CN110887934A - 一种锂离子电池燃烧对环境污染的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池燃烧对环境污染的检测方法，该检测方法包括如下步骤：1)备电池样品；2)燃烧器中燃烧所述样品；3)分析燃烧后的气体。本发明提供的检测方法通过对锂离子电池整体燃烧及其隔膜、电解质的完全燃烧所得产物的分析，确定了锂离子电池的燃烧产物毒性，可以由局部到整体对锂离子电池的各部分燃烧产物毒性进行有效地评估，操作简便，分析全面且检测结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及气体毒性评价领域，具体涉及一种锂离子电池燃烧对环境污染的检测方法。
背景技术
随着电动汽车的广泛使用，出现了电动汽车火灾多发的现象，其燃烧特点为燃烧迅速、持续时间长、燃烧温度高、燃烧猛烈、并且燃烧过程中释放大量有毒有害气体。电动汽车起火多由其动力电池组引起，其动力电池组一般为锂离子电池。而锂离子电池用材料中的有机物等发生热失控等安全事故时，可能泄露较多有毒有害气体，这将会给人员和环境带来不可估量的危害。
目前，锂离子电池燃烧产生的气体毒性和含量尚未明确，但与电池中的各种材料，尤其隔膜与电解液的材料密切相关，因此需提供一种对锂离子电池燃烧产物毒性的全面性检测方法，进而对锂离子电池使用的安全性进行有效的安全分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池燃烧对环境污染的检测方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下述技术方案：
一种锂离子电池燃烧对环境污染的检测方法，所述检测方法包括：
1)备电池样品；
2)燃烧器中燃烧所述样品；
3)分析燃烧后的气体。
优选的，所述燃烧器包括：底座、燃烧室和控制室；
所述控制室包括与所述燃烧室连接的烟密度测试仪、温度传感器、温度控制器、光学传感器和控制面板；
所述燃烧室包括活动连接于前门的箱体、样品架、热辐射源和光学组件。
优选的，所述前门上设有可视窗；
所述箱体包括设于底部的防爆膜、排烟口，底部后侧的出风口，顶部的进风口和取样口；
所述样品架设有样品盒；
所述热辐射源由热辐射源支架固定在防爆膜上。
优选的，所述光学组件包括竖直方向上对齐设置的光源发射口和光源接收口；
所述光源发射口位于所述测试箱的底部，所述光源发射口上安装有下光窗；所述下光窗的下方设置有不透光的下暗箱，所述下暗箱设置在所述底座内，所述下暗箱内由下到上依次设置有光源和透镜；
所述光源接收口位于所述测试箱的顶部，所述光源接收口上设置有上光窗，所述上光窗的上方设置有不透光的上暗箱，所述上暗箱内设置有滤光片和光电探测器；
所述下光窗与所述上光窗之间设置有连接光杆。
优选的，所述检测方法包括记录烟密度测试仪所示的在辐射照度为25kw/m2的燃烧箱中燃烧规格为75×75mm的整体电池1.5min和4min时的烟密度。
优选的，所述燃烧器包括管式水平燃烧炉和加热件；
所述燃烧炉的一端塞有管堵，另一端为出气管，热电偶穿设在炉内并延伸至恒温区；
所述加热件的两头从穿过燃烧炉引出。
优选的，在预热至600℃的所述管式燃烧炉中燃烧质量为1g的带电解液的电池隔膜，用气袋收集燃烧10min的气体待测。
优选的，用非分散红外仪检测CO和CO2含量。
优选的，按照气袋-卤素管-SO2-HCN-抽气筒；
气袋-NOx-抽气筒的顺序连接气体检测管检测气体组成。
若HCN比色管由黄色变为桃红色，证明所测气体中含有HCN；若SO2比色管由粉色变为黄色，证明所测气体中含有SO2；若卤素的检测管的视数由白色变为浅红色，证明所测气体中含有卤素；若NOx比色管由白色变为浅紫色，证明所测气体中含有NOx。
优选的，所述气袋包括袋体、袋嘴、密封塞和具有防拆封固定结构的袋嘴盖；
所述袋嘴包括气孔、袋肩；
袋体封接在袋肩上；
带有防开封固定结构的袋嘴盖固定在袋嘴上。
优选的，所述检测方法还包括如下步骤：
①、所述管式炉中燃烧20min的气体用10mol/L的氢氧化钠溶液吸收；
②、稀释吸收过燃烧产物的氢氧化钠溶液，在25℃下，用离子色谱仪检测各气体含量并记录。
