CN110903910A - 一种提高香辛料精油获得率的超临界co2萃取方法及其系统 - Google Patents

一种提高香辛料精油获得率的超临界co2萃取方法及其系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法及其系统，包括六个萃取釜和对应的六个萃取通路，六个萃取釜均用于盛放香辛料，并通入超临界CO2萃取出香辛料中的精油，相邻的两个萃取釜之间通过串阀连通、且各萃取釜均与超临界CO2储罐和分离塔相互连通形成六个萃取通路，六个萃取通路由依次相邻的三个萃取釜与超临界CO2储罐和分离塔连通而成，六个萃取通路串联循环工作；本发明通过六个萃取通路将六个萃取釜相互连通循环萃取，保证了萃取时间不间断，提高了萃取效率，通过对各个萃取釜的连通，保证了任何时间均有三个萃取釜在进行萃取工作，循环交替，彻底避免了因萃取釜更换物料而延长工作时间，降低萃取效率。

Description

一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法及其系统
【技术领域】
本发明属于香辛料油树脂提取技术领域，尤其涉及一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法及其系统。
【背景技术】
超临界流体具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力，同时兼具低黏度，低表面张力的特性，使得超临界流体能够迅速渗透进入微孔隙的物质。因此用于萃取时萃取速率比液体快速而有效，尤其是溶解能力可随温度，压力和极性而变化。超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的，当物质处于超临界状态时，成为性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，黏度虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的10～100倍，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来。
复合香辛料超临界萃取出的油树脂，相比原生物料混合所散发出的香气存在一定的差异，这是因为复合香辛料中的成分复杂，又因其沸点、比重、及原生物料对其精油挥发的束缚等不同因素，共同造就了复合香辛料的和谐风味。当这些芳香油被萃取出来后，其物理环境发生改变，其所表现出来的香气特征也会发生很大变化，所以利用超临界萃取技术萃取复合香辛料，需对基础配方进行细致的分析与调整，并选择合适的超临界萃取工艺，再保证得率的基础上，使得所得油树脂的香气与原生物料复合香辛料香气一致。
现有技术中，利用超临界CO2萃取香辛料中精油时，一般利用三个萃取釜进行，而且在生产过程时，萃取釜无法循环的交替进行，萃取结束后，必须停止萃取过程，然后将萃取釜中物料进行更换，更换的时间就无法进行萃取，因此造成现有技术中的萃取效率低下。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法及其系统，以提高因萃取釜更换物料导致萃取效果低下的问题。
本发明采用以下技术方案：一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，包括六个萃取釜和对应的六个萃取通路，六个萃取釜均用于盛放香辛料，并通入超临界CO2萃取出香辛料中的精油，相邻的两个萃取釜之间通过串阀连通、且各萃取釜均与超临界CO2储罐和分离塔相互连通形成六个萃取通路，六个萃取通路由依次相邻的三个萃取釜与超临界CO2储罐和分离塔连通而成，六个萃取通路串联循环工作。
进一步地，六个萃取釜分别为第一萃取釜、第二萃取釜、第三萃取釜、第四萃取釜、第五萃取釜和第六萃取釜，六个萃取通路为第一通路、第二通路、第三通路、第四通路、第五通路和第六通路；
第一通路为：超临界CO2储罐、第一萃取釜、第二萃取釜、第三萃取釜、分离塔依次串联；
第二通路为：超临界CO2储罐、第二萃取釜、第三萃取釜、第四萃取釜、分离塔依次串联；
