CN110849687A - 全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置及其应用 - Google Patents

全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚乙烯环境应力开裂测试技术领域，尤其涉及全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置及其应用。所述装置包括：压头，固定片，压杯，第一电极，第二电极，电源，电阻，无纸记录仪和数据处理装置；所述压杯为杯状结构且能够导电，所述压头设置在压杯上方，所述固定片用于将待测试样与压杯的上端口边缘固定在一起，所述第一电极的两端分别与压头、电源连接，第二电极的两端分别与压杯、电阻连接，所述电阻与电源连接，所述无纸记录仪并联在电阻的两端，所述数据处理装置与无纸记录仪连接。本发明的方案在显著缩短现有的检测方法测试时间的同时，还能够自动记录测试试样裂纹产生时间；另外，本发明的方案具有可重复性高、成本低特点。

Description

全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置及其应用
技术领域
本发明涉及聚乙烯环境应力开裂测试技术领域，尤其涉及一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置及其应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚乙烯材料具有耐冲击、无毒、耐低温、耐磨性、耐化学药品性等优点，所以是一种发展前景极好的树脂材料，尤其是在制造水管、农用排灌管、煤气管等方面得到了极大的应用。据美国运输部管道和危险材料安全管理局2018年最新数据显示，90％以上的北美天然气管道都是由聚乙烯材料制成的。但是PE材料在含有润滑剂、洗涤剂等腐蚀性介质的液体以及长期承受内压的情况下都容易产生裂纹而造成破坏。研究表明，塑料零部件破损，25％属于环境应力开裂。因此，聚乙烯的耐环境应力开裂性能是评定聚乙烯使用寿命的重要指标。
目前，石油石化行业采用的聚乙烯耐环境应力评价方法，如ASTM D1693和GB/T1842-200，都是通过肉眼观察带有预制缺口的试样上裂纹的产生，以此记录裂纹产生的时间，对测试材料的耐环境应力开裂能力进行评价。但是随着聚乙烯材料的不断升级，耐环境应力测试时间越来越长，甚至超过1000小时，通过人工肉眼观察记录裂纹产生时间不仅要耗费大量人力物力，也会极大降低测试结果的准确性。除此之外，本发明人还发现：预制缺口的引入会极大影响检测结果的准确性和重复性。因此，现存的耐环境应力评价和测试方法具有操作繁琐、实验结果可重复性差、测试时间长及经济效益低等缺点。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置及其应用，这种方案在显著缩短现有的检测方法测试时间的同时，还能够自动记录测试试样裂纹产生时间；另外，本发明的方案具有可重复性高、成本低特点。
本发明第一目的：提供一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置。
本发明第二目的：提供一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法。
本发明第三目的：提供所述全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置及方法的应用。
首先，本发明提供一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置，包括：压头，固定片，压杯，第一电极，第二电极，电源，电阻，无纸记录仪和数据处理装置。其中，所述压杯为杯状结构且能够导电，所述压头设置在压杯上方，所述固定片用于将待测试样与压杯的上端口边缘固定在一起，所述第一电极的两端分别与压头、电源连接，第二电极的两端分别与压杯、电阻连接，所述电阻与电源连接，所述无纸记录仪并联在电阻的两端，所述数据处理装置与无纸记录仪连接。
其次，本发明提供一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，采用上述的测试装置执行，包括如下步骤：
将待测样品放置在压杯的端口，用压头对待测样品进行压痕处理，从而将待测样品下压进压杯中形成杯状体样品但杯状体样品此时不能产生裂纹；同时使压杯中位于杯状体样品下方的腐蚀液与杯状体样品下表面接触，且压头与样品持续保持接触，并记录此时的时间T1。
状体样品在压力及腐蚀液的作用下产生裂纹，原本在状体样品下面的腐蚀液通过裂纹进入状体样品上部与压头接触，由第一电极、第二电极，电源和电阻组成的信号采集电路连通，无纸记录仪中产生电压信号，数据处理装置记录信号产生时间T2。
待测样品应力开裂的时间为T1和T2的差值，通过该差值评价待测样品耐环境应力开裂能力。
最后，本发明公开所述全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置及测试方法在其他聚合物塑料的开裂测试中的应用，主要包括聚氯乙烯和聚丙烯的耐环境应力开裂测试等。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明的测试方法不需要在测试样品上预制裂纹缺口，克服了传统测试方法需要对试样预制裂纹缺口，但造成裂纹缺口制作质量不稳定引起的测试误差。
(2)本发明巧妙地利用腐蚀液的腐蚀穿透作用与电压信号的导通实现了自动记录裂纹产生时间，避免了人工肉眼观察裂纹产生造成的测试误差，提高了测试装置的自动化程度，减少了人力物力财力的投入，显著降低了测试成本。
(3)本发明通过优选压痕实验条件将测试时间压缩到五小时以内，测试效率得到了极大提升，弥补了传统测试方法需要几百小时甚至上千小时的弊端。
(4)本发明装置的制造成本仅为市场耐环境应力开裂测试仪价格的20％，大大减轻了企业、高校及科研院所的仪器设备投入经费。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例中全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置的结构示意图。
上述附图中标记分别代表：1-压头，2-固定片，3-矩形聚乙烯待测试样，4-压杯，5-腐蚀液，6-第一电极，7-第二电极，8-电源，9-电阻，10-无纸记录仪，11-数据处理装置，12-数据传输线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如，在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，现有的聚乙烯耐环境应力开裂测试方法通过人工肉眼观察记录裂纹产生时间不仅要耗费大量人力物力，也会极大降低测试结果的准确性，而且预制缺口的引入会极大影响检测结果的准确性和重复性。为此，本发明基于压痕实验提出了一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法、装置。
在一些典型的实施例中，所述腐蚀液包括：Igepal CO 630溶液、壬基酚聚氧乙烯醚或其水溶液中的任意一种；腐蚀液主要用于腐蚀待测试样产生裂纹，并导通电信号测试装置。另外，这两种溶液可以与压痕试验待样品带来的两向拉伸应力状态配合，使样品更高效地产生裂纹。
在一些典型的实施例中，所述数据处理装置11与无纸记录仪10之间通过数据传输线12连接。
在一些典型的实施例中，所述为数据处理装置11为电脑。电脑的作用主要是记录数据并对结果进行可视化，方便操作人员查看结果。
在一些典型的实施例中，所述电源电压为3-8V，所述电阻阻值为100-280Ω；优选为电源电压为5V，电阻阻值为200Ω。外加电源为电路提供电压或电流信号，选择上述电压即可以增加电阻，又可以方便测量裂纹产生是电路电压或者电流的变化，也可确保电路中电流不会过大，起到保护无纸记录仪的作用。
在一些典型的实施例中，采用外部加载装置对压头施加压力，进一步地，所述外部加载装置为电子万能试验机，其为普通的拉伸/压缩试验设备，既适用于为本发明提供压缩载荷，也方便获取到这种装置。
在一些典型的实施例中，所述测试过程在恒温条件下进行，优选为将压杯置于恒温水浴中。
在一些典型的实施例中，所述恒温条件的温度为50-100℃，在较为优选的实施方式中，该温度为70-85℃，更优选为80℃。
现结合具体实施方式对本发明进一步进行说明。
第一实施例，参考图1，示例一种本发明设计的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置，包括：压头1，固定片2，压杯4，第一电极6、第二电极7，电源8，电阻9，无纸记录仪10和数据处理装置11。其中：
所述压杯4为杯状结构且能够导电(材质为316不锈钢)，所述压头1设置在压杯4上方。压头的主要作用是对待测样品3进行压痕处理，以迟来代替传统测试方法中在测试样品上预制裂纹缺口的方式，通过压痕处理后不会因为需要对试样预制裂纹缺口，造成裂纹缺口制作质量不稳定引起的测试误差，从而显著提高了测试结果的可重复性和准确性。另外，进行压痕处理的具体装置可参考本发明的在先申请201910857813.5(专利申请号)中提出的“基于压痕实验的聚乙烯耐环境应力开裂测试装置”。
所述固定片2为中间开设通孔的环形结构，所述通孔供压头穿过。固定片2的主要作用是将待测试样紧密压合在压杯4的上端口边缘上，以便于在压头对待测样品3进行压痕处理时，样品不会全部滑落至压杯中，保证样品形成杯状结构。另外，通过将平板状的待测样品3压制成杯状样品，一是完成了压痕处理，二是便于样品和压杯中的腐蚀液5接触，进而通过腐蚀液5的腐蚀穿透作用打通信号采集电路，记录裂纹产生的时间，实现测试的自动化。
所述第一电极6的两端分别与压头1、电源8连接，第二电极7的两端分别与压杯4、电阻9连接，所述电阻9与电源8连接，所述无纸记录仪10并联在电阻9的两端，所述数据处理装置11与无纸记录仪10通过数据传输线12连接。上述装置共同形成裂纹产生信号采集电路。尽管本发明采用的压痕处理的方式能够极大地缩短测试时间(压缩到五小时以内)，但如果通过肉眼观察仍然是一个不小工作量，而且仍然具有一定的误差。但通过将两组电极分别与压头、压杯连接，能够实现在裂纹未产生时电路不连通，裂纹产生后电路连通的效果，从而使整个测试过程不再需要人眼肉眼观察，而且测量精度高，省时省力，高效便捷。
可以理解的是，在所述第一实施例的基础上，还可衍生出包括但不限于以下的技术方案或者其结合，以解决不同的技术问题，实现不同的发明目的，具体示例如下：
第二实施例，一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，采用实施例1所述的装置执行，包括如下步骤：
(1)测试之前，压头固定在外部加载装置(深圳三思电子万能试验机，型号UTM5504X)上，然后将待测样品3(板状矩形聚乙烯)放置在压杯4的上端口上，通过固定片2将待测样品压紧在压杯上，准备压痕处理。
(2)开启加载装置，随着压头1穿过固定片2上的通孔压向样品，样品被下压进压杯中形成杯状体样品但杯状体样品此时不能产生裂纹；同时使压杯中位于杯状体样品下方的腐蚀液(Igepal CO 630溶液)与杯状体样品下表面接触，且压头与样品持续保持接触，记录此时的时间T1。
需要说明的是，本步骤中，压头与样品持续保持接触是便于腐蚀液通过裂纹进入样品上方后压头及时与腐蚀液接触，打通信号采集电路，及时采集时间信息。
另外，本步骤中，为了缩短聚乙烯样品上裂纹产生的时间，同时样品又不被压坏，选择最优的压头2向下运行的距离和速度使后续试验中裂纹产生时间最短；在本例中，压头2向下的距离为12.6mm，速度为1mm/min；且整个测试在80℃的恒温水浴箱内进行。
(3)杯状体样品在压力及腐蚀液的作用下产生裂纹，原本在状体样品下面的腐蚀液通过裂纹进入状体样品上部与压头接触，由第一电极、第二电极，电源(5V)和电阻(200Ω)组成的信号采集电路连通，无纸记录仪中产生电压信号，数据处理装置11(电脑)记录信号产生时间T2。
待测样品应力开裂的时间为T1和T2的差值，通过该差值评价待测样品耐环境应力开裂能力。
经过测试，在上述测试条件下，T1和T2的差值为4285秒(1.19小时)，即裂纹产生时间为4285秒；而对同样的聚乙烯材料，采用传统测试方法ASTM D1693需要256小时才能观察到裂纹产生，采用GB/T 1842-2008需要312小时才能观察到裂纹产生。采用压痕处理但用肉眼观察裂纹的产生计算的时间只能在大概1.2小时(参考专利申请201910857813.5)，无法更为精确，可以看出，本发明提出的测试方案不仅能够显著缩短测试时间，而且使测试结果更加精确，使测试效率得到了极大提升。
进一步的研究发现，本发明能够取得上述优异效果的原因是：将聚乙烯样品压成不产生裂纹的杯状结构后，此时样品处于两向拉伸状态下，在外界腐蚀液的作用下，聚乙烯内部的高分子链慢慢发生断裂，最终表现为宏观的裂纹，通过宏观裂纹产生时间的长短来评价聚乙烯材料的耐环境应力开裂能力，可重复性高，准确性好，而且高效省时。
第三实施例，一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，同实施例2，区别在于：所述恒温条件的温度为100℃，采用的腐蚀液为壬基酚聚氧乙烯醚的水溶液，其浓度参照GB1842-2008配制。
经过测试，在上述测试条件下，T1和T2的差值为2166秒(约为0.6小时)，即裂纹产生时间为2166秒。
第四实施例，一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，同实施例2，区别在于：所述电源电压为3V，电阻阻值为100Ω。所述恒温条件的温度为85℃。
经过测试，在上述测试条件下，T1和T2的差值为3698秒(约1.03小时)，即裂纹产生时间为3698秒(约1.03小时)。
第五实施例，一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，同实施例2，区别在于：所述电源电压为5V，电阻阻值为280Ω。所述恒温条件的温度为70℃。
经过测试，在上述测试条件下，T1和T2的差值为6618秒(约1.8小时)，即裂纹产生时间为6618秒(约1.8小时)。
第六实施例，一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，同实施例2，区别在于：所述电源电压为8V，电阻阻值为150Ω。所述恒温条件的温度为50℃。
经过测试，在上述测试条件下，T1和T2的差值为12256秒(约3.4小时)，即裂纹产生时间为12256秒(约3.4小时)。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置，其特征在于，包括：压头，固定片，压杯，第一电极，第二电极，电源，电阻，无纸记录仪和数据处理装置；
所述压杯为杯状结构且能够导电，所述压头设置在压杯上方，所述固定片用于将待测试样与压杯的上端口边缘固定在一起，所述第一电极的两端分别与压头、电源连接，第二电极的两端分别与压杯、电阻连接，所述电阻与电源连接，所述无纸记录仪并联在电阻的两端，所述数据处理装置与无纸记录仪连接。
2.如权利要求1所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置，其特征在于，所述数据处理装置与无纸记录仪之间通过数据传输线连接。
3.如权利要求1所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置，其特征在于，所述数据处理装置为电脑。
4.如权利要求1-3任一项所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置，其特征在于，所述电源电压为3-8V，所述电阻阻值为100-280Ω；优选为电源电压为5V，电阻阻值为200Ω。
5.一种全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的测试装置执行，包括如下步骤：
将待测样品放置在压杯的端口，用压头对待测样品进行压痕处理，从而将待测样品下压进压杯中形成杯状体样品但杯状体样品此时不能产生裂纹；同时使压杯中位于杯状体样品下方的腐蚀液与杯状体样品下表面接触，且压头与样品持续保持接触，并记录此时的时间T1；
状体样品在压力及腐蚀液的作用下产生裂纹，原本在状体样品下面的腐蚀液通过裂纹进入状体样品上部与压头接触，由第一电极、第二电极，电源和电阻组成的信号采集电路连通，无纸记录仪中产生电压信号，数据处理装置记录信号产生时间T2；T1和T2的差值即为待测样品应力开裂的时间。
6.如权利要求5所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，其特征在于，采用外部加载装置对压头施加压力；优选地，所述外部加载装置为电子万能试验机。
7.如权利要求5所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，其特征在于，所述腐蚀液包括：Igepal CO 630溶液、壬基酚聚氧乙烯醚或其水溶液中的任意一种。
8.如权利要求5-7任一项所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，其特征在于，所述测试过程在恒温条件下进行，优选为将压杯置于恒温水浴中。
9.如权利要求8所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试方法，其特征在于，所述恒温条件的温度为50-100℃，优选地，该温度为70-85℃，更优选为80℃。
10.权利要求1-4任一项所述的全自动聚乙烯耐环境应力开裂测试装置和/或权利要求5-9任一项所述的测试方法在聚合物塑料的开裂测试中的应用，优选为在聚氯乙烯和聚丙烯的耐环境应力开裂测试中的应用。
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