CN110836858B - 一种基于光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法。首先利用单分散二氧化硅微球在普通玻璃表面垂直沉积制备出光子晶体。将光子晶体放入密封的较大容器中，当化学反应在较小容器中发生时，不断产生气体，密封容器中气体浓度逐渐增加，从而改变光子晶体的有效折射率，光子晶体的光子禁带会随之发生红移，当反应停止后，不再产生气体，光子禁带保持不变。根据光子禁带随着反应时间的移动大小和速率判断化学反应的终点和速率。本发明的方法具有方便、便宜和无损伤等检测优点。

Description

一种基于光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及基于二氧化硅光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法。
背景技术
尽管检测化学进程的方法有很多种，但是每种方法都有它的局限性。例如，化学滴定法耗时长，且通过肉眼判定化学反应终点时不够敏感，容易产生误差；一些不是氧化还原反应机理的有机化学反应则不能用电化学方法监测反应进程；利用色谱法跟踪化学反应进程时，所需要的仪器则比较昂贵。为了克服上述方法的缺点，开发一种方便和便宜的检测方法监测化学反应进程非常有必要。
光子晶体是一种由不同介质周期性排列的具有光子禁带特征的新型材料，且其光子禁带可以调控。基于光子晶体禁带易调控的优势，已经有很多关于光子晶体检测pH、温度、金属离子、同系物、有机溶剂和氨基酸等的报道，但是世界上还没有报道将光子晶体运用于实时监测化学反应进程。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法，该方法具有方便、便宜和无损伤等检测优点。
本发明的一种基于光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法，包括以下步骤：
1）利用垂直沉积法将二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体；
2）将步骤1）制得的光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器，同时在大容器中放入小容器作为化学反应容器；
3）用注射器将氯化聚丙烯的甲苯溶液注入小容器中，由于甲苯溶剂的挥发光子晶体会吸收少量甲苯产生微小的红移；在恒定温度下测试光子晶体的动态反射光谱；
4）当光子晶体吸附达到平衡后，往步骤3）的小容器中加入催化剂，使氯化聚丙烯与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应而生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着该反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移；
5）每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。
根据本发明，所述步骤1）中二氧化硅微球的尺寸为200～800 nm。
根据本发明，所述步骤2）中大容器尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。
根据本发明，所述步骤3）中氯化聚丙烯的浓度为0.1～0.5 g/ mL。
根据本发明，所述步骤3）中温度为10～60 ℃。
根据本发明，所述步骤4）中催化剂为AlCl3或FeCl3。
根据本发明，所述步骤4）中催化剂的用量为步骤3）中氯化聚丙烯质量的5 %～40%。
根据本发明，化学反应进程可用下式表示：
Figure 98280DEST_PATH_IMAGE001
（1）
n t 2=0.74n s 2+0.26n 2 （2）
ν=
Figure 217546DEST_PATH_IMAGE002
（3）
式中λ t是反射波长；t是反应时间；d’是晶面间距，d’=
Figure 407219DEST_PATH_IMAGE003
d；d是SiO2的直径；n t是瞬时有效折射率；θ是测试角度(θ= 90°)；n s是SiO2的折射率(1.46)；n是光子晶体缝隙的折射率；ν是化学反应速率；ε是化学反应进程；n max 是达到化学平衡时根据禁带位置求出的光子晶体最大缝隙的折射率。
本发明与现有技术相比，具有如下优势：
1）本发明首次将光子晶体应用于化学反应进程的无损伤监测，提供了一种方便、便宜的研究化学反应进程和动力学的方法。
2）本发明是将光子晶体放入密封的较大容器中，当化学反应在较小容器中发生时，不断产生气体，密封容器中气体浓度逐渐增加，从而改变光子晶体的有效折射率，光子晶体的光子禁带会随之发生红移，当反应停止后，不再产生气体，光子禁带保持不变，根据光子禁带随着反应时间的移动大小和速率判断化学反应的终点和速率。
3）本发明可在不同的催化剂量或者不同反应温度的条件下进行，随着化学反应的进行，根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测可以反映化学反应的进程。
附图说明
图1是本发明实施例1中光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图2是本发明实施例2中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图3是本发明实施例2中由光子晶体在检测反应温度为25 ℃、AlCl3与CPP的质量比为30 %时化学反应速率随时间变化；
图4是本发明实施例3中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图5是本发明实施例4中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图6是本发明实施例5中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图7是本发明实施例6中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图8是本发明实施例7中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图9是本发明实施例8中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图10是本发明实施例9中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图；
图11是本发明实施例10中由光子晶体在检测化学反应进程中光子晶体的最大反射峰位随时间变化图。
具体实施方式
实施例1
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将235 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定25 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为25 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图1可知，AlCl3与CPP的质量比为25 %时，达到反应平衡所需要的时间为1710 s。
实施例2
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将235 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定25 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为30 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图2可知，AlCl3与CPP的质量比为30 %时，达到反应平衡所需要的时间为920 s。图3是根据光子禁带随着时间变化，光子禁带又与有效折射率相关，根据密闭容器的折射率求导即可得到化学反应随时间的变化速率。
实施例3
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将235 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定25 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为35 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图4可知，AlCl3与CPP的质量比为35 %时，达到反应平衡所需要的时间为565 s。
实施例4
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将285 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定25 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为25 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图5可知，AlCl3与CPP的质量比为25 %时，达到反应平衡所需要的时间为1725 s。
实施例5
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将285 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定25 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为30 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图6可知，AlCl3与CPP的质量比为30 %时，达到反应平衡所需要的时间为890 s。
实施例6
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将285 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定25 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为35 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图7可知，AlCl3与CPP的质量比为35 %时，达到反应平衡所需要的时间为555 s。
实施例7
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将235 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定30 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为25 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图8可知，反应温度为30 ℃时，达到反应平衡所需要的时间为770s。
实施例8
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将235 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定35 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为25 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图9可知，反应温度为35 ℃时，达到反应平衡所需要的时间为550s。
实施例9
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将285 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定30 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为25 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图10可知，反应温度为30 ℃时，达到反应平衡所需要的时间为730s。
实施例10
在温度为60 ℃和湿度为60 %的恒温恒湿箱中利用垂直沉积法将285 nm二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。将该光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器检测化学反应，大容器的尺寸为长×宽×高=75 mm×45 mm×20 mm。在大容器中放入小容器作为化学反应容器，在恒定35 ℃温度下测试光子晶体的动态反射光谱。用注射器将0.5mL溶有氯化聚丙烯（CPP，0.335 g/mL）的甲苯溶液注入小容器中。当溶液注入小容器中后，光子晶体会吸收少量甲苯溶剂产生微小的红移。20分钟后光子晶体会达到吸附平衡，在溶有CPP的甲苯溶液中加入催化剂AlCl3，AlCl3与CPP的质量比为25 %。CPP与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着化学反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移。每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率监测化学反应进程。由图11可知，反应温度为35 ℃时，达到反应平衡所需要的时间为575s。

Claims (10)

1.一种基于光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用垂直沉积法将二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体；
2)将步骤1)制得的光子晶体固定在封闭的长方体大容器中作为传感器，同时在大容器中放入小容器作为化学反应容器；
3)用注射器将氯化聚丙烯的甲苯溶液注入步骤2)的小容器中，由于甲苯溶剂的挥发光子晶体会吸收少量甲苯产生微小的红移，在恒定温度下测试光子晶体的动态反射光谱；
4)当光子晶体吸附达到平衡后，往步骤3)的小容器中加入催化剂，使氯化聚丙烯与甲苯发生Frieder-Crafts烷基化反应而生成氯化氢蒸汽，光子晶体随着该反应的进行不断吸收氯化氢蒸汽，引起反射光谱随时间发生相应的红移；
5)每隔5秒连续记录光子晶体的反射光谱，直到化学反应停止后继续监测至少5分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学反应进程可用下式表示：
λt＝2d′ntsinθ (1)
nt 2＝0.74ns 2+0.26n2 (2)
Figure FDA0002679567730000011
式中，λt是反射波长；t是反应时间；d’是晶面间距,
Figure FDA0002679567730000012
d是SiO2微球的直径；nt是瞬时有效折射率；θ是测试角度；ns是SiO2的折射率；n是光子晶体缝隙的折射率；ν是化学反应速率；ε是化学反应进程；nmax是达到化学平衡时根据禁带位置求出的光子晶体最大缝隙的折射率。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中二氧化硅微球的直径为200～800nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中大容器尺寸为长×宽×高＝75mm×45mm×20mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中氯化聚丙烯的浓度为0.1～0.5g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中温度为10～60℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中催化剂为AlCl3或FeCl3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中催化剂的用量为步骤3)中氯化聚丙烯质量的5～40％。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述θ＝90°。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述ns＝1.46。
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