CN110907243A - 一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法 - Google Patents

一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110907243A
CN110907243A CN201911209130.5A CN201911209130A CN110907243A CN 110907243 A CN110907243 A CN 110907243A CN 201911209130 A CN201911209130 A CN 201911209130A CN 110907243 A CN110907243 A CN 110907243A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hafnium
monitoring sample
plate type
ingot
type monitoring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911209130.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110907243B (zh
Inventor
蔡文博
姚修楠
陈昊
赵鸿磊
张录强
陈俊喜
刘西锋
范晔
邢健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Noble Rare Metal Materials Co Ltd
Original Assignee
Xi'an Noble Rare Metal Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Noble Rare Metal Materials Co Ltd filed Critical Xi'an Noble Rare Metal Materials Co Ltd
Priority to CN201911209130.5A priority Critical patent/CN110907243B/zh
Publication of CN110907243A publication Critical patent/CN110907243A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110907243B publication Critical patent/CN110907243B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C27/00Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/02Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36Embedding or analogous mounting of samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36Embedding or analogous mounting of samples
    • G01N2001/366Moulds; Demoulding

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铪腐蚀板型监测样,厚度为3.00mm~3.05mm,宽度为19.9mm~20.1mm,长度为29.9mm~30.1mm,孔径为2.2mm,晶粒度级别≥10级;锆的质量百分含量为0.10%~0.15%,氮的质量百分含量为0.001%~0.002%,氢的质量百分含量为0.003%~0.005%,氧的质量百分含量为0.002%~0.009%。此外,本发明还提供一种铪腐蚀板型监测样的制备方法。本发明的铪腐蚀板型监测样尺寸偏差小,精密度高,晶粒更加细小,主要化学成分稳定且均匀。相对于现有板型监测样,本发明的铪腐蚀板型监测样的腐蚀性能均匀性和稳定性均大幅度提高。

Description

一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法
技术领域
本发明属于铪加工技术领域,具体涉及一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法。
背景技术
