CN110914372A - 静电粉末涂料、具有涂膜的涂装物品及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种前所未有的新型静电粉末涂料。本发明提供一种前所未有的静电粉末涂料，其至少含有在烧结温度软化的玻璃微粒(A)和在烧结温度不软化的玻璃微粒(B)，通过该静电粉末涂料能够形成具有耐热性的涂膜。

Description

静电粉末涂料、具有涂膜的涂装物品及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种使用多种玻璃微粒的新型静电粉末涂料。另外，本发明还涉及具有使用该静电粉末涂料的涂膜的涂装物品的制造方法及具有该涂膜的涂装物品。
背景技术
与通常的喷雾涂装法相比，静电粉末涂装法的涂料的飞散少，且不受方向或凹凸的影响，涂料会附着于整个被涂装物品上，可实现均匀的加工效果。在这样的背景下，正在推进适用于静电粉末涂装法的各种静电粉末涂料的开发。
在专利文献1中开发了一种静电粉末涂装用的粉末底漆组合物，其含有规定的聚酯树脂、环氧树脂、规定的磷酸改性环氧树脂以及防锈颜料。此外，在专利文献2至5中开发了一种静电粉末涂料，其具有含有热固性树脂、热固化剂等的粉末微粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-162929号公报；
专利文献2：日本特开2017-60914号公报；
专利文献3：日本特开2017-60915号公报；
专利文献4：日本特开2017-60919号公报；
专利文献5：日本特开2017-60920号公报。
发明内容
发明要解决的课题
如上所述，在推进静电粉末涂料的开发时，本发明的目的在于提供一种前所未有的新型静电粉末涂料、具有使用该静电粉末涂料的涂膜的涂装物品的制造方法以及具有该涂膜的涂装物品。
用于解决课题的方案
用于解决上述课题的本发明如下所述。
(1)一种静电粉末涂料，其至少含有软化点不同的玻璃微粒(A)和玻璃微粒(B)，通过烧结在被涂装物品上形成涂膜，
该玻璃微粒(A)在烧结温度软化，该玻璃微粒(B)在烧结温度不软化。
(2)根据(1)所述的静电粉末涂料，所述玻璃微粒(B)为具有孔和/或空隙的玻璃微粒。
(3)一种具有涂膜的涂装物品的制造方法，包含：
利用静电粉末涂装法将(1)或(2)所述的静电粉末涂料涂装到被涂装物品上的工序；以及
在烧结温度对涂装了的静电粉末涂料进行烧结的工序。
(4)一种具有涂膜的涂装物品，其通过包含如下工序的工序形成涂膜而获得：利用静电粉末涂装法将(1)或(2)所述的静电粉末涂料涂装到被涂装物品上的工序和在烧结温度对涂装了的静电粉末涂料进行烧结的工序。
发明效果
根据本发明，能够提供一种前所未有的新型静电粉末涂料、具有使用该静电粉末涂料的涂膜的涂装物品的制造方法以及具有该涂膜的涂装物品。
具体实施方式
以下详细说明本发明的具体方式涉及的静电粉末涂料、通过将该静电粉末涂料涂装于被涂装物品并烧结而形成了涂膜的涂装物品的制造方法以及使用该制造方法获得的涂装物品。
1.静电粉末涂料
本发明的实施方式的静电粉末涂料是用于通过烧结而在被涂装物品上形成涂膜的、实质上不含溶剂(水分、有机溶剂等液体成分)的涂料，其至少含有软化点不同的玻璃微粒(A)和玻璃微粒(B)。并且，玻璃微粒(A)是在烧结温度软化的玻璃微粒，玻璃微粒(B)是在烧结温度不软化的玻璃微粒。像这样通过含有软化点不同的玻璃微粒(A)、(B)，玻璃微粒(A)在烧结温度软化，由此在烧结温度玻璃微粒(A)作为粘接剂发挥作用，能够形成涂膜。
