CN110903861A - 萃取萘的萃取剂及其制备方法和应用以及荒煤气除萘的方法及装置 - Google Patents

萃取萘的萃取剂及其制备方法和应用以及荒煤气除萘的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及荒煤气净化领域，公开了一种萃取萘的萃取剂，该萃取剂含有氨、洗油、乙醇和水，其中，氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.5‑1.5:2‑4。本发明还公开了一种萃取萘的萃取剂的制备方法和应用以及荒煤气除萘的方法及装置。采用本发明的萃取剂可有效脱除荒煤气中的萘，比使用乙醇和/或洗油作为萃取剂的脱除率可提高5％以上。

Description

萃取萘的萃取剂及其制备方法和应用以及荒煤气除萘的方法 及装置
技术领域
本发明涉及荒煤气净化领域，具体涉及萃取萘的萃取剂及其制备方法和应用以及荒煤气除萘的方法及装置。
背景技术
目前，炼钢、煤化工、石油化工等行业都会有荒煤气的产生，而荒煤气中含有一定量的萘。
煤干馏出的荒煤气中萘含量高，常常会在荒煤气管道凝结成片状结晶，造成管线及其他常温设备的堵塞，在冬季此问题更加突出。由于煤气中萘、氨并存，往往是两者同高，造成预脱硫槽及脱硫槽堵塞。而且在后续工艺中需要将荒煤气进行加氢除氧处理，这也导致萘在高温中发生碳化而造成在预加氢段形成大量的积碳，造成加氢压差达0.7Mpa，往往几个月后催化剂基本失活，极大的损害了催化剂转化性能。
焦炭生产中萘以气态形式进入到焦炉气中，一般经过洗苯流程，用洗油将其溶解吸收，但焦炉气中萘的脱除率＜80％，焦炉煤气中萘仍有500-600mg/m3残留，而且经过TSA工艺后荒煤气中萘含量仍达到30mg/m3，导致一氧化碳变换催化剂积碳，催化剂在几个月内就失活，严重影响催化剂的寿命和使用效率。
为了将荒煤气中的萘有毒物质，彻底处理，保证催化剂的寿命和效率，在脱萘的同时为了不转移到污水中，成为制约污水回用和零排放的难题，目前都是从荒煤气气相中将萘彻底清除。
目前，从荒煤气中脱除萘的工艺有TSA变温吸附法、冷却结晶法、苯洗法、低温甲醇洗或NHD脱硫法，但采用这些方法处理后的荒煤气中萘含量仍在30mg/m3以上。目前，萘含量低于30-80mg/m3后一般都不再进行处理，目前没有更好的办法能做到从荒煤气中有效的脱除萘，使萘含量达到0.3mg/m3以下。
对于萘的实验室做法，在医药行业只是作为提纯工艺，没有大规模地应用到煤化工中，而且有些指标还达不到环保的要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的荒煤气中脱萘效率低问题，提供一种具有萃取萘功能的萃取剂及其制备方法和应用以及荒煤气除萘的方法及装置，以实现有效脱除荒煤气中的萘，使荒煤气中萘达到较低含量的目的。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种萃取萘的萃取剂，该萃取剂含有氨、洗油、乙醇和水，其中，氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.5-1.5:2-4。
本发明第二方面提供一种萃取萘的萃取剂的制备方法，该方法包括将氨、洗油、乙醇和水进行混合。
本发明第三方面提供由上述方法制备的萃取剂。
本发明第四方面提供上述萃取剂在荒煤气除萘中的应用。
本发明第五方面提供一种荒煤气除萘的方法，该方法包括将荒煤气与上述萃取剂进行接触。
本发明第六方面提供一种荒煤气除萘的装置，该装置包括洗涤塔和回收系统；
所述洗涤塔用于将荒煤气进行洗涤，得到含萘洗涤液和脱萘气；
回收系统用于将所得含萘洗涤液中的萘进行回收，再生得到的乙醇、氨和洗油回用于洗涤塔中；
其中，所述洗涤塔中装填上述萃取剂。
采用本发明的技术方案可以有效脱除荒煤气中的萘，使用本发明的萃取剂用于脱除荒煤气中的萘的脱除率比使用乙醇和/洗油作为萃取剂的脱除率高5％以上。
附图说明
图1是一种本发明的优选实施方式的荒煤气除萘的装置示意图。
附图标记说明
1洗涤塔 2回收系统
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种萃取萘的萃取剂，该萃取剂含有氨、洗油、乙醇和水，其中，氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.5-1.5:2-4。
本发明中，为了进一步提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.8-1.2:2.5-3.5。
本发明中，脱除率指的是将荒煤气中的萘萃取到萃取剂中的量与荒煤气中总萘量的比值。
本发明中，为了提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的总含量为70-80重量％。
本发明的发明人通过研究发现，将萃取剂中氨、洗油、乙醇和水以特定的重量比1:0.5-1.5:2-4配合使用可以有效提高萃取剂的萃取效果，进而提高对荒煤气中萘的脱除率，尤其是氨、洗油、乙醇和水以特定的重量比1:0.8-1.2:2.5-3.5配合使用且萃取剂中氨、洗油和乙醇的总含量为70-80重量％情况下，具有更优异的萃取效果，比使用乙醇和/或洗油作为萃取剂的脱除率可提高5％以上。
本发明中，为了提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述洗油来自煤焦油精馏过程中的馏分。
进一步优选地，所述洗油的馏程为230℃-300℃；所述洗油的酚含量≤0.5体积％，萘含量≤10重量％，水分≤1体积％，粘度(E50)≤1.5mm2/s。
为了进一步提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述洗油中230℃前馏出量≤3体积％，270℃前馏出量≥70体积％，300℃前馏出量≥90体积％。
本发明第二方面提供了一种具有萃取萘功能的萃取剂的制备方法，该方法包括将氨、洗油、乙醇和水进行混合。
本发明中，为了提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.5-1.5:2-4。
本发明中，为了进一步提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.8-1.2:2.5-3.5。
本发明中，为了进一步提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的总含量为70-80重量％。
本发明中，优选地，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的条件包括：温度为75-81℃。
本发明中，为了提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述洗油来自煤焦油精馏过程中的馏分。
进一步优选地，所述洗油的馏程为230℃-300℃；所述洗油的酚含量≤0.5体积％，萘含量≤10重量％，水分≤1体积％，粘度(E50)≤1.5mm2/s。
为了进一步提高萃取剂的萃取效果，优选地，所述洗油中230℃前馏出量≤3体积％，270℃前馏出量≥70体积％，300℃前馏出量≥90体积％。
本发明第三方面提供了由上述方法制备的萃取剂。
本发明第四方面提供了上述萃取剂在荒煤气除萘中的应用。
本发明第五方面提供了一种荒煤气除萘的方法，该方法包括将待除萘荒煤气与上述萃取剂进行接触。
本发明中，为了提高萃取剂的萃取效果，进而提高待除萘荒煤气中萘的脱除效果，优选地，所述进行接触的条件包括：温度为80-85℃，压力为常压，体积空速为800-2000h-1，优选为1200-2000h-1，接触时间为12-18min。
本发明中，为了提高待除萘荒煤气在萃取剂中的传质效果，进而提高提高荒煤气中萘的脱除效果，优选地，所述进行接触的方法包括将待除萘荒煤气与所述萃取剂进行逆流接触。
本发明中，对所述待除萘荒煤气中萘的含量没有特别的限制，为了进一步提高萃取剂的萃取效果，进而进一步提高荒煤气中萘的脱除效果，优选地，所述待除萘的荒煤气中萘的含量为30-10000mg/m3。
本发明第六方面提供了一种荒煤气除萘的装置，该装置包括洗涤塔1和回收系统2；
所述洗涤塔1用于将荒煤气进行洗涤，得到含萘洗涤液和脱萘气；
回收系统2用于将所得含萘洗涤液中的萘进行回收，再生得到的乙醇、氨和洗油回用于洗涤塔1中；
其中，所述洗涤塔1中装填上述萃取剂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
萘含量通过气相色谱法测得；
洗油为：煤焦油精馏过程中的馏分，馏程为230℃-300℃；230℃前馏出量≤3体积％，270℃前馏出量≥70体积％，300℃前馏出量≥90体积％；酚含量≤0.5体积％，萘含量≤10重量％，水分≤1体积％，粘度(E50)≤1.5mm2/s。
实施例1、2-6和对比例1-7中的待脱萘荒煤气的组成如表1所示，实施例2中的待脱萘荒煤气的组成如表2所示，需要说明的是，在脱萘工艺连续运行过程中，同一批次的荒煤气在进入脱萘装置时各组分含量也会有变化，因此表1和表2中组分含量显示为各组分的含量范围，表3中显示的萘含量分别为脱萘工艺中的待脱萘荒煤气中和脱萘气中的平均萘含量。
实施例1
将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1：3，氨、乙醇和洗油的总含量为75重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触，得到含萘洗涤液和脱萘气，接触的条件包括温度为80.5℃，压力为常压，体积空速为1500h-1，接触时间为15min；所得含萘洗涤液从洗涤塔1的塔底采出送入回收系统2以回收含萘洗涤液中的萘，含萘洗涤液中的乙醇、氨和洗油经再生后回用于洗涤塔1中；所得脱萘气从洗涤塔1的塔顶采出进入后续工序。
脱萘气中萘含量见表3。
实施例2
将组成如表2所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：0.8：3.5，氨、乙醇和洗油的总含量为80重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为81℃)进行接触，得到含萘洗涤液和脱萘气，接触的条件包括温度为82℃，压力为常压，体积空速为1200h-1，接触时间为18min；所得含萘洗涤液从洗涤塔1的塔底采出送入回收系统2以回收含萘洗涤液中的萘，含萘洗涤液中的乙醇、氨和洗油经再生后回用于洗涤塔1中；所得脱萘气从洗涤塔1的塔顶采出进入后续工序。
脱萘气中萘含量见表3。
实施例3
将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1.2：2.5，氨、乙醇和洗油的总含量为70重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为75℃)进行接触，得到含萘洗涤液和脱萘气，接触的条件为温度为80℃，压力为常压，体积空速为2000h-1，接触时间为12min；所得含萘洗涤液从洗涤塔1的塔底采出送入回收系统2以回收含萘洗涤液中的萘，含萘洗涤液中的乙醇、氨和洗油经再生后回用于洗涤塔1中；所得脱萘气从洗涤塔1的塔顶采出进入后续工序。
脱萘气中萘含量见表3。
实施例4
按照实施例1的方法进行荒煤气脱萘，不同的是，将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1.5：4，氨、乙醇和洗油的总含量为75重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
实施例5
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1：3，氨、乙醇和洗油的总含量为85重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
实施例6
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1.5：4，氨、乙醇和洗油的总含量为85重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例1
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1：3，氨、乙醇和洗油的总含量为100重量％，将氨、洗油和乙醇进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例2
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(乙醇和洗油的重量比为1：3，乙醇和洗油的总含量为75重量％，余量为水，将洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例3
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，萃取剂为洗油。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例4
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1：5，氨、乙醇和洗油的总含量为100重量％，将氨、洗油和乙醇进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例5
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1：5，氨、乙醇和洗油的总含量为75重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例6
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，将将组成如表1所示的荒煤气(40℃，0.5MPa，80000m3/h)从洗涤塔1底部进入，与洗涤塔1中的萃取剂(氨、乙醇和洗油的重量比为1：1：5，氨、乙醇和洗油的总含量为65重量％，余量为水，将氨、洗油、乙醇和水进行混合的温度为80.5℃)进行接触。
脱萘气中萘含量见表3。
对比例7
按照实施例1的方法进行荒煤气除萘，不同的是，接触条件为温度为75℃，压力为常压，体积空速为1500h-1，接触时间为12min。
脱萘气中萘含量见表3。
表1
组分 单位 范围值
H<sub>2</sub> vol％(干基) 22.5-28
CH<sub>4</sub> vol％(干基) 6-9
CO vol％(干基) 10-13
CmHn vol％(干基) 1-2
CO<sub>2</sub> vol％(干基) 6-9
N<sub>2</sub> vol％(干基) 43-48
O<sub>2</sub> vol％(干基) ≤1.0
SO<sub>2</sub> mg/Nm<sup>3</sup> ≤700
硫化氢 mg/Nm<sup>3</sup> ≤1200