金属铪是一种重要的战略材料,主要应用于核工业领域,由于铪的六种同位素都具有很高的中子吸收效率,且长时间辐照下使用,物理效率不会显著下降,因此铪是一种最理想的中子吸收体材料。同时,铪具有优越的机械加工性能和卓越的抗腐蚀性,因此可以适应严苛的高压水反应堆环境。
由于应用领域的特殊性及重要性,因此,设计与使用方对铪的腐蚀稳定性提出了更高的要求,即铪在进行腐蚀试验的同时需装入腐蚀监测样,试验后通过观察监测样腐蚀结果是否正常,从而来确定腐蚀试验的结果是否具有可靠性,所以监测样的均匀性和稳定性是保证对比试验是否有效的关键点,只有各项结果均有效才可以保证铪材长期在核反应堆高温、高压、核辐照工况下稳定服役。
铪腐蚀监测样的传统制造方法主要为单次电子束熔炼且不进行物理搅拌并配以锻造、轧制的工艺路线,传统制造方法缺点如下:第一,单次电子束熔炼且不进行物理搅拌的方式较三次电子束熔炼且进行物理搅拌的方式,铸锭的每个部位监测出的化学成分偏差较大,达不到均匀性的要求。第二,金属铪进行冷轧较于热轧,晶粒较粗(不易细化),由于金属的各项异性,晶粒粗大对腐蚀的稳定性有一定影响;因此热轧配以表面精加工可以保证晶粒细小确保腐蚀结果的稳定性同时大幅提高表面精度;第三,传统制造方式无特制工装,进行成品监测样打孔操作难度大、生产效率低下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法。本发明的铪腐蚀板型监测样的厚度尺寸偏差为(0+0.05)mm,晶粒度级别≥10级,尺寸偏差小,精密度高,晶粒更加细小,主要化学成分稳定且均匀。相对于现有板型监测样,本发明的铪腐蚀板型监测样的腐蚀性能均匀性和稳定性均大幅度提高。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种铪腐蚀板型监测样,其特征在于,所述铪腐蚀板型监测样的厚度为3.00mm~3.05mm,宽度为19.9mm~20.1mm,长度为29.9mm~30.1mm,晶粒度级别≥10级;
所述铪腐蚀板型监测样中锆的质量百分含量为0.10%~0.15%,氮的质量百分含量为0.001%~0.002%,氢的质量百分含量为0.003%~0.005%,氧的质量百分含量为0.002%~0.009%。
此外,本发明还提供一种制备上述的铪腐蚀板型监测样的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将晶条铪加工成铪电极;
步骤二、将步骤一所述铪电极进行三次电子束熔炼,得到铪铸锭;
第一次电子束熔炼的功率为55KW~70KW,真空度≤3×10-2Pa,熔炼速度为30kg/h~40kg/h;
第二次电子束熔炼的功率为60KW~75KW,真空度≤3×10-2Pa,熔炼速度为30kg/h~40kg/h;
第三次电子束熔炼的功率为65KW~80KW,真空度≤3×10-2Pa,熔炼速度为40kg/h~55kg/h;
步骤三、将步骤二所述铪铸锭经过锻造处理、热轧、真空退火处理、表面处理、切割和打孔,得到铪腐蚀板型监测样。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤一中所述晶条铪的直径为25mm~35mm;步骤一中所述铪电极的高度≤140mm,长度≤2000mm,断面直径<100mm。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤二中所述三次电子束熔炼包括:
步骤201、将步骤一所述铪电极进行第一次电子束熔炼,得到一次铪铸锭;
步骤202、将步骤201所述的一次铪铸锭进行切割,将切割后的一次铪铸锭打乱顺序后加工,得到一次铪铸锭电极;
步骤203、将步骤202所述一次铪铸锭电极进行第二次电子束熔炼,得到二次铪铸锭;
步骤204、将步骤203所述二次铪铸锭进行切割,将切割后的二次铪铸锭打乱顺序后加工,得到二次铪铸锭电极;
步骤205、将步骤204所述二次铪铸锭电极进行第三次电子束熔炼,得到铪铸锭。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,所述切割均为沿横截面顺长进行四等分切割。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中所述锻造处理包括升温、保温和锻造,所述升温为升温至1070℃~1130℃,所述保温的时间为1h~2h。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中锻造处理后得到铪板坯的厚度为43mm~47mm。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热轧的温度为750℃~850℃;步骤三中热轧后得到的铪板的厚度为4.2mm~4.8mm。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中真空退火处理的温度为620℃~720℃,真空退火处理的时间为1h~2h。