第三通路为：超临界CO2储罐、第三萃取釜、第四萃取釜、第五萃取釜、分离塔依次串联；
第四通路为：超临界CO2储罐、第四萃取釜、第五萃取釜、第六萃取釜、分离塔依次串联；
第五通路为：超临界CO2储罐、第五萃取釜、第六萃取釜、第一萃取釜、分离塔依次串联；
第六通路为：超临界CO2储罐、第六萃取釜、第一萃取釜、第二萃取釜、分离塔依次串联。
进一步地，还包括预备通路和启动通路，预备通路为超临界CO2储罐、第一萃取釜、分离塔依次串联，启动通路为超临界CO2储罐、第一萃取釜、第二萃取釜、分离塔依次串联。
进一步地，相邻的两个萃取釜的启动时间等差设置。
进一步地，各萃取釜的萃取时间为6小时，相邻的两个萃取釜的萃取启动时间相差2小时。
进一步地，分离塔设置有三个，三个分离塔自均用于对来自各萃取釜的精油进行分离。
一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法，通过调整依次串联的六个萃取釜的开启时间、启闭各个萃取釜之间的串阀、启闭各个萃取釜与超临界CO2储罐之间的阀门、启闭各个萃取釜与分离塔之间的阀门，保证在任意时间段内相邻的三个萃取釜在进行萃取过程，并使得六个萃取釜循环萃取。
进一步地，各萃取釜的萃取时间为6小时，相邻的两个萃取釜的萃取启动时间相差2小时。
进一步地，还包括启动方法，启动方法为先开启超临界CO2储罐、第一萃取釜、分离塔相互之间的阀门形成循环的预备通路，然后在预定时间开启超临界CO2储罐、第一萃取釜、第二萃取釜、分离塔相互之间的阀门形成循环的启动通路。
本发明的有益效果是：本发明通过六个萃取通路将六个萃取釜相互连通循环萃取，保证了萃取时间不间断，提高了萃取效率，通过对各个萃取釜的连通，保证了任何时间均有三个萃取釜在进行萃取工作，循环交替，彻底避免了因萃取釜更换物料而延长工作时间，降低萃取效率。
【附图说明】
图1为本发明的结构示意图。
其中：1.第一萃取釜；2.第二萃取釜；3.第三萃取釜；4.第四萃取釜；5.第五萃取釜；6.第六萃取釜；7.分离塔；8.超临界CO2储罐。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明还公开了一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，该系统包括六个萃取釜和对应的六个萃取通路，六个萃取釜均用于盛放香辛料，并通入超临界CO2萃取出香辛料中的精油，相邻的两个萃取釜之间通过串阀连通、且各萃取釜均与超临界CO2储罐8和分离塔7相互连通形成六个萃取通路，六个萃取通路由依次相邻的三个萃取釜与超临界CO2储罐8和分离塔7连通而成，六个萃取通路循环工作，还包括预备通路和启动通路，预备通路为超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、分离塔7依次串联，启动通路为超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、第二萃取釜2、分离塔7依次串联。
六个萃取釜分别为第一萃取釜1、第二萃取釜2、第三萃取釜3、第四萃取釜4、第五萃取釜5和第六萃取釜6，各萃取釜的萃取时间为6小时，相邻的两个萃取釜的萃取启动时间以公差为2小时的等差数列依次分布，六个萃取通路为第一通路、第二通路、第三通路、第四通路、第五通路和第六通路，六个萃取通路循环工作。
六个萃取通路中第一通路为：超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、第二萃取釜2、第三萃取釜3、分离塔7依次串联；第二通路为：超临界CO2储罐8、第二萃取釜2、第三萃取釜3、第四萃取釜4、分离塔7依次串联；第三通路为：超临界CO2储罐8、第三萃取釜3、第四萃取釜4、第五萃取釜5、分离塔7依次串联；第四通路为：超临界CO2储罐8、第四萃取釜4、第五萃取釜5、第六萃取釜6、分离塔7依次串联；第五通路为：超临界CO2储罐8、第五萃取釜5、第六萃取釜6、第一萃取釜1、分离塔7依次串联；第六通路为：超临界CO2储罐8、第六萃取釜6、第一萃取釜1、第二萃取釜2、分离塔7依次串联。如图1所示，该系统包括六个萃取釜，各萃取釜均设置有进气阀和出气阀，各进气阀用于超临界CO2进入，各出气阀用于超临界CO2排出。