有机硫 mg/Nm<sup>3</sup> ≤300
粉尘 mg/Nm<sup>3</sup> ≤50
萘 mg/Nm<sup>3</sup> 6000-8000
焦油 mg/Nm<sup>3</sup> ≤120
表2
组分 单位 范围值
H<sub>2</sub> vol％(干基) 22.5-28
CH<sub>4</sub> vol％(干基) 6-9
CO vol％(干基) 10-13
CmHn vol％(干基) 1-2
CO<sub>2</sub> vol％(干基) 6-9
N<sub>2</sub> vol％(干基) 43-48
O<sub>2</sub> vol％(干基) ≤1.0
SO<sub>2</sub> mg/Nm<sup>3</sup> ≤700
硫化氢 mg/Nm<sup>3</sup> ≤1200
有机硫 mg/Nm<sup>3</sup> ≤300
粉尘 mg/Nm<sup>3</sup> ≤50
萘 mg/Nm<sup>3</sup> 8000-10000
焦油 mg/Nm<sup>3</sup> ≤120
表3
编号 荒煤气中萘含量(mg/m<sup>3</sup>) 脱萘气中萘含量(mg/m<sup>3</sup>)
实施例1 8000 0.28
实施例2 10000 0.3
实施例3 8000 0.27
实施例4 8000 4.6
实施例5 8000 13.2
实施例6 6000 20.5
对比例1 6000 50
对比例2 6000 335
对比例3 6000 401
对比例4 6000 629
对比例5 6000 573
对比例6 6000 487
对比例7 6000 650
通过上述结果可以看出，采用本发明的方法可有效脱除荒煤气中的萘，尤其是是采用本发明优选技术方案的实施例1-3具有明显更好的效果，脱萘气中萘含量低于0.3mg/m3。
通过比较实施例1与对比例1-6的结果可以看出，使用本发明的方法制备的萃取剂的脱除萘的效果更好，脱萘气中萘含量更低。
通过比较实施例1与对比例7的结果可以看出，使用本发明优选的萃取方法具有更好的萃取效果。
通过上述结果可以看出，采用本发明的方法对荒煤气中萘的脱除率比使用乙醇和/或洗油作为萃取剂的脱除率提高5％以上，明显具有更好的脱除萘的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种萃取萘的萃取剂，其特征在于，该萃取剂含有氨、洗油、乙醇和水，其中，氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.5-1.5:2-4。
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其中，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.8-1.2:2.5-3.5；
优选地，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的总含量为70-80重量％。
3.根据权利要求1或2所述的萃取剂，其中，所述洗油的馏程为230℃-300℃；所述洗油的酚含量≤0.5体积％，萘含量≤10重量％，水分≤1体积％，粘度≤1.5mm2/s。
4.一种萃取萘的萃取剂的制备方法，其特征在于，该方法包括将氨、洗油、乙醇和水进行混合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述氨、洗油和乙醇的重量比为1:0.5-1.5:2-4，优选为1:0.8-1.2:2.5-3.5；
优选地，所述萃取剂中氨、洗油和乙醇的总含量为70-80重量％；
优选地，所述进行混合的条件包括温度为75-81℃；
优选地，所述洗油的馏程为230℃-300℃；所述洗油的酚含量≤0.5体积％，萘含量≤10重量％，水分≤1体积％，粘度≤1.5mm2/s。
6.由权利要求4或5所述的方法制备的萃取剂。
7.权利要求1-3和6中任意一项所述的萃取剂在荒煤气除萘中的应用。
8.一种荒煤气除萘的方法，其特征在于，该方法包括将待除萘荒煤气与权利要求1-3和6中任意一项所述的萃取剂进行接触。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为80-85℃，压力为常压，体积空速为800-2000h-1，优选为1200-2000h-1，接触时间为12-18min；
优选地，所述进行接触的方法包括将待除萘荒煤气与所述萃取剂进行逆流接触；
优选地，所述待除萘荒煤气中萘含量为30-10000mg/m3。
10.一种荒煤气除萘的装置，其特征在于，该装置包括洗涤塔(1)和回收系统(2)；
所述洗涤塔(1)用于将荒煤气进行洗涤，得到含萘洗涤液和脱萘气；
回收系统(2)用于将所得含萘洗涤液中的萘进行回收，再生得到的乙醇、氨和洗油回用于洗涤塔(1)中；
其中，所述洗涤塔(1)中装填权利要求1-3和6中任意一项所述的萃取剂。
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