优选的，综合烟气密度、CO、CO2及其他气体的含量对锂离子电池的燃烧对环境的污染进行评价。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
本发明提供的检测方法通过对锂离子电池整体燃烧及其隔膜、电解质的完全燃烧所得产物的分析，确定了锂离子电池的燃烧产物毒性，可以由局部到整体对锂离子电池的各部分燃烧产物毒性进行有效地评估，操作简便，分析全面且检测结果准确可靠。
本发明提供的检测方法所用燃烧炉底部设有防爆膜，箱顶设有泄压口，提高了操作安全性。
本发明提供的检测方法所用管式水平燃烧炉体积小，成本低，升温快。
本发明提供的检测方法使用了新型气袋，耐压不泄露，能更准确的检测出气体的成分和含量。
附图说明
图1为本发明实施例1锂离子电池整体燃烧的烟密度曲线；
图2为本发明所用燃烧器的结构图
图3为本发明所用燃烧器的俯视图
图4为本发明所用管式燃烧器的结构示意图
图5为本发明所用气袋的局部剖视图
其中：1底座，2燃烧室，3箱体、4控制室、41控制面板、5热辐射源、51辐射源支架、 6样品盒、61样品架、7光学组件、71下暗箱、72上暗箱、73连接光杆、8前门、81可视窗、 9泄压口、10排烟口、11排烟管道、12取样口、13进风口、14防爆膜、15炉管、16炉膛、 17加热件、18出气管、19接线柱、20热电偶、21管堵、22袋体、23袋嘴、24密封塞、25 袋嘴盖。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
一、本发明所用装置：
1、如图2～3所示，该燃烧器包括：底座、燃烧室和控制室；
所述控制室包括与所述燃烧室连接的烟密度测试仪、温度传感器、温度控制器、光学传感器和控制面板；
所述燃烧室包括活动连接于前门的箱体、样品架、热辐射源和光学组件。
所述前门上设有可视窗；
所述箱体的内底部表面设有防爆膜，所述箱体内底部设有连接有贯穿所述底座的排烟通道的排烟口，所述箱体的后面底部开设有出风口，所述箱体的顶部开设有进风口，所述箱体的顶部安装有取样口；
所述样品架上固定设有样品盒；
所述热辐射源由热辐射源支架固定在防爆膜上；
所述光学组件包括竖直方向上对齐设置的光源发射口和光源接收口；
所述光源发射口位于所述测试箱的底部，所述光源发射口上安装有下光窗；所述下光窗的下方设置有不透光的下暗箱，所述下暗箱设置在所述底座内，所述下暗箱内由下到上依次设置有光源和透镜；
所述光源接收口位于所述测试箱的顶部，所述光源接收口上设置有上光窗，所述上光窗的上方设置有不透光的上暗箱，所述上暗箱内设置有滤光片和光电探测器；
所述下光窗与所述上光窗之间设置有连接光杆。
2、如图4所示，本发明另一燃烧器包括炉膛、置于炉膛中的炉管和绕设在炉管上的加热件；
所述炉管的一端塞有管堵，另一端为出气管，热电偶穿设在炉管内并延伸至炉管恒温区；
所述加热件的两头从穿过炉膛引出，炉管的两头延伸出炉膛。
3、如图5所示，本发明所用气袋包括铝箔袋体、袋嘴、密封塞和具有防拆封固定结构的袋嘴盖；
所述袋嘴上部为中心设有气孔的腔室，并通过气孔与下部腔室相连，在围绕下部腔室的外侧设置袋肩，塞入下部腔室的密封塞与下部腔室紧密配合并密封气孔，铝箔袋体封接在袋肩上，带有防开封固定结构的袋嘴盖固定在袋嘴上。
二、本发明实施例：
实施例1
以满电状态下处于50％健康状态下的25Ah的磷酸铁锂电池进行电池整体燃烧及隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性评估，步骤如下：1)在手套箱内，用硅刀将锂离子电池切割成尺寸为75mm×75mm的样品；另取1g附着电解液的隔膜，用塑封袋封装备用；
2)将样品放入烟箱中，在辐射照度为25kW/m2，有引燃火焰的模式下进行测试，在实验开始后的1.5min和4min时，分别读取烟密度并记录；结果如图1所示；
3)检测锂离子电池隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性：
A、将所述隔膜放置于预热至600℃的管式炉的中间部位；
B、用气袋收集20L燃烧后的气体；
C、用非分散红外仪测上述气袋中气体的CO和CO2含量；
D、对气体成分分两次进行气体检测管检测，检测管的连接顺序为：
①气袋管—卤素管—SO2—HCN—抽气筒
②气袋管—NOx—抽气筒
观察发现HCN气体检测管由黄色变为桃红色，证明毒性气体中含有HCN；SO2气体检测管由粉色变为黄色，且因气体推移的因素，只在中部有一段变为黄色，证明毒性气体中含有 SO2；HF的检测管的视数已经全部变为浅红色，说明含量已超过气体检测管的可测量程，需进行以氢氧化钠为溶剂的离子色谱法实验，来进行进一步的检测标定；NOx气体检测管变为浅紫色，证明毒性中含有NOx。
E、用离子色谱法对燃烧后的气体进行检测：
①、在容量瓶中加入10ml NaOH，用一级水将其定容至1L，配制成氢氧化钠溶液，将配好的氢氧化钠溶液倒入两个吸收瓶中，倒至吸收瓶的1/2处。
②、将两个吸收瓶与管式炉的进气管连接，待管式炉的炉丝加热至600℃时，放样品并塞至管中间部位，盖上盖同时按下秒表计时。待样品燃烧20min后，停止收集气体，同时取走样品。
③、将容量瓶用纯水冲洗3次，再进行纯水定容。将两个吸收瓶中的液体倒入已冲洗的容量瓶中，用纯水冲洗3次，已确保尽可能的洗出残余，再加纯水定容至1L，摇匀。用容量瓶中的液体稀释20倍后，润洗测量管后，装入待测液。
④、在25℃下，仪器平衡后开始测量，通过离子色谱检测HCN、SO2、NOx、HF含量，结果记录在下表3。
实施例2
以满电状态下处于60％健康状态下的25Ah的磷酸铁锂电池进行电池整体燃烧及隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性评估，步骤如下：
锂离子电池燃烧产物毒性检测方法：
1)在手套箱内，用硅刀将锂离子电池切割成尺寸为75mm×75mm的样品后；另取1g附着电解液的隔膜，用塑封袋封装备用；，
2)将样品放入调试好的烟箱中，在辐射照度为25kW/m2，有引燃火焰的模式下进行测试，在实验开始后的1.5min和4min时，分别读取烟密度并记录。；结果记录于下表2；
3)检测锂离子电池隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性：
A、将所述隔膜放置于预热至600℃的管式炉的中间部位，盖上盖的同时进行计时；
B、用气袋收集20L燃烧后的气体；
C、用非分散红外仪测上述气袋中气体的CO和CO2含量；
D、对气体成分分两次进行气体检测管检测，检测管的连接顺序为：
①气袋管—卤素管—SO2—HCN—抽气筒
②气袋管—NOx—抽气筒
观察发现HCN气体检测管由黄色变为桃红色，证明毒性气体中含有HCN；SO2气体检测管由粉色变为黄色，且因气体推移的因素，只在中部有一段变为黄色，证明毒性气体中含有SO2；HF的检测管的视数已经全部变为浅红色，说明含量已超过气体检测管的可测量程，NOx气体检测管变为浅紫色，证明毒性中含有NOx。
E、用离子色谱法对收集到的气体进行检测：
①、在容量瓶中加入10ml NaOH，用一级水将其定容至1L，配制成氢氧化钠溶液，将配好的氢氧化钠溶液倒入两个吸收瓶中，倒至吸收瓶的1/2处。
②、将两个吸收瓶与管式炉的进气管连接，待管式炉的炉丝加热至600℃时，放样品并塞至管中间部位，盖上盖同时按下秒表计时。待样品燃烧20min后，停止收集气体，同时取走样品。
③、将容量瓶用纯水冲洗3次，再进行纯水定容。将两个吸收瓶中的液体倒入已冲洗的容量瓶中，用纯水冲洗3次，已确保尽可能的洗出残余，再加纯水定容至1L，摇匀。用容量瓶中的液体稀释20倍后，润洗测量管后，装入待测液。
④、在25℃下，仪器平衡后开始测量，通过离子色谱检测HCN、SO2、NOx、HF含量，结果记录在下表3。
实施例3
以满电状态下处于70％健康状态下的25Ah的磷酸铁锂电池进行电池整体燃烧及隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性评估，步骤如下：
锂离子电池燃烧产物毒性检测方法：
1)在手套箱内，用硅刀将锂离子电池切割成尺寸为75mm×75mm的样品后；另取1g附着电解液的隔膜，用塑封袋封装备用；，
2)将样品放入调试好的烟箱中，在辐射照度为25kW/m2，有引燃火焰的模式下进行测试，在实验开始后的1.5min和4min时，分别读取烟密度并记录；结果记录于下表2；
