CN110885559A - 一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法 - Google Patents

一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110885559A
CN110885559A CN201911309886.7A CN201911309886A CN110885559A CN 110885559 A CN110885559 A CN 110885559A CN 201911309886 A CN201911309886 A CN 201911309886A CN 110885559 A CN110885559 A CN 110885559A
Authority
CN
China
Prior art keywords
isomeric alcohol
alcohol ethoxylate
emulsion
amphoteric surfactant
polyoxyethylene ether
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911309886.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110885559B (zh
Inventor
魏焕曹
许兆坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Prompt Chemical Industry Co Ltd That Manufactures Of Guangdong Spirit
Original Assignee
Prompt Chemical Industry Co Ltd That Manufactures Of Guangdong Spirit
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Prompt Chemical Industry Co Ltd That Manufactures Of Guangdong Spirit filed Critical Prompt Chemical Industry Co Ltd That Manufactures Of Guangdong Spirit
Priority to CN201911309886.7A priority Critical patent/CN110885559B/zh
Publication of CN110885559A publication Critical patent/CN110885559A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110885559B publication Critical patent/CN110885559B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法，属于化工工业领域。本发明提供的二甲基硅油乳液，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括20～30％二甲基硅油、10～15％异构醇聚氧乙烯醚、1～6％两性表面活性剂、0.3～0.6％聚丙烯酸钠和去离子水余量。本发明提供的二甲基硅油乳液粘度高易乳化。

Description

一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法，属于化工工业领域。
背景技术
硅油是一种无色、无味、无毒、无刺激的液体，具有良好的化学稳定性、耐热耐寒性、耐候性、憎水性、润滑性、高折射率和低表面张力等特点。将硅油乳化后制成硅油乳液可以广泛用于个人洗护用品、纺织品、表面处理。
二甲基硅油广泛应用于橡胶、塑料、电子、纺织、机械等领域，特别是高粘度二甲基硅油在精密光学镜片抛光、橡胶脱模、电子晶片抛光更是不可缺少的产品之一。在许多使用场合下，需要其为乳液状态方便应用，与低粘度二甲基硅油相比，粘度大于10000cP的高粘度二甲基硅油乳化困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高粘度易乳化的二甲基硅油乳液。
本发明的另一目的是提供上述二甲基硅油乳液的制备方法。
本发明利用高分子两性表面活性剂与异构醇聚氧乙烯醚复配，成功制备了粘度易乳化的二甲基硅油乳液。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种二甲基硅油乳液，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括20～30％二甲基硅油、10～15％异构醇聚氧乙烯醚、1～6％两性表面活性剂、0.3～0.6％聚丙烯酸钠和去离子水余量。
本发明利用二甲基硅油、异构醇聚氧乙烯醚、两性表面活性剂、聚丙烯酸钠和去离子水余量，在合理的范围内混合，克服了高粘度二甲基硅油，特别是粘度大于10000cP的二甲基硅油难以乳化的问题。
优选地，所述异构醇聚氧乙烯醚选自异构醇聚氧乙烯醚1005、异构醇聚氧乙烯醚1007、异构醇聚氧乙烯醚1009、异构醇聚氧乙烯醚1305、异构醇聚氧乙烯醚1307和异构醇聚氧乙烯醚1310中的至少一种。
优选地，所述异构醇聚氧乙烯醚选自异构醇聚氧乙烯醚1305、异构醇聚氧乙烯醚1307和异构醇聚氧乙烯醚1310中的至少一种。
优选地，所述两性表面活性剂的制备方法为：将大分子单体、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸铵与水混合为水溶液，然后通入氮气，80℃恒温聚合6小时，得到淡黄色透明粘稠体，25℃自身粘度为1500mpa.s，即为所述高分子两性表面活性剂；其中，所述大分子单体的结构通式为：R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，其中：R1为直链C9～C15烷基，n＝3～15；R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
