CN110831697B - 微滴操控设备和使用该设备操控水性微滴的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种使用光学介导的电润湿来操控微滴的设备，其特征在于基本上包括：第一复合壁，包括：第一透明基底；所述基底上的第一透明导体层，第一透明导体层的厚度在70到250nm的范围；在导体层上具有由波长在400‑1000nm的范围的电磁辐射激活的光敏层，光敏层厚度在300‑1000nm的范围，和在导体层上的第一介电层，第一介电层的厚度在120‑160nm的范围；第二复合壁，包括：第二基底；所述基底上的第二导体层，第二导体层厚度在70到250nm的范围，和可选地，在所述导体层上的第二介电层，第二介电层的厚度在120‑160nm的范围其中，第一介电层和第二介电层的暴露表面被间隔开小于10μm，以限定适于容纳微滴的微流体空间。A/C源，用于提供横跨第一复合壁和第二复合壁的电压，所述第一复合壁和第二复合壁连接第一导体层和第二导体层；至少一个电磁辐射源，其能量高于可光激发层的带隙，其适配为作用在光敏层上以在第一介电层的表面上引发相应的暂时电润湿位置，以及.用于操控电磁辐射在光敏层上的作用点以改变暂时电润湿位置的布置从而形成至少一个电润湿路径的装置，沿着所述路径能够导致微滴移动。

Description

微滴操控设备和使用该设备操控水性微滴的方法
技术领域
本发明涉及一种适用于操控微滴的设备，例如在快速处理的化学反应中和/或在同时对多种分析物进行的化学分析中。
背景技术
用于操控液滴或磁珠(magnetic beads)的设备先前已经在本领域中被描述了；参见例如US6565727、US20130233425和US20150027889。在液滴的情况中，这通常是通过使液滴，例如在不溶混的(immiscible)载体流的存在下，穿过微流体通道来实现的，所述微流体通道由盒体(cartridge)的两个相对的壁限定或由微流体管道限定。嵌在盒体壁或管道壁中的是覆盖有介电层的电极，每个电极都连接到A/C偏置电路，该电路可以间歇地快速打开和关闭，以修改所述层的电润湿场特性(electrowetting field characteristics)。这引起局部化的方向性毛细作用力，该作用力可用于沿着给定的路径导控液滴。然而，当试图同时操控大量液滴时，所需的大量电极开关电路使这种方法有些不切实际。另外，实现切换所花费的时间往往会对设备本身施加明显的性能限制。
该方法的变体(基于光学介导的电润湿)已经在例如US20030224528、US20150298125和US20160158748中公开了。特别地，这三个专利申请中的第一个公开了各种微流体设备，所述微流体设备包括由第一壁和第二壁限定的微流体腔，并且其中第一壁是复合设计的并且包括基底、光电导层和绝缘(介电的)层。在光电导层和绝缘层之间设置有导电单元(conductive cells)阵列，所述导电单元彼此电隔离并耦合至光敏层(photoactive layer)，并且它们的功能是在绝缘层上产生相应的离散的液滴接收位置。在这些位置，液滴的表面张力特性可以通过电润湿场来改变。所述导电单元则可以通过作用在光电导层上的光来切换。该方法的优点在于使切换变得更加容易和快捷，尽管在某种程度上其使用仍受电极布置的限制。此外，对于液滴可以移动的速度以及实际液滴路径可以改变的程度存在限制。
Pei在加利福尼亚大学伯克利分校的论文UCB/EECS-2015-119中公开了后一种技术的双壁实施例。在此，描述了一种单元，该单元通过横跨Teflon AF的表面地使用光学电润湿来允许对尺寸在100-500μm范围的较大液滴进行操控，所述Teflon AF通过在未图案化的电偏压非晶硅上使用光图案(light-pattern)而被沉积在介电层上。然而，在示例的设备中，介电层很薄(100nm)，并且仅设置在承载光敏层的壁上。这种设计不适合对微滴进行快速操控。
发明内容
现在，我们已经开发了这种技术的改进版本，其使得数千个尺寸范围小于10μm的微滴可以同时被以高于目前所知的速度被操控。该设备的一个特征是绝缘层在最佳范围内。另一个是省去了导电单元，从而永久性的液滴接收位置也被放弃了，从而形成均匀的介电表面，在该介电表面上通过使用例如像素化光源选择性地且可变地照射光敏层上的点来暂时地产生液滴接收位置。这使得能够在介电层上的任何位置建立高度局部化的电润湿场，该电润湿场能够通过会在介电层上的任何地方建立的引发的毛细管型作用力在表面上移动微滴；可选地与其中分散有所述微滴的载体介质的任何方向性微流体流相关；例如通过乳化(emulsification)。在一个实施例中，与Pei公开的设计相比，我们在以下方面进一步改进了我们的设计：我们向在下面描述的结构的第二壁添加了可选的第二高强度介电材料层，以及一个非常薄的防污层，该防污层避免了由覆盖低介电常数的防污层所导致的不可避免的电润湿场的减小。因此，根据本发明的一个方面，提供了一种使用光学介导的(optically-mediated)电润湿来操控微滴的设备，其特征在于基本上包括：
·第一复合壁，包括：
第一透明基底；
所述基底上的第一透明导体层，第一透明导体层的厚度在70到250nm的范围；
在导体层上具有由波长在400-1000nm的范围的电磁辐射激活的光敏层，光敏层厚度在300-1000nm的范围，和
在导体层上的第一介电层，第一介电层的厚度在120到160nm的范围；
·第二复合壁，包括：
第二基底；
所述基底上的第二导体层，第二导体层厚度在70到250nm的范围，和
可选地，在所述导体层上的第二介电层，第二介电层的厚度在25到50nm的范围
其中，第一介电层和第二介电层的暴露表面被间隔开小于10μm，以限定适于容纳微滴的微流体空间。
·A/C源，用于提供横跨第一复合壁和第二复合壁的电压，所述第一复合壁和第二复合壁连接第一导体层和第二导体层；
·至少一个电磁辐射源，其能量高于可光激发层(photoexcitable layer)的带隙(bandgap)，其适配为作用在光敏层上以在第一介电层的表面上引发相应的暂时电润湿位置，以及
·用于操控电磁辐射在光敏层上的作用点以改变暂时电润湿位置的布置从而形成至少一个电润湿路径的装置，微滴可以被使得沿着该路径移动。
在一个实施例中，设备的第一壁和第二壁可形成为透明基片(chip)或盒体(cartridge)的壁或与透明基片或盒体的壁形成一体，并且微流体空间被夹在它们之间。在另一个中，第一基底和第一导体层是透明的，使得来自电磁辐射源(例如多个激光束或LED二极管)的光作用在光敏层上。在另一个中，第二基底、第二导体层和第二介电层是透明的，从而可以获得相同的目的。在又一个实施例中，所有这些层都是透明的。
适当地，第一基底和第二基底由机械强度高的材料制成，例如玻璃金属或工程塑料。在一个实施例中，基底可具有一定程度的柔性。在又一个实施例中，第一基底和第二基底的厚度在100-1000μm的范围。
第一导体层和第二导体层位于第一基底和第二基底的一个表面上，并且通常具有70至250nm的范围的厚度，优选70至150nm的范围的厚度。在一个实施例中，这些层中的至少一层由透明导电材料(诸如铟锡氧化物(ITO))、导电金属(诸如银)或导电聚合物(诸如PEDOT等)的非常薄的膜制成。这些层可以形成为连续的片或一系列离散的结构(例如丝)。替代地，导体层可以是导电材料的网，电磁辐射被引导在所述网的空隙之间。
光敏层适当地包括半导体材料，该半导体材料可以响应于电磁辐射源的刺激而产生局部化的电荷区域。实例包括厚度在300至1000nm的范围的氢化非晶硅层(hydrogenatedamorphous silicon layers)。在一个实施例中，通过使用可见光来激活光敏层。
光敏层(在第一壁的情况下)，并且可选地导电层(在第二壁的情况下)被涂覆有介电层，该介电层的厚度通常在120nm至160nm的范围。该层的介电性能优选地包括＞10^7V/m的高介电强度和＞3的介电常数。优选地，其尽可能地薄同时可以避免介电击穿。在一个实施例中，介电层选自高纯度氧化铝(alumina)或二氧化硅(silica)、氧化铪(hafnia)或薄的非导电聚合物膜。
在该设备的另一个实施方案中，至少第一介电层，优选两者，涂覆有防污层，以帮助在各个电润湿位置处建立所需的微滴/油/表面接触角，并且还防止液滴内含物附着在表面上并随着液滴在设备上移动而减少。如果第二壁不包括第二介电层，则第二防污层可以直接施加到第二导体层上。为了获得最佳性能，当在25℃下以气液表面三点界面进行测量时，防污层应有助于建立在50-70°的范围的微滴/载体/表面接触角。取决于载体相的选择，在填充有水性乳液(aqueous emulsion)的设备中，液滴的相同的接触角将更高，大于100°。在一个实施例中，这些层的厚度小于50nm，并且通常是单分子层。在另一个中，这些层由丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸甲酯或其被亲水基团(例如烷氧基甲硅烷基(alkoxysilyl))取代的衍生物)的聚合物组成。优选地，所述防污层中的任一者或两者是疏水的(hydrophobic)，以确保最佳性能。
第一介电层和第二介电层(并且由此第一壁和第二壁)限定了宽度小于10μm并且其中包含微滴的微流体空间。优选地，在微滴被包含在该微滴空间中之前，其自身的固有直径(intrinsic diameter)比微滴空间的宽度大10％以上，适合地大20％以上。在具有期望直径的微滴在载体介质中被生成的情况下，这例如可以通过为设备提供上游入口(例如微流体孔)来实现。通过这种方式，微滴在进入设备中时受到压缩，从而通过与第一介电层的更大接触带来增强的电润湿性能。
在另一个实施方案中，微流体空间包括一个或多个间隔物，所述间隔物用于以预定的量保持第一壁和第二壁分开。可选的间隔物包括从中间抗蚀剂层(intermediateresist layer)产生的珠或柱、脊，所述中间抗蚀剂层是通过光图案化(photo-patterning)产生的。各种间隔物几何形状可用于形成狭窄通道、锥形通道或由支柱的线限定的部分封闭的(enclosed)通道。通过细心设计，可以使用这些结构来帮助微滴变形，从而执行液滴分裂并对变形的液滴进行操作。
使用附接到导体层的A/C电源对第一壁和第二壁施加偏压，以在它们之间提供电势差；适当地在10至50伏的范围。
本发明的设备还包括电磁辐射源，该电磁辐射源的波长在400-1000nm范围，并且其能量高于可光激发层的带隙。适当地，光敏层将在所用辐射的入射强度在0.01至0.2Wcm-2范围的电润湿位置被激活。在一个实施例中，电磁辐射源被高度减小(attenuated)并且在另一个中被像素化，以便在光敏层上产生也被像素化的相应的光激发区域。通过这种方式，在第一介电层上也被像素化的相应的电润湿位置被引发。与US20030224528中教导的设计相反，由于不存在导电单元，因此这些像素化电润湿点不与第一壁中的任何相应的永久结构相关。结果，在本发明的设备中并且在没有任何照明的情况下，第一介电层表面上的所有点都具有相等的倾向成为电润湿位置。这使得设备非常灵活并且电润湿路径高度可编程。为了将该特征与现有技术中教导的永久性结构的类型区分开，我们选择将设备中产生的电润湿位置表征为“暂时/暂时的”，并且我们的申请的权利要求应作相应解释。
这里教导的优化的结构设计是特别有利的，因为所得的复合叠层使来自涂覆的单层(或非常薄的功能化层)的防污和接触角改变特性与具有高介电强度和高介电常数(例如氧化铝或氧化铪(Hafnia))的较厚中间层的性能相结合。所得的层状结构非常适合于处理非常小体积的液滴，例如直径小于10μm的液滴，例如在2至8μm、2至6μm或2至4μm的范围。对于这些极小的液滴，将整个非导电叠层置于光敏层上方的性能优势将极为有利，因为液滴尺寸开始接近介电叠层的厚度，并且因此对于较厚的电介质，横跨液滴的场梯度(对于电润湿引发的运动的要求)被减少。
在电磁辐射源被像素化的情况下，则可以使用由LED发出的光照亮的反射屏直接或间接地来提供。这使得高度复杂的暂时电润湿位置的图案能够在第一介电层中被快速地创建和破坏，从而使用被紧密控制的电润湿力微滴能够沿着任意的暂时路径被精确地导控。当目的是沿着多个电润湿路径同时操控数千个这样的微滴时，这是特别有利的。可以将这种电润湿路径看作是由第一介电层上的虚拟(virtual)电润湿位置的接续所构成的。
电磁辐射源在光敏层上的作用点可以是任何方便的形状，包括常规的圆形。在一个实施例中，这些点的形态由相应像素化的形态确定，并且在另一个中，一旦微滴进入微流体空间，则这些点的形态全部或部分地对应于微滴的形态。在一个优选的实施例中，作用点(并且因此电润湿位置)可以是新月形的(crescent-shaped)并且定向在预期的微滴行进方向上。适当地，电润湿位置本身小于粘附到第一壁上的微滴表面，并横跨形成在液滴和表面电介质之间的接触线地产生最大的场强梯度。
在该设备的一个实施例中，第二壁也包括光敏层，该光敏层使得暂时电润湿位置也能够借助于相同或不同的电磁辐射源在第二介电层上被引发。第二介电层的添加使得润湿边缘能够从电润湿设备的上表面过渡到下表面，并且能够向每个微滴施加更多的电润湿力。
本发明的设备可以进一步包括用于分析微滴内含物的装置，所述装置或者设置在设备本身内，或者设置在其下游的点处。在一个实施例中，该分析装置可以包括第二电磁辐射源和光电检测器，所述第二电磁辐射源布置成作用在微滴上，所述光电检测器用于检测由其中包含的化学成分发射的荧光。在另一个实施例中，该设备可以包括上游区域，在该上游区域中介质被产生，所述介质包括水性微滴的在不混溶的载体流体中的乳液，并且所述介质然后被引入到该设备上游侧的微流体空间中。在一个实施例中，该设备可以包括扁平基片，该扁平基片具有由复合片体形成的主体，所述复合片体对应于第一壁和第二壁，所述第一壁和第二壁限定了其间的微流体空间以及至少一个入口和出口。
在一个实施例中，用于操控电磁辐射在光敏层上的作用点的装置被适配或编程为在第一介电层上并且可选地在第二介电层上产生多个同时运行的(例如平行的)第一电润湿路径。在另一个实施例中，其被适配或被编程为在第一介电层上和/或可选地在第二介电层上进一步产生多个第二电润湿路径，第二电润湿路径与第一电润湿路径相交以产生至少一个微滴汇聚(coalescing)位置，在所述微滴汇聚位置处可以使得沿着不同路径行进的不同微滴汇聚。第一电润湿路径和第二电润湿路径可以彼此成直角相交，或以任何角度相交，这包括正面(head-on)相交。
上面说明的类型的设备可以根据新的方法被用于操控微滴。因此，还提供了一种用于操控水性(aqueous)微滴的方法，其特征在于以下步骤：(a)将不混溶的载体介质中的微滴的乳液引入到微流体空间中，该微流体空间由两个相对的壁限定，所述两个相对的壁相隔10μm或更小并且分别包括：
·第一复合壁，包括：
第一透明基底；
在所述基底上的第一透明导体层，第一透明导体层厚度在70到250nm的范围；
在所述导体层上的由在400-1000nm波长范围的电磁辐射激活的光敏层，光敏层的厚度在300-1000nm的范围，和
在导体层上的第一介电层，第一介电层的厚度在120到160nm的范围；
·第二复合壁，包括：
第二基底；
所述基底上的第二导体层，第二导体层的厚度在70到250nm的范围，和
可选地，导体层上的第二介电层，第二介电层的厚度在120到160nm的范围；
(b)向光敏层施加多个电磁辐射的点源，以在第一介电层中引发多个相应的暂时电润湿位置；以及(c)通过改变点源到光敏层上的施加，沿着由暂时电润湿位置形成的电润湿路径移动乳液中的至少一个微滴。
合适地，在以上限定的方法中使用的乳液(emulsion)是水性微滴在不混溶的载体溶剂介质中的乳液，所述载体溶剂介质包括烃(hydrocarbon)、碳氟化合物(fluorocarbon)或硅油(silicone)和表面活性剂(surfactant)。合适地，表面活性剂被选择成确保微滴/载体介质/电润湿位置的接触角在50至70°的范围(当其被如上所述地测量时)。在一个实施例中，载体介质具有低的运动粘度，例如在25℃时小于10厘司(centistoke)。在另一个中，在微流体空间内的微滴处于压缩状态。
具体实施方式
现在通过以下说明本发明。
图1示出了根据本发明的设备的剖视图，该设备适用于快速操作水性微滴1，所述水性微滴1被乳化到在25℃下粘度为5厘司或更低的烃油中，并且所述水性微滴1在其非受限状态下具有小于10μm(例如在4至8μm的范围)的直径。其包括顶部玻璃板和底部玻璃板(2a和2b)，每个玻璃板厚500μm，并且涂有厚度为130nm的透明的导电铟锡氧化物(ITO)层3。每个3都连接到A/C源4，并且在2b上的ITO层作为地。2b被涂有一层800nm厚的非晶硅5。2a和5分别涂有160nm厚的高纯度氧化铝或氧化铪(Hafnia)层6，层6继而被涂有聚(甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯)的单层(monolayer)7以使6的表面疏水。2a和5被用隔离物(未示出)间隔开8μm，从而使微滴在被引入设备中时受到一定程度的压缩。由LED光源8照射的反射型像素化屏幕的图像通常布置在2b下方，并且水平为0.01Wcm2的可见光(波长660或830nm)被从每个二极管9发出，并且通过在穿过2b和3的多个向上的箭头的方向上传播而作用在5上。在各个作用点处，电荷的光激发区10被在5中创建，这些光激发区在6中相应的电润湿位置11处引发改变的液-固接触角。这些改变的特性提供了将微滴1从一个点11推进到另一个点所需的毛细作用力(capillary force)。8由微处理器12控制，该微处理器12通过预编程的算法确定在任何给定的时刻阵列中的9的哪个被照亮。
图2示出了微滴1的俯视图，所述微滴1位于6的区域上，所述区域在承载微滴1的底表面上，其中虚线轮廓1a限定了接触的范围。在此示例中，11在1的行进方向上呈新月形。

Claims (18)

1.一种使用光学介导的电润湿来操控微滴的设备，所述设备包括：
·第一复合壁，包括：
透明的第一基底；
所述透明的第一基底上的透明的第一导体层，透明的第一导体层的厚度在70到250nm的范围；
在透明的第一导体层上的光敏层，所述光敏层通过由波长在400-1000nm的范围的电磁辐射激活，所述光敏层的厚度在300-1000nm的范围；和
在光敏层上的第一介电层，第一介电层的厚度在120到160nm的范围；
·第二复合壁，包括：
第二基底；
所述第二基底上的第二导体层，第二导体层厚度在70到250nm的范围，和
在所述导体层上的第二介电层，第二介电层的厚度在120到160nm的范围，
其中，第一介电层和第二介电层的暴露表面包括一个或多个间隔物，所述间隔物用于以预定的量保持第一壁和第二壁分开以限定适于容纳微滴的微滴空间；
·A/C源，所述A/C源连接第一导体层和第二导体层以用于提供跨过第一复合壁和第二复合壁的在10V和50V之间的电压；
·至少一个电磁辐射源，其能量高于所述光敏层的第一可光激发层的带隙，其适配为作用在所述光敏层上以在第一介电层的表面上引发相应的暂时电润湿位置，以及
··微处理器，所述微处理器用于操控电磁辐射在所述光敏层上的作用点以改变所述暂时电润湿位置的布置从而形成至少一个电润湿路径，沿着所述路径能够导致微滴移动。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，第一复合壁和第二复合壁还包括分别在第一介电层和第二介电层上的第一防污层和第二防污层。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第二介电层上的第二防污层是疏水的。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述间隔物附接到所述第一介电层和第二介电层。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述电润湿路径包括虚拟电润湿位置的接续，所述虚拟电润湿位置的每一个在所述设备的使用过程中的某个点上经历暂时的电润湿。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述微滴空间为2至8μm。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，电磁辐射源包括像素化阵列或从这种阵列反射或透射通过这种阵列的光。
8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述电润湿位置在所述微滴的行进方向上是新月形的。
9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括用于激发和检测位于所述设备内部或下游的微滴中的荧光的光电检测器。
10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括用于产生介质的上游入口，所述介质包括在不混溶的载体流体中的水性微滴的乳液。
11.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括通过进入所述微滴空间的入口引入介质的通过所述微滴空间的流的上游入口，所述介质包括在不混溶的载体流体中的水性微滴的乳液。
12.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第一复合壁和第二复合壁是第一复合片体和第二复合片体，所述第一复合片体和第二复合片体在其间限定了微滴空间并形成了盒体或基片的外围。
13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，还包括彼此相伴延伸的多个第一电润湿路径。
14.根据权利要求13所述的设备，其特征在于，还包括多个第二电润湿路径，所述第二电润湿路径被适配为与所述第一电润湿路径相交以产生至少一个微滴汇聚位置。
15.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括用于将直径比所述微滴空间的宽度大20％以上的微滴引入到所述微滴空间中的上游入口。
16.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第二复合壁还包括第二可光激发层，并且电磁辐射源也作用在所述第二可光激发层上以产生暂时电润湿位置的可以被改变的第一图案。
17.根据权利要求1所述的设备，其中，间隔物被用来控制第一层结构和第二层结构之间的间隔，并且这些间隔物的物理形状用来辅助所述设备中的微滴的分裂、合并和伸长。
18.一种用于使用权利要求1-17中任一项所述设备操控水性微滴的方法，其特征在于以下步骤：(a)将不混溶的载体介质中的微滴的乳液引入到微滴空间中，该微滴空间包括：
·第一复合壁，包括：
透明的第一基底；
在所述透明的第一基底上的透明的第一导体层，透明的第一导体层厚度在70到250nm的范围；
在所述透明的第一导体层上的光敏层，所述光敏层通过波长在400-1000nm的范围的电磁辐射激活，所述光敏层的厚度在300-1000nm范围，和
在光敏层上的第一介电层，第一介电层的厚度在120到160nm的范围；
·第二复合壁，包括：
第二基底；
所述第二基底上的第二导体层，第二导体层的厚度在70到250nm的范围，和
导体层上的第二介电层，第二介电层的厚度在120到160nm的范围；
其中，第一介电层和第二介电层的暴露表面包括一个或多个间隔物，所述间隔物用于以预定的量保持第一壁和第二壁分开以限定适于容纳微滴的微滴空间；
(b)向光敏层施加多个电磁辐射的点源，以在第一介电层中引发多个相应的暂时电润湿位置；以及(c)通过改变所述点源到光敏层上的施加，沿着由暂时电润湿位置形成的电润湿路径移动乳液中的微滴中的至少一个微滴。
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