CN110877974A - 一种低密度、高强度陶瓷球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低密度、高强度陶瓷球及其制备方法。制备方法包括用流化床方法在球形模板表面包覆棒状晶体的前驱体，加热分解前驱体，形成由内表面致密玻璃体层和棒状晶体疏松层而构成的空心陶瓷球，用流化床方法在空心陶瓷球表面包覆一薄层玻璃体前驱体，加热分解玻璃体前驱体，使玻璃体前驱体与空心陶瓷球表面的棒状晶体熔合，在外表面形成一层致密玻璃体层封闭表面空隙，形成由内表面致密玻璃体层、棒状晶体疏松层和外表面致密玻璃体层而构成的低密度、高强度陶瓷球。本发明方法制备的低密度、高强度陶瓷球具有高强度、低视觉密度的特点，使用价格便宜的商业化材料作为原料，制备方法容易工业化生产，产品结构特殊，性能优异。

Description

一种低密度、高强度陶瓷球及其制备方法
技术领域
本发明属于新陶瓷材料及其制备技术领域，具体涉及一种低密度、高强度空心陶瓷球及其制备方法。
发明背景
低密度、高强度陶瓷球作为填料用来制备低密度、高强度、耐冲击复合物，作为支撑剂广泛应用于石油和页岩气开采。这些领域的不断发展需要进一步降低陶瓷球的密度，同时保持其强度或进一步提高其强度。常用的降低密度的方法包括将陶瓷球制备成空心球或通过起泡剂在球中引入空穴。这些方法虽然降低了密度，但所得的陶瓷球强度较低，或者表面致密性差，使得陶瓷球在作为填料使用时存在诸多缺陷。
本发明公开一种新的降低陶瓷球密度、同时提高强度的方法。这种方法通过空心和三维棒状晶体网络间的空隙结合降低密度，通过由三维连接的高强度棒状单晶支撑的内致密层和外致密层球壁提高强度。内外致密层由玻璃体同棒状晶体复合而形成。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种低密度、高强度陶瓷球及其制备方法。
所述低密度、高强度陶瓷球为空心球状结构，球壳由两个致密玻璃体层和夹在两个致密玻璃体层之间的棒状晶体疏松层组成。
所述低密度、高强度陶瓷球的制备方法，包括如下步骤：
1)提供一种空心球模板；
2)用流化床方法在球形模板表面包覆棒状晶体的前驱体：具体步骤包括：a)在流化床反应器中添加一定量的空心球模板，b)加热、通氮气使空心球模板在反应器中流化，c)在恒温条件下，按一定流速注入前驱体悬浮液，将前驱体均匀包覆在空心球模板的表面直到达到预定的厚度；
3)加热分解前驱体，形成由内表面致密玻璃体层和棒状晶体疏松层而构成的空心陶瓷球；
4)用流化床方法在空心陶瓷球表面包覆一薄层玻璃体前驱体，除用空心陶瓷球代替空心球模板外，包覆步骤同步骤2)完全一致；
5)加热分解玻璃体前驱体，使玻璃体前驱体与空心陶瓷球表面的棒状晶体熔合，在外表面形成一层致密玻璃体层封闭表面空隙，形成由内表面致密玻璃体层、棒状晶体疏松层和外表面致密玻璃体层而构成的低密度、高强度陶瓷球。
本发明方法与现有技术相比，具有的优势在于：
(1)本发明方法制备的低密度、高强度陶瓷球是利用棒状晶体支撑的两个致密层球壳的独特结构提高陶瓷球的强度。
(2)本发明的方法利用空心和棒状晶体间的空隙降低陶瓷球的视觉密度。
(3)本发明方法制备的低密度、高强度陶瓷球表面包含一层致密玻璃体层将表面孔隙完全封闭，防止液体进入球体，从而提高球的视密度。
(4)本发明的方法使用价格便宜的商业化材料作为原料，制备方法容易工业化生产，产品结构特殊，性能优异。
附图说明
图1为本发明制备的低密度、高强度陶瓷球的光学显微镜图；
图2为本发明制备的低密度、高强度陶瓷球SEM电镜图；
图3为本发明制备的低密度、高强度陶瓷球的结构示意图，中空结构可以有效降低陶瓷球的视密度；
图4为本发明陶瓷球截面结构图。
具体实施方式
下面结合附图1至图4来对本发明作进一步的说明，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明的低密度、高强度陶瓷球的制备方法，包括如下步骤：
1)提供一种空心球模板；
2)用流化床方法在球形模板表面包覆棒状晶体的前驱体：具体步骤包括：a)在流化床反应器中添加一定量的空心球模板，b)加热、通氮气使空心球模板在反应器中流化，c)在恒温条件下，按一定流速注入前驱体悬浮液，将前驱体均匀包覆在空心球模板的表面直到达到预定的厚度；
3)加热分解前驱体，形成由内表面致密玻璃体层和棒状晶体疏松层而构成的空心陶瓷球；
4)用流化床方法在空心陶瓷球表面包覆一薄层玻璃体前驱体，除用空心陶瓷球代替空心球模板外，包覆步骤同步骤2)完全一致；
5)加热分解玻璃体前驱体，使玻璃体前驱体与空心陶瓷球表面的棒状晶体熔合，在外表面形成一层致密玻璃体层封闭表面空隙，形成由内表面致密玻璃体层、棒状晶体疏松层和外表面致密玻璃体层而构成的低密度、高强度陶瓷球。
优选的，所述空心球模板为空心玻璃和/或粉煤灰漂珠，其直径为50-100微米。
优选的，步骤2)中所述的前驱体选自铝矾土、高岭土、黏土、Al203、Al(0H)3和Si02中的一种或几种，该前驱体中Al/Si摩尔比约为2，优选的，前驱体混合物中包含莫来石晶种。
优选的，所述玻璃体前驱体选自珍珠岩、长石、石英、滑石、高岭土中的一种或几种。
优选的，步骤3)所述的加热分解温度为1000-1500℃，优选1200-1400℃。
优选的，步骤5)所述的加热分解温度为600-1200℃，优选800-1000℃。
优选的，所述低密度、高强度陶瓷球的直径100-2000微米。
本发明还提供了包覆用的前驱体悬浮液的制备方法，采用球磨打浆的方法制备前驱体浆料：首先将前驱体材料按一定比例加入水中混合，然后加入一定量的悬浮剂，最后在球磨机中球磨形成均匀浆料，得前驱体悬浮液。
本发明的制备方法制备的低密度、高强度陶瓷球，为空心球状结构，球壳由两个致密玻璃体层和夹在两个致密玻璃体层之间的棒状晶体疏松层组成。
优选的，所述棒状晶体是莫来石或其它高温下结晶取向的陶瓷晶体，例如刚玉。
具体实施例
1、浆料制备：
浆料A：将100g按重量比为7∶2.1∶0.6混合的铝矾土、粉煤灰漂珠和粘土在破碎机中破碎，取60g粉末加入球磨罐中，然后加入140ml水，3g PVA，再加入300g氧化锆球进行球磨直到颗粒的平均直径达到大约1微米。
浆料B：将100g珍珠岩在破碎机中破碎，取60g粉末加入球磨罐中，然后加入140ml水，3g PVA，再加入300g氧化锆球进行球磨直到颗粒的平均直径达到大约1微米。
2、制备陶瓷球：
成球：在流化床中加入20g 80-90目的粉煤灰漂珠作为成球模板，调节空气流速使粉煤灰漂珠流化，起始风机转速400rpm，进风温度设置46-52℃，待设备物料温度显示37℃左右，开启蠕动泵进浆料A，在漂珠表面进行包覆，流化床起始雾化压力0.08-0.12MPa，蠕动泵起始进料转速2-6转/分，然后每隔5分钟增加进料转速2转直至进料转速为22转/分，同时不断调节风机转速直到约900rpm(保持物料在流化状态)，期间物料温度约为33-35℃左右，在进料转速达到22转/分后包覆大约60分钟。全部过程大约需要上述浆料60毫升，粉煤灰漂珠的直径最后会增加到大约0.5毫米。
煅烧：在马弗炉中分两个温段进行：将上述成形的圆球转移到Al2O3坩埚中，然后在马弗炉中先加热到500℃，维持一小时使前驱体悬浮液脱水分解，最后再加热到1400℃，形成内表面致密玻璃体层和棒状晶体疏松层，在1400℃一般保持4小时左右，得到煅烧后的空心陶瓷球。
包覆外玻璃体前驱体层：过程同成球过程完全相同，只是用煅烧后的空心陶瓷球替代粉煤灰漂珠，用浆料B代替浆料A，起始风速为1000rpm，仅需浆料10毫升。
