CN110842761A - 一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法，其加工方法为：在硅基材料零件表面供给自制碱性化学改性液，先采用紫外激光按预设路径扫描，扫描区材料被光催化高级氧化改性成氧化层；再切换为红外激光沿原路径再次扫描，高能场辅助下氧化层继续化学改性为硅酸盐层；关闭激光器启动微磨具，沿激光扫描路径微细磨削去除硅酸盐层；再循环上述紫外‑红外‑化学‑机械复合微细磨削过程，直至达到加工尺寸要求；最后切换供给弱酸性清洁剂冲洗、中和并回收残液完成加工。本发明通过分步组合的复合微细磨削工艺链，增强了化学改性液效能，实现了化学改性区域和生成物的可控性，降低了硅基材料微细磨削去除难度，绿色高效地提高了加工质量。

Description

一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法
技术领域
本发明涉及一种超精密复合微细磨削方法，特别是一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法。
背景技术
目前单晶硅、碳化硅、石英玻璃等硅基材料在光伏、航天航空等超精密复杂结构微小零件中的应用日益广泛。如何保证此类复杂结构微小零件表面高质量、边刃高精度、加工高效率是当今超精密加工技术发展过程中的关键问题。
为了实现硅基材料微小零件高几何精度、高表面质量、高加工效率的要求，近年来，国内外研究人员先后提出了光触媒抛光技术、延性域去除加工、微细磨削工艺优化、微主轴及微磨棒性能提高等方法，但受现有机床设备性能限制，效果有限，尤其是未有效解决微结构棱角边刃的裂纹、崩边、缺角等加工损伤问题。
国内外研究人员发现依靠单一的机械作用很难达到少/无损伤加工要求。若将物理化学作用、表面活性效应、磨粒磨擦/划擦等作用相结合，就会明显减少零件的加工损伤。如通过磨粒-工件-加工环境间的机械、化学作用实现加工材料软化变质去除的化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)方法。大量研究表明CMP加工技术通过力、热、化学等多能量复合作用弱化材料去除过程中机械力的作用，可以实现对表面/亚表面加工损伤的有效控制。但CMP加工技术目前仅用于硅片、玻璃等硬脆材料的平坦化加工中。
研究者们还发现，上述通过力-热-化学作用实现加工材料软化并形成变质层去除的CMP技术，采用的常规氧化芬顿试剂氧化技术的效率不高。其原理是利用羟基自由基将硅基材料表面氧化为一层氧化膜，再进一步发生碱性条件下的液固相氧化反应，弱化硅基材料表面硬度，生成非晶体硅酸盐层。但氧化物会阻碍氧化膜下方硅基材料进一步发生氧化作用。并且芬顿试剂中的双氧水极易挥发和分解为水和氧气，降低溶液中羟基自由基浓度，降低芬顿试剂氧化活性。因此如何通过添加剂或其他方式提高氧化活性，促进反应速率是实现化学机械加工的关键问题。此外由于化学反应速率与输入能量成比例关系，如何通过可控方式高效环保化学改性也是超精密复杂结构微小零件微细加工技术需解决问题。
综上所述，针对应用日益广泛的硅基材料微小零件加工的需求，需要开发一种加工精度高、加工表面质量好且加工效率能够满足工业化生产要求的低成本微细磨削新方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法。该方法针对硅基材料微小零件进行复合微细磨削加工，其特征是：在硅基材料零件表面供给自制碱性化学改性液，先采用紫外激光按预设路径扫描，紫外光催化下，被扫描区材料光催化高级氧化改性成氧化层；再切换为红外激光沿原路径再次扫描，高能场辅助下氧化层继续化学改性为硅酸盐层；关闭激光器启动微磨具，微磨具沿激光扫描路径机械去除硅酸盐层；再循环上述紫外-红外-化学-机械复合微细磨削过程，直至达到加工尺寸要求；最后切换供给弱酸性清洁剂冲洗、中和并回收残液完成加工。本发明通过分步组合的光催化-高能场辅助-化学改性-机械去除的复合微细磨削工艺链，增强了化学改性液效能，实现了化学改性区域和生成物的可控性，降低了硅基类材料微细磨削去除难度，绿色高效地提高了硅基材料微小零件的加工质量。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：通过自开发的双喷头供液系统的化学改性液喷头向硅基材料微小零件表面持续供给自制碱性化学改性液。首先开启自开发集成工具系统的紫外激光器，紫外激光按预设路径以一定速率扫描预加工区，紫外光催化下化学改性液与被扫描区域材料发生高级氧化反应，将被扫描区材料化学改性成氧化层。紫外激光扫描完成后切换开启集成工具系统的红外激光器，红外激光按原路径以一定速率继续扫描预加工区，化学改性液循环再利用并持续供给。被化学改性氧化层与化学改性液中的碱性成分在高能场辅助下继续化学改性生成硅酸盐层。扫描结束后关闭激光器，切换集成工具系统的微磨具沿激光扫描路径进给，以微细磨削方式机械去除化学改性生成的硅酸盐层。单次进给去除宽度略小于激光扫描区宽度，去除深度略大于硅酸盐层厚度，加工出微小复杂三维结构。再重复循环紫外-红外-化学-机械复合微细磨削过程，直至材料去除达到加工尺寸要求。最后切换供给弱酸性清洁剂，冲洗清洁硅基材料微小零件表面，中和回收残留液完成加工。
所述的紫外激光器波长范围为200～300nm，能量密度范围为6000～7000μJ/cm2，焦斑直径范围为Φ10～Φ500μm，扫描速度范围为0.1～1m/min。
所述的红外激光器为皮秒脉冲固体激光器，功率范围为10～100w，能量密度范围为1900～2000μJ/cm2，焦斑直径范围为Φ10～Φ200μm，扫描速度范围为0.1～5m/s。
所述的微磨具为带有磨粒的微磨棒，微磨棒工作端直径范围为Φ200～Φ1000μm，磨粒粒径范围为0.5～100μm。
所述的自制碱性化学改性液，由以下成分组成(按重量比计)：10～20份碳酸钠，10～20份氢氧化钠，10～20份过氧化氢，2～4份钨酸钠，2～4份三乙醇胺，2～4份二乙醇胺，4～8份聚乙二醇，4～8份六次甲基四胺，4～8份苯并三氮唑，1～2份乙二胺四乙酸铁钠，2～4份烷基酚聚氧乙烯醚，2～4份石油磺酸钡，2～4份石油磺酸镁，2～4份石油磺酸胺，2～4份石油磺酸铵，90～180份去离子水。
相比目前技术，本发明所述的一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法具有以下优势。
有效地改善了加工质量。相比单一的微细磨削加工方法，本发明采用分步组合的复合微细磨削工艺链方法，利用紫外光催化高级氧化反应促进了化学改性液效能，红外激光的高能场提升了化学改性反应速度，紫外光催化红外激光辅助下的液固化学反应降低了被加工硅基材料的表层硬度。利用光催化-高能场辅助-化学改性-机械去除协同效应的复合微细磨削工艺链，促进硅基材料高效、可控的化学改性改变被加工材料的物理机械属性，增大材料脆-延性域去除转变临界切深，降低机械材料去除难度，提高材料的去除率。从而有效降低了工件表面裂纹、崩边、缺角等脆性断裂的发生率。实现了复杂结构微小零件高效率、低损伤地光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削加工。复合微细磨削工艺链中各步骤之间相互促进、相互影响，提高了微结构的边刃完整性，有效地改善了微细磨削质量。
显著增强了化学改性区域和改性程度的可控性。相比于电化学加工、激光等特种加工和传统微细磨削加工方法，本方法选用紫外激光器和红外脉冲固体激光器辅助化学改性，通过控制、调节紫外光波长、激光功率、焦斑尺寸、扫描速度、扫描路径等参数，提升化学改性液活性和效能；调节红外激光功率、焦斑尺寸、扫描速度、扫描路径等参数，实现加工区域局部高能场反应可控、生成物可控及反应程度可控。
显著增强了微磨具寿命。化学改性有效降低材料机械去除难度，有效缓解微磨具受加工应力冲击造成的磨粒的破损、断裂及脱落等现象，延长了微磨具的寿命。
实现了绿色制造要求。本方法的自制碱性化学改性液的主要氧化剂为过氧化氢(H2O2)，其在紫外光催化高级氧化反应下产生大量羟基自由基(*OH)。*OH与H2O2再反应的生成物超氧化氢(HO2)与H2O2继续反应产生*OH、水(H2O)和氧气(O2)。该循环反应提升了化学改性液中*OH和H2O2的循环反应利用率，提高了溶液的氧化能力和改性效率。且本化学改性液寿命长，加工阶段可循环再利用。反应前化学改性液的pH稳定在8～10范围内，紫外光催化后改性液的pH控制在7～8之间，红外激光高能场化学改性后改性液的pH趋向7，化学改性液在微细磨削中作为冷却液参与加工过程，后采用弱酸清洁剂中和残液，反应分解生成物主要为水和氧气。化学改性液和化学反应过程中均未含有对环境、人体有害的物质，回收无害化处理简单，制造全过程对环境副作用小、资源利用率高。
附图说明
图1是本发明步骤一供液示意图。
图2是本发明步骤二紫外激光辅助光催化示意图。
图3是本发明步骤三红外激光辅助高能场化学改性示意图。
图4是本发明步骤四微磨具微细磨削示意图。
以上图1至图4中的标示为：1、化学改性液喷头，2、硅基材料微小零件，3、化学改性液层，4、集成工具系统，5、紫外激光器，6、氧化层，7、红外激光器，8、硅酸盐层，9、微磨具，10、微小复杂三维结构，11、清洁剂喷头。
具体实施方式
下面结合附图对发明具体实施方式进一步说明。
参见图1至图4，一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削加工方法，其他特征在于：
采用自开发双供液系统的化学改性液喷头(1)向硅基材料微小零件(2)加工部位供给自制碱性化学改性液，形成的化学改性液层(3)为后续化学改性提供液固化学反应环境。利用紫外激光(5)的光催化效应，促进被扫描区域硅基材料高级氧化化学改性为氧化层(6)。紫外光催化反应提升了自制碱性化学改性液中H2O2和反应生成物*OH的利用率，提高了化学改性液层(3)的氧化能力和改性效率。利用红外激光器(7)的红外激光高能场的光热耦合作用破坏被扫描区域材料的原子间功能键，增强了化学改性液中碱性成分对氧化层(6)化学改性速率，促进氧化层(6)继续被化学改性为易被去除的硅酸盐层(8)。硅酸盐层(8)比硅基材料和氧化层(6)的硬度更低，而且表面出现松散或酥松的形貌特征，更易于使用微磨具(9)微细磨削去除。有效防止加工位置出现裂纹、崩边、缺角等加工缺陷。不仅提高了零件的微细磨削质量，而且延长了微磨具寿命。
基于上述工作原理和试剂，本发明方法的具体实施方式包括：
步骤一，供液：通过自开发的双喷头供液系统的化学改性液喷头(1)，向硅基类材料微小零件(2)表面持续供给自制碱性化学改性液。通过控制供液系统的喷嘴大小、流速和压力，保证喷头在加工部位集中供液，更好地控制硅基工件的改性区域，整个加工过程都应避免化学改性液流入过多而影响非加工部位。
步骤二，紫外激光辅助光催化：开启自开发的复合加工集成工具系统(4)的紫外激光器(5)，紫外激光按预设路径以0.1～1m/min的扫描速度扫描预加工区，紫外光催化下化学改性液中的H2O2分解出大量*OH，*OH与被扫描区硅基材料发生高级氧化反应生成氧化层(6)；紫外光催化下*OH与H2O2再继续反应生成HO2，HO2与H2O2继续反应生成*OH，保持了化学改性液的氧化活性。紫外激光器波长范围为200～300nm，能量密度范围为6000～7000μJ/cm2，焦斑直径范围为Φ10～Φ500μm。紫外光催化增强了化学改性液的氧化能力和改性效率，促进紫外光催化高级氧化反应循环。
步骤三，红外激光辅助高能场化学改性：关闭紫外激光器(5)，切换开启集成工具系统(4)的红外激光器(7)，化学改性液循环再利用并持续供给。红外激光按继续预设路径以0.1～5m/s速率再单次扫描预加工区，化学改性液中的碱性成分在红外激光高能场辅助下将预加工区已生成的氧化层继续化学改性生成约为0.1～50μm厚度硅酸盐层(8)。红外激光器为皮秒脉冲固体激光器，功率范围为10～100w，能量密度范围为1900～2000μJ/cm2，焦斑直径范围为Φ10～Φ200μm。红外激光高能场打破被扫描区域材料表面原子间功能键，部分红外激光被化学改性液吸收促进化学改性液层快速升温，促进化学改性速率和反应程度的提升。通过调节红外激光的能量密度、功率、扫描速度、扫描路径等参数保证局部高能场反应可控性，非激光扫描区域材料不受到高能场及化学改性等影响。
步骤四，微磨具微细磨削：关闭红外激光器(7)，切换启动集成工具系统(4)的微磨具(9)。选用工作端直径范围Φ0.1～Φ1mm，磨粒粒径0.5～100μm的微磨棒沿激光扫描路径进给，微细磨削机械去除化学改性生成的硅酸盐层(8)。微磨棒单次进给去除宽度略小于激光扫描区宽度，去除深度略大于硅酸盐层厚度，加工出微小复杂三维结构。化学改性生成的硅酸盐层硬度比硅基材料低，降低了机械去除难度，提高了加工质量和加工效率，延长了微磨具寿命。
步骤五，加工成型：循环实施上述一至四步骤，直至材料去除达到零件尺寸要求，加工成型。
步骤六，清洁及废液处理：自开发双喷头供液系统切换至清洁剂喷头(11)向加工区供给自制弱酸性清洁剂。冲洗清洁零件表面，中和残留碱性化学改性液，无害化处理回收残液。至此，硅基材料微小零件的复合微细磨削全部完成。整个加工过程中，持续供给的化学改性液性能良好，以满足不同加工步骤对改性液的不同需求。反应前化学改性液的pH稳定在8～10范围内；紫外光催化后改性液的pH控制在7～8之间；红外激光高能场化学改性后改性液的pH趋向7；化学改性液在微细磨削中作为冷却液参与加工过程；后采用弱酸清洁剂中和残液反应分解生成物主要为水和氧气。反应生成物对人体、环境均无害，可以循环再利用，符合绿色环保的要求。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (5)

1.一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法，其特征在于，
步骤一，供液：通过自开发双喷头供液系统的化学改性液喷头(1)向硅基材料微小零件(2)表面持续供给自制碱性化学改性液，在硅基材料微小零件表面形成化学改性液层(3)；
步骤二，紫外激光辅助催化：开启自开发的集成工具系统(4)的紫外激光器(5)，紫外激光按预设路径以一定速率扫描预加工区，紫外光催化下化学改性液中的过氧化氢(H2O2)分解出大量羟基自由基(*OH)，羟基自由基与扫描区硅基材料发生高级氧化反应生成氧化层(6)，紫外光催化下羟基自由基与过氧化氢再继续反应生成超氧化氢(HO2)，超氧化氢与过氧化氢继续反应生成羟基自由基，保持了化学改性液层(3)的氧化活性；
步骤三，红外激光辅助高能场化学改性：关闭紫外激光器(5)，持续供给化学改性液并循环再利用，切换开启集成工具系统(4)的红外激光器(7)，红外激光按继续预设路径以一定速率再次单道扫描预加工区，化学改性液中的碱性成分在红外激光高能场辅助下，将预加工区已生成的氧化层(6)继续化学改性成约为0.1～50μm厚度硅酸盐层(8)，通过调节红外激光的能量密度、功率、扫描速度、扫描路径以保证局部高能场反应可控性，非激光扫描区域材料不受到高能场及化学改性的影响；
步骤四，微磨具微细磨削：关闭红外激光器(7)，采用集成工具系统(4)的微磨具(9)沿激光扫描路径进给，微细磨削机械去除化学改性生成的硅酸盐层(8)，微磨具单次进给去除宽度略小于激光扫描区宽度，去除深度略大于硅酸盐层(8)厚度，加工出微小复杂三维结构(10)；
步骤五，加工成型：重复循环步骤一至四，直至材料去除达到硅基材料微小零件(2)要求的特征尺寸，加工成型；
步骤六，清洁及废液处理：自开发双喷头供液系统切换至清洁剂喷头(11)向加工区供给自制弱酸性清洁剂，冲洗清洁硅基材料微小零件(2)表面，中和残留碱性化学改性液，无害化处理回收残液，完成加工。
2.根据权利要求1所述的一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法，其特征在于，步骤二所述的紫外激光器(5)波长范围为200～300nm，能量密度范围为6000～7000μJ/cm2，焦斑直径范围为Φ10～Φ500μm，扫描速度范围为0.1～1m/min。
3.根据权利要求1所述的一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法，其特征在于，步骤三所述的红外激光器(7)为皮秒脉冲固体激光器，功率范围为10～100w，能量密度范围为1900～2000μJ/cm2，焦斑直径范围为Φ10～Φ200μm，扫描速度范围为0.1～5m/s。
4.根据权利要求1所述的一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法，其特征在于，步骤三所述的微磨具(9)为带有磨粒的微磨棒，微磨棒工作端直径范围为Φ200～Φ1000μm，磨粒粒径范围为0.5～100μm。
5.根据权利要求1所述的一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法，其特征在于，步骤一所述的碱性化学改性液(3)，由以下成分组成(按重量比计)：10～20份碳酸钠，10～20份氢氧化钠，10～20份过氧化氢，2～4份钨酸钠，2～4份三乙醇胺，2～4份二乙醇胺，4～8份聚乙二醇，4～8份六次甲基四胺，4～8份苯并三氮唑，1～2份乙二胺四乙酸铁钠，2～4份烷基酚聚氧乙烯醚，2～4份石油磺酸钡，2～4份石油磺酸镁，2～4份石油磺酸胺，2～4份石油磺酸铵，90～180份去离子水。碱性化学改性液不仅可用于本发明所述的一种光催化高能场辅助化学机械复合微细磨削方法中，也可用于其他化学机械加工技术中，如化学机械抛光(CMP)。
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