CN110806384A - 一种分析仪器进样装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分析仪器进样装置及使用方法，该装置既能用于雾化进样和也可用于气态进样，主要拍包括进样装置外壳、多孔鼓泡筛板、雾化器、可插拔更换的出样管、进样溶液入口管、废液排放管、载气入口管；整个进样装置的顶部有一个与仪器检测系统连接的、可更换的出气管。该出气管用于气态进样时，其伸到装置里面的管路侧壁上带有多个透气孔，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜；而该出气管用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。该装置避免了气态进样时溶液中基体的干扰，提高了测定的准确度，保护了仪器检测系统不被基体损害。
Description
技术领域
本发明属于分析化化学技术领域，尤其涉及一种仪器分析时用的样品进入装置及使用方法。
背景技术
现代仪器分析，尤其是原子光谱仪器分析，通常使用雾化进样方法，该方法是通过仪器提供的载气使待测定的样品溶液雾化，雾化后的含有部分分析物的精细气溶胶被载气载入到仪器检测系统进行检测。常用的雾化器有同心雾化器、十字交叉雾化器和双铂网雾化器等。该进样方法装置相对简单，适用测定的元素种类广泛。但该方法也有缺点：（1）雾化效率很低，通常是3-5%，因此使分析的灵敏度和检出限受到限制；（2）当待测样品含有基体干扰时（比如海水中的大量的盐），大量的基体也会部分被雾化进入到检测系统，不仅使测定受到基体的干扰，结果不准确，而且大量的基体也会损害仪器，增加分析成本。
为了克服上述雾化进样所具有的缺点，气态进样技术也被用于样品进样。气态进样的原理是通过化学反应使元素形成元素挥发物，通过使用载气在气液分离器中使元素挥发物从样品溶液中分离出来后，元素被载到仪器中测定。常见的气态进样方法有：（1）用硼氢化钠与元素反应生成挥发性元素氢化物，（2）用酸和碳酸盐反应生成挥发性二氧化碳，（3）用螯合试剂与元素反应生成挥发性金属螯合物等。气态进样的优点是（1）提高进样效率，降低检出限，（2）使分析物从样品溶液基体中分离出来，使基体不进入检测系统，避免的基体干扰，保护仪器不被基体损害。
存在的问题在上述两种进样方法中存在下列问题：（1）雾化进样系统和气态进样系统通常分别是两个独立的进样装置，因此在使用不同的进样装置时，需要更换拆卸一种进样系统而更换成另外一种进样系统，实际工作中比较麻烦，容易损坏相关的装置；（2）气态进样装置在气液分离时，通常会产生一定的样品溶液的液体雾或飞沫，该雾或飞沫不仅会影响测量的精度，也可能因为飞沫中的基体存在造成测定结果不准确和损害仪器。尤其是当独立的气液分离装置距离仪器检测系统（如ICP-AES的等离子体光源）距离非常近时，这种影响尤为严重。
发明内容
针对上述问题，本发明人通过大量实验，提出解决问题的方法。因而完成了本发明。本发明解决方案如下：
一种分析仪器进样装置，该装置既能用于雾化进样和也可用于气态进样；其特征在于：该装置包括进样装置外壳1、多孔鼓泡筛板2、雾化器3、可插拔更换的出样管4、进样溶液入口管5、废液排放管6、载气入口管7；其中在进样装置外壳1下部设置多孔鼓泡筛板2，在多孔鼓泡筛板上部设置雾化器3，在进样装置外壳顶部设置一个与仪器检测系统连接的可插拔更换的出样管4。
其中在使用多孔鼓泡筛板进行气态进样（气液分离）时，溶液入口管5直接与进样装置外壳1相连接；
其中在使用雾化器进行雾化或气态进样时，溶液入口管5直接与雾化器3连接；
其中使用多孔鼓泡筛板进行气态进样（气液分离）时，载气入口管7直接与进样装置外壳1连接；其中使用雾化器进行雾化或气态进样时，载气入口管7直接与雾化器3连接；