上述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三打孔所用模具包括压板和底板;
所述压板上依次开设有第一通孔、第二通孔和冲压用孔;所述底板上设置有右凸台和左凸台,所述右凸台和左凸台的数量分别为两个,两个右凸台间隔设置;两个左凸台间隔设置;两个左凸台之间设置有与两个左凸台均连接的平台,所述平台上开设有与第一通孔对应的第一螺纹孔,所述第一螺纹孔向下延伸到底板内部,所述底板对应第二通孔处开设有第二螺纹孔;所述底板上对应冲压用孔处开设有冲压底孔,所述底板上开设有排屑孔,所述排屑孔与冲压底孔轴线垂直,所述排屑孔与冲压底孔连通。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的铪腐蚀板型监测样的厚度尺寸偏差为(0+0.05)mm,尺寸偏差小,精密度高。本发明的铪腐蚀板型监测样晶粒度级别高,晶粒更加细小,主要化学成分稳定且均匀。相对于现有板型监测样,本发明的铪腐蚀板型监测样的腐蚀性能均匀性和稳定性均大幅度提高,满足设计与应用要求。
2、本发明的制备方法中,通过对铪电极进行三次电子束熔炼来制备铪铸锭,多次电子束熔炼可有效去除铸锭中的杂质,使得铸锭的化学成分均匀,各个部位的一致性得到很大的提升,满足腐蚀监测样对均匀性和稳定性的严苛要求。
3、本发明的三次电子束熔炼中,进一步优选将第一次电子束熔炼后的铪铸锭和第二次电子束熔炼后的铪铸锭均沿横截面顺长进行四等分切割,然后乱序混合的物理搅拌工艺,可以进一步提高铪铸锭内化学成分的均匀稳定性。
4、本发明的制备方法中,采用热轧、真空退火和表面处理等表面精加工工艺相结合的加工方法直接得到成品铪板,相对于传统热轧加冷轧的加工工艺,可以更有效控制晶粒大小,在提高监测样品腐蚀稳定性的同时获得高精度的表面。
5、作为优选的,本发明提供一种打孔模具,通过在该打孔模具中对成品铪板进行打孔,有利于提高加工精度和准度。
6、本发明的制备方法工艺过程合理且易于实现,生产效率高。
附图说明
图1为本发明铪铸锭切割示意图。
图2为本发明压板的结构示意图。
图3为图2的俯视图。
图4为本发明底板的结构示意图。
图5为图4的俯视图。
附图标记说明:
1—压板; 1-1—第一通孔; 1-2—第二通孔;
1-3—冲压用孔; 2—底板; 2-1—第一螺纹孔;
2-2—第二螺纹孔; 2-3—冲压底孔; 2-4—排屑孔;
2-5—平台; 3-1—右凸台; 3-2—左凸台。
下面结合附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的铪腐蚀板型监测样厚度为3.01mm,宽度为19.95mm,长度为30.05mm,孔径为2.2mm,晶粒度级别≥10级,晶粒度级别按照《GB/T6394金属平均晶粒度测定方法》进行确定;
所述铪腐蚀板型监测样中锆的质量百分含量为0.10%~0.12%,氮的质量百分含量为0.001%~0.002%,氢的质量百分含量为0.003%~0.004%,氧的质量百分含量为0.002%~0.004%。
本实施例的铪腐蚀板型监测样的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将多根直径为25mm~35mm晶条铪加工成断面直径小于坩埚直径的铪电极;具体操作如下:将晶条铪校直,将校直后晶条铪焊接,得到铪电极;所述铪电极的高度≤140mm,长度≤2000mm,断面直径<100mm;
步骤二、将步骤一所述铪电极进行三次电子束熔炼,得到铪铸锭;所述三次电子束熔炼的具体操作为:
步骤201、将步骤一所述铪电极装入电子束熔炼炉中进行第一次电子束熔炼,得到直径为104mm的一次铪铸锭;所述第一次电子束熔炼的功率为60KW,电子束熔炼炉炉内真空度为2.4×10-3Pa,熔炼速度为30kg/h;
步骤202、将步骤201所述一次铪铸锭沿横截面顺长进行四等分切割,将切割后铪铸锭打乱顺序后堆放,校直,焊接,得到一次铪铸锭电极;切割示意图见图1,图1中箭头A所指方向为铪铸锭的切割方向;
步骤203、将步骤202所述一次铪铸锭电极装入电子束熔炼炉中进行第二次电子束熔炼,得到直径为104mm的二次铪铸锭;所述第二次电子束熔炼的功率为65KW,电子束熔炼炉炉内真空度为8×10-3Pa,熔炼速度为30kg/h;
步骤204、将步骤203所述二次铪铸锭沿横截面顺长进行四等分切割,将切割后铪铸锭打乱顺序后堆放,校直,焊接,得到二次铪铸锭电极;切割示意图见图1;
步骤205、将步骤204所述二次铪铸锭电极装入电子束熔炼炉中进行第三次电子束熔炼,得到直径为124mm的铪铸锭;所述第三次电子束熔炼的功率为70KW,电子束熔炼炉炉内真空度为3×10-3Pa,熔炼速度为40kg/h;