第一萃取釜1通过串阀与第二萃取釜2连通，第二萃取釜2通过串阀与第三萃取釜3连通，第三萃取釜3通过串阀与第四萃取釜4连通，第四萃取釜4通过串阀与第五萃取釜5连通，第五萃取釜5通过串阀与第六萃取釜6连通，第六萃取釜6通过串阀与第一萃取釜1连通，通过调整依次串联的六个萃取釜的开启时间、启闭各个萃取釜之间的串阀、启闭各个萃取釜与超临界CO2储罐8连通的阀门、启闭各个萃取釜与分离塔7连通的阀门，使得六个萃取釜中始终都有相邻的三个萃取釜在进行萃取过程，并使得六个萃取釜循环萃取。
本发明通过六个萃取通路将六个萃取釜相互连通循环萃取，保证了萃取不间断，提高了萃取效率，通过对各个萃取釜的连通，保证了任何时间均有三个萃取釜在进行萃取工作，循环交替，彻底避免了因萃取釜更换物料而延长工作时间。
分离塔7设置有三个，三个分离塔7均用于对来自各萃取釜的精油进行分离，多个分离塔7的压力不同，并且各分离塔7的压力依次降低，这样可以保证各个分离塔中分离的精油不同，并且可以保证精油的成分可以分离更加彻底，因为分离塔7分离的精油是根据压力的大小而变化的，压力越大，分离的精油种类越多，压力逐渐减小，分离的精油种类越少，因此将各个分离塔7的压力设置为不同，可以将精油分的更细，进而保证每个组分的纯度，减少后期再次分离，降低生产成本。
本发明还公开了一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法，通过调整依次串联的六个萃取釜的开启时间、启闭各个萃取釜之间的串阀、启闭各个萃取釜与超临界CO2储罐8之间的阀门、启闭各个萃取釜与分离塔7之间的阀门，保证在任意时间段内相邻的三个萃取釜在进行萃取过程，并使得六个萃取釜循环萃取。各萃取釜的萃取时间为6小时，相邻的两个萃取釜的萃取启动时间以公差为2小时的等差数列依次分布。
该萃取方法还包括启动方法，启动方法为先开启超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、分离塔7相互之间的阀门形成循环的预备通路，然后在预定时间后开启超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、第二萃取釜2、分离塔7相互之间的阀门形成循环的启动通路。
本发明中萃取系统的使用流程如下：
萃取开始时，先利用启动方法开启预备通路和启动通路，启动方法为先开启超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、分离塔7相互之间的阀门形成循环的预备通路，即开启第一萃取釜1的进气阀，使得第一萃取釜1与超临界CO2储罐8连通，开启第一萃取釜1的出气阀，使得第一萃取釜1与分离塔7连通，然后在预定时间，即2小时后开启超临界CO2储罐8、第一萃取釜1、第二萃取釜2、分离塔7相互之间的阀门形成循环的启动通路，即关闭第一萃取釜1的出气阀，开启第一萃取釜1与第二萃取釜2之间的串阀，开启第二萃取釜2的出气阀，关闭第二萃取釜2的进气阀，使得第二萃取釜2与分离塔7连通。
待启动通路开启2小时后，开启第二萃取釜2与第三萃取釜3之间的串阀，开启第三萃取釜3的出气阀，使得第三萃取釜3与分离塔7连通；关闭第二萃取釜2的出气阀，关闭第三萃取釜3的进气阀，此时第一通路开始通入超临界CO2，开始萃取。
待第一通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第三萃取釜3与第四萃取釜4的串阀，开启第四萃取釜4的出气阀，关闭第四萃取釜4的进气阀，关闭第三萃取釜3的出气阀，此时第一萃取釜1、第二萃取釜2、第三萃取釜3和第四萃取釜4开始工作。然后开启第二萃取釜2的进气阀，关闭第一萃取釜1与第二萃取釜2的串阀，关闭第一萃取釜1的进气阀，此时第二萃取釜2、第三萃取釜3、第四萃取釜4正常运行，第二通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第一萃取釜1进行排空作业，排空后对第一萃取釜1进行装料作业。
