CN110835101A - 一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法 - Google Patents
一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110835101A CN110835101A CN201911016788.4A CN201911016788A CN110835101A CN 110835101 A CN110835101 A CN 110835101A CN 201911016788 A CN201911016788 A CN 201911016788A CN 110835101 A CN110835101 A CN 110835101A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- gas
- condenser
- washing
- organic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/22—Nitrous oxide (N2O)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0009—Physical processing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0009—Physical processing
- C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0009—Physical processing
- C01B2210/0025—Physical processing by absorption in liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
本发明公开一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法,属于废气回收技术领域,包括通过管道依次连接的压缩机、第一水洗塔、第二水洗塔、有机洗涤塔、净化塔、换热器、冷凝器I、分离罐、精馏塔和产品冷凝器,压缩机的进口和原料尾气进气管道相连,第二水洗塔的洗涤用水由去离子水源提供,第一水洗塔的洗涤用水由第二水洗塔提供,所述换热器设有第一换热通道、第二换热通道和第三换热通道,所述冷凝器I设有气体进口、气体出口、制冷剂进口、制冷剂出口,净化塔的气体通过换热器的第一换热通道后进入冷凝器I中,还包括用于对精馏塔顶部的气体进行冷凝的冷凝器II,以及用于对冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器提供冷量的制冷机。
Description
技术领域
本发明属于尾气回收领域,具体涉及一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法。
背景技术
一氧化二氮(Nitrous Oxide),又称笑气,无色有甜味的气体,化学式为N2O,是一种氧化剂。一氧化二氮高温下能分解成氮气和氧气,在一定条件下能支持燃烧(同氧气),但在室温下稳定,有轻微的麻醉作用,并能致人发笑,主要应用于食品工业、电子工业和医学等领域。
一氧化二氮是一种化学性质稳定的温室气体,其全球变暖潜能值(GWP)约为CO2的300倍,是一种潜在的导致温室效应和臭氧层减少的气体。大气中N2O主要来自农业排放、化石燃料燃烧、生物质燃烧和废水。环己酮生产装置的氨肟化反应尾气的主要组分是一氧化二氮、氮气和少量氧气。传统的工艺方法是将经过冷却、尾气吸收塔吸收后含有大量N2O的尾气放空直接排放到空气中,造成了严重的环境污染和资源浪费。对一氧化二氮的治理引起了各国环保组织的高度重视。
然而,从含有一氧化二氮的废气回收和纯化可用于半导体、LCD、和OLED工业的高纯度一氧化二氮的方法尚未广泛应用于工业。美国专利公开号US 2014/0366576描述了一种方法,其包括用于从含有一氧化二氮、杂质、水分和有机烃的废气纯化一氧化二氮的湿法洗涤、吸附、液化、闪蒸或回流连续蒸馏。在此,通过湿法洗涤除去二氧化碳和二氧化氮,通过吸附除去痕量杂质例如二氧化碳、二氧化氮、水蒸气和有机烃。然后,液化气体。在排放器(emitter)中分离包含浓度为30体积%的一氧化二氮的含有一氧化二氮的气体混合物和包含浓度为约98体积%的一氧化二氮的含有一氧化二氮的液体混合物。将包含浓度为约98体积%的一氧化二氮的含有一氧化二氮的液体混合物加入蒸馏设备以获得至少99.999体积%纯度的高纯度一氧化二氮。然而,在上述专利中,未使用浓缩将送至排放器的含有一氧化二氮的气体混合物的装置。因此,包含浓度为30体积%的一氧化二氮的气体混合物在通过蒸馏设备前从排放器排放至空气中。因此,如上述专利的实施例所示,一氧化二氮的回收率低至供给至纯化工序的己二酸废气中所含的总一氧化二氮含量的约5%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法,可实现一氧化二氮的多次循环回收。
基于上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,包括通过管道依次连接的压缩机、第一水洗塔、第二水洗塔、有机洗涤塔、净化塔、换热器、冷凝器I、分离罐、精馏塔和产品冷凝器,压缩机的进口和原料尾气进气管道相连,第二水洗塔的洗涤用水由去离子水源提供,第一水洗塔的洗涤用水由第二水洗塔提供,所述换热器设有第一换热通道、第二换热通道和第三换热通道,所述冷凝器I设有气体进口、气体出口、制冷剂进口、制冷剂出口,净化塔的气体出口通过管道和换热器的第一换热通道进口相连,第一换热通道出口通过管道和冷凝器I的气体进口相连,冷凝器I的气体出口通过管道和分离罐的气体进口相连,分离罐的气体出口和精馏塔的气体进口相连,精馏塔中部的气体出口和产品冷凝器相连;还包括用于对精馏塔顶部的气体进行冷凝的冷凝器II,以及用于对冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器提供冷量的制冷机,制冷剂采用R23,所述有机液再生塔的底部设有用以对有机液再生塔内的有机液进行再生的饱和蒸气压为0.4~0.5MPa的水蒸汽进口和出口。
进一步地,所述净化塔由并联设置的净化塔I和净化塔II组成,冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器的制冷剂进口分别通过管道和制冷机的制冷剂出口相连,冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器的制冷剂出口分别通过管道和制冷机的制冷剂进口相连,制冷机的热量从精馏塔下部进入精馏塔被冷却后返回至制冷机。
进一步地,所述去离子水源和第二水洗塔之间、第二水洗塔和第一水洗塔之间分别设有用以泵入洗涤用水的水洗泵I和水洗泵II,有机液再生塔和有机洗涤塔之间设有有机洗涤泵。
进一步地,分离罐的顶部通过管道和换热器的第二换热通道的进口相连,第二换热通道的出口通过管道分别与净化塔I和净化塔II相连,冷凝器II设有两个气体出口,一个气体出口通过管道和精馏塔的上部相连,另一个气体出口通过管道连接换热器的第三换热通道后和压缩机相连。
进一步地,所述第一水洗塔的底部设有废水排出管道,净化塔的底部、精馏塔的底部均设有废气排出管道,有机液再生塔的上部设有废气排出管道。
进一步地,净化塔I和净化塔II内部的下部均填充有占塔高1/3的活性氧化铝,活性氧化铝层的上部均填充有占塔高2/3的13X分子筛。
进一步地,所述第一水洗塔和第二水洗塔(两水洗塔高均为19米,下部有一定液位,填料高度12米,距下部5米,距顶部2米)的内部均填充的是不锈钢规整填料。
利用上述装置进行回收电子级一氧化二氮的方法,包括如下步骤:
(1)一氧化二氮含量为35~45v%的原料尾气进入压缩机,混合气体的压力被升至3.0-6.0MPa后,进入第一水洗塔中,用来自第二水洗塔底部由水洗泵I送过来的去离子水进行初步洗脱,再进入第二水洗塔由水洗泵II送入的导电率小于0.5μs/cm的去离子水进行二次水洗,将气体中的NO2脱除至50PPm以下;
(2)混合气从第二水洗塔顶部流出,进入有机洗涤塔,在有机洗涤塔中由有机洗涤泵送来的有机洗涤液,进行进一步的洗涤,将酸性气体脱除到10ppm以下,吸收了酸性气体的有机液体靠压力进入有机液再生塔,有机液再生塔的管道上设置有SIS系统,在有机液再生塔中的有机液由于压力的骤降,会闪蒸一部分酸性气体,另一部分在有机液再生塔中用150~160℃蒸汽加热,让酸性气体脱出,酸性气体排入工业园区内的放空系统;
(3)脱除了酸性气体的混合气进入净化塔I 或净化塔II 进行净化,净化塔I 和净化塔II 采用一个工作,一个再生的工作模式,净化塔I或净化塔II 的再生采取高温再生的方法,用从换热器中排出的不凝气加热至150-200℃再生;
(4)净化后的气体进入换热器,在换热器内和从冷凝器II、从分离罐出来的-70~-90℃冷的不凝气换热,进行预冷至-20~-40℃后进入冷凝器I,在冷凝器I中温度降至-50~-70℃,将N2O液化,液化后的含量95v%的N2O减压到1.5MPa后进入分离罐进行气液分离,-50~-70℃冷的不凝气进入换热器,液体进入精馏塔,在精馏塔中-50~-70℃低温精馏,在精馏塔中间部抽出N2O气体,在产品冷凝器中由制冷机提供冷量冷凝至-50℃,进入产品储罐,精馏塔回流比控制在10:1;
(5)制冷机为冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器提供冷量,在冷凝器I、冷凝器II、产品冷凝器入口处设置有制冷阀和膨胀阀,进行膨胀制冷;制冷机出口压缩的50℃的R23气体通入精馏塔底部,为精馏塔提供热源,R23在精馏塔底部被冷凝,温度变为-20~-40℃,返回制冷机的高压端,再次冷却后进行膨胀制冷。
进一步地,步骤(2)中有机洗涤液是由N-甲基二乙醇胺与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1.3-丙二醇、N-甲基单乙醇胺三者中的任意一种或两种组成的有机液用去离子水稀释成55~65v%浓度的溶液,有机液的组成为两种时的体积比7:3,有机液的组成为三种时的体积比7:2:1,有机液泵入有机洗涤塔的溶液量为15m3/h,有机洗涤塔内气体的流量为3000Nm3/h。MDEA在有机液中占70v%,因此,当有机液组成为两种时,另一种占30v%,当有机液组成为三种时,MDEA在有机液中占70v%,按照AMDP、AMPD、MMEA书写顺序,在先的占20v%,在后的占10v%,具体如,有机洗涤液由MDEA和AMPD按照体积比7:3组成或者由N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1.3-丙二醇和N-甲基单乙醇胺按照体积比7:2:1组成。
本发明用的管道和设备使用超洁净材质,焊接处进行了抛光处理,避免其他杂质对产品质量污染。
本系统能够产出99.9999%电子级一氧化二氮,过程简单,易于控制,原料消耗、能量消耗小。
附图说明
图1是发明装置的结构示意图,图中,1.压缩机,2.第一水洗塔,3.水洗泵II,4.水洗泵I,5.第二水洗塔,6.有机洗涤塔,7.净化塔I,8.净化塔II,9.有机液再生塔,10.有机洗涤泵,11.制冷剂,12.精馏塔,13.产品冷凝器,14.冷凝器I,15.换热器,16.冷凝器II,17.分离罐,100. 原料尾气进气管道,200.废水排出管道,120/800/900. 废气排出管道,700. 进气总管路,701/702.支路管道,703. 再生管道,704/705.支路,901.低压蒸汽进口管道,902. 低压蒸汽出口管道。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,如图1所示,包括通过管道依次连接的压缩机1、第一水洗塔2、第二水洗塔3、有机洗涤塔6、净化塔、换热器15、冷凝器I14、分离罐17、精馏塔12和产品冷凝器13,具体地,所述净化塔由并联设置的净化塔I 7和净化塔II8组成,压缩机1的进口和原料尾气进气管道100相连,第一水洗塔2的下部设有气体进口,压缩机1的出口通过管道和第一水洗塔2下部的气体进口相连,第一水洗塔2的顶部设有气体出口,第一水洗塔2的上部设有液体进口,第一水洗塔2的气体出口和第二水洗塔5下部的气体进口相连,第二水洗塔5的上部、底部、顶部分别设有液体进口、液体出口和气体出口,第二水洗塔5的液体出口通过水洗泵I4和第一水洗塔2的液体进口相连,0.5μs/cm去离子水源通过水洗泵II3和第二水洗塔5上部的液体进口相连,第二水洗塔5的气体出口通过管道和有机洗涤塔6下部的气体进口相连,有机洗涤塔6的上部、底部、顶部分别设有液体进口、液体出口和气体出口,有机洗涤塔6的气体出口通过管道分别和净化塔I7以及净化塔II8下部的气体进口相连,有机洗涤塔6的的液体出口通过管道和有机液再生塔9相连,有机液再生塔9通过管道和有机洗涤塔6的液体进口相连,且有机液再生塔8和有机洗涤塔6之间的管道上设有有机洗涤泵10,净化塔I7和净化塔II8的顶部设有气体出口,净化塔I7和净化塔II8的气体出口分别连接有支路管路701和702,支路管路701和支路管路702上均设有阀门,且支路管路701和支路管路702并联连接至进气总管路700上,所述换热器15设有第一换热通道、第二换热通道和第三换热通道,进气总管路700和换热器15的第一换热通道进口相连,第一换热通道出口通过管道和冷凝器I14的气体进口相连,冷凝器I14的气体出口通过管道和分离罐17的气体进口相连,分离罐17的气体出口和精馏塔12的气体进口相连,精馏塔12的气体出口和产品冷凝器13相连;还包括用于对精馏塔12顶部气体进行冷凝的冷凝器II16,以及用于对冷凝器I14、冷凝器II16和产品冷凝器13提供冷量的制冷机11。
分离罐17的顶部通过管道和换热器15的第二换热通道的进口相连,第二换热通道的出口设有再生管道703,再生管道703的末端设有支路704和705,支路704和705上分别设有阀门,支路704的末端连接在支路管路701上,支路705的末端连接在支路管路702上,冷凝器II16设有两个气体出口,一个气体出口通过管道和精馏塔12的上部相连,另一个气体出口通过换热器15的第三换热通道后和压缩机1相连。
所述第一水洗塔2的底部设有废水排出管道200,净化塔I7和净化塔II8的底部、精馏塔12的底部均设有废气排出管道800和120。
所述制冷剂为R23。
所述有机液再生塔9的底部设有饱和蒸气压为0.4~0.5MPa的水蒸气进口管道901和出口管道902,有机液再生塔9的上部设有废气排出管道900。
净化塔I7和净化塔II8内部的下部均填充有占塔高1/3的活性氧化铝,活性氧化铝层的上部均填充有占塔高2/3的13X分子筛。
进一步地,所述第一水洗塔2和第二水洗塔5(两水洗塔高均为19米,下部有一定液位,填料高度12米,距下部5米,距顶部2米)的内部均填充的是不锈钢规整填料。
利用上述装置进行回收电子级一氧化二氮的方法,包括如下步骤:
(1)一氧化二氮含量为40v%的原料尾气以3000Nm3/h流速进入压缩机1,混合气体的压力被升至3.0-6.0MPa,进入第一水洗塔2中,用来自第二水洗塔5底部由水洗泵I4送过来的去离子水,初步洗脱气体中富含的NO2和NO,再进入第二水洗塔5由水洗泵II3送入的导电率小于0.5μs/cm的去离子水进行二次水洗,进一步洗脱气体中富含的NO2和NO,将NO2和NO的总和脱除至50PPm以下。第一水洗塔2和第二水洗塔5采用不锈钢规整填料,以减少塔径和塔高,减少设备制造成本。用去离子水作为洗涤液可减少废水排放,因为洗涤后的废水,和从压缩机处排出的废酸,可送入工业园区内的硝酸装置回收利用,减少的废液的排放。
(2)混合气从第二水洗塔5顶部流出,进入有机洗涤塔6,在有机洗涤塔6中由有机洗涤泵10送来的流速为15m3/h的有机洗涤液,进行进一步的洗涤,脱除酸性气体,此处有机洗涤液是由N-甲基二乙醇胺与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1.3-丙二醇、N-甲基单乙醇胺三者中的任意一种或两种组成的有机液用去离子水稀释成60v%浓度的溶液,有机液的组成为两种时的体积比7:3,有机液的组成为三种时的体积比7:2:1,有机洗涤塔内气体的流量为3000Nm3/h。MDEA在有机液中占70v%,因此,当有机液组成为两种时,另一种占30v%,当有机液组成为三种时,MDEA在有机液中占70v%,按照AMDP、AMPD、MMEA书写顺序,在先的占20v%,在后的占10v%,具体如,有机洗涤液由MDEA和AMPD按照体积比7:3组成或者由N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1.3-丙二醇和N-甲基单乙醇胺按照体积比7:2:1组成。
此洗涤液将酸性气体脱除到10ppm以下。吸收了酸性气体的有机液体靠压力进入有机液再生塔9,进入有机液再生塔9的管道上设置有SIS系统,以防止有机液再生塔9的压力超高,而引起安全事故。在有机液再生塔9中的有机液由于压力的骤降,会闪蒸一部分酸性气体,另一部分在有机液再生塔9中用150~160℃蒸汽加热,让酸性气体脱出,气体排入工业园区内的放空系统。而有机液得到再生,进行循环重复利用。有机液的循环利用,大大的减少了废液的排放达到了减排的效果。
(3)脱除了酸性气体的混合气进入净化塔I 7或净化塔II 8,在净化塔中脱除C2H2、痕量的酸性气体、H2O和其他的有机物。净化塔I 7和净化塔II 8采用一个工作,一个再生的设计,设置有多个程控阀门,让净化塔I 7和净化塔II 8按设定好的时间(一般为24小时)自动切换操作。净化塔I 7和净化塔II 8的再生采取高温再生的方法,用从换热器15中排出的不凝气加热至150-200℃再生。避免了用其他再生介质污染净化塔,减少了装置运行成本。净化塔内部的下部填充有占塔高1/3的活性氧化铝,活性氧化铝层的上部填充有占塔高2/3的13X分子筛,将H2O、CO2、NO2、有机物等物质脱除在0.1PPm以下。
(4)净化后的气体进入换热器15,在换热器15内和从冷凝器II16、从分离罐17出来的-70~-90℃冷的不凝气换热,进行预冷至-20~-40℃后进入冷凝器I14,在冷凝器I14中温度降至-50~-70℃,将N2O液化,液化后的含量95%的N2O减压到1.5MPa后进入分离罐17进行气液分离,-50~-70℃冷的不凝气进入换热器15,液体进入精馏塔12,在精馏塔12中-60℃低温精馏,去除轻组分CH4、O2、N2、H2等,在精馏塔12中间部抽出N2O气体,在产品冷凝器13中由制冷机11提供冷量冷凝至-50℃,进入产品储罐,产品储罐中N2O气体的纯度为99.9999%(通过测试产品中所有杂质总含量来确定,经测定后杂质总含量不超过1PPM),N2O气体的回收率50%(即产品电子级一氧化二氮的产量为600Nm3/h),精馏塔12回流比控制在10:1。
(5)制冷机11采用R23作为制冷剂,制冷剂R23出制冷机的温度为-70℃,为冷凝器I14、冷凝器II16和产品冷凝器13提供冷量,在冷凝器I14、冷凝器II16、产品冷凝器13入口处设置有制冷阀和膨胀阀,进行膨胀制冷。制冷机11出口压缩的50℃的R23气体通入精馏塔12底部,为精馏塔12提供热源,R23在精馏塔12底部被冷凝,温度变为-20~-40℃,返回制冷机11的高压端,再次冷却后进行膨胀制冷。不需要为精馏塔12提供额外的热量。而制冷机11又从精馏塔12回收了冷量,避免了能量浪费,达到节能减排的目的。
换热器15(进出料换热器):在换热器15内将从冷凝器II16、分离罐17出来的冷的不凝气的冷量回收,使其排出温度上升到10-20℃,将冷量传给换热器15的进料,避免了冷量浪费,达到节能减排的目的。
Claims (9)
1.一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,包括通过管道依次连接的压缩机、第一水洗塔、第二水洗塔、有机洗涤塔、净化塔、换热器、冷凝器I、分离罐、精馏塔和产品冷凝器,压缩机的进口和原料尾气进气管道相连,第二水洗塔的洗涤用水由去离子水源提供,第一水洗塔的洗涤用水由第二水洗塔提供,所述换热器设有第一换热通道、第二换热通道和第三换热通道,所述冷凝器I设有气体进口、气体出口、制冷剂进口、制冷剂出口,净化塔的气体出口通过管道和换热器的第一换热通道进口相连,第一换热通道出口通过管道和冷凝器I的气体进口相连,冷凝器I的气体出口通过管道和分离罐的气体进口相连,分离罐的气体出口和精馏塔的气体进口相连,精馏塔中部的气体出口和产品冷凝器相连;还包括用于对精馏塔顶部的气体进行冷凝的冷凝器II,以及用于对冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器提供冷量的制冷机,制冷剂采用R23,所述有机液再生塔的底部设有用以对有机液再生塔内的有机液进行再生的饱和蒸气压为0.4~0.5MPa的水蒸汽进口和出口。
2.根据权利要求1所述从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,所述净化塔由并联设置的净化塔I和净化塔II组成,冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器的制冷剂进口分别通过管道和制冷机的制冷剂出口相连,冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器的制冷剂出口分别通过管道和制冷机的制冷剂进口相连,制冷机的热量从精馏塔下部进入精馏塔被冷却后返回至制冷机。
3.根据权利要求1所述从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,所述去离子水源和第二水洗塔之间、第二水洗塔和第一水洗塔之间分别设有用以泵入洗涤用水的水洗泵I和水洗泵II,有机液再生塔和有机洗涤塔之间设有有机洗涤泵。
4.根据权利要求1所述从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,分离罐的顶部通过管道和换热器的第二换热通道的进口相连,第二换热通道的出口通过管道分别与净化塔I和净化塔II相连,冷凝器II设有两个气体出口,一个气体出口通过管道和精馏塔的上部相连,另一个气体出口通过管道连接换热器的第三换热通道后和压缩机相连。
5.根据权利要求1所述从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,所述第一水洗塔的底部设有废水排出管道,净化塔的底部、精馏塔的底部均设有废气排出管道,有机液再生塔的上部设有废气排出管道。
6.根据权利要求1所述从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,净化塔I和净化塔II内部的下部均填充有占塔高1/3的活性氧化铝,活性氧化铝层的上部均填充有占塔高2/3的13X分子筛。
7.根据权利要求1所述从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置,其特征在于,所述第一水洗塔和第二水洗塔的内部均填充的是不锈钢规整填料。
8.利用权利要求1至7任一所述的装置进行回收电子级一氧化二氮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)一氧化二氮含量为35~45v%的原料尾气进入压缩机,混合气体的压力被升至3.0-6.0MPa后,进入第一水洗塔中,用来自第二水洗塔底部由水洗泵I送过来的去离子水进行初步洗脱,再进入第二水洗塔由水洗泵II送入的导电率小于0.5μs/cm的去离子水进行二次水洗,将气体中的NO2脱除至50PPm以下;
(2)混合气从第二水洗塔顶部流出,进入有机洗涤塔,在有机洗涤塔中由有机洗涤泵送来的有机洗涤液,进行进一步的洗涤,将酸性气体脱除到10ppm以下,吸收了酸性气体的有机液体靠压力进入有机液再生塔,有机液再生塔的管道上设置有SIS系统,在有机液再生塔中的有机液由于压力的骤降,会闪蒸一部分酸性气体,另一部分在有机液再生塔中用150~160℃蒸汽加热,让酸性气体脱出,酸性气体排入工业园区内的放空系统;
(3)脱除了酸性气体的混合气进入净化塔I 或净化塔II 进行净化,净化塔I 和净化塔II 采用一个工作,一个再生的工作模式,净化塔I或净化塔II 的再生采取高温再生的方法,用从换热器中排出的不凝气加热至150-200℃再生;
(4)净化后的气体进入换热器,在换热器内和从冷凝器II、从分离罐出来的-70~-90℃冷的不凝气换热,预冷至-20~-40℃后进入冷凝器I,在冷凝器I中温度降至-50~-70℃,将N2O液化,液化后的含量95v%的N2O减压到1.5MPa后进入分离罐进行气液分离,-50~-70℃冷的不凝气进入换热器,液体进入精馏塔,在精馏塔中-50~-70℃低温精馏,在精馏塔中间部抽出N2O气体,在产品冷凝器中由制冷机提供冷量冷凝至-50℃,进入产品储罐,精馏塔回流比控制在10:1;
(5)制冷机为冷凝器I、冷凝器II和产品冷凝器提供冷量,在冷凝器I、冷凝器II、产品冷凝器入口处设置有制冷阀和膨胀阀,进行膨胀制冷;制冷机出口压缩的50℃的R23气体通入精馏塔底部,为精馏塔提供热源,R23在精馏塔底部被冷凝,温度变为-20~-40℃,返回制冷机的高压端,再次冷却后进行膨胀制冷。
9.根据权利要求8所述回收电子级一氧化二氮的方法,其特征在于,步骤(2)中有机洗涤液是由N-甲基二乙醇胺与2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1.3-丙二醇、N-甲基单乙醇胺三者中的任意一种或两种组成的有机液用去离子水稀释成55~65v%浓度的溶液,有机液的组成为两种时的体积比7:3,有机液的组成为三种时的体积比7:2:1,有机液泵入有机洗涤塔的溶液量为15m3/h,有机洗涤塔内气体的流量为3000Nm3/h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911016788.4A CN110835101B (zh) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | 一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911016788.4A CN110835101B (zh) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | 一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110835101A true CN110835101A (zh) | 2020-02-25 |
CN110835101B CN110835101B (zh) | 2023-01-31 |
Family
ID=69575504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911016788.4A Active CN110835101B (zh) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | 一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110835101B (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6370911B1 (en) * | 1999-08-13 | 2002-04-16 | Air Liquide America Corporation | Nitrous oxide purification system and process |
CN103357262A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-23 | 王新鹏 | 一种用于回收并纯化工业尾气中氧化亚氮的系统 |
CN104229760A (zh) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | 气体产品与化学公司 | 一氧化二氮的回收和纯化 |
CN104964514A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-10-07 | 开封空分集团有限公司 | 一种氧化亚氮低温回收系统及回收方法 |
CN105110304A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-02 | 上海交通大学 | 使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法 |
CN107512708A (zh) * | 2016-06-17 | 2017-12-26 | 山东绿菱电子材料有限公司 | 一种超高纯度氧化亚氮的回收方法 |
CN108579314A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-09-28 | 北京万机汇机电工程技术有限公司 | 一种液化气体的纯化装置和方法 |
CN208611830U (zh) * | 2018-06-29 | 2019-03-19 | 河南神马尼龙化工有限责任公司 | 一种氧化亚氮的精馏装置 |
-
2019
- 2019-10-24 CN CN201911016788.4A patent/CN110835101B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6370911B1 (en) * | 1999-08-13 | 2002-04-16 | Air Liquide America Corporation | Nitrous oxide purification system and process |
CN104229760A (zh) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | 气体产品与化学公司 | 一氧化二氮的回收和纯化 |
CN103357262A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-23 | 王新鹏 | 一种用于回收并纯化工业尾气中氧化亚氮的系统 |
CN104964514A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-10-07 | 开封空分集团有限公司 | 一种氧化亚氮低温回收系统及回收方法 |
CN105110304A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-12-02 | 上海交通大学 | 使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法 |
CN107512708A (zh) * | 2016-06-17 | 2017-12-26 | 山东绿菱电子材料有限公司 | 一种超高纯度氧化亚氮的回收方法 |
CN108579314A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-09-28 | 北京万机汇机电工程技术有限公司 | 一种液化气体的纯化装置和方法 |
CN208611830U (zh) * | 2018-06-29 | 2019-03-19 | 河南神马尼龙化工有限责任公司 | 一种氧化亚氮的精馏装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
史红军等: "氧化亚氮生产技术与应用研究进展", 《河南化工》 * |
闫虹等: "己二酸装置尾气回收N2O方案", 《石油石化节能》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110835101B (zh) | 2023-01-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2017166943A1 (zh) | 一种全温程变压吸附气体分离提纯与净化的方法 | |
CN101605724B (zh) | 高纯度二氧化碳的回收方法 | |
CN101417200B (zh) | 锅炉烟道气回收二氧化碳、氮气的方法 | |
CN102985161B (zh) | 用气体加压吹扫生产高压气体的分离设备及其过程 | |
AU2009242764B2 (en) | A method for recovery of high purity carbon dioxide | |
EP1970428A2 (en) | Method and apparatus for separating gases | |
CN107148398A (zh) | 从气态混合物中分离产物气体的方法 | |
CN102021056B (zh) | 含氮甲烷气脱氮制天然气/液化天然气的方法 | |
CN105716370A (zh) | 一种从合成气制取富氢气和一氧化碳的系统及方法 | |
US9206795B2 (en) | Process and apparatus for drying and compressing a CO2-rich stream | |
CN115069057B (zh) | 一种低温精馏提纯回收二氧化碳的方法 | |
CN104229760B (zh) | 一氧化二氮的回收和纯化 | |
CN109701364B (zh) | 一种水合法分离气体的系统及方法 | |
CN1872679A (zh) | 利用水泥窑尾气制备食品级液体二氧化碳的方法 | |
CN101637694B (zh) | 一种从含co2混合气中分离回收co2的方法 | |
CN210825439U (zh) | 一种燃煤电厂锅炉烟气同步回收二氧化碳及氮气的系统 | |
CN203639158U (zh) | 用于生产不同等级n2o的系统 | |
CN217661593U (zh) | 低温精馏提纯回收二氧化碳装置 | |
CN110835101B (zh) | 一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的装置及方法 | |
CN211338811U (zh) | 一种从工业尾气中回收电子级一氧化二氮的系统 | |
CN213668552U (zh) | 压缩冷凝膜吸附组合式油气回收装置 | |
CN111977654B (zh) | 一种低温甲醇洗工段回收co2的装置及其工艺 | |
CN212842469U (zh) | 一种带氩气循环和氢气循环的单塔低温精馏回收氩气系统 | |
CN211328784U (zh) | 一种油气回收系统 | |
CN109012015B (zh) | 一种含氯化有机物混合气的氯化有机物低能耗回收工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |