CN110857214B - 一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法 - Google Patents

一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法，首先利用液相还原法，制备铜纳米线，将氧化石墨烯在合成铜纳米线的过程中加入，利用水热法，以儿茶酸为还原剂，将制得的铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料制备成电泳液，以石墨为阳极，以硅片为阴极，进行电泳沉积实验，沉积在硅片表面，再进行叠氮化，制得复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜。本发明的制备方法可以有效降低外力对反应产物的影响，提高安全与可靠性。以叠氮化钠和硝酸为反应物，采用的装置简单，叠氮化效率更高。利用碳材料减少静电电荷在复合材料上的积累，从而达到降低叠氮化铜静电感度的目的，同时不影响其优异的起爆性能。

Description

一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法
技术领域
本发明涉及微纳米含能材料制备领域，特别是一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法。
背景技术
叠氮化铜是一种极其敏感的起爆药，起爆泰安所需的极限药量为0.4mg，是叠氮化铅的六分之一，可以极大的减少装药量，能够提高武器安全性，降低输入能量，满足微小型火工品的需求。另外，铜离子属于环境友好型材料，相对于铅离子等其他重金属离子，可以减少有害物质的生成，对环境起到保护作用。但是叠氮化铜由于极高的敏感性，曾经是一种严格禁用的起爆药。因此，如何降低叠氮化铜的感度，以及在装药密度、强度、感度控制、能量密度控制等方面进行进一步的优化和提高，是需要亟待解决的问题。
2007年，Jason等人制备出纳米或微米级孔隙率，并且具有高度一致性的叠氮化铜起爆药层，能与MEMS工艺相兼容。2014年，叶迎华，李娜等人公开了一种用于合成叠氮化铜的方法及装置。以期解决叠氮化铜合成时危险性高的问题，为新型绿色起爆药的制备提供新工艺和新技术。2015年，中国兵器工业第二一三所王燕兰等人，采用了原位反应法，将叠氮化铜填充在碳纳米管阵列当中，采用电化学沉积法在碳纳米管壁内填充纳米金属铜，再利用气-固原位反应，获得填充有叠氮化铜的碳纳米管阵列。
2016年，Wang等人将金属有机骨架(Metal-Organic Framework,MOF)材料经过高温碳化得到的碳骨架均匀包覆铜的多孔碳复合材料，并通过铜和叠氮化氢气体的叠氮化反应原位制备叠氮化铜，得到碳骨架均匀包覆叠氮化铜的多孔碳复合含能材料，并将其作为起爆药测试其含能特性。该复合含能材料实现了稳定的静电感度，良好的火焰感度，高填充密度，高的反应热和优异的起爆性能，它优异的性能超越了大多数起爆药。这种制备方法简单、经济可行并具有可扩展性，而且可以避免在物理混合和其他步骤中发生意外爆炸的危险。结果表明该材料可以基本满足在军事和民用爆破技术中的实际应用。
发明内容
本发明提供一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法，在合成铜纳米线的过程中加入氧化石墨烯，利用水热法，以儿茶酸为还原剂，在氧化石墨烯被还原的同时将铜离子还原成铜纳米线，制备由还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线，利用电化学沉积的方法将制备得到的复合材料沉积在导电基底上，通过气-固相叠氮化反应，制备出叠氮化铜/rGO复合含能材料。
进一步的，叠氮化铜/rGO复合含能材料中，rGO的质量含量为10％-30％。
具体包括如下步骤：
步骤1：配制NaOH溶液、Cu(NO3)2溶液，将氧化石墨烯超声分散在水中，将Cu(NO3)2溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，使用磁力搅拌，使溶液由浅蓝色变为浅棕色；加入EDA，继续搅拌至溶液变为紫色；
步骤2：将混合溶液加入到装有NaOH的三口烧瓶中，继续搅拌至溶液变为蓝色，水浴加热；
步骤3：向反应溶液中加入儿茶素水合物，超声，溶液由蓝色变为深灰色，将三口烧瓶水浴加热；
步骤4：反应结束后，将产物进行离心分离，然后重复用无水乙醇进行洗涤，将所得的铜纳米线/rGO储存在无水乙醇中备用；
步骤5：在乙醇和丙酮混合溶液加入硝酸铝，分散成均匀溶液，加入步骤4中制得的铜纳米线/rGO复合材料，超声分散并静置，取上层清液，得到稳定分散的电泳液；
步骤6：将硅基底作为阴极，石墨板作为阳极，加入步骤5中的电泳液，施进行电泳沉积，取出硅基底并烘干，在硅基底形成致密且均匀的薄膜；
步骤7：将叠氮化钠水溶液加入硝酸形成叠氮化氢气体，与步骤6在硅基底上沉积的铜纳米线/rGO复合材料发生气-固相叠氮化反应，制得叠氮化铜/rGO复合含能材料。
进一步的，NaOH溶液浓度为10-20mol/mL，Cu(NO3)2溶液浓度为0.05-0.2mol/mL，氧化石墨烯溶液浓度为3-6mol/mL。
进一步的，Cu(NO3)2溶液与EDA体积比为2：1。
进一步的，步骤3的反应条件为：水浴温度为70℃-90℃，反应时间为0.5h-2h，超声时间为10-30min，搅拌时间为10-30min。
进一步的，步骤5中，乙醇与丙酮体积比为1：2，超声时间为20min-40min。
进一步的，硅基底所用硅片尺寸为30mm×13mm×0.2mm。
进一步的，步骤7中，的反应时长为48h-72h。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
(1)通过复合rGO与铜纳米线并进行气-固相叠氮化反应，制备出叠氮化铜/rGO复合含能材料，rGO的加入大大降低了叠氮化铜的静电感度。
(2)以叠氮化钠和稀硝酸为反应物，采用一种新的叠氮化反应装置，生成叠氮化氢气体，反应装置更加简易，操作方便，反应效率大幅提高。
(3)在合成铜纳米线的过程中加入氧化石墨烯，利用水热法，以儿茶酸为还原剂，在氧化石墨烯被还原的同时将铜离子还原成铜纳米线，制备由还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线，再将其电泳沉积，得到致密平整的复合材料薄膜，用于叠氮化，更加安全高效。
附图说明
图1是实施例1中铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料SEM图。
图2是实施例1中叠氮化铜/还原氧化石墨烯复合含能材料SEM图。
图3是实施例1中铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料TEM图。
图4是实施例1中叠氮化铜/还原氧化石墨烯复合含能材料TEM图。
图5是实施例1中铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料EDS图。
图6是实施例2中还原氧化石墨烯与氧化石墨烯Raman图。
图7是实施例3中叠氮化铜/还原氧化石墨烯复合含能材料热分析图。
图8是实施例1中叠氮化铜/还原氧化石墨烯复合含能材料XRD图
图9是实施例1中叠氮化实验装置示意图。
图10是实施例1中叠氮化铜/rGO复合含能材料制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例做进一步说明
如图10所示，在合成铜纳米线的过程中加入氧化石墨烯，利用水热法，以儿茶酸为还原剂，在氧化石墨烯被还原的同时将铜离子还原成铜纳米线，制备由还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线，利用电化学沉积的方法将制备得到的复合材料沉积在导电基底上，通过气-固相叠氮化反应，制备出叠氮化铜/rGO复合含能材料。本发明采用如图10所示装置。
在本发明一个优选实施例中，rGO的质量含量10％-30％，EDA体积为10～20mL，水浴温度为70摄氏度-90摄氏度，反应时间为1h-2h，儿茶素水合物质量为0.4-0.8g，叠氮化反应时间为48h-72h。
实施例1
配制300mL浓度为15mol/mL的NaOH溶液、30mL浓度为0.1mol/mL的Cu(NO3)2溶液、将氧化石墨烯超声分散在15mL水中，浓度为5mg/mL。将Cu(NO3)2溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，使用磁力搅拌30min，使溶液由浅蓝色变为浅棕色；加入EDA15mL，搅拌15min，至溶液变为紫色；将混合溶液加入到装有NaOH(300mL，15mol/mL)的三口烧瓶中，继续搅拌10min，溶液逐渐变为蓝色；置于水浴中，加热到80℃，反应时间为1h。向反应溶液中加入0.6g儿茶素水合物，超声10min，溶液由蓝色变为深灰色；80℃水浴加热1h。将产物进行离心分离，重复几次的洗涤和收集；然后重复用无水乙醇进行洗涤，将所得的还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线储存在无水乙醇中备用。在250mL烧杯加入10mL乙醇和20mL丙酮配置成混合溶液，在混合溶液中加入2.4mg硝酸铝，分散成均匀溶液；取80mg自制的铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料加入已配好的溶液中，超声分散0.5h，静置10min，取上层清液，得到稳定分散的电泳液。将硅基底作为阴极，石墨板作为阳极，调整距离为1cm，加入配置好的电泳液，通过电脑施加25V恒定电压，20min后关闭电源，取出样品烘干。将10mL水放入玻璃皿中，将2g叠氮化钠加入并充分溶解，将玻璃皿放置在反应容器底部；取稀HNO3溶液30mL加入分液漏斗中，将分液漏斗夹在铁架台合适高度，并将其连接的橡胶管下端放在盛有硝酸的玻璃皿中；取圆形网筛固定在反应容器中部，垫一层脱脂棉，起隔潮吸水作用，将样品放在脱脂棉上，将容器盖子盖好密封；
将分液漏斗打开，使硝酸溶液缓慢地流入叠氮化钠溶液中，硝酸注入完毕后，关闭分液漏斗，反应48h。由图1可知，还原氧化石墨烯片层将铜纳米线很好的包裹起来，二者在复合材料体系中分散均匀，结合良好。由图2(A)可知，石墨烯片层将叠氮化铜纳米线包裹覆盖起来，铜纳米线经叠氮化处理后，直径变大，表面刺状物消失，变为楞状凸起，表明铜纳米线发生化学反应，生成了叠氮化铜纳米线；由图2(B)可知，叠氮化铜纳米线与还原氧化石墨烯薄膜分散均匀，且充分接触。测得到还原氧化石墨烯含量为15％的样品的50％静电发火能量为E50％＝0.92mJ，明显高于纯叠氮化铜。
实施例2
配制300mL浓度为20mol/mL的NaOH溶液、30mL浓度为0.1mol/mL的Cu(NO3)2溶液、将氧化石墨烯超声分散在20mL水中，浓度为6mg/mL。将Cu(NO3)2溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，使用磁力搅拌30min，使溶液由浅蓝色变为浅棕色；加入EDA15mL，搅拌15min，至溶液变为紫色；将混合溶液加入到装有NaOH(300mL，15mol/mL)的三口烧瓶中，继续搅拌10min，溶液逐渐变为蓝色；置于水浴中，加热到80℃，反应时间为1.5h。向反应溶液中加入0.6g儿茶素水合物，超声10min，溶液由蓝色变为深灰色；80℃水浴加热1h。将产物进行离心分离，重复几次的洗涤和收集；然后重复用无水乙醇进行洗涤，将所得的还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线储存在无水乙醇中备用。在250mL烧杯加入10mL乙醇和20mL丙酮配置成混合溶液，在混合溶液中加入2.4mg硝酸铝，分散成均匀溶液；取80mg自制的铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料加入已配好的溶液中，超声分散0.5h，静置10min，取上层清液，得到稳定分散的电泳液。将硅基底作为阴极，石墨板作为阳极，调整距离为1cm，加入配置好的电泳液，通过电脑施加25V恒定电压，20min后关闭电源，取出样品烘干。将10mL水放入玻璃皿中，将2g叠氮化钠加入并充分溶解，将玻璃皿放置在反应容器底部；取稀HNO3溶液30mL加入分液漏斗中，将分液漏斗夹在铁架台合适高度，并将其连接的橡胶管下端放在盛有硝酸的玻璃皿中；取圆形网筛固定在反应容器中部，垫一层脱脂棉，起隔潮吸水作用，将样品放在脱脂棉上，将容器盖子盖好密封；将分液漏斗打开，使硝酸溶液缓慢地流入叠氮化钠溶液中，硝酸注入完毕后，关闭分液漏斗，反应60h。由图3可知，铜纳米线在石墨烯片层上生长，而且生成的铜纳米线表面不是光滑的，而是生成了刺状微小晶枝，铜纳米线直径在100nm左右。由图4(A)可知，叠氮化铜纳米线在还原氧化石墨烯片层上生长，表面的刺状物经反应后消失，凹凸不平，与扫描电镜分析结果相一致；由图4(B)可知，叠氮化铜纳米线变粗，直径在400nm左右。测得到还原氧化石墨烯含量为20％的样品的50％静电发火能量为E50％＝1.23mJ，明显高于纯叠氮化铜。
实施例3
配制300mL浓度为20mol/mL的NaOH溶液、30mL浓度为0.1mol/mL的Cu(NO3)2溶液、将氧化石墨烯超声分散在20mL水中，浓度为10mg/mL。将Cu(NO3)2溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，使用磁力搅拌35min，使溶液由浅蓝色变为浅棕色；加入EDA15mL，搅拌20min，至溶液变为紫色；将混合溶液加入到装有NaOH(300mL，15mol/mL)的三口烧瓶中，继续搅拌10min，溶液逐渐变为蓝色；置于水浴中，加热到80℃，反应时间为2h。向反应溶液中加入0.6g儿茶素水合物，超声10min，溶液由蓝色变为深灰色；80℃水浴加热1.5h。将产物进行离心分离，重复几次的洗涤和收集；然后重复用无水乙醇进行洗涤，将所得的还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线储存在无水乙醇中备用。在250mL烧杯加入10mL乙醇和20mL丙酮配置成混合溶液，在混合溶液中加入2.4mg硝酸铝，分散成均匀溶液；取80mg自制的铜纳米线/还原氧化石墨烯复合材料加入已配好的溶液中，超声分散0.5h，静置10min，取上层清液，得到稳定分散的电泳液。将硅基底作为阴极，石墨板作为阳极，调整距离为1cm，加入配置好的电泳液，通过电脑施加25V恒定电压，20min后关闭电源，取出样品烘干。将10mL水放入玻璃皿中，将2g叠氮化钠加入并充分溶解，将玻璃皿放置在反应容器底部；取稀HNO3溶液30mL加入分液漏斗中，将分液漏斗夹在铁架台合适高度，并将其连接的橡胶管下端放在盛有硝酸的玻璃皿中；取圆形网筛固定在反应容器中部，垫一层脱脂棉，起隔潮吸水作用，将样品放在脱脂棉上，将容器盖子盖好密封；将分液漏斗打开，使硝酸溶液缓慢地流入叠氮化钠溶液中，硝酸注入完毕后，关闭分液漏斗，反应72h。由图5可知，主要包含的元素有Cu、C、O、Au这四种元素。其中，Cu元素来源于铜纳米线；C元素则是石墨烯中所含；Au元素是由于拍摄扫描电镜之前，对样品进行了喷金的处理，所以测试结果中含有Au元素；除此以外，还存在少量O元素。根据图6可得，本实验所得还原氧化石墨烯还原度较高。由图7可知，样品在加热过程中仅存在一个放热峰，放热反应从171.8℃开始，终止温度为206.4℃，其峰值温度约为189.7℃，将放热峰曲线阴影部分进行积分，计算得到样品放热量约为1521.5J/g。由图8可知，在11.785°、13.144°、16.371°、22.094°、27.946°、31.936°、36.727°、41.784°和49.183°出现了明显的特征衍射峰，其分别对应于Cu(N3)2的(110)、(020)、(120)、(130)、(230)、(021)、(131)、(301)和(251)晶面，叠氮化程度较高。测得到还原氧化石墨烯含量为25％的样品的50％静电发火能量为E50％＝1.43mJ，明显高于纯叠氮化铜。

Claims (8)

1.一种复合rGO与铜纳米线制备低感度叠氮化铜的方法，其特征在于，在合成铜纳米线的过程中加入氧化石墨烯，利用水热法，以儿茶酸为还原剂，在氧化石墨烯被还原的同时将铜离子还原成铜纳米线，制备由还原氧化石墨烯修饰的铜纳米线，利用电化学沉积的方法将制备得到的复合材料沉积在导电基底上，通过气-固相叠氮化反应，制备出叠氮化铜/rGO复合含能材料；
所述方法具体包括如下步骤：
步骤1：配制NaOH溶液、Cu(NO3)2溶液，将氧化石墨烯超声分散在水中，将Cu(NO3)2溶液加入到氧化石墨烯水溶液中，使用磁力搅拌，使溶液由浅蓝色变为浅棕色；加入EDA，继续搅拌至溶液变为紫色；
步骤2：将混合溶液加入到装有NaOH的三口烧瓶中，继续搅拌至溶液变为蓝色，水浴加热；
步骤3：向反应溶液中加入儿茶素水合物，超声，溶液由蓝色变为深灰色，将三口烧瓶水浴加热；
步骤4：反应结束后，将产物进行离心分离，然后重复用无水乙醇进行洗涤，将所得的铜纳米线/rGO储存在无水乙醇中备用；
步骤5：在乙醇和丙酮混合溶液加入硝酸铝，分散成均匀溶液，加入步骤4中制得的铜纳米线/rGO复合材料，超声分散并静置，取上层清液，得到稳定分散的电泳液；
步骤6：将硅基底作为阴极，石墨板作为阳极，加入步骤5中的电泳液，进行电泳沉积，取出硅基底并烘干，在硅基底形成致密且均匀的薄膜；
步骤7：将叠氮化钠水溶液加入硝酸形成叠氮化氢气体，与步骤6在硅基底上沉积的铜纳米线/rGO复合材料发生气-固相叠氮化反应，制得叠氮化铜/rGO复合含能材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所得的叠氮化铜/rGO复合含能材料中，rGO的质量含量为10％-30％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液浓度为10-20mol/mL，Cu(NO3)2溶液浓度为0.05-0.2mol/mL，氧化石墨烯溶液浓度为3-6mol/mL。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的Cu(NO3)2溶液与EDA体积比为2：1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3的反应条件为：水浴温度为70℃-90℃，反应时间为0.5h-2h，超声时间为10-30min，搅拌时间为10-30min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，乙醇与丙酮体积比为1：2，超声时间为20min-40min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅基底所用硅片尺寸为30mm×13mm×0.2mm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7的反应时长为48h-72h。
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