待第二通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第四萃取釜4与第五萃取釜5的串阀，开启第五萃取釜5的出气阀，关闭第五萃取釜5的进气阀，关闭第四萃取釜4的出气阀，此时第二萃取釜2、第三萃取釜3、第四萃取釜4和第五萃取釜5开始工作。然后开启第三萃取釜3的进气阀，关闭第二萃取釜2与第三萃取釜3的串阀，关闭第二萃取釜2的进气阀，此时第三萃取釜3、第四萃取釜4、第五萃取釜5正常运行，第三通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第二萃取釜2进行排空作业，排空后对第二萃取釜2进行装料作业。
待第三通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第五萃取釜5与第六萃取釜6的串阀，开启第六萃取釜6的出气阀，关闭第六萃取釜6的进气阀，关闭第五萃取釜5的出气阀，此时第三萃取釜3、第四萃取釜4、第五萃取釜5和第六萃取釜6开始工作。然后开启第四萃取釜4的进气阀，关闭第三萃取釜3和第四萃取釜4的串阀，关闭第三萃取釜3的进气阀，此时第四萃取釜4、第五萃取釜5、第六萃取釜6正常运行，第四通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第三萃取釜3进行排空作业，排空后对第三萃取釜3进行装料作业。
待第四通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第六萃取釜6与第一萃取釜1的串阀，开启第一萃取釜1的出气阀，关闭第一萃取釜1的进气阀，关闭第六萃取釜6的出气阀，此时第四萃取釜4、第五萃取釜5、第六萃取釜6和第一萃取釜1开始工作。然后开启第五萃取釜5的进气阀，关闭第四萃取釜4与第五萃取釜5的串阀，关闭第四萃取釜4的进气阀，此时第五萃取釜5、第六萃取釜6、第一萃取釜1正常运行，第五通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第四萃取釜4进行排空作业，排空后对第四萃取釜4进行装料作业。
待第五通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第一萃取釜1与第二萃取釜2的串阀，开启第二萃取釜2的出气阀，关闭第二萃取釜2的进气阀，关闭第一萃取釜1的出气阀，此时第五萃取釜5、第六萃取釜6、第一萃取釜1、第二萃取釜2开始工作。然后开启第六萃取釜6的进气阀，关闭第五萃取釜5与第六萃取釜6的串阀，关闭第五萃取釜5的进气阀，此时第六萃取釜6、第一萃取釜1、第二萃取釜2正常运行，第六通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第五萃取釜5进行排空作业，排空后对第五萃取釜5进行装料作业。
待第六通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第二萃取釜2与第三萃取釜3的串阀，开启第三萃取釜3的出气阀，关闭第二萃取釜2的出气阀，关闭第三萃取釜3的进气阀，此时第六萃取釜6、第一萃取釜1、第二萃取釜2、第三萃取釜3开始工作。然后开启第一萃取釜1的进气阀，关闭第六萃取釜6与第一萃取釜1的串阀，关闭第六萃取釜6的进气阀，此时第一萃取釜1、第二萃取釜2、第三萃取釜3正常运行，第一通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第六萃取釜6进行排空作业，排空后对第六萃取釜6进行装料作业。
待第一通路萃取2小时后，开始倒釜作业，即开启换料工作，开启第三萃取釜3与第四萃取釜4的串阀，开启第四萃取釜4的出气阀，关闭第四萃取釜4的进气阀，关闭第三萃取釜3的出气阀，此时第一萃取釜1、第二萃取釜2、第三萃取釜3和第四萃取釜4开始工作。然后开启第二萃取釜2的进气阀，关闭第一萃取釜1与第二萃取釜2的串阀，关闭第一萃取釜1的进气阀，此时第二萃取釜2、第三萃取釜3、第四萃取釜4正常运行，第二通路开始通入超临界CO2，开始萃取，倒釜工作完成，对第一萃取釜1进行排空作业，排空后对第一萃取釜1进行装料作业。

Claims (9)

