CN110819874A - 一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体及其制备方法 - Google Patents

一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体及其制备方法，将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.0～14.5wt.％B、11.5～12.2wt.％Al、余量为铁混合进行配料，然后进行球磨，球磨后的混合浆料经干燥后过筛；将过筛后的混合物料装入模具，经两步真空烧结后炉冷，冷却到一定温度后时效处理获得耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体。本发明原料价格低廉，制备工艺简单，生产成本低，所获得的Fe3AlB3块体材料具有良好的耐酸液腐蚀性能，同时具有较强的耐磨性。

Description

一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体及其制备方法
技术领域
本发明属于金属耐腐蚀材料制备技术领域，具体涉及一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体及其制备方法。
背景技术
磨损失效、疲劳断裂、腐蚀失效和蠕变变形是材料几种常见的失效方式。对 1378项失效件所进行的分类结果显示：疲劳破坏、摩擦磨损和腐蚀等失效方式占零部件失效方式的70％以上。近年来，伴随着国家大力发展能源、化工等行业，机械设备工作的环境越来越复杂，零部件不再是单因素失效，而是多种失效方式并存，因此对于工程材料提出了更高的要求。以盐酸为腐蚀介质的工况在工程实践中经常出现，而且往往对于零部件的耐磨性也存在很高的要求而大多数合金和金属在酸性环境中会因腐蚀和磨损而快速失效，带来巨大的经济损失。
添加硼元素是提高合金硬度和耐磨性的有效方式，在摩擦磨损领域应用极为广泛，但是随着B元素含量过高，耐酸液腐蚀能力有所欠缺。而铝在常温下容易生成致密的氧化铝膜，具有很强的耐酸液腐蚀能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体及其制备方法，制备的Fe3AlB3块体材料具有良好的耐盐酸腐蚀、耐磨损性能。
本发明采用以下技术方案：
一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硼粉、铝粉和还原铁粉混合进行配料，然后进行球磨；
S2、将球磨后的混合浆料干燥后进行过筛制粒，将过筛后的混合粉料装入模具；
S3、将模具经两步真空烧结，随炉冷却后取出，在大气环境下时效处理，获得耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体。
具体的，步骤S1中，将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.0～14.5wt.％B、 11.5～12.2wt.％Al、余量为铁，称重配料。
具体的，步骤S1中，球磨处理的球料比为(6～10):1，转速为200～300r/min，球磨时间为30～40h。
进一步的，球磨处理中，加入粉末总质量10～15％的无水乙醇作为过程控制剂，抽真空并通入氩气反复进行三至五次，每次抽真空的真空度<10-1Pa。
具体的，步骤S2中，经过230～325目进行过筛制粒。
具体的，步骤S3中，两步烧结具体为：
控制真空度≤10-1Pa；升温速度为5～10℃/秒；烧结压力为30～40MPa；采用 5～10℃/s的升温速率升温到900～950℃后保温10～20min；然后以3～6℃/s的升温速率升温至1100～1300℃，保温20～30min，烧结完毕后随烧结炉冷却。
具体的，步骤S3中，烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理。
本发明的另一个技术方案是，一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体， Fe3AlB3块体的耐盐酸腐蚀性能比普通铁硼合金材料提高20～50％，耐磨性能提高了15～25％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体材料的制备方法，采用价格低廉的还原铁粉、硼粉和纯铝粉作为原料，制备工艺简单，显著降低生产成本，制备的Fe3AlB3块体材料具有良好的耐盐酸腐蚀性能，且随着溶液酸碱度的提高，耐腐蚀性能提高，同时Fe3AlB3块体材料具有良好的耐磨性，可作为酸性环境中的耐磨件使用。
进一步的，根据Fe3AlB3的原子比，计算硼元素的质量分数为14.0～14.5wt.％，铝元素的质量分数为11.5～12.2wt.％，余量为铁，为获得高纯度Fe3AlB3块体，就需尽可以地保证Fe、B和Al元素的最终质量分数。
进一步的，球磨时间30～40h是为了使还原铁粉、硼粉和铝粉混合均匀，趋近Fe3AlB3成分的预制粉末。
进一步的，反复抽真空并通入氩气保护，每次抽真空的真空度<10-1Pa，可以极大的降低罐内的含氧量，减少金属的氧化，减少物料成分偏析，促进成型剂分散均匀。
进一步的，采用两步烧结法获得组织致密且均匀的Fe3AlB3块体。
进一步的，所制备的Fe3AlB3块体，时效处理后在块体表面形成一层致密的氧化铝膜，具有良好的耐盐酸腐蚀性能。
本发明一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体，成分均匀，无偏析产生，具有很高的强度和硬度，耐磨性好。
综上所述，本发明原料价格低廉，制备工艺简单，生产成本低，制备获得的Fe3AlB3块体具有良好的耐盐酸腐蚀能力，同时具有较高的耐磨性，可用于酸腐蚀工作环境下的耐磨部件。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为制备的Fe3AlB3块体材料的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体的制备方法，将还原铁粉、硼粉和铝粉混合后球磨，将经干燥后过筛的混合物料装入模具中，经两步真空烧结后炉冷，加热后时效处理获得耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体。 Fe3AlB3块体的耐酸液腐蚀能力比普通铁硼合金材料提高了20～50％，耐磨性能提高了15～25％，可广泛应用于酸液腐蚀环境中的耐磨件等材料。
本发明一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.0～14.5wt.％B、11.5～12.2wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比 (6～10):1，转速为200～300r/min，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量10～15％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；
