CN110793951B - 基于超强短脉冲供电hcl的光谱仪原子荧光检测方法 - Google Patents

基于超强短脉冲供电hcl的光谱仪原子荧光检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，该方法如下：采用设定灯电流和占空比的强短脉冲作为点灯信号控制含待测元素的空心阴极灯点亮；根据已知待测元素的荧光谱线波长，确定DMD的翻转区域；查找对照表得到与待测元素此时试验条件对应的采集起始时间和采集时间长度，设置DMD控制板产生的门控信号使其脉冲起始时间等于采集起始时间，脉冲长度等于采集时间长度；步骤四：翻转步骤二所确定翻转区域的DMD，通过门控信号控制采集控制电路中AD模块采集荧光信号，实现待测元素荧光信号的测量。本发明提高了激发光源辐射强度，提高了信噪比，降低检出限。

Description

基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法
技术领域：
本发明属于原子荧光光谱检测技术领域，涉及一种基于超强短脉冲供电的DMD色散型AFS原子荧光检测方法。
背景技术：
原子荧光光谱仪是基于一种将特定频率的辐射光对待测元素原子进行激发产生荧光，并将其进行分光、采集、处理和分析的检测方法而产生的。目前已经广泛地应用于环境检测、食品卫生、药品监测等领域。我国是原子荧光的技术强国，将氢化物发生法与原子荧光光谱法联用可以检测砷、锑、铋、汞等12种无机重金属元素。我们团队采用的将数字微镜作为空间光调制器的新型色散AFS既保留了非色散型检测系统，又增加了色散型检测系统。不仅能克服光谱干扰和散射干扰问题，还能实现高灵敏度、快速分光、采集。
激发光源是原子荧光光谱仪中不可或缺的一部分，它为待测元素原子的外部电子提供能量，使其能够激发跃迁，从而产生荧光。发光强度高、噪声低、稳定性好的空心阴极灯是原子荧光光谱仪中经常使用的激发光源。激发光源强度直接决定了激发荧光的强度，因此应尽可能的提高激发光源的辐射强度。为了不减少HCL的使用寿命，所以采用短脉冲点灯，缩短大电流点灯时间以防止HCL被损坏。
目前国内的原子荧光光谱仪均是非色散的，激发光源空心阴极灯激发出的荧光信号直接被采集系统采集，使其检出限可低至0.001ppb，但其易受光谱重叠、散射光、背景发射等光谱干扰的影响；吉林大学分析仪器实验室研制的新型原子荧光光谱仪采用数字微镜(DMD)作为空间光调制器，可以解决光谱干扰问题，该原子荧光光谱仪的测控系统包括灯板，DMD(数字微镜)控制板和采集板；灯板上的高压模块产生1-1000V电压和驱动电路生成的小于200mA的电流共同为空心阴极灯供电；DMD控制板产生点灯信号控制空心阴极灯点亮、数字微镜翻转以及AD模块进行荧光信号采集，激发光源强度直接决定了激发荧光的强度，由于其灯电流较小，其激发光源强度较低，使其荧光信号强度较低，采集时间与点灯时间相同，导致采集到的某些荧光信号强度低于噪声强度，因此信噪比较低。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，该方法能够减少采集噪声，提高信噪比，整体降低检出限，提高检测速度。
为了解决上述问题，本发明的基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法包括以下步骤：
步骤一：采用灯电流小于等于5安培，占空比为
Figure GDA0002332755520000021
的强短脉冲作为点灯信号控制含待测元素的空心阴极灯点亮，其中n为含待测元素的空心阴极灯的平均电流，其单位为毫安，m为设置的灯电流值，单位为安培；
步骤二：根据已知待测元素的荧光谱线波长，确定DMD的翻转区域；