1.一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，其特征在于，包括六个萃取釜和对应的六个萃取通路，六个所述萃取釜均用于盛放香辛料，并通入超临界CO2萃取出香辛料中的精油，相邻的两个萃取釜之间通过串阀连通、且各所述萃取釜均与超临界CO2储罐(8)和分离塔(7)相互连通形成六个萃取通路，六个所述萃取通路由依次相邻的三个萃取釜与超临界CO2储罐(8)和分离塔(7)连通而成，六个所述萃取通路串联循环工作。
2.根据权利要求1所述的一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，其特征在于，六个所述萃取釜分别为第一萃取釜(1)、第二萃取釜(2)、第三萃取釜(3)、第四萃取釜(4)、第五萃取釜(5)和第六萃取釜(6)，六个所述萃取通路为第一通路、第二通路、第三通路、第四通路、第五通路和第六通路；
所述第一通路为：超临界CO2储罐(8)、第一萃取釜(1)、第二萃取釜(2)、第三萃取釜(3)、分离塔(7)依次串联；
所述第二通路为：超临界CO2储罐(8)、第二萃取釜(2)、第三萃取釜(3)、第四萃取釜(4)、分离塔(7)依次串联；
所述第三通路为：超临界CO2储罐(8)、第三萃取釜(3)、第四萃取釜(4)、第五萃取釜(5)、分离塔(7)依次串联；
所述第四通路为：超临界CO2储罐(8)、第四萃取釜(4)、第五萃取釜(5)、第六萃取釜(6)、分离塔(7)依次串联；
所述第五通路为：超临界CO2储罐(8)、第五萃取釜(5)、第六萃取釜(6)、第一萃取釜(1)、分离塔(7)依次串联；
所述第六通路为：超临界CO2储罐(8)、第六萃取釜(6)、第一萃取釜(1)、第二萃取釜(2)、分离塔(7)依次串联。
3.根据权利要求2所述的一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，其特征在于，还包括预备通路和启动通路，所述预备通路为超临界CO2储罐(8)、第一萃取釜(1)、分离塔(7)依次串联，所述启动通路为超临界CO2储罐(8)、第一萃取釜(1)、第二萃取釜(2)、分离塔(7)依次串联。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，其特征在于，相邻的两个所述萃取釜的启动时间等差设置。
5.根据权利要求4所述的一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，其特征在于，各所述萃取釜的萃取时间为6小时，相邻的两个所述萃取釜的萃取启动时间相差2小时。
6.根据权利要求1-3任一所述的提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取系统，其特征在于，所述分离塔(7)设置有三个，三个所述分离塔(7)自均用于对来自各萃取釜的精油进行分离。
7.一种如权利要求1-7任一所述的提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法，其特征在于，通过调整依次串联的六个萃取釜的开启时间、启闭各个萃取釜之间的串阀、启闭各个萃取釜与超临界CO2储罐(8)之间的阀门、启闭各个萃取釜与分离塔(7)之间的阀门，保证在任意时间段内相邻的三个萃取釜在进行萃取过程，并使得六个萃取釜循环萃取。
8.根据权利要求7所述的一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法，其特征在于，各所述萃取釜的萃取时间为6小时，相邻的两个所述萃取釜的萃取启动时间相差2小时。
9.根据权利要求8所述的一种提高香辛料精油获得率的超临界CO2萃取方法，其特征在于，还包括启动方法，所述启动方法为先开启超临界CO2储罐(8)、第一萃取釜(1)、分离塔(7)相互之间的阀门形成循环的预备通路，然后在预定时间开启超临界CO2储罐(8)、第一萃取釜(1)、第二萃取釜(2)、分离塔(7)相互之间的阀门形成循环的启动通路。
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