CN110903127A - 一种防结块剂及制备方法、防结块复合肥及制备方法 - Google Patents

Abstract

本公开提供了一种防结块剂及制备方法、防结块复合肥及制备方法，防结块剂的制备方法，将植物油加热至不高于100℃融化，然后加入固体蜡和表面活性剂，在温度不高于100℃的条件下进行搅拌反应获得防结块剂；其中，固体蜡为米糠蜡或棕榈蜡，表明活性剂为硬脂酸、硬脂酸盐、十八烷基伯胺、蒸馏氢化牛脂基伯胺、氢化牛脂伯胺、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八醇中的一种或多种。本公开提供的防结块剂性质稳定、无毒、无腐蚀、无任何残留，可被微生物降解，不造成任何污染。

Description

一种防结块剂及制备方法、防结块复合肥及制备方法

技术领域

本公开涉及降低复合肥结块率的方法，具体涉及一种防结块剂及制备方法、防结块复合肥及制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

复合肥能给作物生长提供氮、磷、钾等营养元素，养分齐全，施用方便。但在生产过程中受原料、控制指标等多种因素影响，肥料在储存、运输过程中往往出现结块现象。肥料结块给企业的生产和储存带来很多麻烦，特别是无法实现机械化施肥。复合肥的结块是一个兼具物理、化学变化的过程，涉及诸多因素。为有效防止复合肥产品出现结块，一般采用防结剂对肥料颗粒表面进行处理，能最大限度地抑制肥料结块。目前市场上流通的防结块剂质量参差不齐，一些厂家使用矿物油、地沟油等作为油剂载体生产防结块剂，然而，矿物油、地沟油不易降解，污染土壤，且在生产中产生异味、废渣等污染物，导致环境遭破坏、隐藏环保隐患。同时，本公开发明人经过研究还发现，同一种结块剂或结块方法难以解决不同季节时的复合肥结块的问题。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供一种防结块剂及制备方法、防结块复合肥及制备方法，该防结块剂性质稳定、无毒、无腐蚀、无任何残留，可被微生物降解，不造成任何污染。

为了实现上述目的，本公开的技术方案为：

一方面，一种防结块剂的制备方法，将植物油加热至不高于100℃融化，然后加入固体蜡和表面活性剂，在温度不高于100℃的条件下进行搅拌反应获得防结块剂；其中，固体蜡为米糠蜡或棕榈蜡，表明活性剂为硬脂酸、硬脂酸盐、十八烷基伯胺、蒸馏氢化牛脂基伯胺、氢化牛脂伯胺、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八醇中的一种或多种。

本公开基于能够被微生物降解的植物油作为防结块剂的原料，添加固体蜡和表面活性剂，能够避免复合肥(尤其是硝基肥、尿基肥料以及复混肥等)结块，同时将制备过程中的温度控制在100℃以下，能够防止在反应过程氧化、碳化，避免失去活性，从而保证防结块效果。

另外，本公开选择与植物油配合的固体蜡和表明活性剂均为无毒、无腐蚀、可被微生物降解试剂，能够避免防结块剂污染土壤。

另一方面，一种防结块剂，由上述制备方法获得。

第三方面，一种上述防结块剂在制备复合肥中的应用。

第四方面，一种防结块复合肥，包括上述防结块剂和复合肥，防结块剂包裹在复合肥表面。

第五方面，一种防结块复合肥的制备方法，将上述防结块剂喷于复合肥表面，对复合肥表面进行包裹，即获得防结块复合肥。

本公开制备的表面活性剂，亲水性高，铺展性好，能降低颗粒表面的自由水分子原料，经熔融工艺制备的防结块剂产品，喷涂后使肥料颗粒表面由亲水性变疏水性，颗粒表面张力减小，表面能小，能抑制晶体成核作用，且由形成的膜限制了颗粒盐桥，达到防结；以植物油做载体溶剂，既可阻止水侵入肥料表面受潮，且在土壤中能被微生物降解。本发明的产品能保持肥料的松散性、流动性，防止颗粒之间的粘结，能起到减缓肥料吸湿目的，提高肥料产品的品质。

本公开的有益效果为：

1、本公开提供的防结块剂应用性广泛，能有效防止高塔尿基复合肥、硝基复合肥、滚筒造粒肥、掺混肥等抗结块性能，限制颗粒盐桥延长，达到防结，降低了复合肥产品的结块率，提高肥料产品的品质。

2、本公开的防结块剂生产技术简单实用，使用成本低，选用的主要物料来源易得，纯天然环保，可降解，对环境友好，有助于保护土壤。

3、本公开选用的表面活性剂亲水性高，铺展性能好，能减少颗粒表面的自由水分子，使颗粒由亲水性变疏水性。

4、本公开可以在线制备应用防结块剂，不需要再加热熔融，不造成资源和能源浪费。

附图说明

构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。

图1为本公开实施例中的系统流程图；

其中，1、反应釜，2、储油槽，3、防结剂缓冲槽，4、包膜滚筒机，5、包装机，6、灌装储藏装置。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

鉴于现有防结块剂难以降解、污染土壤及难以解决不同季节时的复合肥结块的问题，本公开提出了一种防结块剂及制备方法、防结块复合肥及制备方法。

本公开的一种典型实施方式，提供了一种防结块剂的制备方法，将植物油加热至不高于100℃融化，然后加入固体蜡和表面活性剂，在温度不高于100℃的条件下进行搅拌反应获得防结块剂；其中，固体蜡为米糠蜡或棕榈蜡，表明活性剂为硬脂酸、硬脂酸盐、十八烷基伯胺、蒸馏氢化牛脂基伯胺、氢化牛脂伯胺、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八醇中的一种或多种。

本公开基于能够被微生物降解的植物油作为防结块剂的原料，添加固体蜡和表面活性剂，能够避免复合肥(尤其是硝基肥、尿基肥料以及复混肥等)结块，同时将制备过程中的温度控制在100℃以下，能够防止在反应过程氧化、碳化，避免失去活性，从而保证防结块效果。

本公开选择与植物油配合的固体蜡和表明活性剂均为无毒、无腐蚀、可被微生物降解试剂，能够避免防结块剂污染土壤。

该实施方式的一种或多种实施例中，所述植物油为棕榈油、椰子油、橄榄油、豆油中的一种或多种。这些植物油的熔点为40℃～55℃，无毒、无腐蚀、对人畜无毒无害，对环境友好。

该实施方式的一种或多种实施例中，以质量百分数计，植物油为50～70％，固体蜡为6～15％，余量为表面活性剂。

该实施方式的一种或多种实施例中，采用0.2～0.6MPa进行控温。能够确保温度不大于100℃。

该实施方式的一种或多种实施例中，融化植物油的温度为55～70℃。

该实施方式的一种或多种实施例中，加入固体蜡和表面活性剂，搅拌溶解后，在设定温度下继续搅拌设定时间。

该系列实施例中，搅拌溶解的温度为70～90℃。

该系列实施例中，溶解后的设定温度为85～90℃，搅拌时间为30～60min。

该实施方式的一种或多种实施例中，将搅拌反应后的防结块剂在65～80℃下进行保存。可以使制备的防结块剂在线制备应用，不需要再加热熔融，减少能耗。

本公开的另一种实施方式，提供了一种防结块剂，由上述制备方法获得。

本公开的第三种实施方式，提供了一种上述防结块剂在制备复合肥中的应用。

本公开的第四种实施方式，提供了一种防结块复合肥，包括上述防结块剂和复合肥，防结块剂包裹在复合肥表面。

该实施方式的一种或多种实施例中，复合肥与防结块剂的质量比为1000:1.5～2.5。

本公开的第五种实施方式，提供了一种防结块复合肥的制备方法，将上述防结块剂喷于复合肥表面，对复合肥表面进行包裹，即获得防结块复合肥。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。

以下实施例采用的系统如图1所示，包括反应釜1、储油槽2、防结剂槽3、包膜滚筒机4、包装机5以及灌装储藏装置6。其中，反应釜1的物料出口与储油槽2的物料入口相通，储油槽2的物料出口与防结剂槽3的物料入口相通，防结剂槽3的物料出口与包膜滚筒机4的物料入口相通，包膜滚筒机4的物料出口与包装机5的物料入口相通；所述储油槽2的出口端与灌装储藏装置6的入口端相通。

灌装储藏装置6为生产后的防结块剂冷却储藏防结块剂的灌装设备。

实施例1

防结块剂配方：按照质量分数计量棕榈油占69.5％、硬脂酸钾占15％、米糠蜡占7.5％，烷基伯胺(十八烷基伯胺占5％、蒸馏氢化牛脂基伯胺占3％)占8％。

防结块复合肥的制备过程如下：

1)对储油槽2和反应釜1清理，按照理论配比，在反应釜1内加入植物油，然后通蒸汽，使压力控制0.6MPa，预热至70℃，观察釜内固体融化变化，依次加入硬脂酸钾、烷基伯胺和固体蜡等进行熔化。反应釜1内温度控制在80℃，加热，搅拌，待完全溶解，保持反应釜1温度在85℃，搅拌保温60min，到达时间后，观察防结剂颜色变化，得到防结块剂。