3)检测锂离子电池隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性：
A、将所述隔膜放置于预热至600℃的管式炉的中间部位，盖上盖的同时进行计时；
B、用气袋收集20L燃烧后的气体；
C、用非分散红外仪测上述气袋中气体的CO和CO2含量；
D、对气体成分分两次进行气体检测管检测，检测管的连接顺序为：
①气袋管—卤素管—SO2—HCN—抽气筒
②气袋管—NOx—抽气筒
观察发现HCN气体检测管由黄色变为桃红色，证明毒性气体中含有HCN；SO2气体检测管由粉色变为黄色，且因气体推移的因素，只在中部有一段变为黄色，证明毒性气体中含有SO2； HF的检测管的视数已经全部变为浅红色，说明含量已超过气体检测管的可测量程，NOx气体检测管变为浅紫色，证明毒性中含有NOx。
E、用离子色谱法对收集到的气体进行检测：
①、在容量瓶中加入10ml NaOH，用一级水将其定容至1L，配制成氢氧化钠溶液，将配好的氢氧化钠溶液倒入两个吸收瓶中，倒至吸收瓶的1/2处。
②、将两个吸收瓶与管式炉的进气管连接，待管式炉的炉丝加热至600℃时，放样品并塞至管中间部位，盖上盖同时按下秒表计时。待样品燃烧20min后，停止收集气体，同时取走样品。
③、将容量瓶用纯水冲洗3次，再进行纯水定容。将两个吸收瓶中的液体倒入已冲洗的容量瓶中，用纯水冲洗3次，已确保尽可能的洗出残余，再加纯水定容至1L，摇匀。用容量瓶中的液体稀释20倍后，润洗测量管后，装入待测液。
④、在25℃下，仪器平衡后开始测量，通过离子色谱检测HCN、SO2、NOx、HF含量，结果记录在下表3。
实施例4
以满电状态下处于80％健康状态下的25Ah的磷酸铁锂电池进行电池整体燃烧及隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性评估，步骤如下：
锂离子电池燃烧产物毒性检测方法：
1)在手套箱内，用硅刀将锂离子电池切割成尺寸为75mm×75mm的样品后；另取1g附着电解液的隔膜，用塑封袋封装备用；，
2)将样品放入调试好的烟箱中，在辐射照度为25kW/m2，有引燃火焰的模式下进行测试，在实验开始后的1.5min和4min时，分别读取烟密度并记录；结果记录于下表2；
3)检测锂离子电池隔膜、电解液完全燃烧产生的烟气化学毒性：
A、将所述隔膜放置于预热至600℃的管式炉的中间部位，盖上盖的同时进行计时；
B、用气袋收集20L燃烧后的气体；
C、用非分散红外仪测上述气袋中气体的CO和CO2含量；
D、对气体成分分两次进行气体检测管检测，检测管的连接顺序为：
①气袋管—卤素管—SO2—HCN—抽气筒
②气袋管—NOx—抽气筒
观察发现HCN气体检测管由黄色变为桃红色，证明毒性气体中含有HCN；SO2气体检测管由粉色变为黄色，且因气体推移的因素，只在中部有一段变为黄色，证明毒性气体中含有SO2； HF的检测管的视数已经全部变为浅红色，说明含量已超过气体检测管的可测量程，NOx气体检测管变为浅紫色，证明毒性中含有NOx。
E、用离子色谱法对收集到的气体进行检测：
①、在容量瓶中加入10ml NaOH，用一级水将其定容至1L，配制成氢氧化钠溶液，将配好的氢氧化钠溶液倒入两个吸收瓶中，倒至吸收瓶的1/2处。
②、将两个吸收瓶与管式炉的进气管连接，待管式炉的炉丝加热至600℃时，放样品并塞至管中间部位，盖上盖同时按下秒表计时。待样品燃烧20min后，停止收集气体，同时取走样品。
③、将容量瓶用纯水冲洗3次，再进行纯水定容。将两个吸收瓶中的液体倒入已冲洗的容量瓶中，用纯水冲洗3次，已确保尽可能的洗出残余，再加纯水定容至1L，摇匀。用容量瓶中的液体稀释20倍后，润洗测量管后，装入待测液。
④、在25℃下，仪器平衡后开始测量，通过离子色谱检测HCN、SO2、NOx、HF含量，结果记录在下表3。
三、检测结果：
表1锂离子电池的隔膜及电解液，在完全燃烧条件下所产生的烟气的化学毒性危险等级评定标准(注：在此表浓度以下为合格)：
表2锂离子电池整体燃烧的烟密度测试结果
表3本发明实施例中锂离子电池的隔膜及电解液(1g)完全燃烧释放的各毒气成分及含量
如上表所示，本发明能简单准确的检测出锂离子电池燃烧所产生的毒性。
在上述实施例中，在0～240s时，锂离子电池整体燃烧的烟密度尚且在安全合格范围内；在240s以后，由于烟密度较大，会给人体带来危害，甚至致命。同时锂离子隔膜、电解液完全燃烧产生的有毒气体主要为CO、CO2、HF。烟气中的CO含量只有满电态下的处于50％健康状态下的25Ah的磷酸铁锂电池合格；各实施例中CO2含量均在安全范围之内；而4种电池的HF含量远超出安全范围，锂离子电池在燃烧爆炸时因毒性气体中HF的存在会给人体带来致命性危害。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (11)
1.一种锂离子电池燃烧对环境污染的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
1)备电池样品；
2)燃烧器中燃烧所述样品；
3)分析燃烧后的气体。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述燃烧器包括：底座、燃烧室和控制室；
所述控制室包括与所述燃烧室连接的烟密度测试仪、温度传感器、温度控制器、光学传感器和控制面板；
所述燃烧室包括活动连接于前门的箱体、样品架、热辐射源和光学组件。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述前门上设有可视窗；
所述箱体包括设于底部的防爆膜、排烟口，底部后侧的出风口，顶部的进风口和取样口；
所述样品架设有样品盒；
所述热辐射源由热辐射源支架固定在防爆膜上。
4.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述光学组件包括竖直方向上对齐设置的光源发射口和光源接收口；
所述光源发射口位于所述测试箱的底部，所述光源发射口上安装有下光窗；所述下光窗的下方设置有不透光的下暗箱，所述下暗箱设置在所述底座内，所述下暗箱内由下到上依次设置有光源和透镜；
所述光源接收口位于所述测试箱的顶部，所述光源接收口上设置有上光窗，所述上光窗的上方设置有不透光的上暗箱，所述上暗箱内设置有滤光片和光电探测器；
所述下光窗与所述上光窗之间设置有连接光杆。
5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括记录烟密度测试仪所示的在辐射照度为25kw/m2的燃烧箱中燃烧规格为75×75mm的整体电池1.5min和4min时的烟密度。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述燃烧器包括管式水平燃烧炉和加热件；
所述燃烧炉的一端塞有管堵，另一端为出气管，热电偶穿设在炉内并延伸至恒温区；
所述加热件的两头从穿过燃烧炉引出。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，在预热至600℃的所述管式燃烧炉中燃烧质量为1g的带电解液的电池隔膜，用气袋收集燃烧10min的气体待测。
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，，用非分散红外仪检测CO和CO2含量。
9.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，按照气袋-卤素管-SO2-HCN-抽气筒；
气袋-NOx-抽气筒的顺序连接气体检测管检测气体组成。
10.如权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于，所述气袋包括袋体、袋嘴、密封塞和具有防拆封固定结构的袋嘴盖；
所述袋嘴包括气孔、袋肩；
袋体封接在袋肩上；
带有防开封固定结构的袋嘴盖固定在袋嘴上。
11.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括如下步骤：
①、所述管式炉中燃烧20min的气体用10mol/L的氢氧化钠溶液吸收；
②、稀释吸收过燃烧产物的氢氧化钠溶液，在25℃下，用离子色谱仪检测各气体含量并记录。
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