步骤三、将步骤二铪铸锭经过锻造处理、热轧、真空退火处理、表面处理、切割和打孔,得到铪腐蚀板型监测样,具体包括:
步骤301、用车床常规车削步骤二铪铸锭,得到铪光锭;
步骤302、将步骤301所述铪光锭升温至1080℃后保温1h,将保温后铪光锭用空气锻锤锻造至厚度为44mm,得到铪板坯;
步骤303、用车床常规车削步骤302铪板坯,将车削后的铪板坯在780℃条件下热轧,将热轧后铪板坯用手持砂轮机进行常规表面处理,得到厚度为4.4mm的铪板;
步骤304、将步骤303所述铪板置于真空退火炉中进行真空退火处理,所述真空退火处理的温度为700℃,真空退火处理的时间为1h;
步骤305、表面处理步骤304真空退火后铪板,得到厚度为3.01mm的成品铪板;所述表面处理为用平面磨床进行磨削;
步骤306、切割步骤305所述成品铪板,打孔,得到铪腐蚀板型监测样。
实施例2
本实施例的铪腐蚀板型监测样厚度为3.00mm,宽度为19.9mm,长度为29.9mm,孔径为2.2mm,晶粒度级别≥10级,晶粒度级别按照《GB/T6394金属平均晶粒度测定方法》进行确定;
所述铪腐蚀板型监测样中锆的质量百分含量为0.13%~0.15%,氮的质量百分含量为0.001%~0.002%,氢的质量百分含量为0.004%~0.005%,氧的质量百分含量为0.004%~0.006%。
本实施例的铪腐蚀板型监测样的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将多根直径为25mm~35mm晶条铪加工成断面直径小于坩埚直径的铪电极;具体操作如下:将晶条铪校直,将校直后晶条铪焊接,得到铪电极;所述铪电极的高度≤140mm,长度≤2000mm,断面直径<100mm;
步骤二、将步骤一所述铪电极进行三次电子束熔炼,得到铪铸锭;所述三次电子束熔炼的具体操作为:
步骤201、将步骤一所述铪电极装入电子束熔炼炉中进行第一次电子束熔炼,得到直径为104mm的一次铪铸锭;所述第一次电子束熔炼的功率为70KW,电子束熔炼炉炉内真空度为2.2×10-3Pa,熔炼速度为35kg/h;
步骤202、将步骤201所述一次铪铸锭沿横截面顺长进行四等分切割,将切割后铪铸锭打乱顺序后堆放,校直,焊接,得到一次铪铸锭电极;
步骤203、将步骤202所述一次铪铸锭电极装入电子束熔炼炉中进行第二次电子束熔炼,得到直径为104mm的二次铪铸锭;所述第二次电子束熔炼的功率为60KW,电子束熔炼炉炉内真空度为10×10-3Pa,熔炼速度为35kg/h;
步骤204、将步骤203所述二次铪铸锭沿横截面顺长进行四等分切割,将切割后铪铸锭打乱顺序后堆放,校直,焊接,得到二次铪铸锭电极;
步骤205、将步骤204所述二次铪铸锭电极装入电子束熔炼炉中进行第三次电子束熔炼,得到直径为124mm的铪铸锭;所述第三次电子束熔炼的功率为65KW,电子束熔炼炉炉内真空度为2×10-3Pa,熔炼速度为50kg/h;
步骤三、将步骤二铪铸锭经过锻造处理、热轧、真空退火处理、表面处理、切割和打孔,得到铪腐蚀板型监测样,具体包括:
步骤301、用车床常规车削步骤二铪铸锭,得到铪光锭;
步骤302、将步骤301所述铪光锭升温至1130℃后保温1.5h,将保温后铪光锭用空气锻锤锻造至厚度为47mm,得到铪板坯;
步骤303、用车床常规车削步骤302铪板坯,将车削后的铪板坯在850℃条件下热轧,将热轧后铪板坯用手持砂轮机进行常规表面处理,得到厚度为4.2mm的铪板;
步骤304、将步骤303所述铪板置于真空退火炉中进行真空退火处理,所述真空退火处理的温度为620℃,真空退火处理的时间为1.5h;
步骤305、表面处理步骤304真空退火后铪板,得到厚度为3.00mm的成品铪板;所述表面处理为用平面磨床进行磨削;
步骤306、切割步骤305所述成品铪板,打孔,得到铪腐蚀板型监测样。
实施例3
本实施例的铪腐蚀板型监测样厚度为3.05mm,宽度为20.1mm,长度为30.1mm,孔径为2.2mm,晶粒度级别≥10级,晶粒度级别按照《GB/T6394金属平均晶粒度测定方法》进行确定;
所述铪腐蚀板型监测样中锆的质量百分含量为0.12%~0.13%,氮的质量百分含量为0.001%~0.002%,氢的质量百分含量为0.003%~0.004%,氧的质量百分含量为0.006%~0.009%。
本实施例的铪腐蚀板型监测样的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将多根直径为25mm~35mm晶条铪加工成断面直径小于坩埚直径的铪电极;具体操作如下:将晶条铪校直,将校直后晶条铪焊接,得到铪电极;所述铪电极的高度≤140mm,长度≤2000mm,断面直径<100mm;
步骤二、将步骤一所述铪电极进行三次电子束熔炼,得到铪铸锭;所述三次电子束熔炼的具体操作为:
步骤201、将步骤一所述铪电极装入电子束熔炼炉中进行第一次电子束熔炼,得到直径为104mm的一次铪铸锭;所述第一次电子束熔炼的功率为55KW,电子束熔炼炉炉内真空度为2.8×10-3Pa,熔炼速度为40kg/h;
步骤202、将步骤201所述一次铪铸锭沿横截面顺长进行四等分切割,将切割后铪铸锭打乱顺序后堆放,校直,焊接,得到一次铪铸锭电极;
步骤203、将步骤202所述一次铪铸锭电极装入电子束熔炼炉中进行第二次电子束熔炼,得到直径为104mm的二次铪铸锭;所述第二次电子束熔炼的功率为75KW,电子束熔炼炉炉内真空度为12×10-3Pa,熔炼速度为40kg/h;
步骤204、将步骤203所述二次铪铸锭沿横截面顺长进行四等分切割,将切割后铪铸锭打乱顺序后堆放,校直,焊接,得到二次铪铸锭电极;
步骤205、将步骤204所述二次铪铸锭电极装入电子束熔炼炉中进行第三次电子束熔炼,得到直径为124mm的铪铸锭;所述第三次电子束熔炼的功率为80KW,电子束熔炼炉炉内真空度为4×10-3Pa,熔炼速度为55kg/h;
步骤三、将步骤二铪铸锭经过锻造处理、热轧、真空退火处理、表面处理、切割和打孔,得到铪腐蚀板型监测样,具体包括:
步骤301、用车床常规车削步骤二铪铸锭,得到铪光锭;
步骤302、将步骤301所述铪光锭升温至1070℃后保温2h,将保温后铪光锭用空气锻锤锻造至厚度为43mm,得到铪板坯;
步骤303、用车床常规车削步骤302铪板坯,将车削后的铪板坯在750℃条件下热轧,将热轧后铪板坯用手持砂轮机进行常规表面处理,得到厚度为4.8mm的铪板;
步骤304、将步骤303所述铪板置于真空退火炉中进行真空退火处理,所述真空退火处理的温度为720℃,真空退火处理的时间为2h;
步骤305、表面处理步骤304真空退火后铪板,得到厚度为3.05mm的成品铪板;所述表面处理为用平面磨床进行磨削;
步骤306、切割步骤305所述成品铪板,打孔,得到铪腐蚀板型监测样。
实施例4
如图2~图5所示,本实施例的打孔用模具包括压板1和底板2;
所述压板1上从左到右依次开设有第一通孔1-1、第二通孔1-2和冲压用孔1-3,压板1的宽度与成品铪板的宽度匹配;
所述底板2上设置有右凸台3-1和左凸台3-2,所述右凸台3-1和左凸台3-2均设置于底板2的边角处,所述右凸台3-1和左凸台3-2的数量分别为2个,两个右凸台3-1间隔设置,两个右凸台3-1之间为工作区;两个左凸台3-2间隔设置,两个右凸台3-1间隔的距离和两个左凸台3-2间隔的距离相等,两个右凸台3-1间隔的距离和两个左凸台3-2间隔的距离均与压板1宽度匹配;两个左凸台3-2之间设置有与两个左凸台3-2均连接的平台2-5,平台2-5的高度与成品铪板的厚度相等,平台2-5与底板2一体成型,平台2-5上开设有与第一通孔1-1对应的第一螺纹孔2-1,所述第一螺纹孔2-1向下延伸到底板2内部,所述底板2对应第二通孔1-2处开设有第二螺纹孔2-2;所述底板2上对应冲压用孔1-3处开设有冲压底孔2-3,所述底板2上开设有贯穿底板2的排屑孔2-4,所述排屑孔2-4与冲压底孔2-3轴线垂直,所述排屑孔2-4与冲压底孔2-3连通。
采用上述模具对实施例1~实施例3的成品铪板进行打孔的方法,包括以下步骤:
将切割后的成品铪板从底板2侧面沿平行于底板2上表面的方向放入两个右凸台3-1之间的工作区,推动成品铪板使一部分进入工作区;将压板1放入底板2上部,第一通孔1-1与第一螺纹孔2-1对应,第二通孔1-2与第二螺纹孔2-2对应,分别向第一通孔1-1和第二通孔1-2旋入螺母将压板1和底板2连接;推动成品铪板至抵住旋入第二通孔1-2的螺母,将两个螺母旋紧,完成安装,然后将模具放入钻孔机工作区,压板1在上方,底板2在下方,钻具从冲压用孔1-3深入对模具内的成品铪板进行钻孔,铪屑从排屑孔2-4排出,钻孔完毕后取出成平铪板,完成打孔。
对比例1
本对比例的板型监测样的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将晶条铪焊接,得到铪电极;
步骤二、将步骤一所述铪电极装入功率为85KW、真空度为3.0×10-2Pa的电子束熔炼炉中进行电子束熔炼,得到铪铸锭;
步骤三、将步骤二所述铪铸锭进行锻造,得到铪板坯;
步骤四、将步骤三所述铪板坯在常规条件依次经过热轧,退火,冷轧,退火,切割,将切割后板坯置于打孔机中打孔,得到板型监测样。
实施例1~实施例3中的晶条铪购买自南京佑天金属科技有限公司。
将实施例1~实施例3的铪腐蚀板型监测样依据《ASTM G2/G2M,Zr、Hf锆,铪及其合金产品在680℉(360℃)的水中或750℉(400℃)的水蒸气中进行腐蚀性测试的标准试验方法》进行腐蚀增重的测定,测定结果见表1。