所述的可插拔更换的出样管4包括：用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管在顶端处有一个开口；用于气态进样时，其伸到装置里面的管路侧壁上带有多个透气孔0，透气孔的侧壁外面包裹的膜M。
本发明所述的雾化器3主要用于雾化进样或用于气态进样时气液分离；溶液入口管5主要用于气态进样并使用鼓泡进行气液分离。
需要说明的是：当直接使用雾化器进行气液分离时，此时鼓泡筛板2取消或停用，原因在于雾化器喷雾过程中本身也具有气液分离功能，只是这种气液分离效果不好，且分离的气体中夹杂着大量的水雾，在气液分离时用的不多。
当使用雾化器3、多孔鼓泡筛板2进行气液分离，产生的雾或飞沫对测定没有影响时，可插拔更换的出样管伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。
本发明所述的分析仪器进样装置，该装置既能用于雾化进样和也可用于气态进样。当可插拔更换的出样管用于气态进样时，如果气液分离时产生的样品溶液的雾或飞沫对测定有影响时，则其伸到装置里面的管路上带有多个透气孔，这些通气孔分布在伸到装置里面的管路上的侧壁，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜。此时的进样装置可参考说明书附图（2）。
当本发明的进样装置用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管被更换成只有在顶端处有一个开口，此时的进样装置可参考说明书附图（5）。
本发明中，当直接使用雾化器进行气液分离时，即雾化器既可以用于雾化进样又可以用于气态进样。此时多孔鼓泡筛板取消或停用。雾化器产生的废液积累在鼓泡板上面后被废液排放管排放出。而气体入口管被切换到只给雾化器供气方向。而可插拔更换的出样管依然保留并根据样品溶液基体产生的雾对测定的干扰情况决定采用是否带膜的出气管。同时，溶液入口管直接与雾化器连接，此种情况相当于目前常规的雾化进样系统上只使用了可插拔更换的出样管。这种情况下，废液直接在底部的垂直管排放。
当使用雾化器、或使用多孔鼓泡筛板进行气液分离，产生的雾或飞沫对测定没有影响时，可插拔更换的出样管伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。
本发明第一个优选实施例是进样装置：在该装置中，可插拔更换的出样管实际上由两个可以选择性插入的管构成：当可插拔更换的出样管用于气态进样时，其伸到装置里面的管路上带有多个透气孔，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜；当出气管用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。
本发明第二个优选的实施例是不使用鼓泡筛板进行气液分离直接使用雾化器进行气液分离。在该装置中，可插拔更换的出样管实际上由两个可以选择性插入的管构成：当用于气态进样时，其伸到装置里面的管路上带有多个透气孔，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜；当出气管用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。此时载气入口只有一个，即载气入口直接与雾化器直接相连接；而溶液入口也与雾化器连接；并且使用底端的垂直管作为废液排放管。
本发明公开的分析仪器进样装置，避免了气态进样时溶液中基体的干扰，提高了测定的准确度。
本发明主要解决了以往两种进样装置必须分别制作和分别使用问题，重点考察了一体化装置应用的实用性，主要的难点在于克服溶液基体对气态进样的干扰问题的解决。
本发明揭示的进样装置与目前已有的进样装置相比所具有的优点在于：
（1）用一个进样装置实现两种进样功能，不用分别使用两种不同的进样装置，避免了频繁切换，使用起来更方便。