其中，球磨时间为30～40h，抽真空并通入氩气反复进行三至五次，每次抽真空的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量。
S2、将球磨后的混合浆料干燥后经过230～325目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具；
S3、将模具放入真空烧结炉中两步烧结后随炉冷却，并经时效处理获得 Fe3AlB3块体材料；
其中，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa；烧结压力为30～40MPa；采用5～10℃ /s的升温速率升温到900～950℃后，保温10～20min；然后以3～6℃/s的升温速率升温至1100～1300℃，保温20～30min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
本发明所涉及的Fe3AlB3块体材料可广泛应用于酸腐蚀环境下的耐磨部件，特别地，在浓酸泵和耐酸耐磨管材结构部件中有较好的应用前景。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对照例
对照例采用铸造Fe-B-C合金材料，材料在300kg中频感应炉进行熔炼，炉料为生铁、废钢、硼铁。待钢水过热至1580～1600℃时，经造渣、扒渣、插铝脱氧处理后加入硼铁合金。实验制备的Fe-B-C合金的金相组织由基体和共晶组织组成。共晶组织为硼化物，呈网状分布，基体由马氏体、珠光体和铁素体构成。
实施例1
(1)将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.0wt.％B、11.5wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比6:1，转速为200r/min，球磨时间为30h，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量10％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；其中，抽真空并通入氩气反复进行三次，每次的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量；
(2)将球磨后的混合浆料干燥后经过230目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具。
(3)将模具放入真空烧结炉中两步烧结获得Fe3AlB3块体材料，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa，烧结压力为：30MPa；采用10℃/s的升温速率升温到 940～950℃后，保温20min；然后以6℃/s的升温速率升温至1280～1300℃，保温 20min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
下面对本实施例制得的Fe3AlB3块体材料进行观察和测试，说明其性能的优越性。
用扫描电子显微镜观察烧结后获得的试样组织形貌，结果见图1。模拟实际介质和环境条件下进行“固定pH值盐酸溶液浸泡实验”模拟实验，盐酸采用pH 为1的强酸性溶液，与普通铁硼合金材料相比较，通过腐蚀减重估算耐腐蚀性能，腐蚀时间为4h，用UMT-Tribolab对其进行酸性介质摩擦磨损测试，摩擦载荷为 8N，摩擦速度为0.1m/s，摩擦时间为20min。经本实验例制备的试样，各项测试结果见表1。
实施例2
(1)将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.4wt.％B、12.2wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比10:1，转速为280r/min，球磨时间为32h，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量10％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；其中，抽真空并通入氩气反复进行三次，每次的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量；
(2)将球磨后的混合浆料干燥后经过270目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具。
(3)将模具放入真空烧结炉中烧结获得Fe3AlB3块体材料，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa，烧结压力为：35MPa；采用5℃/s的升温速率升温到900～910℃后，保温15min；然后以3℃/s的升温速率升温至1160～1180℃，保温30min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
对本实施例制得的Fe3AlB3块体材料进行观察和测试，结果见表1。
实施例3
(1)将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.3wt.％B、11.9wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比8:1，转速为300r/min，球磨时间为35h，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量15％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；其中，抽真空并通入氩气反复进行三次，每次的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量；
(2)将球磨后的混合浆料干燥后经过325目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具。
(3)将模具放入真空烧结炉中烧结获得Fe3AlB3块体材料，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa，烧结压力为：40MPa；采用8℃/s的升温速率升温到920～930℃后，保温15min；然后以4℃/s的升温速率升温至1180～1220℃，保温25min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
实施例4
1)将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.2wt.％B、11.7wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比8:1，转速为 250r/min，球磨时间为30h，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量12％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；其中，抽真空并通入氩气反复进行四次，每次的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量；
(2)将球磨后的混合浆料干燥后经过230目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具。
(3)将模具放入真空烧结炉中烧结获得Fe3AlB3块体材料，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa，烧结压力为：33MPa；采用9℃/s的升温速率升温到910～920℃后，保温10min；然后以5℃/s的升温速率升温至1100～1120℃，保温20min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
对本实施例制得的Fe3AlB3块体材料进行观察和测试，结果见表1。
实施例5
(1)将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.5wt.％B、11.8wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比6:1，转速为240r/min，球磨时间为38h，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量14％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；其中，抽真空并通入氩气反复进行四次，每次的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量；
(2)将球磨后的混合浆料干燥后经过325目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具。
(3)将模具放入真空烧结炉中烧结获得Fe3AlB3块体材料，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa，烧结压力为：38MPa；采用6℃/s的升温速率升温到940～950℃后，保温20min；然后以6℃/s的升温速率升温至1140～1260℃，保温25min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
对本实施例制得的Fe3AlB3块体材料进行观察和测试，结果见表1。
实施例6
(1)将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.4wt.％B、11.6wt.％Al、余量为铁，称重配料，放入球磨罐中进行球磨，球磨罐和磨球为不锈钢材质，球料比8:1，转速为260r/min，球磨时间为40h，球磨前装入粉料和磨球，对球磨罐抽真空，然后加入粉末总质量12％的无水乙醇作为过程控制剂，并向球磨罐中通入高纯氩气保护；其中，抽真空并通入氩气反复进行五次，每次的真空度<10-1Pa，以尽可能的减少球磨罐内的氧含量；
(2)将球磨后的混合浆料干燥后经过270目进行过筛制粒，过筛后的混合粉料装入模具。
(3)将模具放入真空烧结炉中烧结获得Fe3AlB3块体材料，烧结时真空炉的真空度为≤10-1Pa，烧结压力为：35MPa；采用5℃/s的升温速率升温到910～920℃后，保温10min；然后以3℃/s的升温速率升温至1140～1160℃，保温30min，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理，时效处理在大气环境中进行。
对本实施例制得的Fe3AlB3块体材料进行观察和测试，结果见表1。
表1各实施例所制得材料各项性能
Figure BDA0002213458620000101
图1为烧结后试样组织SEM照片。参见表1，设定不同的烧结工艺，所获得的Fe3AlB3块体耐盐酸腐蚀、耐磨损性能存在一定的差异，实施例3中所制备的 Fe3AlB3块体具有最佳的耐盐酸腐蚀、耐磨损能力。综合考虑经济成本、耐腐蚀性能和耐磨损性能，实施例2是实施例中的最佳实施方案。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硼粉、铝粉和还原铁粉混合进行配料，然后进行球磨；
S2、将球磨后的混合浆料干燥后进行过筛制粒，将过筛后的混合粉料装入模具；
S3、将模具经两步真空烧结，随炉冷却后取出，在大气环境下时效处理，获得耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将硼粉、铝粉和还原铁粉按14.0～14.5wt.％B、11.5～12.2wt.％Al、余量为铁，称重配料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨处理的球料比为(6～10):1，转速为200～300r/min，球磨时间为30～40h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，球磨处理中，加入粉末总质量10％～15％的无水乙醇作为过程控制剂，抽真空并通入氩气反复进行三至五次，每次抽真空的真空度<10-1Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，经过230～325目进行过筛制粒。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，两步烧结具体为：
控制真空度≤10-1Pa；升温速度为5～10℃/秒；烧结压力为30～40MPa；采用5～10℃/s的升温速率升温到900～950℃后保温10～20min；然后以3～6℃/s的升温速率升温至1100～1300℃，保温20～30min，烧结完毕后随烧结炉冷却。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，烧结块体在冷却至200～250℃时取出进行时效处理。
8.一种耐酸液腐蚀且耐磨损的Fe3AlB3块体，其特征在于，根据权利要求1至7中任一项所述方法制备而成，Fe3AlB3块体的耐盐酸腐蚀性能比普通铁硼合金材料提高20％～50％，耐磨性能提高了15％～25％。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200221

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