CN110877969B - 一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，包括以下重量份数的原料：60‑80份水泥、5‑10份石英砂、1‑3份减水剂、5‑10份纳米氧化物、1‑10份矿物纤维、3‑10份杂环类化合物、5‑10有机溶剂以及10‑50份水，本发明能够阻止水泥水化阶段副产物和目标产物的在水中的进一步溶解，保持无机胶凝材料的原结构不被破坏，从而提高了无机胶凝材料后期强度，本发明还公开了一种无机胶凝材料的制备方法，该方法通过采用先添加纳米氧化物，然后再添加杂环类化合物，能够在水泥不同的水化阶段形成网络结构和膜层，改善了无机胶凝材料的耐水性能。
Description
技术领域
本发明涉及电瓷领域，特别是一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料及其制备方法。
背景技术
水泥胶合剂与瓷件和金属附件并称胶装性绝缘子的三大组成。水泥胶合剂对绝缘子的整体结构组织、连接发挥着重要作用，直接关系着绝缘子的性能、寿命和可靠性。电瓷产品胶装后的强度主要取决于两个方面的因素，一方面电瓷瓷体本身的强度，另一个重要的影响因素是瓷件与金属法兰之间的结合强度，结合强度的高低取决于水泥砂浆胶合剂的强度，如果结合强度较低，在外力作用下就会使产品在使用过程中瓷件与法兰结合部位容易出现断裂，因此，需要研发一种高压电瓷胶合用的高强度无机胶凝材料，而传统的无机胶凝材料在水养条件下，在溶液中形成酸性环境，进而导致目标产物和凝胶部分溶解，在浆体表面和内部形成孔隙和裂纹，致使结构致密度下降，孔隙率增大，耐水性能不好，强度下降的问题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，包括以下重量份数的原料：60-80份水泥、5-10份石英砂、1-3份减水剂、5-10份纳米氧化物、1-10份矿物纤维、3-10份杂环类化合物、5-10有机溶剂以及10-50份水。
优选地，所述矿物纤维为碳纤维或玻璃纤维。
优选地，所述纳米氧化物为纳米二氧化硅、纳米氧化镁、纳米氧化铝和纳米氧化钙中的一种或多种。
优选地，所述杂环类化合物为吡咯、噻吩、咪唑和嘧啶中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
本发明还提供了一种技术方案是：一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌5-10min，得到第二混合料；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌20-50min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
优选地，所述第一步中，水泥研磨后的粒度为10-30μm，石英砂研磨后的粒度为50-70μm，矿物纤维研磨后的粒度为100-200μm。
优选地，所述第二步中，搅拌速率为300-500r/min。
优选地，所述第三步中，搅拌速率为800-1200r/min。
优选地，所述第四步中，成型时间为20-30min。
本发明的有益效果：本发明提供的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，通过添加纳米氧化物和杂环类化合物，在水泥初期遇水硬化时，纳米氧化物和杂环类化合物能在水泥水化的目标产物和副产物表面形成致密的网络结构和膜层，阻止副产物和目标产物的在水中的进一步溶解，保持无机胶凝材料的原结构不被破坏，从而提高了无机胶凝材料的耐水性能，从而提高了无机胶凝材料的强度。
本发明提供的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，将传统的一次性混料，改进成先添加纳米氧化物，然后再添加杂环类化合物，能够在水泥不同的水化阶段形成网络结构和膜层，改善了无机胶凝材料的耐水性能。
本发明通过在添加纳米氧化物阶段采用低搅拌速率，由于在水泥的水化阶段，首先采用低的搅拌速率，一方面保持了原料的混合均匀程度，一方面使得纳米氧化物有足够的时间和形成纳米网络结构，然后在添加杂环类化合物阶段采用高搅拌速率，能够与纳米网络结构快速形成双层膜结构，使得耐水性能进一步提高。
本发明添加的矿物纤维，由于矿物纤维晶型为针柱状，可为胶凝体的水分快速逸散提供通道，从而加快反应进度。其次，矿物纤维本身不吸水，可避免胶凝体的吸湿膨胀，同时矿物纤维的热膨胀系数小且呈线性膨胀，可降低水化反应过程中胶凝体的热膨胀，避免产生膨胀裂纹。再次，矿物纤维呈针状晶体杂乱无章的排列形成交织结构，被水化反应产生的胶凝体所固结，可以增强胶凝体的结构稳定性和机械强度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，包括以下重量份数的原料：60份水泥、5份石英砂、1份减水剂、5份纳米氧化物、1份矿物纤维、3份杂环类化合物、5有机溶剂以及20份水。
本实施例中矿物纤维为碳纤维；纳米氧化物为纳米二氧化硅；杂环类化合物为吡咯；有机溶剂为乙醇，减水剂为木质素磺酸钠。