表1铪腐蚀板型监测样性能测试数据结果
实施例1 实施例2 实施例3
腐蚀增重(g/dm<sup>3</sup>) 4.20 4.25 4.43
现有的板型监测样(对比例1)腐蚀增重在5.05g/dm3~7.33g/dm3之间,样品腐蚀增重值跨度较大,同一样品由于内部组分分布不均匀,不同部位的腐蚀增重值差异较大。
本发明铪腐蚀板型监测样的腐蚀增重明显低于现有的板型监测样的腐蚀增重,同一样品内部组分分布均匀,组织稳定,本发明铪腐蚀板型监测样的耐腐蚀性能明显高于现有板型监测样。
本发明的铪腐蚀板型监测样的厚度为3.00mm~3.05mm,厚度尺寸偏差为(0+0.05)mm,晶粒度级别≥10级,尺寸偏差小,精密度高,晶粒度级别高,晶粒更加细小,主要化学成分稳定均匀,腐蚀性能均匀性和稳定性均明显高于现有板型监测样。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铪腐蚀板型监测样,其特征在于,所述铪腐蚀板型监测样的厚度为3.00mm~3.05mm,宽度为19.9mm~20.1mm,长度为29.9mm~30.1mm,晶粒度级别≥10级;
所述铪腐蚀板型监测样中锆的质量百分含量为0.10%~0.15%,氮的质量百分含量为0.001%~0.002%,氢的质量百分含量为0.003%~0.005%,氧的质量百分含量为0.002%~0.009%。
2.一种制备如权利要求1所述的铪腐蚀板型监测样的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将晶条铪加工成铪电极;
步骤二、将步骤一所述铪电极进行三次电子束熔炼,得到铪铸锭;
第一次电子束熔炼的功率为55KW~70KW,真空度≤3×10-2Pa,熔炼速度为30kg/h~40kg/h;
第二次电子束熔炼的功率为60KW~75KW,真空度≤3×10-2Pa,熔炼速度为30kg/h~40kg/h;
第三次电子束熔炼的功率为65KW~80KW,真空度≤3×10-2Pa,熔炼速度为40kg/h~55kg/h;
步骤三、将步骤二所述铪铸锭经过锻造处理、热轧、真空退火处理、表面处理、切割和打孔,得到铪腐蚀板型监测样。
3.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤一中所述晶条铪的直径为25mm~35mm;步骤一中所述铪电极的高度≤140mm,长度≤2000mm,断面直径<100mm。
4.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤二中所述三次电子束熔炼包括:
步骤201、将步骤一所述铪电极进行第一次电子束熔炼,得到一次铪铸锭;
步骤202、将步骤201所述的一次铪铸锭进行切割,将切割后的一次铪铸锭打乱顺序后加工,得到一次铪铸锭电极;
步骤203、将步骤202所述一次铪铸锭电极进行第二次电子束熔炼,得到二次铪铸锭;
步骤204、将步骤203所述二次铪铸锭进行切割,将切割后的二次铪铸锭打乱顺序后加工,得到二次铪铸锭电极;
步骤205、将步骤204所述二次铪铸锭电极进行第三次电子束熔炼,得到铪铸锭。
5.根据权利要求4所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,所述切割均为沿横截面顺长进行四等分切割。
6.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中所述锻造处理包括升温、保温和锻造,所述升温为升温至1070℃~1130℃,所述保温的时间为1h~2h。
7.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中锻造处理后得到铪板坯的厚度为43mm~47mm。
8.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中所述热轧的温度为750℃~850℃;步骤三中热轧后得到的铪板的厚度为4.2mm~4.8mm。
9.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三中真空退火处理的温度为620℃~720℃,真空退火处理的时间为1h~2h。
10.根据权利要求2所述的一种铪腐蚀板型监测样的制备方法,其特征在于,步骤三打孔所用模具包括压板(1)和底板(2);