步骤三：查找对照表得到与待测元素此时试验条件对应的采集起始时间t0和采集时间长度Δt，设置DMD控制板产生的门控信号使其脉冲起始时间等于采集起始时间t0，脉冲长度等于采集时间长度Δt；
所述对照表中包含多种元素在不同灯电流和不同强短脉冲脉冲信号宽度实验条件下对应的采集起始时间t0和采集时间长度Δt；采集起始时间t0和采集时间长度Δt根据公式S/N≥A确定，其中S为荧光信号强度，N为噪声强度，A是相应条件下的最高信噪比；
步骤四：翻转步骤二所确定翻转区域的DMD，通过门控信号控制采集控制电路中AD模块采集荧光信号，实现待测元素荧光信号的测量。
所述的灯电流通过下述方法产生：通过数字按键将所需的灯电流值输入灯控制电路处理模块完成灯电流值设置；处理模块输出的数字电流信号经灯控制电路的DA模块转为模拟电流信号，该模拟电流信号输入大电流驱动电路；同时DMD控制板的同步信号接口输出点灯信号输入大电流驱动电路，由大电流驱动电路产生灯电流为小于等于5安培的电流和高压模块产生的0-1000V电压共同给空心阴极灯供电；
所述的大电流驱动电路包括A一级负反馈放大电路、脉冲开关、A二级负反馈放大电路、N-MOS管、取样电阻、保护电阻；DA模块的电压信号输出端连接A一级负反馈放大电路的反相输入端，A一级负反馈放大电路的输出端通过脉冲开关连接A二级负反馈放大电路的反相输入端，DMD控制板的同步信号接口连接脉冲开关的控制端，灯板上的基电压电路输出端连接A二级负反馈放大电路的反相输入端，A二级负反馈放大电路的输出端连接N-MOS管的栅极端；N-MOS管的源极端通过取样电阻接电源地，漏极端通过保护电阻接空心阴极灯；DA模块输出的0-5V电压信号经过A一级负反馈放大电路反相，当DMD控制板的同步信号接口输出的点灯信号控制脉冲开关导通时，反相后的电压信号再经过A二级负反馈放大电路反相，最后经过N-MOS管输出灯电流。
所述DMD控制板中同步信号接口输出的门控信号通过控制门控采集电路中的模拟开关导通控制AD模块进行荧光信号采集；门控采集电路包括I/V转换电路、B一级负反馈放大电路、B二级负反馈放大电路、模拟开关、积分电路，当门控信号控制模拟开关导通后，由光电倍增管采集得到的微弱电流信号先经过I/V转换电路转换成电压信号，再经过B一级负反馈放大电路、B二级负反馈放大电路进行放大，最后输入积分电路进行积分，得到所要采集的待测元素荧光信号由AD模块进行采集。
本发明由超强短脉冲电流控制空心阴极灯(HCL)，使HCL工作在大电流(几安至几十安)和短脉冲(μs级脉宽)状态，从而提高了激发光源辐射强度。采用高紫外透射率数字微镜(DMD)代替滤光片选择指定波长的荧光信号通过，DMD的同时翻转列数相当于滤光片的带宽。由于DMD翻转区域和同时翻转列数可随意改变，因此DMD相当于一个波长和带宽可调的滤光片。DMD选择特定谱线对应的的微反射镜翻转，使其荧光信号通过既可以实现滤光片选择指定波长荧光信号通过的功能又可以克服滤光片因透射率低而使荧光信号减弱的缺点，且数字微镜可以同时翻转，能够快速实现多个谱峰同时测量。由于灯电流的脉冲宽度极窄，若采集电路一直进行采集则信噪比很低，因此设计了门控采集电路，在光源辐射强度较高时也就是荧光信号强度高于噪声强度时控制AD模块进行荧光信号采集，可以提高信噪比。本发明可以降低检出限，提高信噪比和检测速度。
附图说明
图1为光谱仪测控电路整体结构框图。
图2为所设占空比示意图。
图3为荧光谱线-DMD翻转区域示意图；
图4为HCL在点灯期间能够达到稳定时点灯信号、灯电流信号和门控信号时序图。
图5为HCL在点灯期间由于脉冲宽度极窄不能够达到稳定时点灯信号、灯电流信号和门控信号时序图。
图6为大电流驱动电路结构框图。
图7为门控采集电路结构框图。
图8为大电流驱动电路原理图。
图9为门控采集电路原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。
如图1所示，现有的光谱仪控制电路包括灯板，DMD控制板和采集板；灯控制电路制作于灯板上，采集控制电路制作于采集板上；灯控制电路中：处理模块、DA模块产生所需的灯电流提供给空心阴极灯，高压模块产生1-1000V的电压提供给空心阴极灯，基电压电路产生基电流供给空心阴极灯，保持空心阴极灯处于点灯状态，提高灯的响应速度；采集控制电路中：负高压模块产生-1200-0V的高压提供给光电倍增管；光电倍增管采集的荧光信号通过AD模块转换为数字信号后直接输出给上位机。
本发明在灯板上增加了数字按键、LCD屏幕、大电流驱动电路；数字按键通过串口与处理模块、LCD屏幕连接；通过数字按键可以设置电流值，该电流值可通过LCD屏幕显示；大电流驱动电路接收DMD控制板中同步信号接口输出的点灯信号，产生安培级电流以控制空心阴极灯。
本发明还在采集板上增加了门控采集电路，DMD控制板上的同步信号接口与门控采集电路连接；由DMD控制板产生的门控信号控制门控采集电路在荧光信号强度高时进行荧光信号采集。
如图3所示，本发明的基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法具体步骤如下：
步骤一：通过数字按键将所需的灯电流值输入处理模块完成灯电流值设置，灯电流值显示在LCD屏幕上；假设待测元素空心阴极灯最大承受电流为B毫安，平均电流为n毫安，所要设置的灯电流值为m安培，设置的最大灯电流为M安培。
设置DMD控制板点灯信号的占空比；此处所述的占空比为空心阴极灯点灯时间与点灯、关灯时间的总和即一个周期时间的比值；
如图4所示，设空心阴极灯的点灯时间为t1μs，关灯时间为t2μs，一个周期的时间为tμs，那么占空比为
Figure GDA0002332755520000051
根据公式1000*m*t1＝n*(t1+t2)可知，占空比也可写作
Figure GDA0002332755520000052
其中n为针对含待测元素的空心阴极灯的平均电流(单位毫安)，m为设置的灯电流值(单位安培)；所能设置的最大占空比为
Figure GDA0002332755520000053
B为含待测元素空心阴极灯的最大承受电流(单位毫安)，M为设置的最大灯电流(单位安培)；
由于频率
Figure GDA0002332755520000054
那么占空比还可以写成τ＝t1*f，所以在可设占空比的范围内我们既可以通过改变脉冲宽度也可以通过改变频率来改变占空比。
采用灯电流为小于等于5安培，占空比为
Figure GDA0002332755520000055
的强短脉冲作为点灯信号控制与待测元素对应的空心阴极灯点亮；
步骤二：根据已知待测元素的荧光谱线波长，确定DMD的翻转区域；
如图6所示，DMD由1024*768个微反射镜组成，即横向范围为1-1024，纵向范围为1-768；对含待测元素的标准样品进行全谱测量，得到横坐标为数字微镜列数，纵坐标为荧光强度的初始谱图；根据已知的待测元素的荧光谱线的波长，确定所对应的DMD翻转列数；假定待测元素波长为λ的荧光谱线对应的微镜阵列横向范围为150-250，纵向范围为1-768；那么此条荧光谱线对应的DMD的翻转区域的横向范围为150-250，纵向范围为1-768。
步骤三：查找对照表得到与待测元素此时试验条件对应的采集起始时间t0和采集时间长度Δt，设置DMD控制板产生的门控信号使其脉冲起始时间等于采集起始时间t0，脉冲长度等于采集时间长度Δt；
由DMD控制板产生门控信号，控制门控采集电路进行荧光信号采集。如图7所示，假设空心阴极灯电流延迟t3μs能够达到稳定，脉冲信号宽度即点灯时间为t1μs，关灯时间为t2μs，HCL(空心阴极灯)在脉冲上升沿时开始起辉放电，在t3μs后趋于稳定，在脉冲下降沿时HCL停止放电，到放电完全结束有t4μs的延迟。在HCL放电稳定时也就是在t5μs范围内激发光源的辐射强度最高，所激发的荧光信号强度也最高，此时控制采集板采集荧光信号，信噪比将会提高。
由于脉冲宽度极窄，灯电流没有达到稳定HCL就开始放电,如图8所示，那么此时在进行荧光信号采集时，只有采集到的荧光信号强度全都高于噪声强度时信噪比才会提高，所以确定采集起始时间t0和采集时间长度Δt尤为重要。需要预先针对待测元素在不同灯电流和不同脉冲信号宽度的条件下做大量实验，根据公式S/N≥A,确定采集起始时间t0和采集时间长度Δt并进行存储，其中S为荧光信号强度，N为噪声强度，A是相应条件下的最高信噪比，得到不同实验条件与相应采集起始时间t0和采集时间长度Δt对应的对照表。实验时直接查找对照表，找到当前实验条件下对应的采集起始时间t0和采集时间长度Δt进行测量，并计算得到信噪比。
步骤四：翻转步骤二所确定翻转区域的DMD，并利用门控采集电路控制进行荧光信号采集。DMD的翻转方式有两种，第一种是依次翻转待测元素荧光谱线所对应DMD区域的微反射镜，采集之后可以得到多个峰的谱图，计算谱图中峰的峰面积，求和作为待测元素总的荧光值。第二种是将待测元素荧光谱线所对应DMD区域的微反射镜同时翻转，采集后得到一个荧光值作为待测元素总的荧光值。
采集计算得到的荧光值可以按照传统荧光方法进行分析并计算检出限及信噪比。
如图6、8所示，所述的大电流驱动电路包括A一级负反馈放大电路11、脉冲开关12、A二级负反馈放大电路13、N-MOS管14、1Ω的取样电阻R9、100Ω的保护电阻R10；DA模块的电压信号输出端连接A一级负反馈放大电路11的反相输入端，A一级负反馈放大电路11的输出端通过脉冲开关12连接A二级负反馈放大电路的反相输入端，DMD控制板的同步信号接口连接脉冲开关12的控制端，灯板上的基电压电路输出连接A二级负反馈放大电路13的反相输入端，A二级负反馈放大电路13的输出端连接N-MOS管14的栅极端；N-MOS管14的源极端通过取样电阻R9接电源地，漏极端通过保护电阻R10接空心阴极灯。
DA模块输出的0-5V电压信号经过A一级负反馈放大电路反相，反相后的电压信号经过脉冲开关，当点灯信号控制脉冲开关导通时，电压信号和由基电压电路产生的基电压一起经过A二级负反馈放大电路反相。基电压的作用是当开关断开时产生基电流供给空心阴极灯，保持空心阴极灯处于点灯状态，提高空心阴极灯的响应速度，当脉冲开关导通后由于电压信号比基电压大很多所以由基电压带来的偏差可忽略不计，电压信号经两级负反馈放大电路后经过N-MOS管，此时电压信号与取样电阻R9的商为灯电流，A二级负反馈放大电路、N-MOS管和取样电阻组成恒流电路，保护电阻R10的作用是当灯损坏或者高压过高时保护N-MOS管不受损坏。
如图7、9所示，所述的门控采集电路包括I/V转换电路21、B一级负反馈放大电路22、B二级负反馈放大电路23、模拟开关24、积分电路25；其中I/V转换电路21、B一级负反馈放大电路22、B二级负反馈放大电路23组成高速调理电路；光电倍增管的采集信号输出端连接I/V转换电路21的输入端；I/V转换电路21的输出端连接B一级负反馈放大电路22的反相输入端，B一级负反馈放大电路22的输出端连接B二级负反馈放大电路23的反相输入端，B二级负反馈放大电路23的输出端通过模拟开关24连接积分电路25的输入端，积分电路25的输出端连接AD模块的输入端。
由PMT采集得到的微弱电流信号先经过I/V转换电路转换成电压信号，再经过B一级负反馈放大电路、B二级负反馈放大电路进行放大，当光源辐射强度较高时也就是荧光信号强度高于噪声强度时由DMD控制板产生门控信号，控制模拟开关导通，经过两级负反馈放大电路放大的电压信号输入积分电路进行积分，积分后的电压信号(即采集的荧光信号)由AD模块进行采集并将采集的数据回传上位机。
对照表(表中需要填写相应内容)
Figure GDA0002332755520000081
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，并非每个实施方式仅包括一个独立的技术方案，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：采用灯电流小于等于5安培，占空比为
Figure FDA0002292921970000011
的强短脉冲作为点灯信号控制含待测元素的空心阴极灯点亮，其中n为含待测元素的空心阴极灯的平均电流，其单位为毫安，m为设置的灯电流值，单位为安培；
步骤二：根据已知待测元素的荧光谱线波长，确定DMD的翻转区域；
步骤三：查找对照表得到与待测元素此时试验条件对应的采集起始时间t0和采集时间长度Δt，设置DMD控制板产生的门控信号使其脉冲起始时间等于采集起始时间t0，脉冲长度等于采集时间长度Δt；
所述对照表中包含多种元素在不同灯电流和不同强短脉冲脉冲信号宽度实验条件下对应的采集起始时间t0和采集时间长度Δt；采集起始时间t0和采集时间长度Δt根据公式S/N≥A确定，其中S为荧光信号强度，N为噪声强度，A是相应条件下的最高信噪比；
步骤四：翻转步骤二所确定翻转区域的DMD，通过门控信号控制采集控制电路中AD模块采集荧光信号，实现待测元素荧光信号的测量。
2.根据权利要求1所述的基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，其特征在于所述的灯电流通过下述方法产生：通过数字按键将所需的灯电流值输入灯控制电路处理模块完成灯电流值设置；处理模块输出的数字电流信号经灯控制电路的DA模块转为模拟电流信号，该模拟电流信号输入大电流驱动电路；同时DMD控制板的同步信号接口输出点灯信号输入大电流驱动电路，由大电流驱动电路产生灯电流为小于等于5安培的电流和高压模块产生的0-1000V电压共同给空心阴极灯供电；
所述的大电流驱动电路包括A一级负反馈放大电路(11)、脉冲开关(12)、A二级负反馈放大电路(13)、N-MOS管(14)、取样电阻(R9)、保护电阻(R10)；DA模块的电压信号输出端连接A一级负反馈放大电路(11)的反相输入端，A一级负反馈放大电路(11)的输出端通过脉冲开关(12)连接A二级负反馈放大电路(13)的反相输入端，DMD控制板的同步信号接口连接脉冲开关(12)的控制端，灯板上的基电压电路输出端连接A二级负反馈放大电路(13)的反相输入端，A二级负反馈放大电路(13)的输出端连接N-MOS管(14)的栅极端；N-MOS管(14)的源极端通过取样电阻(R9)接电源地，漏极端通过保护电阻(R10)接空心阴极灯；DA模块输出的0-5V电压信号经过A一级负反馈放大电路反相，当DMD控制板的同步信号接口输出的点灯信号控制脉冲开关导通时，反相后的电压信号再经过A二级负反馈放大电路反相，最后经过N-MOS管输出灯电流。
3.根据权利要求1所述的基于超强短脉冲供电HCL的光谱仪原子荧光检测方法，其特征在于所述DMD控制板中同步信号接口输出的门控信号通过控制门控采集电路中的模拟开关导通控制AD模块进行荧光信号采集；门控采集电路包括I/V转换电路(21)、B一级负反馈放大电路(22)、B二级负反馈放大电路(23)、模拟开关(24)、积分电路(25)，当门控信号控制模拟开关导通后，由光电倍增管采集得到的微弱电流信号先经过I/V转换电路转换成电压信号，再经过B一级负反馈放大电路、B二级负反馈放大电路进行放大，最后输入积分电路进行积分，得到所要采集的待测元素荧光信号由AD模块进行采集。
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