CN110883445B - 一种无铅锡焊料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅锡焊料及其制备方法，该焊料主要由0‑1.0wt.% Ag、1.0‑3.0wt.% Cu、0.05‑2.0%wt.% Hf、杂质总量不大于0.1%，余量为Sn。其制备方法的步骤为：先根据各组分的重量百分比配好合金，利用真空气氛熔炼炉熔化、浇铸成挤压锭；然后通过挤压成焊料合金中间产品；最后通过拉拔或轧制的方法制备成焊料合金丝或带。本发明通过添加Hf元素，可以降低Sn‑Ag‑Cu中Ag的含量的同时，该新型焊料制备的焊点具有优良的力学性能和可靠性，从而实现降低Ag含量或完全替代Ag的目的。

Description

一种无铅锡焊料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无铅锡焊料及其制备方法，涉及无铅锡焊料及焊接领域。
背景技术
传统的SnPb焊料由于具有较优异的焊接性能、成本低等特点因而曾被广泛运用于低温焊接领域。然而由于Pb及其化合物是属于有毒物质，废弃的电子元器件中的Pb很容易进入到生态系统中，从而对环境和对人体健康造成危害。因此，世界各国都以立法的形式禁止和限制使用含铅制品，锡焊料的无铅化成为一个重大而迫切的研究课题。
近年来，随着对无铅锡焊料的进一步的研究和开发，在材料领域也相继出现了一系列多元合金钎料，包括Sn-Ag系、Sn-Cu系、Sn-Zn系、Sn-Bi系等。其中Sn-Ag系合金焊料以其优越的焊接性，力学性能和润湿性被广泛应用。Sn-Ag共晶系在含3.5% Ag(质量分数)时有一金属间化合物Ag3Sn和富Sn相的存在,共晶温度为221℃。Ag3Sn属稳定的金属间化合物相，在高温状态下放置时不易粗化，因此这种焊料热稳定性出色。目前商业上使用的锡银焊料的含Ag量为2%~5%之间。为了保证合金强度，Sn-Ag焊料的Ag含量一般在2%以上，如在微电子封装焊点常用的Sn3.0Ag0.5Cu(SAC305)。
Sn-Cu系无铅锡焊料的共晶成分为Sn-0.7Cu，共晶温度为227℃，室温下形成（Sn）和Cu6Sn5共晶组织，具有价格便宜，抗疲劳强度好的优点。但Sn-Cu焊料的强度和塑性都相对较低、润湿性和力学性能也比Sn-Pb焊料差、在波峰焊时容易发生氧化，产生浮渣，造成钎料的浪费，还增加焊点形成缺陷的几率，影响焊点的可靠性等问题。因此制约了Sn-Cu系无铅锡焊料的运用范围。
发明内容
本发明的主要目的是在降低Ag在Sn焊料中的使用量的情况下，提高Sn-Cu焊料的强度和塑性，提高焊点的可靠性；具体技术方案为：
一种Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料，属于锡基钎焊领域用无铅锡焊料合金，该合金包含Sn、Ag、Cu、Hf元素，其重量百分比组成为：Ag 0 -1.0%、Cu 1.0-3.0%、Hf 0.05-2.0%、Cu+Hf元素的重量百分比不低于1.5%，杂质总量不大于0.1%，余量为Sn。
进一步，在Ag焊料为Ag0-0.3%时，Cu 1.0-3.0%、Hf 0.5-2.0%，且Cu+Hf元素的重量百分比不低于2.0%，杂质总量不大于0.1%，余量为Sn。
本申请还公开了上述无铅锡焊料的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）配料：将纯度不低于99.9%的Sn、纯度不低于99.9%的Ag、纯度不低于99.9%的Cu和Sn-Hf中间合金按合金重量百分比进行配料；（2）熔炼: 在氩气气氛保护性气氛下,将熔炼炉内的Sn升温至1180℃~1220℃，熔化后，依次添加纯Ag、纯Cu、Sn-Hf中间合金并保温；（3）铸造：全部合金添加完毕后，在1180℃~1220℃保温10 ~ 30min、搅拌10 ~ 20min，并浇铸成合金铸锭；（4）挤压：在室温下使用水平挤压机挤压成无铅锡焊料合金杆或板带中间产品；（5）成品加工：将挤压的合金杆材通过拉拔机拉制成Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料合金丝，或者将挤压的合金板带材通过轧机轧制成Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料合金带，并使用锯切机分切成成品。
其中步骤（1）中的Sn-Hf中间合金的成分为Hf的质量百分比为10%，配料时纯Sn、纯Ag、纯Cu不考虑烧损， Sn-10Hf中间合金的烧损率；为5%。