（2）避免了气态进样时溶液中基体的干扰，提高了测定的准确度，保护了仪器检测系统不被基体损害。
附图说明
图1为分析仪器进样装置结构示意图；
图2是可插拔更换的出样管4伸进到装置内部的侧壁上有孔眼并在孔眼上面包裹有透气不透水的膜时的进样装置示意图；此时即可用鼓泡板进行气液分离，也可用雾化器进行气液分离；
图3是不使用多孔鼓泡筛板进行气液分离，而是直接使用雾化器进行气液分离时的进样装置图；当用于雾化进样时，可插拔更换的出样管4换成不包膜的顶端开口的出气管；
图4带有参考尺寸的整体进样装置的示意图；
图5是出气管4没有膜时用于雾化进样或气态进样没有基体雾或飞沫干扰时的进样装置示意图；此时，用鼓泡进行气态进样；
上面的图中，具体部件的说明如下：
1.进样装置外壳；2. 多孔鼓泡筛板；3.雾化器；
4. 可插拔更换的出样管：其中O代表侧壁上的多个透气孔，M代表带透气孔的侧壁外面包裹的膜；5. 溶液入口管；6.废液排放管；7.载气入口管。
具体实施方式
以下是几个最佳实施例的详细说明，阐述了本发明的特征和优点。虽然本发明只通过几种形式进行了披露，但对于本领域普通技术人员清楚的是：与本发明中的零件的形状、大小、和布置相关的修改、增减和删除，均属于发明权利要求中阐述的核心发明范围。因此，当试图通过在此的传授内容建议下的其它改变或实施方法落入在此所附权利要求的范围之内时，均属于发明权利范畴。
实施例 1
一种分析仪器进样装置，该装置既能用于雾化进样和也可用于气态进样；其特征在于：该装置包括进样装置外壳、多孔鼓泡筛板、雾化器、可插拔更换的出样管、进样溶液入口管、废液排放管、载气入口管；其中在进样装置外壳1下部设置多孔鼓泡筛板2，在多孔鼓泡筛板上部设置雾化器3，在进样装置外壳顶部设置一个与仪器检测系统连接的可插拔更换的出样管4。其中在使用多孔鼓泡筛板进行气态进样（气液分离）时，溶液入口管5直接与进样装置外壳1相连接；在使用雾化器进行雾化或气态进样时，溶液入口管5直接与雾化器3连接；使用多孔鼓泡筛板进行气态进样（气液分离）时，载气入口管7直接与进样装置外壳1连接；使用雾化器进行雾化或气态进样时，载气入口管7直接与雾化器3连接；所述的可插拔更换的出样管4包括：
用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管在顶端处有一个开口；用于气态进样时，其伸到装置里面的管路侧壁上带有多个透气孔0，透气孔的侧壁外面包裹的膜M。
实施例2
参考说明书附图1和第一个优选实施例。整个装置的尺寸设计可参考图4提供的尺寸进行设计加工。设计并加工成本发明所揭示的进样装置并进行具体应用实验。（A）首先进行雾化进样试验: 可插拔的进样管使用不带膜的端口开口的出气管（参考图5）。样品溶液由雾化器上被引入，载气由雾化器上的载气入口引入。废液由排放口被抽走。此时鼓泡板上保留一定的废液厚度，以免其透气，同时最下边的垂直进气口被密封在这种情况下可以用来雾化进样测元素。（B）其次再进行气态进样试验: 可插拔的进样管使用带膜的管（参考图1）。样品溶液由装置左侧面被引入，载气由装置最底部的多孔鼓泡板下面的载气入口引入。废液由排放口被抽走。同时雾化器上的进气口被密封。在这种情况下可以用来气态进样测元素挥发物。
实施例3
参考说明书附图1和第一个优选实施例。整个装置的尺寸设计可参考图4提供的尺寸进行设计加工。设计并加工成本发明所揭示的进样装置并进行具体应用实验。本实施例适用在喷雾或鼓泡时样品溶液产生的雾或飞沫对测定没有影响时使用。在这种情况下可插拔的进样管使用不带膜的端口开口的出气（参考图5）。
实施例4
参考说明书附图3和第二个优选实施例。整个装置的尺寸设计可参考图4提供的尺寸进行设计加工。在参考文献的基础上，设计并加工成本发明所揭示的进样装置并进行具体应用实验。
此时的进样装置由下列部分构成，位于装置的上部、用于雾化进样的雾化器；位于装置顶部有一个与仪器检测系统连接的、可插拔更换的出样管。废液排放管。在该装置中，可插拔更换的出样管由两个可以选择性插入的管构成：当可插拔更换的出样管用于气态进样时，其伸到装置里面的管路上带有多个透气孔，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜；当出气管用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。此时载气入口只有一个，即载气入口直接与雾化器直接相连接；而溶液入口只与雾化器连接；并且使用底端的垂直管作为废液排放管。
实施例5
将碳酸饮料（饮料中含糖，色素和其它有机添加剂）用蠕动泵（流速2高升/分钟）泵入图2侧管，溶液从里面侧壁流到多孔鼓泡筛板进行气液分离。分离出的二氧化碳被载气带到仪器系统被检测。分离后的废液被管路及时排放走。为了避免鼓泡时产生的溶液飞沫干扰二氧化碳的测定，此时可插拔更换的出样管用于气态进样，其伸到装置里面的管路上带有多个透气孔，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜。该方法可用于无色散红外光谱测定饮料中二氧化碳。
实施例6
（1）将硼氢化钠与砷的酸性溶液用蠕动泵（流速2高升/分钟）泵在线混合后泵到图2侧管，溶液从里面侧壁流到多孔鼓泡筛板进行气液分离。分离出的砷化氢气体被载气带到仪器系统被检测。分离后的废液被管路（及时排放走）。为了避免鼓泡时产生的溶液飞沫干扰等离子体光谱的测定，此时可插拔更换的出样管用于气态进样，其伸到装置里面的管路上带有多个透气孔，透气孔的外面包缠着透气不透水的膜。
实施例7
对比实验：
结论：本发明的装置具有使用方便，不用切换，分析性能好的，避免基体干扰等优点。
Claims (5)
1.一种分析仪器进样装置，该装置既能用于雾化进样和也可用于气态进样；其特征在于：该装置包括进样装置外壳（1）、多孔鼓泡筛板（2）、雾化器（3）、可插拔更换的出样管（4）、进样溶液入口管（5）、废液排放管（6）、载气入口管（7）；其中在进样装置外壳（1）下部设置多孔鼓泡筛板（2），在多孔鼓泡筛板上部设置雾化器（3），在进样装置外壳顶部设置一个与仪器检测系统连接的可插拔更换的出样管（4），溶液入口管（5）与进样装置外壳（1）或雾化器（3）连接；废液排放管（6）与多孔鼓泡筛板连接；载气入口管（7）与进样装置外壳（1）或雾化器（3）连接；
所述的可插拔更换的出样管（4）包括：
用于雾化进样时，其伸到装置里面的部分的管在顶端处有一个开口；
用于气态进样时，其伸到装置里面的管路侧壁上带有多个透气孔（0），透气孔的侧壁外面包裹的膜（M）。
2.根据权利要求1所述的一种分析仪器进样装置，其特征在于所述的雾化器（3）主要用于雾化进样或用于气态进样时气液分离；溶液入口管（5）主要用于气态进样并使用鼓泡进行气液分离。
3.根据权利要求1所述的一种分析仪器进样装置，其特征在于当直接使用雾化器进行气液分离时，此时鼓泡筛板（2）取消或停用。
4.根据权利要求1所述的一种分析仪器进样装置，其特征在于当使用雾化器（3）、鼓泡筛板（2）进行气液分离，产生的雾或飞沫对测定没有影响时，可插拔更换的出样管（4）伸到装置里面的部分的管只有在顶端处有一个开口。
5.权利要求1所述的分析仪器进样装置，其特征在于该装置避免了气态进样时溶液中基体的干扰，提高了测定的准确度。
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- 2019-12-06 CN CN201911243761.9A patent/CN110806384A/zh active Pending
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