CN110803731A - 一种提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的方法及其系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的方法，包括如下步骤：蒸发、冷却结晶、过滤分离和后续处理。本发明同时公开了一种提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的系统，包括：蒸发装置、冷凝装置、结晶釜以及过滤分离装置。所述蒸发装置包括蒸发釜、和清液泵；冷凝装置包括冷凝器、冷凝罐、真空机组及冷凝水泵；过滤分离装置包括离心机、母液罐、母液泵。本发明的有益效果是从高硫容络合铁脱硫液中提盐后不会破坏高硫容络合铁脱硫液组分，保证脱硫液循环利用，节约高昂的络合铁脱硫药剂成本。提取出副盐K₂SO₄，可有效避免设备、管道的堵塞，保障高硫容络合铁脱硫工艺的平稳运行。

Description

一种提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的方法及其系统

技术领域

本发明涉及工业脱硫领域，具体涉及一种用于提取高硫容络合铁脱硫液中所产生的副盐的方法，同时还涉及用于提取高硫容络合铁脱硫液中所产生副盐的系统。

背景技术

在炼油化工、煤化工以及天然气处理等领域，多个工艺过程都会产生含有硫化氢的酸性气，因此，酸性气处理装置已经成为很多化工生产不可缺少的工艺单元。就酸性气处理工艺而言，络合铁工艺因其具有高效转化率、较大的操作弹性和缓和的工艺条件等优势而日益成为一种优选的酸性气脱硫工艺路线。

目前，高含硫天然气行业中某套高硫容络合铁脱硫工业化实验装置(潜硫量为15t/d)采用了一种高硫容(1.5g/l)的络合铁脱硫剂，大大降低了溶液循环量及电耗，能够明显降低投资及运行费用，但是，也带来了另外一个技术难题，那就是高硫容络合铁溶液加速了脱硫液中副盐的产生及析出，结晶盐和固体硫磺混合在一起会堵塞管道、设备，尤其是快速冷却的换热器管程，结晶盐问题已成为制约高硫容络合铁脱硫工艺发展的瓶颈，据了解，越来越多的科研单位正在向3.0g/l或更高硫容方向进行攻关，但是对高硫容络合铁脱硫液提盐技术国内外均无研究，因此，为保障高硫容络合铁脱硫工艺平稳运行，发明一套高硫容络合铁提盐工艺装置，显得尤为重要。

发明内容

为克服现有高硫容络合铁脱硫工艺处理技术中的上述结晶盐问题，本发明的目的是提出了一种在不破坏高硫容络合铁脱硫液组成的情况下，提取高硫容络合铁脱硫液中所产生的副盐的方法及系统，用于提取高硫容络合铁脱硫工艺中产生的有害副盐，从而避免设备、管道盐堵，保障高硫容络合铁脱硫新工艺的平稳运行。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明首先提供了一种高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取方法，包括如下步骤：

(1)蒸发：采用真空蒸发工艺处理高硫容络合铁脱硫液，真空度为0.09～0.095MPa之间，蒸发温度控制在52℃以下；

(2)冷却结晶：将上述蒸发后的浓缩料液冷却至10～40℃，形成高硫容络合铁脱硫液的副盐晶体；

(3)过滤分离：将上述含有副盐晶体的晶浆料液进行过滤分离，得到固体副盐；

(4)后续处理：将上述固体副盐包装后封袋转运，将过滤后的清液返回至络合铁脱硫溶液中循环利用。

进一步地，所述第(1)步中蒸发产生的蒸汽通过冷凝器降温冷凝后形成冷凝水，返回至脱硫系统中的真空过滤机，作为络合铁脱硫工艺中硫膏冲洗水。

进一步地，所述第(1)步中蒸发产生的不凝气通过真空机组放空至尾气处理系统。

进一步地，所述第(3)步中过滤分离得到纯度达90％以上的K2SO4固体副盐。

本发明高硫容络合铁脱硫工艺的副盐提取方法具有以下有益效果：

(1)不会破坏高硫容络合铁脱硫液组分，保证脱硫液循环利用，节约高昂的络合铁脱硫药剂成本；

(2)仅提取有害副盐K₂SO₄，对高硫容络合铁脱硫工艺中所产生的有益副盐提取很少，甚至不提取；

(3)蒸发出的冷凝水可作为络合铁脱硫工艺中硫膏冲洗水，在不破坏络合铁脱硫工艺中系统水平衡的情况下，进一步加大络合铁脱硫工艺中硫膏冲洗水的用量，减少络合铁药剂用量。

(4)提取出副盐K₂SO₄，有效避免了设备、管道盐堵，保障高硫容络合铁脱硫新工艺的平稳运行。

本发明同时还提供了应用于高硫容络合铁脱硫工艺副盐提取方法的系统，主要包括：蒸发装置、冷凝装置、结晶釜以及过滤分离装置。

进一步地，所述蒸发装置，包括蒸发釜和清液泵，来自界外的含副盐络合铁脱硫液进入所述蒸发釜，浓缩料液自该蒸发釜的液相出口流出，经清液泵进入结晶釜，该蒸发釜还设有蒸汽入口、蒸汽冷凝水出口及气相出口。

进一步地，所述冷凝装置，包括冷凝器、冷凝罐、真空机组及冷凝水泵；该冷凝器的其一端与所述蒸发釜上的气相出口连通，该冷凝器另一端连接所述冷凝罐；所述冷凝罐的气相出口连接所述真空机组，使来自蒸发釜的不凝气经真空机组排出；所述冷凝罐的液相出口连接所述冷凝水泵，使降温冷凝后形成的冷凝水排出。

进一步地，所述结晶釜的进口连接所述清液泵，该结晶釜的出口连接所述过滤分离装置；

进一步地，所述过滤分离装置，包括离心机、母液罐及母液泵，该离心机的进料来自所述结晶釜底部的晶浆料液出口，离心机出口连接一母液罐，离心机的底部设有固体副盐出口，所述母液罐的液相出口与母液泵连接，母液泵P02的出口连接络合铁脱硫系统氧化塔。本发明的系统中母液罐、母液泵，用于将过滤后的清液返回至络合铁脱硫系统氧化塔进行循环利用，减少络合铁药剂损失。

本发明应用该系统提取高硫容络合铁脱硫液中的副盐，有效解决了制约高硫容络合铁脱硫工艺发展的瓶颈问题，能够提取出高硫容络合铁脱硫系统中有害副盐K2SO4，避免了设备、管道盐堵，保障高硫容络合铁脱硫工艺的平稳运行，能够创造良好的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为本发明高硫容络合铁脱硫工艺副盐提取系统的示意图。

标号说明

R01-蒸发釜

P01-清液泵

R02-结晶釜

L01-离心机

V01-母液罐

P02-母液泵

H01-冷凝器

V02-冷凝罐

Z01-真空机组

P03-冷凝水泵

具体实施方式

为使本领域技术人员对本发明的目的、技术方案和优点更加清楚地了解，下面将进一步描述本发明的示例性实施例的技术方案。

以某地气井为例，潜硫量为14.9t/d,采用的是1.5g/L的高硫容络合铁脱硫剂，未使用本发明提盐方法，运行三个月后，产生了副盐结晶，造成管道和设备堵塞，尤其是溶液换热器部分，堵塞严重。

本发明的一方面提供了一种高硫容络合铁脱硫液中有害副盐的提取方法，另一方面提供了一种用于提取高硫容络合铁脱硫液中所产生副盐的系统，下面结合附图1对本发明作进一步说明：

通过现有技术中的高硫容络合铁脱硫装置中的真空过滤机过滤掉脱硫液中硫磺颗粒后，通过滤液泵引一部分溶液至本发明的高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取装置，按照本发明的提取方法步骤，本发明的提盐装置主要流程描述如下：

将滤液泵中的滤液输送到蒸发釜中，在真空度为0.09～0.095MPa的条件下进行蒸发浓缩，蒸发温度控制在52℃以下。所得到的浓缩料液通过蒸发反应釜底部的清液泵送至结晶釜中，然后降温冷却到10～40℃左右，待析出的副盐结晶后，将结晶釜内的晶浆料液自流至离心机进行过滤分离。

分离后得到的固体副盐经过包装后封袋转运。过滤后得到的清液返回至络合铁脱硫系统氧化塔进行循环利用。另外，由蒸发反应釜蒸出的蒸汽会通过冷凝器降温，待冷凝后获得的冷凝水将返回至脱硫系统中，经过真空过滤机处理，进一步加大硫膏冲洗水量，减少络合铁脱硫药剂损失量，其中的不凝气将通过真空机组放空至尾气处理系统。

实施例一

应用本发明提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的方法及系统，参见附图1所示，提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的系统包括：蒸发装置、冷凝装置、结晶釜以及过滤分离装置。

蒸发装置包括蒸发釜R01和清液泵P01，该蒸发釜R01设有蒸汽入口、蒸汽冷凝水出口以及液相出口和气相出口。

冷凝装置包括冷凝器H01、冷凝罐V01、真空机组Z01及冷凝水泵P03；该冷凝器H01其一端与蒸发釜R01上的气相出口连通，该冷凝器另一端连接所述冷凝罐V02；所述冷凝罐V02的气相出口连接真空机组Z01。

结晶釜R02的进口连接清液泵P01，该结晶釜R02的出口连接过滤分离装置；

过滤分离装置，包括离心机L01、母液罐V01及母液泵P02，该离心机L01的进口与结晶釜R02底部的晶浆料液出口连接，离心机L01的液相出口连接一母液罐V01，离心机的底部设有固体副盐出口，所述母液罐V01的出口与母液泵P02连接，母液泵P02的出口连接络合铁脱硫系统氧化塔。

本实施例所述的副盐提取工艺如下：

通过高硫容络合铁脱硫系统中的真空过滤机过滤掉脱硫液中硫磺颗粒后，通过滤液泵引一部分脱硫溶液(约30t/d)至本发明提盐系统的蒸发釜R01，控制蒸发釜R01内的真空度0.09MPa，蒸发温度控制在48-50℃，浓缩后的脱硫溶液自该蒸发釜R01的液相出口，经清液泵P01进入结晶釜R02进行冷却结晶，冷却温度为10-20℃，冷却结晶后得到晶浆料液。该晶浆料液通过离心机L01过滤分离，得到纯度为92％的硫酸钾固体，收集、包装后封袋转运；过滤后的清液进入母液罐再返回至络合铁脱硫系统的循环使用。蒸发釜R01蒸发产生的蒸汽通过气相出口进入冷凝器H01，降温冷凝后形成冷凝水，通过冷凝罐V02的液相出口，再经冷却水泵P03返回至脱硫系统中的真空过滤机，作为络合铁脱硫工艺中硫膏冲洗水。冷凝罐V02中的不凝气通过真空机组Z01至尾气处理系统。

实施例二

应用实施例一中的的系统提取高硫容络合铁脱硫液中副盐的方法，具体实施方式如下：

从高硫容络合铁脱硫系统中引一部分脱硫溶液(约30t/d)至本发明提盐系统的蒸发釜R01，控制蒸发釜R01内的真空度0.095MPa，蒸发温度控制在50-52℃，浓缩后的脱硫溶液自该蒸发釜R01的液相出口，经清液泵P01进入结晶釜R02进行冷却结晶，冷却温度为25-40℃，冷却结晶后得到晶浆料液。该晶浆料液通过离心机L01过滤分离，得到纯度为91％的硫酸钾固体，收集、包装后封袋转运；过滤后的清液进入母液罐再返回至络合铁脱硫系统的循环使用。蒸发釜R01蒸发产生的蒸汽通过气相出口进入冷凝器H01，降温冷凝后形成冷凝水，通过冷凝罐V02的液相出口，再经冷却水泵P03返回至脱硫系统中的真空过滤机，作为络合铁脱硫工艺中硫膏冲洗水。冷凝罐V02中的不凝气通过真空机组Z01至尾气处理系统。

上述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神前提下，本领域普通工程技术人员对本发明技术方案做出的各种等效变换，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)蒸发：采用真空蒸发工艺处理高硫容络合铁脱硫液，真空度为0.09～0.095MPa之间，蒸发温度控制在52℃以下；

(2)冷却结晶：将上述蒸发后的浓缩料液冷却至10～40℃，形成高硫容络合铁脱硫液的副盐晶体；

(3)过滤分离：将上述含有副盐晶体的晶浆料液进行过滤分离，得到固体副盐；

(4)后续处理：将上述固体副盐包装后封袋转运，将过滤后的清液返回至络合铁脱硫溶液中循环利用。

2.根据权利要求1所述的高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取方法，其特征在于，所述第(1)步中蒸发产生的蒸汽通过冷凝器降温冷凝后形成冷凝水，返回至脱硫系统中的真空过滤机，作为络合铁脱硫工艺中硫膏冲洗水。

3.根据权利要求2所述的高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取方法，其特征在于，所述第(1)步中冷凝器降温冷凝后产生的不凝气通过真空机组放空至尾气处理系统。

4.根据权利要求1所述的高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取方法，其特征在于，所述第(3)步中过滤分离得到纯度达90％以上的K₂SO₄固体副盐。

5.一种用于如权利要求1-4任一项所述高硫容络合铁脱硫液中副盐的提取方法的系统，其特征在于，包括：蒸发装置、冷凝装置、结晶釜以及过滤分离装置。

6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述蒸发装置，包括蒸发釜和清液泵，来自界外的含副盐络合铁脱硫液进入所述蒸发釜，浓缩料液自该蒸发釜的液相出口流出，经清液泵进入结晶釜，该蒸发釜还设有蒸汽入口、蒸汽冷凝水出口及气相出口。

7.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述冷凝装置，包括冷凝器、冷凝罐、真空机组及冷凝水泵；该冷凝器其一端与所述蒸发釜上的气相出口连通，该冷凝器另一端连接所述冷凝罐；所述冷凝罐的气相出口连接所述真空机组，使来自冷凝罐的不凝气经真空机组排出；所述冷凝罐的液相出口连接所述冷凝水泵，使降温冷凝后形成的冷凝水排出。

8.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述结晶釜的进口连接所述清液泵，该结晶釜的出口连接所述过滤分离装置。

9.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述过滤分离装置，包括离心机、母液罐及母液泵，该离心机的进料来自所述结晶釜底部的晶浆料液出口，离心机的液相出口连接一母液罐，离心机的底部设有固体副盐出口，所述母液罐的出口与母液泵连接，母液泵P02的出口连接络合铁脱硫系统氧化塔。

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