所述压板(1)上依次开设有第一通孔(1-1)、第二通孔(1-2)和冲压用孔(1-3);所述底板(2)上设置有右凸台(3-1)和左凸台(3-2),所述右凸台(3-1)和左凸台(3-2)的数量分别为两个,两个右凸台(3-1)间隔设置;两个左凸台(3-2)间隔设置;两个左凸台(3-2)之间设置有与两个左凸台(3-2)均连接的平台(2-5),所述平台(2-5)上开设有与第一通孔(1-1)对应的第一螺纹孔(2-1),所述第一螺纹孔(2-1)向下延伸到底板(2)内部,所述底板(2)对应第二通孔(1-2)处开设有第二螺纹孔(2-2);所述底板(2)上对应冲压用孔(1-3)处开设有冲压底孔(2-3),所述底板(2)上开设有排屑孔(2-4),所述排屑孔(2-4)与冲压底孔(2-3)轴线垂直,所述排屑孔(2-4)与冲压底孔(2-3)连通。
CN201911209130.5A 2019-11-30 2019-11-30 一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法 Active CN110907243B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911209130.5A CN110907243B (zh) 2019-11-30 2019-11-30 一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911209130.5A CN110907243B (zh) 2019-11-30 2019-11-30 一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110907243A true CN110907243A (zh) 2020-03-24
CN110907243B CN110907243B (zh) 2022-05-27

Family

ID=69821728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911209130.5A Active CN110907243B (zh) 2019-11-30 2019-11-30 一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110907243B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112974520A (zh) * 2021-02-03 2021-06-18 西部新锆核材料科技有限公司 一种铪板的加工方法
CN115647733A (zh) * 2022-10-11 2023-01-31 中国核动力研究设计院 一种铪标准物质及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998045496A1 (fr) * 1997-04-04 1998-10-15 Japan Energy Corporation Procede de production de materiau en toles de metal actif presentant un point de fusion eleve
CN101066976A (zh) * 2006-05-03 2007-11-07 H.C.施塔克公司 分离锆和铪的方法
CN101597693A (zh) * 2009-06-03 2009-12-09 宝鸡钛业股份有限公司 一种工业纯锆铸锭的制备方法
CN103286351A (zh) * 2013-05-16 2013-09-11 苏州创丰精密五金有限公司 一种快速打孔治具
CN104368845A (zh) * 2014-11-20 2015-02-25 常州市江南辐条有限公司 一种打孔夹具
CN205467532U (zh) * 2016-01-18 2016-08-17 冯福林 一种可收集碎屑的冲床
US20180078995A1 (en) * 2015-03-26 2018-03-22 Institute Of Metal Research Chinese Academy Of Sciences Constructing-and-forging method for preparing homogenized forged pieces
CN109266908A (zh) * 2018-11-30 2019-01-25 太原理工大学 一种低成本超高强Ti-Fe-Al-Cr-Si系钛合金及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998045496A1 (fr) * 1997-04-04 1998-10-15 Japan Energy Corporation Procede de production de materiau en toles de metal actif presentant un point de fusion eleve
