CN110904431A - 一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜及其原位制备方法与应用 - Google Patents

一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜及其原位制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜及其原位制备方法与应用。所述原位制备方法包括：提供铜基底并置于化学气相生长设备的反应室内，再向所述反应室内通入碳源气体和氢气，通过化学气相沉积法在所述铜基底表面生长形成石墨烯层；之后向所述反应室内通入氟气和载气，从而对所述石墨烯层进行原位氟化刻蚀处理，获得铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜。本发明的制备方法简单且安全性好，同时可以通过改变反应温度、时间、压力等条件来调整铜基氟化石墨烯薄膜中氟元素的含量及碳‑氟键成键类型。本发明的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜具有氟化均匀，质量高、耐蚀性能周期长等优点，同时可服役于海洋等严苛环境，适用于工业化推广使用。

Description

一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜及其原位制备方法与应用
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，具体涉及一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜及其原位制备方法与应用。
背景技术
石墨烯，单层厚度只有0.335nm，是一种由碳原子以sp2杂化连接形成六角形呈蜂巢晶格的平面二维纳米材料，是构成其他维度同素异形体碳材料的基本单元。石墨烯具有高的比表面积、优异的化学稳定性和导电性等特点，应用范围极其广泛。其中，石墨烯薄膜在防腐应用范围广泛。
石墨烯薄膜在取得优异耐蚀性能的同时，人们也发现了一些新的问题。加州大学伯克利分校的Alex Zettl教授指出：石墨烯薄膜只能在短期内对铜起保护作用，在较长的时间后，石墨烯薄膜覆盖铜基底的腐蚀情况甚至超过裸铜。这是因为，尽管石墨烯薄膜具有良好的物理阻隔作用，但是，其优异的导电性能能够加速铜基底的电化学腐蚀速率，尤其是在缺陷处。然而，石墨烯薄膜在制备过程中，不可避免的会出现缺陷，会诱发石墨烯与金属基底之间的微电偶腐蚀，并加剧金属基底的腐蚀，这极大地限制了石墨烯薄膜的防腐应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜及其原位制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜的原位制备方法，其包括：
提供铜基底并置于化学气相生长设备的反应室内；
向所述反应室内通入碳源气体和氢气，通过化学气相沉积法在所述铜基底表面生长形成石墨烯层；
之后向所述反应室内通入氟气和载气，从而对所述石墨烯层进行原位氟化刻蚀处理，获得铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其中进行氟化刻蚀处理时，反应室内的温度为20～200℃，氟化刻蚀处理的时间为5～100min。
进一步的，将铜基底置于所述反应室内并使所述反应室升温至600～1000℃，保持所述反应室内的压力为50～80Pa。
本发明实施例还提供了前述方法制备的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，所述铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜中F元素含量为0-50％。
本发明实施例还提供了前铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜于基体表面防护领域的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用气相掺杂法在铜基石墨烯表面进行氟化处理，工艺简单且安全性好，制备的铜基氟化石墨烯中氟元素的含量可以通过改变反应温度、时间、压力等条件来调整，氟化均匀，质量高；本发明的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜长效耐蚀性能优异，远远优于铜基石墨烯，有效保护周期长，可服役于海洋等严苛环境，有较高的应用价值，适用于工业化推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a-1d分别是本发明对比例1制备的铜基石墨烯薄膜、实施例1-3中制备的铜基氟化石墨烯薄膜的表面形貌图；
图2a-2d分别是本发明对比例1制备的铜基石墨烯薄膜、实施例1-3中制备的铜基氟化石墨烯薄膜在3.5wt％NaCl溶液条件下测得的电化学阻抗谱图；
图3a-3d分别是本发明对比例1制备的铜基石墨烯薄膜、实施例1-3中制备的铜基氟化石墨烯薄膜在3.5wt％NaCl溶液条件下测得的微区电化学图谱。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是采用气相掺杂法在铜基石墨烯表面进行氟化处理，制备的铜基氟化石墨烯中氟元素的含量可以通过改变反应温度、时间、压力等条件来调整，氟化均匀，质量高。
本发明实施例的一个方面提供了一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜的原位制备方法，其包括：
提供铜基底并置于化学气相生长设备的反应室内；
向所述反应室内通入碳源气体和氢气，通过化学气相沉积法在所述铜基底表面生长形成石墨烯层；
之后向所述反应室内通入氟气和载气，从而对所述石墨烯层进行原位氟化刻蚀处理，获得铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其中进行氟化刻蚀处理时，反应室内的温度为20～200℃，氟化刻蚀处理的时间为5～100min。
在一些较为具体的实施方案中，所述方法包括：
