连接的过滤器（2），通过管道和阀门与所述过滤器（2）的滤液出口连接的氮气反吹机构、排水系统和环己甲酸粗品罐（3），通过管道和阀门与所述过滤器（2）的滤渣出口连接的钯碳抽滤器（4），通过管道和阀门与所述过滤器（2）的进液腔连通的纯水管和尾气缓冲罐（5）；钯碳过滤回收包括以下步骤：
氢气从加氢反应釜（1）的底部进入与釜内物料反应，釜内温度上升，温度控制在175～180℃，压力在1.5MPa，苯甲酸与过量的氢气进行加氢反应，生成环己甲酸；反应结束，停止进气，降温至100℃；釜内气相部分排空；加氢反应釜（1）内剩余气体用氮气置换，用氮气逐步加压至0.4MPa，将反应得到的粗品环己甲酸送往环己甲酸粗品罐（3）；
当催化剂活性变低，不能继续使用时，经过滤器（2）过滤后将滤渣从过滤器（2）放出，开启纯水冲洗，直到管线与过滤器（2）无钯碳和环己甲酸残留，滤渣与清洗水进入钯碳抽滤器（4）；
滤渣与过滤器（2）清洗水均经过放有1μ滤袋的钯碳抽滤器（4）真空抽滤，脱水后回收，废水进污水池。
6.根据权利要求5所述的钯碳过滤回收方法，其特征在于，所述钯碳过滤回收系统还具有与钯碳抽滤器（4）连通的捕集器（6），与所述捕集器（6）和/或尾气缓冲罐（5）连通的水喷射机组（7），与所述水喷射机组（7）连通的风机（8），与所述风机（8）的出口连通的喷淋塔（9），与所述喷淋塔（9）出口连通的活性炭吸附装置（10）；钯碳过滤回收还包括以下步骤：捕集器（6）和/或尾气缓冲罐（5）产生的废气进入水喷射机组（7），水喷射机组（7）中使用NaOH溶液，对尾气中的VOCs进行吸收，经水喷射机组（7）处理后的尾气，经风机（8）加压后进入喷淋塔（9），喷淋塔（9）中的循环液使用NaOH溶液，继续对尾气中的VOCs进行吸收，经二级NaOH溶液吸收处理后的尾气进入活性炭吸附装置（10），经活性炭吸附装置（10）吸附其它杂质后排放。
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