2)将制备出的防结块剂用泵抽到储油槽2，冷却到75℃后，由油泵抽到灌装储藏装置6进行保存待用，同时用油泵输送到防结剂槽3，供生产系统喷到到包膜滚筒机4内的肥料(硝基肥品种27-0-0)使用(按照每吨肥料2公斤喷涂)。

3)将防结块剂包裹后的肥料，输送至包装机5进行包装，储存，对包装后的某品种抽出50吨，按照30个高码垛，放置一个月，验证，期间记录现象；过程验证中若使用不同防结块剂试验时，中间间断净料时间为20分钟，区分不同的试验处理。

4)存放一个月后进行效果检查，从上至下依次分别抽查第五层、八层、十层、十二层、十五层、十八层、二十层、二十二层、二十五层、二十八层、三十层，抽样基数为3袋。利用检验标准：将样品人为从1.2米高度水平自由落到地面，正、反各一次，如果袋内块状物直径大于15cm；或最大结块重量超过0.3kg或袋内结块重量超过总重量的5％，均可判定为结块。

本实施例的防结块剂制备的防结块复合肥不结块。

实施例2

防结块剂配方：质量分数计量棕榈油占69.5％、硬脂酸钾占15％、米糠蜡占7.5％，烷基伯胺(十八烷基伯胺占6％、蒸馏氢化牛脂基伯胺占2％)占8％。

防结块复合肥的制备过程如下：

1)对储油槽2和反应釜1清理，按照理论配比，在反应釜1内加入植物油，然后通蒸汽，使压力控制在0.6MPa，预热至70℃，观察釜内固体融化变化，依次加入硬脂酸钾、烷基伯胺和固体蜡等进行熔化。反应釜1内温度控制在80℃，加热，搅拌，待完全溶解，保持反应釜1温度在90℃，搅拌保温60min，到达时间后，观察防结剂颜色变化，得到防结块剂。

2)将制备出的防结块剂用泵抽到储油槽2，冷却到75℃后，由油泵抽到灌装储藏装置6进行保存待用，同时用油泵输送到防结剂槽3，供生产系统喷到到包膜滚筒机4内的肥料(尿基肥25-14-6)使用(按照每吨肥料2公斤喷涂)。

3)将防结块剂包裹后的肥料，输送至包装机5进行包装，储存，对包装后的某品种抽出50吨，按照30个高码垛，放置一个月，验证，期间记录现象；过程验证中若使用不同防结块剂试验时，中间间断净料时间为20分钟，区分不同的试验处理。

4)存放一个月后进行效果检查，从上至下依次分别抽查第五层、八层、十层、十二层、十五层、十八层、二十层、二十二层、二十五层、二十八层、三十层，抽样基数为3袋。利用检验标准：将样品人为从1.2米高度水平自由落到地面，正、反各一次，如果袋内块状物直径大于15cm；或最大结块重量超过0.3kg或袋内结块重量超过总重量的5％，均可判定为结块。

以A公司和B公司的防结块剂作为对比，本实施例防结块剂制备的防结块复合肥的结块率3.2％，A公司防结块剂制备的防结块复合肥的结块率6.4％，B公司防结块剂制备的防结块复合肥的结块率10.6％。

实施例3

防结块剂配方：按照质量分数计量植物油(棕榈油占60％、椰子油占9.5％)占69.5％、硬脂酸钾占15％、棕榈蜡占7.5％，烷基伯胺(十八烷基伯胺占4％、氢化牛脂伯胺占4％)占8％。

防结块复合肥的制备过程如下：

1)对储油槽2和反应釜1清理，按照理论配比，在反应釜1内加入植物油，然后通蒸汽，使压力控制在0.6MPa，预热至70℃，观察釜内固体融化变化，依次加入硬脂酸钾、烷基伯胺和固体蜡等进行熔化。反应釜1内温度控制在80℃，加热，搅拌，待完全溶解，保持反应釜1温度在90℃，搅拌保温60min，到达时间后，观察防结剂颜色变化，得到防结块剂。

2)将制备出的防结块剂用泵抽到储油槽2，冷却到75℃后，由油泵抽到灌装储藏装置6进行保存待用，同时用油泵输送到防结剂槽3，供生产系统喷到到包膜滚筒机4内的肥料(复混肥28-14-8)使用(按照每吨肥料2公斤喷涂)。

3)将防结块剂包裹后的肥料，输送至包装机5进行包装，储存，对包装后的某品种抽出50吨，按照30个高码垛，放置一个月，验证，期间记录现象；过程验证中若使用不同防结块剂试验时，中间间断净料时间为20分钟，区分不同的试验处理。

4)存放一个月后进行效果检查，从上至下依次分别抽查第五层、八层、十层、十二层、十五层、十八层、二十层、二十二层、二十五层、二十八层、三十层，抽样基数为3袋。利用检验标准：将样品人为从1.2米高度水平自由落到地面，正、反各一次，如果袋内块状物直径大于15cm；或最大结块重量超过0.3kg或袋内结块重量超过总重量的5％，均可判定为结块。

以A公司、C公司、D公司、E公司的防结块剂作为对比，本实施例防结块剂制备的防结块复合肥的结块率3.5％，A公司防结块剂制备的防结块复合肥的结块率15.2％，C公司防结块剂制备的防结块复合肥的结块率6.1％，D公司防结块剂制备的防结块复合肥的结块率10.6％，E公司防结块剂制备的防结块复合肥的结块率13.2％。

实施例4

防结块剂配方：按照质量分数计量植物油(棕榈油占50％、椰子油占17.5％)占67.5％、硬脂酸盐(硬脂酸钾8％、硬脂酸钙7％)占15％、固体蜡(棕榈蜡占2％、米糠蜡占5.5％)占7.5％，烷基伯胺(十八烷基伯胺占5％、氢化牛脂伯胺占5％)占10％。

防结块复合肥的制备过程如下：

1)对储油槽2和反应釜1清理，按照理论配比，在反应釜1内加入植物油，然后通蒸汽，使压力控制在0.6MPa，预热至70℃，观察釜内固体融化变化，依次加入硬脂酸钾、烷基伯胺和固体蜡等进行熔化。反应釜1内温度控制在80℃，加热，搅拌，待完全溶解，保持反应釜1温度在90℃，搅拌保温60min，到达时间后，观察防结剂颜色变化，得到防结块剂。

2)将制备出的防结块剂用泵抽到储油槽2，冷却到80℃后，由油泵抽到灌装储藏装置6进行保存待用，同时用油泵输送到防结剂槽3，供生产系统喷到到包膜滚筒机4内的肥料(硝基肥16-5-24)使用(按照每吨肥料2公斤喷涂)。

3)将防结块剂包裹后的肥料，输送至包装机5进行包装，储存，对包装后的某品种抽出50吨，按照30个高码垛，放置一个月，验证，期间记录现象；过程验证中若使用不同防结块剂试验时，中间间断净料时间为20分钟，区分不同的试验处理。

4)存放一个月后进行效果检查，从上至下依次分别抽查第五层、八层、十层、十二层、十五层、十八层、二十层、二十二层、二十五层、二十八层、三十层，抽样基数为3袋。利用检验标准：将样品人为从1.2米高度水平自由落到地面，正、反各一次，如果袋内块状物直径大于15cm；或最大结块重量超过0.3kg或袋内结块重量超过总重量的5％，均可判定为结块。

本实施例防结块剂制备的防结块复合肥基本不结块。

实施例5

防结块剂配方：

按照质量分数计量植物油(棕榈油占50％、椰子油占12％)占62％、硬脂酸占15％、固体蜡(棕榈蜡占5％、米糠蜡占3％)占8％，十八烷基伯胺占10％、十六烷基硫酸钠占2％、十六烷基磺酸钠占2％、十八醇占1％。

防结块复合肥的制备过程如下：

1)对储油槽2和反应釜1清理，按照理论配比，在反应釜1内加入植物油，然后通蒸汽，使压力控制在0.6MPa，预热至70℃，观察釜内固体融化变化，依次加入硬脂酸、烷基伯胺和固体蜡等进行熔化。反应釜1内温度控制在85℃，加热，搅拌，待完全溶解，保持反应釜1温度在90℃，搅拌保温60min，到达时间后，观察防结剂颜色变化，得到防结块剂。

2)将制备出的防结块剂用泵抽到储油槽2，冷却到80℃后，由油泵抽到灌装储藏装置6进行保存待用，同时用油泵输送到防结剂槽3，供生产系统喷到到包膜滚筒机4内的肥料(硝基肥17-17-17)使用(按照每吨肥料2公斤喷涂)。