将铜基底置于所述反应室内并使所述反应室升温至600～1000℃，保持所述反应室内的压力为50～80Pa。
之后向所述反应室内通入碳源气体和氢气，通过化学气相沉积法在所述铜基底表面生长10min，从而形成所述石墨烯层。
在一些较为具体的实施方案中，所述方法包括：先向所述反应室内通入保护性气体，从而将反应室内的空气排出，之后再向所述反应室内通入碳源气体及氢气。
进一步的，所述碳源气体与氢气的体积比为1:50～1:10。
进一步的，所述碳源气体包括CH4，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述方法包括：在所述石墨烯层生长结束后，先向所述反应室内通入保护性气体，从而将反应室内的碳源气体和氢气排出，之后再向所述反应室内通入氟气和载气。
进一步的，所述保护性气体包括氢气和/或惰性气体；
进一步的，所述保护性气体中氢气与惰性气体的体积比为1:3～3:1；
进一步的，所述载气包括惰性气体；
进一步的，所述氟气与载气的体积比为1:20～1:1；
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，所述铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜中F元素含量在0-50％。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜于基体表面防护领域的用途。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
首先，利用乙醇和丙酮等对铜基底进行超声清洗处理，用氮气吹干；其次，将清洗干净的铜基底放入管式炉内慢慢加热至1000℃，按2:3的体积比通入H2和Ar，控制压力在65Pa，按1:25的体积比通入CH4和H2，生长10min；接着，关闭CH4和H2，利用Ar清除管内的CH4和H2；随后，将温度下降至25℃，按F2：Ar的1:9的体积比通入F2，刻蚀10min，然后冷却至室温，得到铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其表面形貌如图1b所示。
实施例2
制备方法同实施例1，不同之处在于，氟化处理的温度为100℃，得到铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其表面形貌如图1中c所示。
实施例3
制备方法同实施例1，不同之处在于，氟化处理的温度为200℃，得到铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其表面形貌如图1中d所示。
对比例1
首先，利用乙醇和丙酮等对铜基底进行超声清洗处理，用氮气吹干；其次，将清洗干净的铜基底放入管式炉内慢慢加热至1000℃，按2:3的体积比通入H2和Ar，控制压力在65Pa，按1:25的体积比通入CH4和H2，生长10min，得到纯的铜基石墨烯，其表面形貌如图1中a所示。
性能表征：
电化学测试结果：
利用电化学工作站(CHI-660E)在3.5wt％NaCl溶液里面进行电化学阻抗谱测试，经过14天的浸泡，所得的阻抗谱(Bode图)如图2a-2d所示：
本发明制备的铜基氟化石墨烯薄膜在3.5wt％NaCl溶液下的电化学结果表明(图2b-2d)：在100℃制备的铜基氟化石墨烯薄膜拥有最佳的腐蚀防护能力，拥有最高的低频阻抗值，经过14天的测试，其值仍能稳定在1.2×105Ω·cm2，相对于铜基石墨烯薄膜(图2a)(低频阻抗值为8.4×103Ω·cm2)提高了近两个数量级，表明了优异的腐蚀防护能力。
微区电化学测试结果：
利用微区电化学(AMETEK)在3.5wt％NaCl溶液里面进行电化学阻抗谱测试，经过6h的测试，所得的图谱如图3a-3d所示：
本发明制备的铜基氟化石墨烯薄膜在3.5wt％NaCl溶液下的微区电化学结果表明：在100℃制备的铜基氟化石墨烯薄膜，经过6h的浸泡，仍没有出现点蚀现象，其平均电流密度为0.42μA·cm-2，最高电流密度为0.61μA·cm-2，而铜基石墨烯薄膜出现严重点蚀现象，最大电流密度高达2.26μA·cm-2，表明了在100℃氟化温度下制备的铜基氟化石墨烯薄膜拥有最佳的防腐性能。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (6)

1.一种铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜的原位制备方法，其特征在于包括：
提供铜基底并置于化学气相生长设备的反应室内；
向所述反应室内通入碳源气体和氢气，通过化学气相沉积法在所述铜基底表面生长形成石墨烯层；
之后向所述反应室内通入氟气和载气，从而对所述石墨烯层进行原位氟化刻蚀处理，获得铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其中进行氟化刻蚀处理时，反应室内的温度为20～200℃，氟化刻蚀处理的时间为5～100min。
2.根据权利要求1所述的原位制备方法，其特征在于包括：
将铜基底置于所述反应室内并使所述反应室升温至600～1000℃，保持所述反应室内的压力为50～80Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳源气体与氢气的体积比为1:50～1:10；
和/或，所述碳源气体包括CH4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述载气包括惰性气体；
和/或，所述氟气与载气的体积比为1:20～1:1；
和/或，所述制备方法还包括：先对所述铜基底进行超声清洗处理，干燥后再置于所述反应室内。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜，其特征在于，所述铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜中F元素含量为0-50％。
6.权利要求1所述的铜基氟化石墨烯耐蚀薄膜于基体表面防护领域的用途。
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