CN110834031A - 一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法及装置，在中和池中，一定量的废渣和石灰水溶液进行中和反应，产生的废气通过风机管道引入玻璃钢酸雾吸收塔中喷淋处理，经排气筒排放至大气，反应过后的渣浆pH控制在6‑9的范围内，泵送至干化池干化，干化池底部中性清水通过沉淀处理，然后进入污水池收集，优先进行循环使用，最大程度节约水源，经干化池干化后的废渣通过叉车运送至渣场统一处理。本发明处理方法通过气体鼓泡作用，使得冷氢化工艺产生的废渣能够得到完全水解中和，保证废渣的充分反应，同时保证固体颗粒物不在池底沉积，避免循环泵无法正常运行以及堵管现象。

Description

一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法及装置
技术领域
本发明属于多晶硅生产领域，具体涉及冷氢化工艺技术，特别是一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法及装置。
背景技术
冷氢化渣浆是指冷氢化装置生产过程中，经过洗涤、提浓后排出系统的氯硅烷液体中硅粉含量为30％-35％的混合物，渣浆经过滤、干燥处理后，得到氯硅烷含量小于1％的渣浆滤渣，俗称废渣。
在多晶硅生产中，不可避免的会对装置进行检修，尤其是氢化装置检修前需将氢化系统内含氯硅烷的废硅粉、含较多硅粉的废液无法进行回收。目前多晶硅行业各大企业对冷氢化系统在正常运行时产生的渣浆进行了有效的处理，而忽略了对检修过程中冷氢化反应器内大量废渣的处理，这些废渣不可避免的会夹杂少量的氯硅烷，但仍需要进一步水解过滤处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种改进的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法，使中和池反应充分，避免水解产物在送往干化池时，循环泵无法正常运行或者发生堵管现象。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法，包括如下步骤：
(1)将冷氢化工艺产生的废渣通入装有石灰水溶液的中和池中进行中和反应，得到废气和渣浆；
(2)将步骤(1)产生的废气导入吸收塔中进行喷淋处理，然后排放至大气；步骤(1)产生的渣浆泵送至干化池内过滤，收集滤渣送至渣场进行后续统一处理；
其中，步骤(1)中和反应在气体鼓泡作用下进行。
进一步地，步骤(2)废气导入吸收塔中进行喷淋处理前，还包括步骤(h)，所得废气在中和池内进行石灰水溶液喷淋处理。
进一步地，步骤(2)渣浆泵送至干化池内过滤前，还包括步骤(i)，所得渣浆调节pH值在6-9之间。
更进一步地，步骤(2)干化池过滤所得废液经沉淀后，可作为吸收塔中对步骤(1)产生的废气进行喷淋处理的溶液，进行循环利用。
本发明还提供一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，包括：
中和池，作为冷氢化工艺产生的废渣与石灰水溶液进行中和反应的池体，它是一封闭的池体，设有废渣进料口、废气排出口、以及渣浆排料口。
鼓泡装置，其位于中和池内，与外部的气源连接，用于对中和池内的反应液体进行鼓泡处理，鼓泡气体包括但不限定为氮气和氢气等；
吸收塔，用于对中和池产生的废气进行喷淋清洗，其与中和池的废气排出口相连通，顶部设有气体排出口，底部设有废液排出口；
干化池，用于对中和池产生的渣浆进行过滤处理，其通过管道与中和池的渣浆排料口连接，底部设有滤网和排液口；
沉淀池，用于对干化池排出的废液进行沉淀处理，其与干化池排液口连接；
污水池，与沉淀池连接，接收沉淀池排出的清液；污水池内设有污水泵，将污水池内的液体一部分作为吸收塔中喷淋处理的液体，另一部分作为吸收塔中喷淋处理的液体，污水池连接石灰水溶液补料管；所述吸收塔废液排出口与污水池连通，将吸收塔产生的废液排至污水池内。
进一步地，所述吸收塔顶部气体排出口通过管道与排气筒连接，所述管道上设有风机。
进一步地，所述干化池为一个以上，内部填充有自上而下由细变粗的细砂和细石。
进一步地，所述干化池底部的外壁上套有加热管线，提高蒸发速度，沥水干化。
优选地，所述沉淀池外壁设有溢流口，通过溢流口将上部清液排至污水池内。
进一步地，所述污水池内连接蒸汽管，用于维持污水池内的温度，保证在冬季不结冰。
本发明的主要工艺原理是：在中和池中，一定量的废渣和石灰水溶液进行中和反应，产生的废气通过风机管道引入玻璃钢酸雾吸收塔中喷淋处理，经排气筒排放至大气，反应过后的渣浆pH控制在6-9的范围内，泵送至干化池干化，干化池底部中性清水通过沉淀处理，然后进入污水池收集，优先进行循环使用，最大程度节约水源，经干化池干化后的废渣通过叉车运送至渣场统一处理。
有益效果：
1、本发明处理方法通过气体鼓泡作用，使得冷氢化工艺产生的废渣能够得到完全水解中和，保证废渣的充分反应，同时保证固体颗粒物不在池底沉积，避免循环泵无法正常运行以及堵管现象。
2、本发明中和池采用密闭负压装置，池内反应生成酸性气体，不会外溢至大气中，环境得到了保护，大大降低了装置设备的腐蚀；工艺产生的污水可进行循环利用，无外排污水，适用于北方干旱地区或严重缺水的地区。
3、本发明干化池滤水速度快，满足生产需求，保证装置的稳定运行；对污水池、干化池均采取了保温、加热措施，完全能够满足-40℃天气条件下的正常生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为实施例1冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理装置的结构示意图。
图2为实施例2冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理装置的结构示意图。
其中，各附图标记分别代表：1-中和池；11-废渣进料口；12-废气排出口；13-渣浆排料口；14-密封钢板；15-鼓泡气管；16-中和池喷淋头；2-输送泵；3-第一干化池；31-第一干化池进料口；32-第一干化池排液口；33-第一干化池滤网；34-第一干化池填充物；35-第一干化池加热管；4-第二干化池；41-第二干化池进料口；42-第二干化池排液口；43-第二干化池滤网；44-第二干化池填充物；45-第二干化池加热管；5-沉淀池；51-沉淀池第一进料管；52-沉淀池第二进料管；53-沉淀池溢流口；6-污水池；61-污水池第一回液管；62-污水池补液管；63-污水池第二回液管；64-蒸汽管；7-提升泵；71-第一喷淋管；72-第二喷淋管；8-玻璃钢酸雾吸收塔；81-吸收塔进气口；82-吸收塔上层喷淋头；83-吸收塔下层喷淋头；84-吸收塔进气口排液口；85-吸收塔排气口；9-风机；10-排气筒。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
如图1所示，该冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理装置包括中和池1、输送泵2、第一干化池3、第二干化池4、沉淀池5、污水池6、提升泵7、玻璃钢酸雾吸收塔8、风机9和排气筒10。
其中，中和池1为一个封闭的设备，顶部通过密封钢板14进行封闭，侧边废渣进料口11除在加料时为打开状态，其他情况为关闭状态。上部侧面开有废气排出口12，其通过管道与玻璃钢酸雾吸收塔8的吸收塔进气口81连通，进入玻璃钢酸雾吸收塔8进行喷淋清洗处理，清洗干净的废气从吸收塔排气口85进入排气筒10内，从而排入大气。吸收塔排气口85与排气筒10之间的管道上设有风机9，风机9运行时，整个中和池1内处于负压状态，废气由中和池1液面高压区流向废气排出口12低压区。
中和池1底部设有渣浆排料口13，其通过输送泵2将中和池1内反应得到的渣浆送至第一干化池3和第二干化池4内。冷氢化工艺产生的废渣通过废渣进料口11加入中和池1后和石灰水溶液发生水解中和反应，并在鼓泡气管15通入的氮气作用下鼓泡均匀，让反应充分接触，反应产生的HCL气体通过与中和池侧边废气排出口12连接的四根DN600玻璃钢风管进入玻璃钢酸雾吸收塔8内。随着中和池1中加入废渣量的增加，池内的混合溶液的固含量逐渐增加，当混合液的固含量达到20％时，停止接收废渣，加大中和池氮气的鼓泡量，保证固体颗粒物不在池底沉积，通过输送泵2向干化池打废液，对中和池进行置换三次或者更多，直至中和池的固含量降至1-2％左右再恢复接收物料。
第一干化池3侧面设有第一干化池进料口31，第二干化池侧面设有第二干化池进料口41，第一干化池进料口31、第二干化池进料口41分别通过管道连接中和池渣浆排料口13。第一干化池3底部设有第一干化池排液口32，第一干化池排液口32处设有第一干化池滤网33，为150目孔径，第一干化池填充物34为自上而下由细变粗的细砂和细石，第一干化池3底部外壁套有第一干化池加热管35。第二干化池4底部设有第二干化池排液口42，第二干化池排液口42处设有第二干化池滤网43，为150目孔径，第二干化池填充物44为自上而下由细变粗的细砂和细石，第二干化池4底部外壁套有第二干化池加热管45。中和池1内的渣浆经干化池底自上而下由细变粗的细砂和细石过滤，滤渣在干化池内逐渐增加，直至达到干化池深度的三分之二以上停止进料，通过干化池底部的加热管进行加热，提高蒸发速度，沥水干化，当滤渣表面出现龟裂的现象，说明滤渣内含水量很低，可以将池内滤渣清空，才能继续接料进行干化。干化池底流出无悬浊液的水通过150目过滤网过滤后，分别通过沉淀池第一进料管51、沉淀池第二进料管52进入沉淀池进一步沉降，上层清液通过沉淀池溢流口53经污水池第一回液管61进入污水池6内循环利用。
污水池6通过污水池补液管62补加石灰水溶液，控制pH值在6-9范围内；同时通过蒸汽管64向池内通入蒸汽，来维持池内温度，在冬季不结冰。污水池6内液体通过提升泵7加压，通过第一喷淋管71输送至吸收塔上层喷淋头82、吸收塔下层喷淋头83内形成喷雾液滴，对进入玻璃钢酸雾吸收塔8的废气进行喷淋清洗，清洗后的液体自吸收塔进气口排液口84经污水池第二回液管63流入污水池6内循环利用。
实施例2
在实施例1装置的基础上，污水池6内液体通过提升泵7加压，分成两部分，一部分通过第一喷淋管71输送至吸收塔上层喷淋头82、吸收塔下层喷淋头83内形成喷雾液滴，对进入玻璃钢酸雾吸收塔8的废气进行喷淋清洗。另一部分通过第二喷淋管72输送至中和池喷淋头16内形成喷雾液滴，吸收中和池中反应生成的酸雾，并起到调节中和池内反应渣浆pH值控制在6-9，污水在系统内循环使用，真正做到节能减排。
本发明适用于温度低、供水量不足、污水处理量低的地区。目前应用于工业生产的装置已在-38℃、气候干燥环境下正常运行。由于原污水处理装置的处理量低，限制了其他所有装置污水外排的量。通过对原系统的升级，采用本发明系统设计，产生的污水量低，可以做到0.5m3/h的污水外排量，遇污水处理装置检修，可以做到污水不外排，做到零排放，大大降低了污水处理装置的压力；干化池墙体采用保温墙体制作，底部设加热盘管，顶部设保温盖板，中和池、干化池、污水池三个单元之间相连通管线均采用自限温伴热带缠绕，保证管线内温度恒温维持在30℃，保证装置冬季正常运行。
本发明为了使中和池底不沉积固体颗粒，氮气鼓泡管线采用均匀分布曝气形式，出气口正对池底，避免固体颗粒堆积在出气口造成堵塞，使中和池内悬浊液均匀混合，不会造成中和池泵吸入管堵塞，泵吸入管采用从顶部插入式，最底部管口离池底300mm，并安装孔径为8mm的四氟材质过滤嘴，过滤大颗粒杂物；本系统中和池内单元操作需严格控制滤渣的投入量，每次投料量严格控制在30公斤以下，以池面无明显漂浮物，池水温度不超过50℃，每天取样分析中和池内固含量，有效延长泵的运行周期，保证中和池运行周期长达一年。
本发明干化池底沥水形式采用鱼骨形水沟，顶部铺设孔径为10mm的玻璃钢格栅板，防止直径11mm细石、5mm粗砂，厚度均为200mm，组成的渗水层漏入水沟内，既增大了沥水的面积，又能减少滤孔被堵塞的情况，滤水速度由1m3/h涨至3.5m3/h，提高了3.5倍的处理量，大大节约了因滤水速度慢而造成的等待时间，满足了中和池水解中和后的置换量，减少了中和池内混合溶液的固含量降至1-2％的时间，从96h减少至24h。
本发明酸雾洗涤塔喷淋采用螺旋空心圆锥喷嘴以塔截面圆心为中心，每间隔300mm呈圆状布置，每层共计喷嘴7只，锥形水柱覆盖整个塔的截面积，在喷嘴正下方600mm处，喷淋液经过500mm高度的鲍尔环填料层，既保证喷淋液能够和HCL气体充分接触吸收中和，又能起到冲洗填料的作用，最终形成通量大、阻力小、分离效率高及操作弹性大的特点，延长了洗涤塔的运行周期，减少因填料堵塞而造成的检修次数，目前实际应用中尾气洗涤塔平稳运行一年，每年检修一次已是最理想状态。
本发明提供了一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法及装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将冷氢化工艺产生的废渣通入装有石灰水溶液的中和池中进行中和反应，得到废气和渣浆；
(2)将步骤(1)产生的废气导入吸收塔中进行喷淋处理，然后排放至大气；步骤(1)产生的渣浆泵送至干化池内过滤，收集滤渣送至渣场进行后续统一处理；
其中，步骤(1)中和反应在气体鼓泡作用下进行。
2.根据权利要求1所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法，其特征在于，步骤(2)废气导入吸收塔中进行喷淋处理前，还包括步骤(h)，所得废气在中和池内进行石灰水溶液喷淋处理。
3.根据权利要求1所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法，其特征在于，步骤(2)渣浆泵送至干化池内过滤前，还包括步骤(i)，所得渣浆调节pH值在6-9之间。
4.根据权利要求1所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理方法，其特征在于，步骤(2)干化池过滤所得废液经沉淀后，作为吸收塔中对步骤(1)产生的废气进行喷淋处理的溶液。
5.一种冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，其特征在于，包括：
中和池，作为冷氢化工艺产生的废渣与石灰水溶液进行中和反应的池体，它是一封闭的池体，设有废渣进料口、废气排出口、以及渣浆排料口；
鼓泡装置，其位于中和池内，与外部的气源连接，用于对中和池内的反应液体进行鼓泡处理；
吸收塔，用于对中和池产生的废气进行喷淋清洗，其与中和池的废气排出口相连通，顶部设有气体排出口，底部设有废液排出口；
干化池，用于对中和池产生的渣浆进行过滤处理，其通过管道与中和池的渣浆排料口连接，底部设有滤网和排液口；
沉淀池，用于对干化池排出的废液进行沉淀处理，其与干化池排液口连接；
污水池，与沉淀池连接，接收沉淀池排出的清液；污水池内设有污水泵，将污水池内的液体一部分作为吸收塔中喷淋处理的液体，另一部分作为吸收塔中喷淋处理的液体，污水池连接石灰水溶液补料管；所述吸收塔废液排出口与污水池连通，将吸收塔产生的废液排至污水池内。
6.根据权利要求5所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，其特征在于，所述吸收塔顶部气体排出口通过管道与排气筒连接，所述管道上设有风机。
7.根据权利要求5所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，其特征在于，所述干化池为一个以上，内部填充有自上而下由细变粗的细砂和细石。
8.根据权利要求7所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，其特征在于，所述干化池底部的外壁上套有加热管线。
9.根据权利要求5所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，其特征在于，所述沉淀池外壁设有溢流口，通过溢流口将上部清液排至污水池内。
10.根据权利要求5所述的冷氢化渣浆滤渣水解过滤处理的装置，其特征在于，所述污水池内连接蒸汽管，用于维持污水池内的温度。
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