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌5min，得到第二混合料；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌20min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
第一步中，水泥研磨后的粒度为10-20μm，石英砂研磨后的粒度为50-60μm，矿物纤维研磨后的粒度为100-150μm。
第二步中，搅拌速率为300r/min。
第三步中，搅拌速率为800r/min。
第四步中，成型时间为20min。
实施例2
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，包括以下重量份数的原料：70份水泥、7份石英砂、2份减水剂、6份纳米氧化物、5份矿物纤维、6份杂环类化合物、7份有机溶剂以及30份水。
本实施例中矿物纤维为玻璃纤维；纳米氧化物为纳米氧化镁；杂环类化合物为嘧啶；有机溶剂为乙醇，减水剂为木质素磺酸钠。
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌7min，得到第二混合料；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌30min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
第一步中，水泥研磨后的粒度为20-30μm，石英砂研磨后的粒度为60-70μm，矿物纤维研磨后的粒度为150-200μm。
第二步中，搅拌速率为300r/min。
第三步中，搅拌速率为800r/min。
第四步中，成型时间为25min。
实施例3
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，其特征在于：包括以下重量份数的原料：80份水泥、10份石英砂、3份减水剂、10份纳米氧化物、10份矿物纤维、10份杂环类化合物、10有机溶剂以及40份水。
本实施例中矿物纤维为碳纤维；纳米氧化物为纳米氧化铝；杂环类化合物为咪唑；有机溶剂为丙酮，减水剂为木质素磺酸钠。
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌10min，得到第二混合料；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌50min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
第一步中，水泥研磨后的粒度为10-30μm，石英砂研磨后的粒度为50-70μm，矿物纤维研磨后的粒度为100-200μm。
第二步中，搅拌速率为300r/min。
第三步中，搅拌速率为800r/min。
第四步中，成型时间为25min。
实施例4
本实施例是在实施例2的基础上作出的进一步优化，具体是第二步中，搅拌速率为400r/min；第三步中，搅拌速率为1000r/min，其他同实施例2。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上作出的进一步优化，具体是第二步中，搅拌速率为500r/min；第三步中，搅拌速率为1200r/min，其他同实施例2。
对比例1
本对比例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是第二步中，搅拌速率为800r/min；第三步中，搅拌速率为800r/min，其他同实施例2。
对比例2
本对比例是在实施例2的基础上作出的改变，具体是第二步中，搅拌速率为300r/min；第三步中，搅拌速率为300r/min，其他同实施例2。
对比例3
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，包括以下重量份数的原料：70份水泥、7份石英砂、2份减水剂、6份纳米氧化物、5份矿物纤维以及30份水。
本对比例中矿物纤维为玻璃纤维；纳米氧化物为纳米氧化镁，减水剂为木质素磺酸钠。
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌7min，得到第二混合料；
第三步：将第二步中得到的第二混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
第一步中，水泥研磨后的粒度为20-30μm，石英砂研磨后的粒度为60-70μm，矿物纤维研磨后的粒度为150-200μm。
第二步中，搅拌速率为300r/min。
第三步中，成型时间为25min。
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一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，包括以下重量份数的原料：70份水泥、7份石英砂、2份减水剂、5份矿物纤维、6份杂环类化合物、7有机溶剂以及30份水。
本对比例中矿物纤维为玻璃纤维；杂环类化合物为嘧啶；有机溶剂为乙醇，减水剂为木质素磺酸钠。
一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入减水剂以及水，搅拌7min，得到第二混合料；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌30min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
第一步中，水泥研磨后的粒度为20-30μm，石英砂研磨后的粒度为60-70μm，矿物纤维研磨后的粒度为150-200μm。
第二步中，搅拌速率为300r/min。
第三步中，搅拌速率为800r/min。
第四步中，成型时间为25min。
对上述实施例1-5和对比例1-4的无机胶凝材料试样经常温养护3天后放入自来水中浸泡10天，进行性能测试，
(1)耐水性测试：耐水性可定义为用浸水后试样的质量损失率Pw＝W原-W后/W原，Pw值越小耐水性越好，反之，无机胶凝材料的耐水性越差，其中，W原为试样最初的质量，W后为试样浸水后的质量。
(2)抗压强度测试：采用水泥抗压抗压试验机进行测试。
测试值见表1。
表1实施例1-5和对比例1-4的无机胶凝材料试样的性能测试值
从上表可以看出，实施例1-5的耐水性能和抗压强度均高于对比例1-4，其中对比例1和对比例2是对原料的搅拌速率的控制，对比例3是未添加杂环类化合物，对比例4是未添加纳米氧化物，因此，说明原料的组成和搅拌速率的控制对试样的耐水性能和抗压强度影响较为关键，主要是由于水泥在水的作用下其水化产物会以离子形式不断的溶出，从而使得其质量不断地减少，孔隙率增加，强度会下降，因此在水泥初期遇水硬化时，纳米氧化物和杂环类化合物能在水泥的目标产物和副产物表面形成致密的网络结构和膜层，阻止副产物和目标产物的在水中的进一步溶解，保持无机胶凝材料的原结构不被破坏，从而提高了无机胶凝材料后期强度；由于在水泥的水化阶段，首先采用低的搅拌速率，一方面保持了原料的混合均匀程度，一方面使得纳米氧化物有足够的时间和形成纳米网络结构，然后在添加杂环类化合物阶段采用高搅拌速率，能够与纳米网络结构快速形成双膜结构，使得耐水性能进一步提高，因此，本发明先添加纳米氧化物，然后再添加杂环类化合物，能够在水泥不同的水化阶段形成网络结构和膜层，改善了无机胶凝材料的耐水性能，即孔隙率减少，从而使得抗压强度也得到了提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，其特征在于：包括以下重量份数的原料：60-80份水泥、5-10 份石英砂、1-3 份减水剂、5-10 份纳米氧化物、1-10份矿物纤维、3-10 份杂环类化合物、5-10 有机溶剂以及 10-50 份水；
所述复合胶凝材料的制备方法包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌5-10min，得到第二混合料，所述第二步中，搅拌速率为 300-500r/min；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌20-50min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；所述第三步中，搅拌速率为 800-1200r/min；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
2.根据权利要求 1 所述的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，其特征在于：所述矿物纤维为玻璃纤维。
3.根据权利要求 1 所述的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，其特征在于：所述纳米氧化物为纳米二氧化硅、纳米氧化镁、纳米氧化铝和纳米氧化钙中的一种或多种。
4.根据权利要求 1 所述的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，其特征在于：所述杂环类化合物为吡咯、噻吩、咪唑和嘧啶中的一种或多种。
5.根据权利要求 1 所述的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
6.一种如权利要求1所述的高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将水泥、石英砂和矿物纤维分别进行研磨，然后将研磨后的原料混合均匀，得到第一混合料；
第二步：然后往第一步中得到的第一混合料中加入纳米氧化物、减水剂以及水，搅拌5-10min，得到第二混合料；
第三步：继续往第二步中得到的第二混合料中添加杂环类化合物，搅拌20-50min，在搅拌的过程中同时喷洒有机溶剂，得到第三混合料；
第四步：将第三步中得到的第三混合料倒入模具中成型，脱模后得到无机胶凝材料。
7.根据权利要求 6 所述的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中，水泥研磨后的粒度为 10-30μm，石英砂研磨后的粒度为 50-70μm，矿物纤维研磨后的粒度为 100-200μm。
8.根据权利要求 6 所述的一种高压电瓷胶合用复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述第四步中，成型时间为 20-30min。
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