此外，除了上述玻璃微粒(A)、(B)以外，静电粉末涂料还可以适当含有其他成分。以下，对静电粉末涂料所含的成分进行说明。
<玻璃微粒(A)>
玻璃微粒(A)只要软化点与后述的玻璃微粒(B)不同且在烧结温度软化，其组成就没有特别限定。
例如能够使用旭硝子株式会社制的玻璃料LS-5-300M、K-303、日本Frit株式会社制的玻璃料EY0077、CK5425这样的市售的玻璃微粒。也可以配合2种以上在烧结温度软化的不同组成的玻璃微粒作为玻璃微粒(A)。
玻璃微粒(A)在烧结温度软化，因此其软化点低于烧结温度。在本说明书中，软化点是指玻璃因自重而变形的温度。该温度与10的7.65次方泊的粘度相对应，玻璃的软化点能够按照JIS R 3103-1进行测量。
玻璃微粒(A)的软化点优选比烧结温度低10℃以上，更优选比烧结温度低50℃以上，进一步优选比烧结温度低100℃以上。作为具体的软化点，通常为300℃以上，优选为350℃以上，更优选为400℃以上，并且通常为850℃以下，优选为750℃以下，更优选为650℃以下。另外，玻璃微粒(A)的软化点与后述的在烧结温度不软化的玻璃微粒(B)的软化点之差优选为20℃以上，更优选为60℃以上，进一步优选为110℃以上，特别优选为150℃以上。
玻璃微粒(A)的形状只要是微粒就没有特别限定，可以是正球状、大致球状、棒状、片状、板状、鳞片状、中空形状、多孔形状等任意形状，另外也可以是这些形状的混合物。从容易软化的观点出发，可以使用厚度薄的片状、板状、鳞片状等形状的玻璃。
玻璃微粒(A)的粒径(中值粒径：d50、d90)没有特别限定，d50可以为5μm以上且50μm以下，优选d50为5μm以上且30μm以下。d90/d50没有特别限制，优选为8以下，更优选为4以下。另外，当使用多种玻璃微粒作为玻璃微粒(A)时，也可以组合不同粒径的玻璃微粒。此外，玻璃微粒(A)的粒径能够使用粒度分布计来测量。作为粒度分布计，例如能够使用株式会社堀场制作所制的激光衍射/散射式粒径分布测量装置LA-960。
玻璃微粒(A)的线膨胀系数只要在通常玻璃所具有的线膨胀系数的范围内就没有特别限定，例如在10.0～15.0×10-6/K的范围内。
另外，玻璃微粒(A)也可以根据需要进行表面处理。例如可以进行用于防止二次凝集的表面处理。
<玻璃微粒(B)>
玻璃微粒(B)只要其软化点与上述玻璃微粒(A)不同且在烧结温度不软化，其组成就没有特别限定。另外，其形状也没有特别限定，但是从使涂膜的热传导率降低的观点出发，玻璃微粒(B)优选为具有孔和/或空隙的玻璃微粒。作为具有孔的玻璃微粒，典型地可举出多孔玻璃，作为具有空隙的玻璃微粒，典型地可举出中空玻璃，但只要具有孔和/或空隙，就不限定于此。此外，这里所说的中空是指内部具有空洞的构造，例如可以是内部具有空洞的球状构造或环状构造。另外，多孔是指内部具有多个孔的结构。
作为玻璃微粒(B)，只要是软化点与上述玻璃微粒(A)不同且在烧结温度不软化的玻璃微粒即可，也可以是在上述玻璃微粒(A)项中例示出的玻璃微粒。此外，作为中空玻璃微粒，可以是如Potters-Ballotini株式会社制的中空玻璃珠Sphericel 60P18、45P25、3MJapan株式会社制的中空玻璃珠Glass Bubbles S42XHS、iM30K这样的市售的中空玻璃微粒。另外，作为多孔玻璃，可以是AGC Si-Tech株式会社制的多孔二氧化硅SUNSPHERE H-51、富士Silysia化学株式会社制的多孔二氧化硅SYLOSPHERE C-1510这样的市售的多孔玻璃。
也可以配合2种以上在烧结温度不软化的不同组成的玻璃微粒作为玻璃微粒(B)。
玻璃微粒(B)的粒径(中值粒径：d50、d90)没有特别限定，d50可以为5μm以上且50μm以下，优选d50为5μm以上且30μm以下。d90/d50没有特别限制，优选为8以下，更优选为4以下。另外，在使用多种玻璃微粒作为玻璃微粒(B)的情况下，也可以组合不同粒径的玻璃微粒。
玻璃微粒(B)在烧结温度不软化，因此其软化点高于烧结温度。
玻璃微粒(B)的软化点优选比烧结温度高10℃以上，更优选比烧结温度高50℃以上，进一步优选比烧结温度高100℃以上。具体来说，软化点通常为320℃以上，优选为400℃以上，更优选为500℃以上，并且通常为2000℃以下，优选为1500℃以下，更优选为1000℃以下。
在使用中空玻璃微粒作为玻璃微粒(B)的情况下，其玻璃厚度(从微粒的外缘到内部的空洞的玻璃厚度)例如可以为0.5μm以上且1.5μm以下。中空玻璃微粒的空隙率例如可以为30vol％以上，也可以为50vol％以上，上限没有限定，但在空隙率过大的情况下，耐冲击性差，因此通常为85vol％以下，也可以为80vol％以下。
另外，在使用多孔玻璃作为玻璃微粒(B)的情况下，其比表面积(BET比表面积)例如可以为300㎡/g以上，也可以为500㎡/g以上，上限没有限定，但在比表面积过大的情况下，耐冲击性差，因此通常为1000㎡/g以下。
玻璃微粒(B)在烧结温度不会软化，有助于涂膜的强度。因此，玻璃微粒(B)的耐压强度通常为20MPa以上，优选为50MPa以上，更优选为80MPa以上。
另外，玻璃微粒(B)可以根据需要进行表面处理。例如，可以进行用于防止二次凝集的表面处理。
<其他成分>
在本实施方式的静电粉末涂料中，作为上述玻璃微粒(A)、(B)以外的成分，能够配合通常用于静电粉末涂料的添加剂等。例如可以举出通过附着在上述玻璃微粒(A)和玻璃微粒(B)的表面而能够控制静电粉末涂料的流动性的流动性调节剂、流动性赋予剂(例如二氧化硅微粒等)，例如可以举出株式会社德山制干式二氧化硅REOLOSIL。
此外，可以添加白色颜料、红色颜料等各种颜料来赋予涂膜设计性。另外，可以含有各种树脂成分，也可以是完全不含有树脂的形态。
<静电粉末涂料的制造方法>
本实施方式的静电粉末涂料能够通过以规定的比率配合上述玻璃微粒(A)、(B)，根据需要配合上述其他成分，将它们混合来进行制造。
混合方法没有特别限定，能够使用已知的方法。例如能够使用市售的容器旋转式混合机进行混合，混合时间、混合温度等也能够由本领域技术人员适当设定。
关于上述玻璃微粒(A)、(B)的配合比率，只要将玻璃微粒(A)配合作为粘接剂发挥作用所必需的量即可，具体而言，相对于静电粉末涂料的总量，玻璃微粒(A)的含量可以为40wt％以上且95wt％以下，优选为50wt％以上且90wt％以下；另外，相对于静电粉末涂料的总量，玻璃微粒(B)的含量可以为1wt％以上且50wt％以下，从所得涂膜的耐热性的观点出发，优选为5wt％以上且30wt％以下。
2.涂膜的制造方法
能够通过实施将上述静电粉末涂料涂装到被涂装物品上的涂装工序和在烧结温度对涂装了的静电粉末涂料进行烧结的烧结工序来制造涂膜，获得具有该涂膜的涂装物品。
通过烧结涂装了的静电粉末涂料，由此玻璃微粒(A)软化而作为粘接剂发挥作用，形成具有未软化的玻璃微粒(B)的涂膜。
<被涂装物品>
被涂装物品的形状没有特别限定，可以是成型前的板材，也可以是成型品。其材质也没有特别限定，作为金属材料可以举出例如铁、铝、钛、镁、镍、铜、银、金以及以上述金属为主成分的合金。作为非金属材料可以举出例如玻璃、陶瓷、耐热塑料等。另外，在为绝缘性材料的情况下，为了释放静电，优选对表面实施了导电性处理的绝缘性材料。可以举出例如非电解镀、真空蒸镀等。
<涂装工序>
作为静电粉末涂料的涂装方法，能够使用一般的静电粉末涂装法。这里所说的静电粉末涂装法是指用静电粉末涂装枪在使静电粉末涂料带电的状态下将其进行喷雾，并通过带电产生的静电力使其与接地的被涂装物品接触的方法。
静电粉末涂装法中使用的涂装装置没有特别限定，能够使用一般的静电粉末涂装装置。例如可以举出PARKER ENGINEERING株式会社的静电粉末涂装装置GX-8500αβ等。
此外，优选一边混合静电粉末涂料一边进行使用静电粉末涂料的静电粉末涂装。
另外，为了使被涂装的被涂装物品的表面洁净、调整该表面的表面粗糙度，可以实施例如脱脂、酸洗、研磨、喷砂等预处理。
<烧结工序>
涂装了的静电粉末涂料的烧结方法没有特别限定，能够使用一般的方法。可以举出例如利用热风干燥炉等烧结装置的烧结方法、利用远红外线加热、高频加热之类的手段的烧结方法等。
烧结温度只要根据被涂装物品适当设定即可，只要是玻璃微粒(A)能够作为保持玻璃微粒(B)的粘接剂发挥作用的温度，就没有特别限制。通常为310℃以上且950℃以下的范围内，优选为350℃以上且800℃以下的范围内。具体而言，可以是比玻璃微粒(A)的软化点高10℃以上的温度，优选为高50℃以上的温度，更优选为高100℃以上的温度。并且需要为在玻璃微粒(B)的软化点以下、被涂装物品不变形的温度。
烧结时间也取决于烧结温度，但只要玻璃微粒(A)能够作为保持玻璃微粒(B)的粘接剂发挥作用，烧结时间就没有特别限制。当烧结温度比玻璃微粒(A)的软化点高100℃时，典型地进行10分钟以上且5小时以下的烧结即可。
在上述烧结工序后，也可以适当地进行后处理。作为后处理，可以举出例如对涂装物品的表面粗糙度调整、润湿性调整、着色等处理。更具体地说，可以举出涂装表面的研磨处理、涂装表面的亲水性处理、涂装表面的疏水性处理、对涂装表面的着色涂装等。
涂装物品的涂膜的厚度没有特别限定，可以根据用途适当设定，但是通常为20μm～500μm，优选为30μm～200μm，更优选为50μm～150μm。
另外，在使用中空玻璃微粒、多孔玻璃等具有孔的玻璃微粒作为玻璃微粒(B)的情况下，所得到的涂膜存在空隙，能够使涂膜的热传导率降低。涂膜的空隙率例如可以为5vol％～50vol％，优选为10vol％～30vol％。
关于涂膜的空隙率的测量方法，能够从涂膜剖面的显微镜照片测量出涂膜整体的面积和玻璃微粒(B)的面积，并根据其比率通过计算来求出空隙率。另外，若考虑到涂膜中空隙存在于局部的可能性，则优选随机测量3处以上、优选5处以上、更优选10处以上的剖面的空隙率，采用其平均值。
3.涂装物品
通过将上述涂膜的制造方法应用于被涂装物品，能够获得具有涂膜的涂装物品。这样得到的涂装物品对于宇宙产业部件、航空产业部件、汽车部件、建筑构件、烹调用品等是有用的。特别是具有良好的耐热性的涂装物品，对于宇宙产业部件、航空产业部件、汽车部件等特别有用。
实施例
以下，通过具体的实施例更详细地说明本发明。本发明的范围不受下述实施例的限定。
<被涂装物品>
使用了株式会社PALTEK制不锈钢板SUS304(2B面，70mm×150mm×0.8mm)。
<被涂装物品的预处理>
使用日本帕卡濑精株式会社制FC-E6408，去除了被涂装物品的油分、污垢。接着以纯水冲洗，然后在100℃气氛的烘箱中加热，除去水分。
<实施例1>
<实施例1的静电粉末涂料的制造方法>
将使用容器旋转式混合器将玻璃微粒(A)：旭硝子株式会社制的玻璃料K-303(软化点431℃、中值粒径d50＝8.0μm、线膨胀系数12.9×10-6/K)与玻璃微粒(B)：Potters-Ballotini株式会社制的中空玻璃珠Sphericel 60P18(软化点830℃、中值粒径d50＝18μm、耐压强度55MPa)以成为(A)：(B)＝70wt％：30wt％的方式进行混合而成的混合物作为实施例1的静电粉末涂料。
<使用实施例1的静电粉末涂料的涂膜的制造方法>
使用PARKER ENGINEERING株式会社的静电粉末涂装装置GX-8500αβ和GX132静电粉末涂装枪(狭缝喷嘴)，从水平设置的被涂装物品的正上方喷涂上述调制出的实施例1的静电粉末涂料。此时，设定枪电压为100kV、枪电流值为35μA、涂料排出量为50％、涂料输送空气量为50L/min，并将枪的排出口与被涂装物品之间的距离设为300mm。
接着，使用电马弗炉(Advantec东洋株式会社FUW220PA)对实施例1的喷涂了静电粉末涂料的被涂装物品进行了烧结。烧结条件设为烧结温度500℃、升温时间30分钟、在烧结温度的保持时间1小时。烧结后，切断炉的电源，将涂装物品在炉内冷却1小时，然后从炉内取出涂装物品，放置在25℃的室内进行缓慢冷却。
<实施例2>
<实施例2的静电粉末涂料的制造方法>
将使用容器旋转式混合器将玻璃微粒(A)：旭硝子株式会社制的玻璃料9079-150(软化点344℃、中值粒径d50＝13.0μm、线膨胀系数12.2×10-6/K)与玻璃微粒(B)：Potters-Ballotini株式会社制的中空玻璃珠Sphericel 45P25(软化点830℃、中值粒径d50＝27μm、耐压强度28MPa)以成为(A)：(B)＝80wt％：20wt％的方式进行混合而成的混合物作为实施例2的静电粉末涂料。
<使用实施例2的静电粉末涂料的涂膜的制造方法>
使用PARKER ENGINEERING株式会社的静电粉末涂装装置GX-8500αβ和GX132静电粉末涂装枪(狭缝喷嘴)，从水平设置的被涂装物品的正上方喷涂上述调制出的实施例2的静电粉末涂料。此时，设定枪电压为100kV、枪电流值为35μA、涂料排出量为50％、涂料输送空气量为50L/min，并将枪的排出口与被涂装物品之间的距离设为300mm。
接着，使用电马弗炉对实施例2的喷涂了静电粉末涂料的被涂装物品进行了烧结。烧结条件设为烧结温度400℃、升温时间30分钟、在烧结温度的保持时间1小时。烧结后，切断炉的电源，将涂装物品在炉内冷却1小时，然后从炉内取出涂装物品，放置在25℃的室内进行缓慢冷却。
<实施例3>
<实施例3的静电粉末涂料的制造方法>
将使用容器旋转式混合器将玻璃微粒(A)：旭硝子株式会社制的玻璃料LS-5-300M(软化点575℃、中值粒径d50＝10.0μm、线膨胀系数10.5×10-6/K)与玻璃微粒(B)：AGC Si-Tech株式会社制的多孔球状二氧化硅H-51(软化点1650℃、中值粒径d50＝5μm、耐压强度40MPa)以成为(A)：(B)＝85wt％：15wt％的方式进行混合而成的混合物作为实施例3的静电粉末涂料。
<使用实施例3的静电粉末涂料的涂膜的制造方法>
使用PARKER ENGINEERING株式会社的静电粉末涂装装置GX-8500αβ和GX132静电粉末涂装枪(狭缝喷嘴)，从水平设置的被涂装物品的正上方喷涂上述调制出的实施例3的静电粉末涂料。此时，设定枪电压为100kV、枪电流值为35μA、涂料排出量为50％、涂料输送空气量为50L/min，并将枪的排出口与被涂装物品之间的距离设为300mm。
接着，使用电马弗炉对实施例3的喷涂了静电粉末涂料的涂装物品进行了烧结。烧结条件设为烧结温度650℃、升温时间1小时、在烧结温度的保持时间1小时。烧结后，切断炉的电源，将涂装物品在炉内冷却2小时，然后从炉内取出涂装物品，放置在25℃的室内进行缓慢冷却。
<涂膜的评价>
膜厚：使用株式会社Kett科学研究所制涡电流膜厚计LH-200J测量膜厚。将涂装物品的涂装部分三等分，在各个部位各测量5处膜厚，将共计15处的测量值的平均值作为膜厚。
空隙率：拍摄涂膜剖面的显微镜照片，对任意选择的3处涂装部分测量玻璃微粒(B)的面积在规定的涂装面积中所占的比例，求出该比例的平均值作为空隙率。
烧结后有无裂纹产生：涂膜烧结后，使用株式会社日立高新技术制台式显微镜TM-3000观察涂膜表面，确认有无裂纹产生。
涂膜附着性：根据JIS K 5600-5-6:1999的涂料一般试验方法(第5部分：涂膜的机械性质和第6节：附着性(划格法))进行评价。使用切割刀在涂装物品的涂膜上以5×5个(25个)边长为2mm的格子成为棋盘格的方式施加切口。在施加有切口的部分上贴附宽度为24mm的玻璃纸胶带，进行了剥离玻璃纸胶带的操作。当涂膜物品的棋盘格部分的涂膜的一部分附着在玻璃纸胶带上时，计算涂膜物品上残存的涂膜的比例，作为残存率，并按照以下基准进行评价。
(评价基准)
S：残存率为90％以上且100％以下。(最佳残留率)
A：残存率为70％以上且小于90％。
B：残存率为50％以上且小于70％。
C：残存率小于50％。
<涂膜耐热性>
将具有使用实施例1～3的静电粉末涂料制造的各种涂膜的涂装物品在以下所示的温度加热6小时，观察取出后的涂膜表面，确认有无裂纹产生。另外，使用上述电马弗炉以与烧结温度相同的温度实施加热。以马弗炉的最大输出功率进行电马弗炉的加热。上述加热结束后，用3小时进行炉内冷却直至低于300℃。炉内冷却后取出涂装物品，放置在25℃的室内进行缓慢冷却。通过使用上述台式显微镜观察涂膜表面，确认有无裂纹产生。
实施例的涂膜的评价结果如表1所示。
[表1]
表1
Figure BDA0002360628970000111
如表1所示，可知使用了2种玻璃微粒的实施例的静电粉末涂料能够形成耐热性优异的涂膜。
需要说明的是，参照具体的实施例对本发明进行详细的说明，但能够在不脱离本发明的主旨以及范围的情况下实施各种变更、改变对于本领域技术人员而言是显而易见的。此外，本申请是基于2017年7月12日的日本专利申请(日本特愿2017-135892)的申请，在此援引其全部内容作为参考。

Claims (4)

1.一种静电粉末涂料，其中，其至少含有软化点不同的玻璃微粒(A)和玻璃微粒(B)，通过烧结在被涂装物品上形成涂膜，
该玻璃微粒(A)在烧结温度软化，该玻璃微粒(B)在烧结温度不软化。
2.根据权利要求1所述的静电粉末涂料，其中，
所述玻璃微粒(B)为具有孔和/或空隙的玻璃微粒。
3.一种具有涂膜的涂装物品的制造方法，其中，包含：
利用静电粉末涂装法将权利要求1或2所述的静电粉末涂料涂装到被涂装物品上的工序；以及
在烧结温度对涂装了的静电粉末涂料进行烧结的工序。
4.一种具有涂膜的涂装物品，其中，
所述具有涂膜的涂装物品是通过包含如下工序的工序形成涂膜而获得的：利用静电粉末涂装法将权利要求1或2所述的静电粉末涂料涂装到被涂装物品上的工序和在烧结温度对涂装了的静电粉末涂料进行烧结的工序。
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