3)将防结块剂包裹后的肥料，输送至包装机5进行包装，储存，对包装后的某品种抽出50吨，按照30个高码垛，放置一个月，验证，期间记录现象；过程验证中若使用不同防结块剂试验时，中间间断净料时间为20分钟，区分不同的试验处理。

4)存放一个月后进行效果检查，从上至下依次分别抽查第五层、八层、十层、十二层、十五层、十八层、二十层、二十二层、二十五层、二十八层、三十层，抽样基数为3袋。利用检验标准：将样品人为从1.2米高度水平自由落到地面，正、反各一次，如果袋内块状物直径大于15cm；或最大结块重量超过0.3kg或袋内结块重量超过总重量的5％，均可判定为结块。

本实施例的防结块剂制备的防结块复合肥基本不结块。

实施例6

防结块剂配方：按照质量分数计量植物油(棕榈油占60.5％、橄榄油占2％、豆油占2％)占64.5％、硬脂酸钾占15％、固体蜡(棕榈蜡占3％、米糠蜡占4.5％)占7.5％，烷基伯胺(十八烷基伯胺占8％、蒸馏氢化牛脂基伯胺占3％、氢化牛脂伯胺占2％)占13％。

防结块复合肥的制备过程如下：

1)对储油槽2和反应釜1清理，按照理论配比，在反应釜1内加入植物油，然后通蒸汽，使压力控制在0.6MPa，预热至70℃，观察釜内固体融化变化，依次加入硬脂酸钾、烷基伯胺和固体蜡等进行熔化。反应釜1内温度控制在80℃，加热，搅拌，待完全溶解，保持反应釜1温度在90℃，搅拌保温60min，到达时间后，观察防结剂颜色变化，得到防结块剂。

2)将制备出的防结块剂用泵抽到储油槽2，冷却到80℃后，由油泵抽到灌装储藏装置6进行保存待用，同时用油泵输送到防结剂槽3，供生产系统喷到到包膜滚筒机4内的肥料(掺混肥15-5-20)使用(按照每吨肥料2公斤喷涂)。

3)将防结块剂包裹后的肥料，输送至包装机5进行包装，储存，对包装后的某品种抽出50吨，按照30个高码垛，放置一个月，验证，期间记录现象；过程验证中若使用不同防结块剂试验时，中间间断净料时间为20分钟，区分不同的试验处理。

4)存放一个月后进行效果检查，从上至下依次分别抽查第五层、八层、十层、十二层、十五层、十八层、二十层、二十二层、二十五层、二十八层、三十层，抽样基数为3袋。利用检验标准：将样品人为从1.2米高度水平自由落到地面，正、反各一次，如果袋内块状物直径大于15cm；或最大结块重量超过0.3kg或袋内结块重量超过总重量的5％，均可判定为结块。

本实施例的防结块剂制备的防结块复合肥基本不结块。

以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防结块剂的制备方法，其特征是，将植物油加热至不高于100℃融化，然后加入固体蜡和表面活性剂，在温度不高于100℃的条件下进行搅拌反应获得防结块剂；其中，固体蜡为米糠蜡或棕榈蜡，表明活性剂为硬脂酸、硬脂酸盐、十八烷基伯胺、蒸馏氢化牛脂基伯胺、氢化牛脂伯胺、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八醇中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的防结块剂的制备方法，其特征是，以质量百分数计，植物油为50～70％，固体蜡为6～15％，余量为表面活性剂。

3.如权利要求1所述的防结块剂的制备方法，其特征是，融化植物油的温度为55～70℃。

4.如权利要求1所述的防结块剂的制备方法，其特征是，加入固体蜡和表面活性剂，搅拌溶解后，在设定温度下继续搅拌设定时间。

5.如权利要求4所述的防结块剂的制备方法，其特征是，搅拌溶解的温度为70～90℃；

溶解后的设定温度为85～90℃，搅拌时间为30～60min。

6.一种防结块剂，其特征是，由权利要求1～5任一所述的制备方法获得。

7.一种权利要求6所述的防结块剂在制备复合肥中的应用。

8.一种防结块复合肥，其特征是，包括权利要求6所述的防结块剂和复合肥，防结块剂包裹在复合肥表面。

9.如权利要求8所述的防结块复合肥，其特征是，复合肥与防结块剂的质量比为1000:1.5～2.5。

10.一种防结块复合肥的制备方法，其特征是，将权利要求6所述的防结块剂喷于复合肥表面，对复合肥表面进行包裹，即获得防结块复合肥。

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