其中步骤（2）中真空气氛熔炼炉抽真空至2.5×10-2~8×10-2Pa，使用氩气循环洗气2次后，充氩气至气压为7.0×104~8.0×104 Pa后，开启感应炉进行加热，待Sn熔化后升温至1180℃~1220℃，添加纯Ag，保温5min；然后添加纯Cu，保温5min；最后添加Sn-Hf中间合金。
其中步骤（4）中水平挤压机使用相应尺寸的杆材挤压模具将铸锭挤压成焊料合金中间产品圆杆，挤压比大于或等于40；或使用相应尺寸的方形挤压模具将铸锭挤压成宽度中间产品带材，挤压比在大于或等于10。
其中步骤（5）中挤压的合金中间产品杆材通过拉拔机拉制成无铅锡焊料合金丝，道次延伸系数为1.10~1.42；拉拔过程的累积总应变量在3.6～6.4之间，根据长度要求使用剪切机锯切成每卷10m~1000m的丝线材。挤压的合金中间产品带材通过轧机轧制成无铅锡焊料合金带，道次轧制延伸系数控制在1.10~1.42; 轧制过程的累积总应变量在2.0～3.5之间。根据宽度要求使用剪切机剪切成宽度为无铅锡焊料合金带。累积应变量的公式是ln(A0/Ai)。
本发明的优点：
焊点在焊接过程中Cu基板的Cu原子溶解、扩散并与Sn形成CuSn3、Cu6Sn5等金属间化合物。在焊点服役过程中，Cu基板中的Cu不断溶解、扩散并形成新的CuSn3、Cu6Sn5等金属间化合物。由于CuSn3、Cu6Sn5等金属间化合物是脆性相，当其晶粒长大到一定程度后，焊点的界面化合物层不断增厚，因而容易出现断裂，焊点脱落导致失效，影响焊点的工作稳定性和使用寿命。
本发明通过添加微量的Hf元素，Hf能与Sn形成HfSn2、与Cu形成Cu5Hf、Cu4Hf等弥散相，这些细小的弥散相能起到弥散强化作用，提高焊料的抗拉强度。在焊接过程中，分布在界面化合物的晶粒之间，起到钉扎晶界迁移的作用，从而，能有效减缓界面化合物的生长速度，提高界面强度和焊点的服役寿命。通过添加微量Hf元素，可以实现在降低Ag的含量，甚至可以不通过添加Ag时，仍然具有优良的力学性能和可靠性。
具体实施方式
下面利用实施例对本发明进行更全面的说明。本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。
实施例1
本实施例中的无铅锡焊料，以重量百分比计，使用18 g纯度均为99.95 %的纯Ag、60 g纯度为99.95%的Cu、315 g Sn-10wt.%Hf中间合金和5607 g为99.95 %的纯Sn放入真空熔炼炉中，配置含Ag 0.3 %、Cu 1.0 %、Hf 0.5 %、余量为Sn的SnAgCuHf合金。抽真空至8×10-2 Pa，后，充入氩气至8.0×104 Pa后，再次抽真空至8×10-2Pa，如此洗气2次后，充入氩气至8.0×104 Pa；加热至500℃把Sn熔化后，升温到1200 ℃保温5 min，再加入纯Ag、纯Cu，加热到1200℃保温5min，再加入Sn-10wt.%Hf中间合金并在1200 ℃保温15 min后，浇铸成Φ80 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料铸锭。在500 t卧式挤压机上挤压制备Φ12 mm Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料合金杆，挤压比为44.44。使用拉丝机进行拉拔，拉拔工艺为“12mm-11mm-10mm-9mm-8mm-7mm-6.5mm-6mm-5.5mm-5.0mm-4.6mm-4.2mm-3.8mm-3.4mm-3.0mm-2.7mm-2.4mm-2.1mm-1.9mm-1.7mm-1.5mm-1.4mm-1.3mm-1.2mm-1.1mm-1.0mm”共拉拔26道次，在4mm-12 mm的道次延伸系数为1.32-1.42；在1 mm-4 mm的道次延伸系数为1.16-1.21，最终拉制呈直径为1.0 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料丝，总应变量4.97;并收卷，每卷20 m长的成品。
使用45%ZnCl2+5%NH4Cl+50%H2O助焊剂制备Sn-Ag-Cu-Hf与Cu基板制备焊点及剪切样品。Sn-Ag-Cu-Hf/Cu基板焊点的剪切强度达36.3 MPa，焊点在80 ℃保温12 days后， Sn-Ag-Cu-Hf/Cu焊点的金属间化合物（IMC）层厚度为3.56 μm，增厚0.98 μm。
实施例2
本实施例中的无铅锡焊料，以重量百分比计，使用240 g纯度为99.95%的Cu、1680g Sn-10wt.%Hf中间合金和6080 g为99.95 %的纯Sn放入真空熔炼炉中，配置含Ag 0 %、Cu3.0 %、Hf 2.0 %、余量为Sn的SnAgCuHf合金。将合金放入到真空熔炼炉中；抽真空至2.5×10-2 Pa，后，充入氩气至7.0×104 Pa后，再次抽真空至2.5×10-2 Pa，如此洗气2次后，充入氩气至8.0×104 Pa；加热至500℃把Sn熔化后，升温到1200 ℃保温5 min，再加入纯Ag、纯Cu，加热到1200℃保温5min，再加入Sn-10wt.%Hf中间合金并在1200 ℃保温15 min后，经搅拌后浇铸成Φ80 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料铸锭。在500 t卧式挤压机上挤压制备Φ8mm Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料合金杆，挤压比为44.44。使用拉丝机进行拉拔，拉拔工艺为“12mm-11mm-10mm-9mm-8mm-7mm-6.5mm-6mm-5.5mm-5.0mm-4.6mm-4.2mm-3.8mm-3.4mm-3.0mm-2.7mm-2.4mm-2.1mm-1.9mm-1.7mm-1.5mm”共拉拔21道次，在4mm-12mm的道次延伸系数为1.32~1.42；在1mm-4mm的道次延伸系数为1.16~1.21，最终拉制成直径为1.5 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料丝，总应变量4.16;并收卷成每卷10 m长的成品。
使用45%ZnCl2+5%NH4Cl+50%H2O助焊剂，制备Sn-Ag-Cu-Hf与Cu基板制备焊点及剪切样品。Sn-Ag-Cu-Hf/Cu基板焊点的剪切强度达43.3MPa，焊点厚度为2.42μm，焊点在80 ℃保温12 days后焊点的金属间化合物（IMC）层厚度3.19 μm。
实施例3
本实施例中的无铅锡焊料，以重量百分比计，使用20 g纯度为99.95%的Ag 、20 g纯度为99.95%的Cu、105 g Sn-10wt.%Hf中间合金和1855 g为99.95 %的纯Sn放入真空熔炼炉中，配置含Ag 1.0 %、Cu 1.0 %、Hf 0.5 %、余量为Sn的SnAgCuHf合金。将合金放入到真空熔炼炉中；抽真空至6.0×10-2 Pa后，充入氩气至8.0×104 Pa后，再次抽真空至6.0×10- 2Pa，如此洗气2次后，充入氩气至7.0×104 Pa；加热至500℃把Sn熔化后，升温到1180 ℃保温5 min，再加入纯Ag、纯Cu，加热到1180℃保温5min，再加入Sn-10wt.%Hf中间合金并在1180 ℃保温15 min，经搅拌10 min后，浇铸成Φ80 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料铸锭。在500 t卧式挤压机上挤压制备宽度为10 mm、厚度为15mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料合金板，挤压比为10.67。使用轧机轧制成1 mm厚度的薄板，轧制工艺为“15mm- 12mm-10mm-8mm-6mm-5mm-4mm-3.2mm-2.4mm -1.9mm-1.4mm-1.0mm”，共轧制12道次；轧制延伸系数控制在1.20~1.42; 总应变量2.71。使用剪切机剪切成厚度1 mm、宽度3 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料带。
使用45%ZnCl2+5%NH4Cl+50%H2O助焊剂， Sn-Ag-Cu-Hf与Cu基板制备焊点及剪切样品。Sn-Ag-Cu-Hf/Cu基板焊点的剪切强度达38.2 MPa，焊点的金属间化合物（IMC）层厚度2.87 μm。对焊点在80 ℃保温12 days，Sn-Ag-Cu-Hf/Cu焊点的金属间化合物（IMC）层厚度3.76 μm。
实施例4
本实施例中的无铅锡焊料，以重量百分比计，使用80 g纯度为99.95%的Ag、240 g纯度为99.95%的Cu、840 g Sn-10wt.%Hf中间合金和6840 g为99.95 %的纯Sn放入真空熔炼炉中，该无铅锡焊料包含: Ag 1%，Cu3.0%，Hf 1.0%，其余为Sn和低于0.1%的杂质元素。将纯度均为99.95%的纯Sn、99.95%的纯Ag、99.9%的纯Cu和Sn-10wt.%Hf中间合金，按合金配比放入到真空熔炼炉中，抽真空后用氩气保护，先将Sn熔化后1220 ℃保温5 min，再依次加入纯Cu、纯Ag、Sn-10wt.%Hf中间合金，在1220 ℃保温20 min，确保各合金充分熔化，搅拌10min，确保合金元素分布均匀后，浇铸成Φ80 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料铸锭。在500 t卧式挤压机上挤压制备Φ12 mm Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料合金杆，挤压比为44.44。使用拉丝机进行拉拔，拉拔工艺为“12mm-11mm-10mm-9mm-8mm-7mm-6.5mm-6mm-5.5mm-5.0mm-4.6mm-4.2mm-3.8mm-3.4mm-3.0mm-2.7mm-2.4mm-2.1mm-1.9mm-1.7mm-1.5mm-1.4mm-1.3mm-1.2mm-1.1mm-1.0mm-0.93mm-0.86mm-0.8mm”共拉拔29道次，在4mm-12mm的道次延伸系数为1.32~1.42；在0.8mm-4mm的道次延伸系数为1.16~1.21，最终拉制成直径为0.8 mm的Sn-Ag-Cu-Hf无铅锡焊料丝，总应变量5.42;并卷成每卷20m长的成品。
使用45%ZnCl2+5%NH4Cl+50%H2O助焊剂，制备Sn-Ag-Cu-Hf与Cu基板制备焊点及剪切样品。Sn-Ag-Cu-Hf/Cu基板焊点的剪切强度达44.2 MPa，焊点的金属间化合物（IMC）层厚度2.48 μm。对焊点在80 ℃保温12 days后焊点IMC厚度3.30 μm。
上述示例只是用于说明本发明，除此之外，还有多种不同的实施方式，而这些实施方式都是本领域技术人员在领悟本发明思想后能够想到的，故，在此不再一一列举。

Claims (7)

1.一种无铅锡焊料的制备方法，其特征在于，所述无铅锡焊料的重量百分比组成为：Ag0-1.0%、Cu 1.0-3.0%、Hf 0.05-2.0%，且Cu+Hf元素的重量百分比不低于1.5%，杂质总量不大于0.1%，余量为Sn；包括以下步骤：
（1）配料：将纯度不低于99.9%的Sn、纯度不低于99.9%的Ag、纯度不低于99.9%的Cu和Sn-Hf中间合金按合金重量百分比进行配料；
（2）熔炼: 在氩气气氛下，将熔炼炉内的Sn升温至1180℃～1220℃，熔化后，依次添加纯Ag、纯Cu、Sn-Hf中间合金；
（3）铸造：全部合金添加完毕后，在1180℃~1220℃保温10 ～30min、搅拌10 ～ 20min，并浇铸成合金铸锭；
（4）挤压：在室温下使用水平挤压机挤压成无铅焊料合金杆或板带中间产品；
（5）成品加工：将挤压的合金杆材通过拉拔机拉制成无铅焊料合金丝或将挤压的合金板带材通过轧机轧制成无铅焊料合金带，并使用锯切机分切成成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的Sn-Hf中间合金的成分为Hf的质量百分比为10%；配料时纯Sn、纯Ag、纯Cu均不考虑烧损， Sn-10Hf中间合金的烧损率为5%。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中真空气氛熔炼炉抽真空至2.5×10-2～8×10-2Pa，使用氩气循环洗气2次后，充氩气至气压为7.0×104～8.0×104 Pa后，开启感应炉进行加热，待Sn熔化后升温至1180 ℃～1200℃，添加纯Ag，在1180 ℃～1200℃保温5min；然后添加纯Cu，1180 ℃～1200℃保温5 min；最后添加Sn-Hf中间合金。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中水平挤压机使用相应尺寸的杆材挤压模具将铸锭挤压成焊料合金中间产品圆杆，挤压比大于或等于40；或使用相应尺寸的方形挤压模具将铸锭挤压成合金板带材；挤压比大于或等于10。
5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中挤压的合金中间产品杆材通过拉拔机拉制成无铅焊料合金丝，拉拔道次的延伸系数控制在1.10～1.42; 拉拔过程的累积总应变量在3.6～6.4之间。
6.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中挤压的合金中间产品带材通过轧机轧制成无铅焊料合金带，道次轧制延伸系数1.10～1.42;轧制过程的累积总应变量在2.0～3.5之间。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述的无铅锡焊料中，Ag 0-0.3%、Cu 1.0-3.0%、Hf 0.5-2.0%，且Cu+Hf元素的重量百分比不低于2.0%，杂质总量不大于0.1%，余量为Sn。
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