形成外表面致密玻璃体层：同煅烧过程相似，在500℃加热1小时，在1000℃加热1小时。
3、性能表征和测试：
实施例所得产品的光学显微镜图如图1所示，SEM电镜图如图2所示，有图可知球的直径平均大约0.4毫米，球的表面相对平滑。
对实施例所得的陶瓷颗粒破碎后进行电镜分析，清晰看见，包括空心和由内外致密玻璃体层和中间棒状晶体疏松层组成的球壳。右上图为玻璃体层的截面图。右下图为棒状晶体层的截面图，其中棒状晶体清晰看见，交接处右玻璃体状物质将晶体连接在一起。
对实施例所得的陶瓷颗粒进行性能测试，得到测试结果为：
圆度＞0.9，视密度＜2.7，破碎率(86MPa)＜10％，酸溶度＜3.5。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改，等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低密度、高强度陶瓷球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)提供一种空心球模板；
2)用流化床方法在球形模板表面包覆棒状晶体的前驱体：具体步骤包括：a)在流化床反应器中添加一定量的空心球模板，b)加热、通氮气或空气使空心球模板在反应器中流化，c)在恒温条件下，按一定流速注入前驱体悬浮液，将前驱体均匀包覆在空心球模板的表面直到达到预定的厚度；
3)加热分解前驱体，形成由内表面致密玻璃体层和棒状晶体疏松层而构成的空心陶瓷球；
4)用流化床方法在空心陶瓷球表面包覆一薄层玻璃体前驱体，除用空心陶瓷球代替空心球模板外，包覆步骤同步骤2)完全一致；
5)加热分解玻璃体前驱体，使玻璃体前驱体与空心陶瓷球表面的棒状晶体熔合，在外表面形成一层致密玻璃体层封闭表面空隙，形成由内表面致密玻璃体层、棒状晶体疏松层和外表面致密玻璃体层而构成的低密度、高强度陶瓷球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，优选的，所述空心球模板为空心玻璃和/或粉煤灰漂珠，其直径为50-100微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的前驱体选自铝矾土、高岭土、粉煤灰漂珠、粘土、Al2O3、Al(OH)3和SiO2中的一种或几种，该前驱体中Al/Si摩尔比约为1-3，优选的，前驱体混合物中包含莫来石晶种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃体前驱体选自珍珠岩、长石、石英、滑石、高岭土中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的加热分解温度为1000-1500℃，优选1200-1400℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的加热分解温度为600-1200℃，优选800-1000℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低密度、高强度陶瓷球的直径100-2000微米。
8.根据权利要求1所述制备方法制备的低密度、高强度陶瓷球，其特征在于，所述低密度、高强度陶瓷球为空心球状结构，球壳由两个致密玻璃体层和夹在两个致密玻璃体层之间的棒状晶体疏松层组成。
9.根据权利要求8所述的低密度、高强度陶瓷球，其特征在于，所述棒状晶体是莫来石或其它高温下结晶取向的陶瓷晶体。
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