CN110791540A - 一种利用微波碱性烘焙快速预处理生物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微波碱性烘焙快速预处理生物质的方法。其基本步骤如下：将生物质粉碎为2‑20mm的颗粒，使用碱性水溶液浸泡1‑2h，将生物质至于带有单向阀的透波容器中，置于微波环境中处理。本发明结合了微波，烘焙和碱性处理的优势，可以低成本快速预处理生物质原料，所得的原料，酶解效率高，可用于酶解制糖或者通过糖化发酵生产各种生物化学产品。
Description
技术领域
本发明属于木质纤维素预处理技术，特别涉及一种利用微波碱性烘焙快速预处理生物质的方法。
背景技术
随着石化资源使用中所产生的问题日益严重，以可再生的生物质资源替代石化资源，通过生物炼制技术将生物质转化为生物质能源，化学品和材料是今后的重要发展方向，也是解决今后人类环境、资源和能源问题的重要手段。生物炼制，以生物能源的生产为例，其基本流程为：生物质收集、预处理、纤维素酶解、乙醇或丁醇发酵、产品回收和副产品综合利用。在这几个主要环节中，预处理处于重要地位，这是因为预处理首先决定了纤维素酶解的效率，如果不经过预处理，纤维素的酶解率一般不超过30％，而且需要大量的酶制剂，通过强度合适的预处理，纤维素的酶解率可以大幅提高，甚至可以达到100％。预处理在生物炼制过程中的重要性不言而喻。
人们很早就重视到预处理的重要性，开发了各种与处理方法。按照目前的分类方法，基本上可以分为物理、化学和生物预处理、为了克服单一预处理方法的缺点，发挥其优势，还开发出了组合预处理的方法。但是相对应生物质利用所产生的经济效益，现有预处理方式的最大问题在于成本。动辄数百元每吨的预处理成本，将生物质原料便宜的优势消耗殆尽。这些预处理及时成本较高的原因可以分为几个方面：一是需要消耗一定数量的化学品，如酸，碱，氨气，二氧化碳等，这样的方法在解决不好化学品回收问题时，会导致成本激增，而要解决化学试剂回收问题，就需要投资一定量的回收设备，增加设备投资。成本高的第二个方面是需要高能耗，比如水热预处理，稀酸预处理，需要提供近200℃的高温，将生物质原料，主要是生物质原料中的水(水热预处理需要在液固比高达10∶1-20∶1的条件下进行)加热到200℃，需要的能量很高，如果这样的原料用于生物质能的生产，就可能导致能源上的得不偿失。预处理成本较高的另外一个原因是预处理设备的条件要求高强度的设备，比如水热，稀酸都需要在十几公斤的压力下进行，这样的压力，导致设备的强度需求很高，造价较高。
因此，开发低能耗，低成本，高效率的预处理方法，仍然是生物炼制行业的迫切需求。申请号为CN201110154426.9的发明专利，公开了一种微波预处理生物质的方法，改该方法利用微波预处理生物质，避免了传统高温预处理所涉及到的压力设备，但是由于该方法在预处理过程中缺乏密闭的环境，最后的高温处理阶段无法营造无氧环境，预处理温度不容易控制，很容易导致预处理过程中生物质氧化燃烧，所以，该方法中需要短时多次进行处理，降低了预处理效率。
徐霞等人【徐霞，吴云，赵勇，等. 微波烘焙预处理降解玉米秸秆. 过程工程学报,2019, 19(增刊 1): 109-114.】的论文介绍了一种利用微波烘焙预处理玉米秸秆的方法，该方法使用连续通入氮气的方法创造无氧环境，需要在处理过程中持续通入一定压力的氮气，这将大幅增加预处理设备的复杂性并提高预处理的成本。
发明内容
【发明目的】基于上述分析，本发明的目的就是充分结合现有预处理的各自优势，提出一种可以低成本，快速预处理生物质的方法。
【本发明的构思】本发明有效的结合了碱处理，微波处理和烘焙处理各自的优势，同时避免的各自的问题，从而获得一种高效快速低成本预处理生物质的技术和方法。
【本发明技术方案】本发明通过如下方式进行生物质预处理：（1）首先将需要处理的生物质原料进行切断和粉碎处理，使其颗粒度范围在2-20 mm之间。本发明适用于玉米，水稻， 小麦，豆秸，高粱，甜高粱的秸秆；苜蓿，皇竹草；木材碎片，小树枝；能源植 物芒草、柳枝稷、速生柳的各部分；（2）使用烧碱（NaOH）、苛性钾（KOH）、熟石灰（Ca(OH)2）、生石灰(CaO)中的一种多多种配置碱性水溶液，配成的容易要求氢氧根的浓度为1-3摩尔/升。然后给生物质喷撒碱性水溶液，调节其含水量到25-50%（w/w）。碱浓度和水含量的选择可以考虑生物质中乙酰基的含量，从而使碱液可以被预处理过程中所产生的酸性物质所中和，使处理得到的生物质基本维持在中性或者弱酸性【Li H Q, Jiang W, Jia J X, et al. pHpre-corrected liquid hot water pretreatment on corn stover with highhemicellulose recovery and low inhibitors formation[J]. Bioresourcetechnology, 2014, 153: 292-299.】。均匀混合原料，并静置1-2h，使水分均匀渗入物料内部；（3）然后将物料放入带有单向阀的透波容器中。湿物料在微波预处理过程中，温度会逐渐升高，当接近100℃时，水分会快速气化蒸发，将透波容器开口并连接单向阀，可以使物料中的水蒸气和空气在预处理过程中缓慢散失，而不至于产生高压。透波容器一般可以使用玻璃，陶瓷，石英或者塑料制造。然后将容器置于微波环境中进行辐射处理，初期调节单位质量微波辐射功率在50-1000w/kg湿物料之间，处理时间为1-10min；（4）当水分蒸发接近完全后，调节微波辐射功率到1-2kW/kg物料之间，在此条件下保持10-1000s完成预处理。在此阶段，容器连接的单向阀可以阻止外界的空气进入，从而在预处理后期的烘焙阶段产生一个烘焙所需的微氧和无氧环境。
本发明具有以下特点和优势：
1.本发明有效的结合了碱性预处理的优势，可以有效的去除生物质中的乙酰基，但是通过碱浓度的有效控制，又使预处理后的生物质原料呈中性或弱酸性，可以直接用于酶解或者同步糖化发酵；
2.本发明有效结合了微波预处理的优势，可以将能量直接用于生物质预处理，而不用大量加热预处理体系中的水分，同时通过特殊设计的反应过程，避免了压力容器的使用；
3.本发明有效结合了烘焙预处理的优势，烘焙预处理可以有效破坏半纤维素的结构，同时通过特殊设计的反应过程，避免了氮气保护的使用，有效地将碱性处理和烘焙在微波条件下进行了结合，充分发挥了三者的优势。
4.预处理后的原料可用于酶解产糖，也可用于同步糖化发酵生产燃料乙醇，丁醇，丁二酸，由于预处理条件并不剧烈，所产生的糠醛和5-甲基糠醛含量较低，后续生物转化过程不需要进行脱毒处理。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
微波碱性烘焙预处理玉米秸秆
将玉米秸秆粉碎到5mm。使用NaOH配置1M的碱性溶液。称取200g粉碎的玉米秸秆加入150ml的碱液，搅拌均匀，放置一个小时，使碱液均匀的湿润玉米秸秆粉。将湿润的玉米秸秆粉放入玻璃瓶中，瓶盖处接出塑料管，塑料管末端连接一个单向阀，用于排出预处理过程中瓶中所产生的水蒸气以及残存的空气。将装有玉米秸秆的玻璃瓶放入微波化学工作站（MCR-3）中进行处理，第一阶段加热功率为300W，处理时间为10min；第二阶段为400W，处理时间为2min。
处理完成后测定玉米秸秆处理前后的组方变化，结果显示预处理后以葡萄糖计算的纤维素的回收率为95.66±2.34%，以木糖计算的半纤维素的回收率为90.50±1.62%，酸不溶木质素的回收率为101.56±3.56%。采用美国可再生能源实验室的方法评估预处理后的原料的可酶解性【Dowe N, Mcmillan J. SSF experimental protocols-lignocellulosic biomass hydrolysis and fermentation [R]. NREL TechnicalReport, 2008, NREL/TP-510-42630.】，结果显示预处理后，碳水化合物的酶解转化率从35.25±2.53%提高到了95.36±2.41%。
实施例2
微波碱性烘焙预处理玉米芯
将玉米芯粉碎到2mm。使用NaOH配置2M的碱性溶液。称取100g粉碎的玉米秸秆加入100g的碱液，搅拌均匀，放置一个小时，使碱液均匀的湿润玉米芯。将湿润的玉米芯放入玻璃瓶中，瓶盖处接出塑料管，塑料管末端连接一个单向阀，用于排出预处理过程中瓶中所产生的水蒸气以及残存的空气。将装有玉米芯的玻璃瓶放入微波化学工作站（MCR-3）中进行处理，第一阶段加热功率为100W，处理时间为10min；第二阶段为200W，处理时间为3min。
处理完成后测定玉米芯处理前后的组方变化，结果显示以木糖计算的半纤维素的回收率为85.50±2.61%。采用木聚糖酶评估预处理前后半纤维素的酶解效率。结果显示，预处理前，玉米芯中半纤维素转化为低聚木糖的比例低于25%，预处理后，半纤维素的转化率高达86%以上，这将大幅度降低低聚木糖的生产成本。
实施例3
微波碱性烘焙预处理芒草
将芒草粉碎到10mm。使用KOH配置3M的碱性溶液。称取600g粉碎的芒草加入200ml的碱液，搅拌均匀，放置一个小时，使碱液均匀的湿润芒草。将湿润的芒草放入玻璃罐中，罐口处接出塑料管，塑料管末端连接一个单向阀，用于排出预处理过程中瓶中所产生的水蒸气以及残存的空气。将装有芒草的玻璃罐放入微波炉中进行处理，第一阶段加热功率为800W，处理时间为8min；第二阶段为1000W，处理时间为3min。
处理完成后测定芒草处理前后的组分变化，结果显示预处理后以葡萄糖计算的纤维素的回收率为96.15±2.00%，以木糖计算的半纤维素的回收率为91.00±1.22%，酸不溶木质素的回收率为101.67±3.56%。采用美国可再生能源实验室的法评估预处理后的原料的可酶解性【Dowe N, Mcmillan J. SSF experimental protocols-lignocellulosicbiomass hydrolysis and fermentation [R]. NREL Technical Report, 2008, NREL/TP-510-42630.】，结果显示预处理后，碳水化合物的酶解转化率从25.05±2.18%提高到了94.13±1.45%。预处理后的芒草中糠醛含量为2.1mg/100g芒草；HMF的含量低于0.5mg/100g芒草。这样的浓度对于同步糖化发酵的菌种基本上不会产生抑制作用。
Claims (6)
1.一种利用微波碱性烘焙快速预处理生物质的方法，其特征在于（1）首先将需要处理的生物质原料进行切断和粉碎处理，使其颗粒度范围在2-20 mm之间；（2）然后给生物质喷撒碱性水溶液，调节其含水量到25-50%（w/w），均匀混合原料，并静置1-2h，使水分均匀渗入物料内部；（3）然后将物料放入带有单向阀的透波容器中，然后将容器置于微波环境中进行辐射处理，初期调节单位质量微波辐射功率在50-1000w/kg湿物料之间，处理时间为1-10min；（4）当水分蒸发接近完全后，调节微波辐射功率到1-2kW/kg物料之间，在此条件下保持10-1000s完成预处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的生物质为玉米，水稻，小麦，豆秸，高粱，甜高粱的秸秆；苜蓿，皇竹草；木材碎片，小树枝；能源植物芒草、柳枝稷、速生柳的各部分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱性水溶液由烧碱、苛性钾、熟石灰、生石灰中的一种多多种配置而成，其中氢氧根的摩尔浓度为1-3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的带有单向阀的透波容器由可以透过微波的玻璃材料制成，或者其他可以透过微波的陶瓷或者塑料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的带有单向阀的透波容器可以让预处理过程中产生的水蒸气和原料中的空气排出，而阻止外界的空气进入，从而在预处理后期的烘焙阶段产生一个烘焙所需的微氧和无氧环境。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的预处理目的包括将预处理后的原料用于酶解产糖，将预处理后的原料用于同步糖化发酵生产燃料乙醇，丁醇，丁二酸。
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-
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