CN101066976A (zh) * 2006-05-03 2007-11-07 H.C.施塔克公司 分离锆和铪的方法
CN101597693A (zh) * 2009-06-03 2009-12-09 宝鸡钛业股份有限公司 一种工业纯锆铸锭的制备方法
CN103286351A (zh) * 2013-05-16 2013-09-11 苏州创丰精密五金有限公司 一种快速打孔治具
CN104368845A (zh) * 2014-11-20 2015-02-25 常州市江南辐条有限公司 一种打孔夹具
US20180078995A1 (en) * 2015-03-26 2018-03-22 Institute Of Metal Research Chinese Academy Of Sciences Constructing-and-forging method for preparing homogenized forged pieces
CN205467532U (zh) * 2016-01-18 2016-08-17 冯福林 一种可收集碎屑的冲床
CN109266908A (zh) * 2018-11-30 2019-01-25 太原理工大学 一种低成本超高强Ti-Fe-Al-Cr-Si系钛合金及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴延科等: "《电子束悬浮区熔提纯金属铪》", 《全国稀有金属学术交流会论文集》 *
王华森: "《铪的电子束熔炼》", 《稀有金属合金加工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112974520A (zh) * 2021-02-03 2021-06-18 西部新锆核材料科技有限公司 一种铪板的加工方法
CN115647733A (zh) * 2022-10-11 2023-01-31 中国核动力研究设计院 一种铪标准物质及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110907243B (zh) 2022-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108914015B (zh) 低合金高强度高冲击功特大型异形环锻件及其锻造方法
CN103465027B (zh) 一种gh4169合金细晶盘坯制造方法
CN110907243B (zh) 一种铪腐蚀板型监测样及其制备方法
CN106312454B (zh) 多单元同质金属叠锻生产主轴锻件的方法
US3614816A (en) Method of making cartridge cases
CN111136473A (zh) 一种两相钛合金圆棒低成本高效制备方法
KR20130137553A (ko) 티탄판 및 그 제조 방법
CN102766803A (zh) 一种台阶轴用材料合金工具钢5CrNiMo自由锻加工工艺
CN103436789A (zh) 轧制铝材用的热轧辊及其制造方法
CN102284842A (zh) 一种生产异型截面黄铜带材的加工工艺
CN110814664A (zh) 一种温锻及螺纹零缺陷螺栓的制造方法
CN114752821A (zh) 一种动力电池壳体用铝合金带材及其制备方法
CN111167984A (zh) 一种利用圆弧砧锻造扇形板的锻造方法
RU2445399C1 (ru) Способ изготовления плоского профиля из гафния
CN102927552A (zh) 核电机组蒸汽发生器的抗振条组件
CN111304545A (zh) 一种使用连铸坯生产的低温钢锻件及其制造方法
CN112941410A (zh) 一种奥氏体不锈钢中α相含量控制方法
CN102764966B (zh) Ap1000核电机组蒸汽发生器的抗振条组件的制备方法
CN114406169B (zh) 一种两相钛合金大尺寸板材的加工方法
CN111842482B (zh) 一种高平整度的框架锯板材的生产方法
CN111088455A (zh) 一种高强韧性纵剪分条刀片及其制造方法
CN111876664B (zh) 一种50CrVA热轧弹簧宽钢板的制造方法
CN110976740B (zh) 一种制造鼓筒轴锻件的方法
CN109182906A (zh) 一种耐高温高强度螺帽及其生产方法
CN113334026B (zh) 一种能消除变形及降低材料消耗的00Cr22Ni5Mo3N锁圈加工工艺方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant