CN110823733A - 一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法，所述方法包括：准备冷轧板试样，试样共有n组，编号为1#‑n#，所述n至少为10，每组有2个试样块，1#组的式样不进行加热处理，2#‑n#组的式样放入箱式电阻炉中，采用全功率加热方式将炉温加热至400℃，然后以5℃/min的加热速度将炉温加热至460℃，保温20s后取出2#组的试样，关闭箱式电阻炉炉门，以5℃/min的加热速度将箱式电阻炉的炉温提高5℃，保温20s后取出3#组的试样，重复上述步骤，直到取出第n#组的试样，检测冷却到室温后的共n组试样的再结晶情况，确定冷轧板再结晶温度；本测量方法实现了冷轧板再结晶温度的准确测量，与常用的盐浴试验法相比，再结晶温度测量误差小于±5℃。

Description

一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法
技术领域
本发明涉及钢铁材料技术领域，尤其是涉及一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法。
背景技术
退火是冷轧板生产中决定最终产品性能的关键工艺，其退火工艺制度对产品的表面质量、板型等产生重要影响。退火的本质是金属材料的再结晶的过程，而再结晶是金属材料最重要的物理冶金过程之一，同时也是控制和改变金属材料组织、结构和性能的重要手段。再结晶后晶粒的形态、大小直接决定了金属材料的物理性能。
工业生产上，钢的再结晶退火，不仅要使钢的加工硬化消失，还原钢的晶粒形态，还要求经过再结晶退火后的金属的在晶粒度等级、晶粒度形状、晶粒的取向上达到工业设计的要求，进而得到想要的物理性能。
钢的再结晶温度的影响因素较多，以Ti-IF钢DC03为例，来料成分、热轧的温度制度、酸轧总压下率等均会导致钢的再结晶温度的不同，因此，需要选择适宜的再结晶温度测量的方法，测定不同条件下带钢的再结晶温度，关于再结晶温度的测量，常用盐浴炉试验法，该方法需要使用到盐浴淬火炉，该设备价格较昂贵，国内许多实验室并不具有该型设备。
发明内容
本发明实施例提供一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法，本发明的目的是为了冷轧板再结晶温度的准确测量，与常用的盐浴试验法相比，本发明中再结晶温度测量误差小于±5℃。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法，所述方法包括：
S101，准备冷轧板试样，所述试样共有n组，所述n至少为10，编号为1#-n#，每组有2个试样块；
S102，所述1#组的式样不进行加热处理，所述2#-n#组的式样放入箱式电阻炉中，采用全功率加热方式将炉温加热至400℃，然后以5℃/min的加热速度将炉温加热至460℃，保温20s后取出2#组的第1、第2块试样；
S103，关闭箱式电阻炉炉门，以5℃/min的加热速度将箱式电阻炉的炉温提高5℃，保温20s后取出3#组的第1、第2块试样；
S104，重复步骤S103，直到取出第n#组的第1、第2块试样；
S105，检测冷却到室温后的共n组试样的再结晶情况，确定冷轧板再结晶温度。
上述技术方案具有如下有益效果：相比于现有的检测方法，本测量方法使用国内实验室常用的箱式电阻炉作为加热工具，无需再额外采购较昂贵的盐浴淬火炉，通过控制试样的加热速度及冷却方式，以硬度法评价为主，金相试验法为辅作为评定方法，实现了冷轧板再结晶温度的准确测量，与常用的盐浴试验法相比，再结晶温度测量误差小于±5℃，本发明所用的箱式电阻炉相对于常用的盐浴试验炉加热时间短、加热效率高、测量效率高。盐浴试验炉使用熔融盐液作为加热介质，根据加热温度的不同，使用不同配比的氯化钠、氯化钾、氯化钡、氰化钠、氰化钾、硝酸钠、硝酸钾等盐类作为加热介质。由于作为加热介质的盐类在常温状态下为固态，因此在试验前需先开机加热盐类融化成液态，同时试样、夹具、补充的新盐及校正剂等都必须进行烘烤或预热，以防水与盐爆飞溅伤人，因此盐浴试验炉的开机准备时间长，并在使用过程中具有一定的危险性。常用的盐浴试验炉的加热速度小于20℃，而箱式电阻炉加热速度能达到50℃，箱式电阻炉的加热效率更高。盐浴试验炉使用的加热介质对金属试样具有一定的腐蚀性，会影响到试验的准确性(试样被腐蚀后会导致厚度减薄，影响硬度检测结果的准确性)。同时若试验的温度范围较大，还需要更换盐浴炉内盐液的配比及种类，影响到试验的连续性和准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法的流程图；
图2是本发明实施例的加热至485℃的试样金相组织；
图3是本发明实施例的加热至530℃的试样金相组织。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，是本发明实施例的一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法的流程图。
本发明实施例的一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法，包括：
S101，准备冷轧板试样，所述试样共有n组，所述n至少为10，编号为1#-n#，每组有2个试样块，并标识清晰，所用的冷轧板试样块取自同一厂家、同一工艺生产的冷轧板，选用相同的冷轧板试样块是为了避免除加热温度以外的影响因素，更好的保证了试验的准确性。
优选地，所述n为19。
S102，所述1#组的式样不进行加热处理，所述2#-n#组的式样放入箱式电阻炉中，采用全功率加热方式将炉温加热至400℃，然后以5℃/min的加热速度将炉温加热至460℃，保温20s后取出2#组的第1、第2块试样；
其中，选用的箱式电阻炉应保证加热温度在试验温度之上，且加热速度可控，温度控制误差不超过±2℃，有利于提高试验的准确性。
S103，关闭箱式电阻炉炉门，以5℃/min的加热速度将箱式电阻炉的炉温提高5℃，保温20s后取出3#组的第1、第2块试样，以每5℃作为试验的温度点，进一步地提高了试验的准确性。
S104，重复步骤S103，直到取出第n#组的第1、第2块试样；
S105，检测冷却到室温后的共n组试样的再结晶情况，确定冷轧板再结晶温度。
优选地，所述箱式电阻炉的主要参数包括：使用温度为最高1000℃，炉膛尺寸为长340*宽240*高200mm，加热速率为0℃/min-50℃/min，温度误差为±2℃，功率为5KW，电源为～220V、32A、50Hz。
优选地，所述步骤S104后还包括：采用相同的冷却方式对所述取出的第2#-n#组的试样块进行冷却，所述冷却方式包括：空气冷却、水淬冷却，其中，每组的第1个试样块采用空气冷却，环境温度要求在20-30℃，每组的第2个试样块采用水淬方式冷却，选用相同的冷却方式是为了避免除加热温度以外的影响因素，更好的保证了试验的准确性。
优选地，所述步骤S105包括：所述检测冷却到室温后的共n组式样的再结晶情况包括：采用硬度法检测所述1#-n#组中的第1块式样的再结晶情况，采用金相试验法检测所述1#-n#组中的第2块式样的再结晶情况。
优选地，所述硬度法为：以硬度值下降到退火前冷轧板试样硬度的80％为再结晶开始，以硬度值下降为退火前冷轧板试样硬度的50％为完全再结晶，采用TMVS-1显微维氏硬度计，并依据GB/T4340-2009(金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法)对试样进行硬度检测。
优选地，所述金相试验法为：通过金相分析，观察冷轧板试样的再结晶情况，具体利用ZEISS金相显微镜，并采用4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，对腐蚀后的冷轧板试样进行组织观察。
优选地，所述箱式电阻炉在加热过程中，炉内通氮气进行正压保护。
其中，通过金相分析，观察其再结晶情况，可以用来验证硬度法所测定的再结晶温度是否正确。
本发明中一个具体实施例如下：
以某冷轧厂牌号为SPCC，规格0.5mm*1250mm冷轧板进行再结晶温度测量为例进行进一步说明。
实验室采用的箱式电阻炉主要参数如下：
使用温度 1000℃
炉膛尺寸 340*240*200mm
加热速率 0-50℃
温度误差 ±2℃
功率 5KW
电源 ～220V 32A 50Hz
试验步骤如下：
将冷轧板试样编为19组试验组，每组2个试样以上，并标识清晰。其中将试验组1不进行加热，直接进行硬度法和金相试验法评估初始参数。其余试样放至加热炉中，搭放到炉内热电偶上，采用快速加热方式将试样加热至400℃，然后以5℃/min的缓慢加热速度加热至460℃，达到第一个试验的温度点，保温20s，快速取出试验组1，然后关闭炉门，继续缓慢加热，直至465℃，达到第二个试验的温度点后。重复保温、取样、加热的步骤，直到加热到545℃，得到所有的试样。
取出的所有试验组中，第一个试样以硬度法评价再结晶情况，以硬度值下降为退火前硬度的80％为是再结晶开始；以硬度值下降为退火前硬度的50％为是完全再结晶。采用TMVS-1显微维氏硬度计,并依据GB/T4340-200 9(金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法)对试样进行硬度检测。
每组第二个试样以金相试验法评价再结晶情况。通过金相分析，观察其再结晶情况，来验证硬度法所测定的再结晶温度。利用ZEISS金相显微镜，并采用4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，对试样进行组织观察。
所得试验结果如下表，从试样的硬度结果来看：试验样在485℃，硬度值比加热前硬度下降了17.29％，可以认为再结晶开始，530℃时硬度比加热前硬度下降了49.04％，可以判断试验样已完全再结晶。
Figure BDA0002229818690000051
从金相结果来看：试样在485℃时，组织明显回复，局部已出现细小的晶粒(见图2)，至530℃时，试样的晶粒已形核完成，纤维组织消失，晶界清晰(见图3)，从金相的角度而言，此时的钢已接近于完全再结晶。
综合硬度和金相结果，试验样的再结晶开始温度是485℃，完全再结晶的温度是530℃。
应该明白，公开的过程中的步骤的特定顺序或层次是示例性方法的实例。基于设计偏好，应该理解，过程中的步骤的特定顺序或层次可以在不脱离本公开的保护范围的情况下得到重新安排。所附的方法权利要求以示例性的顺序给出了各种步骤的要素，并且不是要限于所述的特定顺序或层次。
在上述的详细描述中，各种特征一起组合在单个的实施方案中，以简化本公开。不应该将这种公开方法解释为反映了这样的意图，即，所要求保护的主题的实施方案需要比较清楚全面地了解每个权利要求中所陈述的特征所表示含义或内容。相反，如所附的权利要求书所反映的那样，本发明处于比所公开的单个实施方案的全部特征少的状态。因此，所附的权利要求书特此清楚地被并入详细描述中，其中每项权利要求独自作为本发明单独的优选实施方案。
为使本领域内的任何技术人员能够实现或者使用本发明，上面对所公开实施例进行了描述。对于本领域技术人员来说；这些实施例的各种修改方式都是显而易见的，并且本文定义的一般原理也可以在不脱离本公开的精神和保护范围的基础上适用于其它实施例。因此，本公开并不限于本文给出的实施例，而是与本申请公开的原理和新颖性特征的最广范围相一致。
上文的描述包括一个或多个实施例的举例。当然，为了描述上述实施例而描述部件或方法的所有可能的结合是不可能的，但是本领域普通技术人员应该认识到，各个实施例可以做进一步的组合和排列。因此，本文中描述的实施例旨在涵盖落入所附权利要求书的保护范围内的所有这样的改变、修改和变型。此外，就说明书或权利要求书中使用的术语“包含”，该词的涵盖方式类似于术语“包括”，就如同“包括，”在权利要求中用作衔接词所解释的那样。此外，使用在权利要求书的说明书中的任何一个术语“或者”是要表示“非排它性的或者”。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。。

Claims (8)

1.一种基于箱式电阻炉测量冷轧板再结晶温度的方法，其特征在于，所述方法包括：
S101，准备冷轧板试样，所述试样共有n组，所述n至少为10，编号为1#-n#，每组有2个试样块；
S102，所述1#组的式样不进行加热处理，所述2#-n#组的式样放入箱式电阻炉中，采用全功率加热方式将炉温加热至400℃，然后以5℃/min的加热速度将炉温加热至460℃，保温20s后取出2#组的第1、第2块试样；
S103，关闭箱式电阻炉炉门，以5℃/min的加热速度将箱式电阻炉的炉温提高5℃，保温20s后取出3#组的第1、第2块试样；
S104，重复步骤S103，直到取出第n#组的第1、第2块试样；
S105，检测冷却到室温后的共n组试样的再结晶情况，确定冷轧板再结晶温度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样共有n组包括：
所述n为19。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述箱式电阻炉包括：
所述箱式电阻炉的主要参数包括：使用温度为最高1000℃，炉膛尺寸为长340*宽240*高200mm，加热速率为0℃/min-50℃/min，温度误差为±2℃，功率为5KW，电源为～220V、32A、50Hz。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S104后还包括：
采用相同的冷却方式对所述取出的第2#-n#组的试样块进行冷却，所述冷却方式包括：空气冷却、水淬冷却；
其中，每组的第1个试样块采用空气冷却，环境温度要求在20-30℃，每组的第2个试样块采用水淬方式冷却。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S105包括：
所述检测冷却到室温后的共n组式样的再结晶情况包括：采用硬度法检测所述1#-n#组中的第1块式样的再结晶情况，采用金相试验法检测所述1#-n#组中的第2块式样的再结晶情况。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硬度法包括：
所述硬度法为：以硬度值下降到退火前冷轧板试样硬度的80％为再结晶开始，以硬度值下降为退火前冷轧板试样硬度的50％为完全再结晶，采用显微维氏硬度计，并依据国家标准对试样进行硬度检测。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述金相试验法包括：
所述金相试验法为：通过金相分析，观察冷轧板试样的再结晶情况，具体利用金相显微镜，并采用4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，对腐蚀后的冷轧板试样进行组织观察。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述金相试验法包括：
所述箱式电阻炉在加热过程中，炉内通氮气进行正压保护。
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