优选地，所述二甲基硅油乳液的粘度值大于等于10000cP。
优选地，所述聚丙烯酸钠的浓度为质量摩尔浓度40％。
本发明提供所述的二甲基硅油乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配比称取各组分，将二甲基硅油、异构醇聚氧乙烯醚、两性表面活性剂和聚丙烯酸钠加入到有加热搅拌装置的容器中，加热至60-70℃，保温搅拌60min至混合物均匀透明；
(2)将去离子水加热到60-70℃，先取三分之一的水量加入到步骤(1)所述的混合物中并搅拌均匀，继续搅拌30min，再将余下的去离子水全部加入到步骤(1)所述的混合物中，继续搅拌直到体系变为带兰光的半透明乳液，自然冷却到室温，即可得到所述的二甲基硅油乳液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的二甲基硅油乳液粘度稳定，且易乳化，生产设备简单，操作方便。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例为本发明的一种二甲基硅油乳液，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括20％二甲基硅油、3％异构醇聚氧乙烯醚1305、7％异构醇聚氧乙烯醚1310、1％两性表面活性剂、0.3％聚丙烯酸钠(浓度40％)和68.7％去离子水。
上述二甲基硅油乳液的制备方法：
(1)按照配比称取各组分，将粘度为10000cP 20％二甲基硅油、3％异构醇聚氧乙烯醚1305、7％异构醇聚氧乙烯醚1310、1％两性表面活性剂和0.3％聚丙烯酸钠加入到有加热搅拌装置的四口烧瓶中，加热至60℃，保温搅拌60min至混合物均匀透明；
(2)将去离子水加热到60℃，先取三分之一的水量加入到步骤(1)所述的混合物中并搅拌均匀，这时体系会变稠，继续搅拌30min，再将余下的去离子水全部加入到步骤(1)所述的混合物中，继续搅拌直到体系变为带兰光的半透明乳液，自然冷却到室温，即可得到所述的二甲基硅油乳液。
其中，所述1％两性表面活性剂的制备方法为：以重量百分含量计，将大分子单体50％、丙烯酸10％、丙烯酸二乙氨基乙酯10％、过硫酸铵10％与水混合为水溶液，然后通入氮气20％，80℃恒温聚合6小时，得到淡黄色透明粘稠体，25℃自身粘度为1500mpa.s，即为所述高分子两性表面活性剂；其中，所述大分子单体的结构通式为：R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，其中：R1为直链C9～C15烷基，n＝3～15；R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
实施例2
本实施例为本发明的一种二甲基硅油乳液，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括30％二甲基硅油、5％异构醇聚氧乙烯醚1305、10％异构醇聚氧乙烯醚1310、6％两性表面活性剂、0.6％聚丙烯酸钠(浓度40％)和48.4％去离子水。
上述二甲基硅油乳液的制备方法：
(1)按照配比称取各组分，将粘度为30000cP 20％二甲基硅油、3％异构醇聚氧乙烯醚1305、10％异构醇聚氧乙烯醚1310、6％两性表面活性剂和0.6％聚丙烯酸钠加入到有加热搅拌装置的四口烧瓶中，加热至70℃，保温搅拌60min至混合物均匀透明；
(2)将48.4％去离子水加热到70℃，先取三分之一的水量加入到步骤(1)所述的混合物中并搅拌均匀，这时体系会变稠，继续搅拌30min，再将余下的去离子水全部加入到步骤(1)所述的混合物中，继续搅拌直到体系变为带兰光的半透明乳液，自然冷却到室温，即可得到所述的二甲基硅油乳液。
其中，所述6％两性表面活性剂的制备方法为：以重量百分含量计，将大分子单体5％、丙烯酸30％、丙烯酸二乙氨基乙酯30％、过硫酸铵30％与水混合为水溶液，然后通入氮气5％，80℃恒温聚合6小时，得到淡黄色透明粘稠体，25℃自身粘度为1500mpa.s，即为所述高分子两性表面活性剂；其中，所述大分子单体的结构通式为：R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，其中：R1为直链C9～C15烷基，n＝3～15；R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
实施例3
本实施例为本发明的一种二甲基硅油乳液，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括25％二甲基硅油、2％异构醇聚氧乙烯醚1005、3％异构醇聚氧乙烯醚1007、2％异构醇聚氧乙烯醚1009、5％异构醇聚氧乙烯醚1307、4％两性表面活性剂、0.4％聚丙烯酸钠(浓度40％)和58.6％去离子水。
上述二甲基硅油乳液的制备方法：
(1)按照配比称取各组分，将粘度为40000cP 20％二甲基硅油、2％异构醇聚氧乙烯醚1005、3％异构醇聚氧乙烯醚1007、2％异构醇聚氧乙烯醚1009、5％异构醇聚氧乙烯醚1307、4％两性表面活性剂和0.4％聚丙烯酸钠加入到有加热搅拌装置的四口烧瓶中，加热至65℃，保温搅拌60min至混合物均匀透明；
(2)将58.6％去离子水加热到65℃，先取三分之一的水量加入到步骤(1)所述的混合物中并搅拌均匀，这时体系会变稠，继续搅拌30min，再将余下的去离子水全部加入到步骤(1)所述的混合物中，继续搅拌直到体系变为带兰光的半透明乳液，自然冷却到室温，即可得到所述的二甲基硅油乳液。
其中，所述4％两性表面活性剂的制备方法为：以重量百分含量计，将大分子单体9％、丙烯酸30％、丙烯酸二乙氨基乙酯30％、过硫酸铵与水混合为水溶液30％，然后通入氮气1％，80℃恒温聚合6小时，得到淡黄色透明粘稠体，25℃自身粘度为1500mpa.s，即为所述高分子两性表面活性剂；其中，所述大分子单体的结构通式为：R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，其中：R1为直链C9～C15烷基，n＝3～15；R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
对比例1
本对比例为一种二甲基硅油乳液，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括20％二甲基硅油、3％异构醇聚氧乙烯醚1305、7％异构醇聚氧乙烯醚1310、0.3％聚丙烯酸钠(浓度40％)和69.7％去离子水。
上述二甲基硅油乳液的制备方法同实施例1。
实验例1
将实施例1和对比例1制得的乳液样品分别进行存储稳定性测试。通过室温存储1年每个月观察以及50℃存储8周，每周观察是否产生分层、漂油等相分离现象判断其存储稳定性。
测试结果表明，实施例1的二甲基硅油乳液室温储存产生相分离平均时间大于12个月，而不含表面活性剂的对比例1的二甲基硅油乳液产生相分离平均时间小于1周；实施例1的二甲基硅油乳液50℃储存产生相分离平均时间大于8周，而不含表面活性剂的对比例1的二甲基硅油乳液产生相分离平均时间小于3天。可见本发明的二甲基硅油乳液稳定性更好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种二甲基硅油乳液，其特征在于，按重量百分比计，所述二甲基硅油乳液包括20～30％二甲基硅油、10～15％异构醇聚氧乙烯醚、1～6％两性表面活性剂、0.3～0.6％聚丙烯酸钠和余量的去离子水。
2.如权利要求1所述的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述异构醇聚氧乙烯醚选自异构醇聚氧乙烯醚1005、异构醇聚氧乙烯醚1007、异构醇聚氧乙烯醚1009、异构醇聚氧乙烯醚1305、异构醇聚氧乙烯醚1307和异构醇聚氧乙烯醚1310中的至少一种。
3.如权利要求2所述的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述异构醇聚氧乙烯醚选自异构醇聚氧乙烯醚1305、异构醇聚氧乙烯醚1307和异构醇聚氧乙烯醚1310中的至少一种。
4.如权利要求1所述的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述两性表面活性剂的制备方法为：将大分子单体、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸铵与水混合为水溶液，然后通入氮气，80℃恒温聚合6小时，得到淡黄色透明粘稠体，25℃自身粘度为1500mpa.s，即为所述高分子两性表面活性剂；其中，所述大分子单体的结构通式为：R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，其中：R1为直链C9～C15烷基，n＝3～15；R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
5.如权利要求1所述的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述二甲基硅油乳液的粘度值大于或等于10000cP。
6.如权利要求1所述的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述聚丙烯酸钠的质量摩尔浓度为40％。
7.如权利要求1-6任一项所述的二甲基硅油乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照配比称取各组分，将二甲基硅油、异构醇聚氧乙烯醚、两性表面活性剂和聚丙烯酸钠加入到有加热搅拌装置的容器中，加热至60-70℃，保温搅拌60min至混合物均匀透明；
(2)将去离子水加热到60-70℃，先取三分之一的水量加入到步骤(1)所述的混合物中并搅拌均匀，继续搅拌30min，再将余下的去离子水全部加入到步骤(1)所述的混合物中，继续搅拌直到体系变为带兰光的半透明乳液，自然冷却到室温，即可得到所述的二甲基硅油乳液。
CN201911309886.7A 2019-12-18 2019-12-18 一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法 Active CN110885559B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911309886.7A CN110885559B (zh) 2019-12-18 2019-12-18 一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911309886.7A CN110885559B (zh) 2019-12-18 2019-12-18 一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110885559A true CN110885559A (zh) 2020-03-17
CN110885559B CN110885559B (zh) 2021-12-31

Family

ID=69752382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911309886.7A Active CN110885559B (zh) 2019-12-18 2019-12-18 一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110885559B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112646487A (zh) * 2020-12-24 2021-04-13 南京曦瑞生物科技有限公司 一种水性硅油及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104961856A (zh) * 2015-07-01 2015-10-07 广东灵捷制造化工有限公司 一种高分子两性表面活性剂、制备方法及用途
CN106700095A (zh) * 2016-12-30 2017-05-24 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种超大粒径高粘甲基硅油乳液的制备方法
CN109438990A (zh) * 2018-11-16 2019-03-08 山东道安新材料有限公司 一种复合硅油乳液及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104961856A (zh) * 2015-07-01 2015-10-07 广东灵捷制造化工有限公司 一种高分子两性表面活性剂、制备方法及用途
CN106700095A (zh) * 2016-12-30 2017-05-24 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种超大粒径高粘甲基硅油乳液的制备方法
CN109438990A (zh) * 2018-11-16 2019-03-08 山东道安新材料有限公司 一种复合硅油乳液及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘蕤: "高粘度硅油乳液的制备研究", 《化学工程师》 *
张存社等: "超高黏度聚二甲基硅氧烷大粒径乳液的制备", 《应用化工》 *
黄可龙 主编: "《精细化学品技术手册》", 30 June 1994, 中南工业大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112646487A (zh) * 2020-12-24 2021-04-13 南京曦瑞生物科技有限公司 一种水性硅油及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110885559B (zh) 2021-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3825518A (en) Dental filling materials
CN103952062B (zh) 一种双固化的光聚合组合物的制备方法及所得组合物的应用
AU605405B2 (en) High polymer content silicone emulsions
CN110885559B (zh) 一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法
CN110760035B (zh) 一种自增稠缔合型丙烯酸酯乳液及其制备方法
JP2013540831A (ja) 沈降防止組成物及び使用方法
KR102344122B1 (ko) 젤 조성물, 화장료, 및 젤 조성물의 제조방법
EP0115468B1 (en) Process for producing stable large particle size latices
JP6072134B2 (ja) 酸化ジルコニウム粒子と（メタ）アクリレート類を含む重合性組成物とその製造方法
CN103232566A (zh) 密封胶用高固含量低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法
EP3763746A1 (en) Method for preparing miniemulsions comprising superhydrophobic monomers
CS274286B2 (en) Liquid polymerizable composition on allyl carbonates base
CN110358480A (zh) 一种高温粘合剂
CN105462428B (zh) 一种高效耐水水性建筑涂料乳液聚合物及其制备方法
WO2022141795A1 (zh) 单封端有机硅氧烷大分子单体、硅水凝胶、角膜接触镜及制备方法
US20140357735A1 (en) Composition made of polyalkoxylated derivatives of trimethylolpropane and fatty alcohols, method for preparing said composition, and use thereof as a reverser in self-reversible reverse latexes
EP4015541A1 (en) Miniemulsions comprising superhydrophobic and/or hydrophobic monomers, method of preparing the same and use thereof
US4946607A (en) Aqueous lubricant dispersions of rare earth halides
CN111040189B (zh) 一种费托蜡乳化液及其制备方法
CN109422825B (zh) 可聚合型界面活性剂及乳化聚合乳液
KR102634590B1 (ko) 수성 매질 내에 분포된 액적
NZ201765A (en) Water-soluble ter-or higher polymer water-in-oil emulsions
KR20080021048A (ko) 반응성 유기 매체 중 중합체 분산액, 제조 방법 및 용도
JP6937303B2 (ja) 水性媒質中に分布した液滴の懸濁重合の方法
JP2022081441A (ja) 乳化重合用乳化剤組成物、重合物、エマルション及びエマルションの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant