CN110790549A - 一种隧道用复合型防火涂料的制备方法 - Google Patents

一种隧道用复合型防火涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过添加纳米二氧化硅溶胶和超细氢氧化镁粉末，制备一种隧道用复合型防火涂料，硅溶胶表面存在大量的硅羟基，容易与涂料中的一些基团发生键合反应，可改善涂膜的热稳定性，由于溶胶粒子表面配位空缺，具有很高的表面活性，对颜料和填料等微粒子有一定的吸附作用，可降低涂膜的粉化，硅溶胶中的二氧化硅粒子分散形成Si‑O‑Si的网络结构，可提高了涂膜的透气性、耐老化性等性能，超细氢氧化镁阻燃剂受热分解时会释放水分，吸收热量，降低涂膜表面火焰的实际温度，从而减缓聚合物降解为低分子的速度，而且均匀释放出的水汽可以冲淡涂膜表面氧气的浓度，使涂膜表面的燃烧无法继续进行，可提高涂膜的耐火性。

Description

一种隧道用复合型防火涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，属于建筑涂料技术领域。
背景技术
隧道火灾的发生通常是车辆可燃材料燃烧所致，如汽油、轮胎、座椅、聚合物饰物和车辆运载的货物等，加之隧道通常为狭长的结构，隧道内近似封闭状态，火灾发生时，火灾强度大，温度高且上升快，在隧道火灾中，随着温度的持续升高，混凝土内结合水变成蒸汽膨胀，产生压力，导致混凝土表层，发生炸裂，出现大的塌陷，侧壁也会失去稳定，危及救火人员的生命安全，从而造成更大的生命财产损失。为了消除隧道火灾可能带来的严重灾难，在隧道使用过程中需采取有效措施，其中最直接、最有效的方法就是对隧道结构进行防火保护，由于隧道防火涂料研发和生产起步较晚，其性能还有待继续完善，目前，主要存在以下方面的不足：(1)涂层太厚。隧道防火涂料一般为非膨胀型的防火涂料，涂层隔热阻燃一般依靠涂层自身厚度，一般涂料涂层厚度约需20～30mm；由于涂层较厚，需要多次喷涂，且还需要加钢丝网加以保护，从而增加施工难度和影响施工工期。(2)粘结强度低。因涂层太厚，涂层自重较大，车辆在隧道通行时，会产生强风和震动，都易造成防火涂层脱落，如重庆某隧道使用了某企业的涂料，通车后，隧道中常有涂层脱落，不仅影响了车辆通行，而且还成为交通隐患；(3)耐水性差。隧道渗水或潮湿是一个尚未解决的世界性难题，涂层长期处于隧道的潮湿环境中，会起层、剥落；(4)对涂层安全毒性的研究没有足够认识。火灾时，涂层冒浓烟，产生有毒有害气体，污染环境，危害人体安全；(5)装饰性差。几乎所有的隧道防火涂料都未考虑到装饰性能。(6)市场不规范。当前隧道防火涂料市场发展不够健全，不正当竞争现象时有发生，产品质量难以保证，且各种施工单位五花八门，很难都达到规范要求的施工水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对的问题，提供了一种隧道用复合型防火涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
(1)按重量份数计，分别称量80～100份硅酸盐水泥、20～25份超细氢氧化镁粉末、40～50份纳米二氧化硅溶胶、20～24份聚磷酸铵粉末、5～6份三聚氰胺粉末、10～12份季戊四醇、1～2份聚羧酸高效减水剂、2～3份聚二甲基硅氧烷、1～2份硬脂酸钠、40～50份去离子水；
(2)将季戊四醇、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸钠加入去离子水中，常温下以200～250r/min转速搅拌15～20min，得混合液；
(3)将超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末、三聚氰胺粉末加入混合液中，置于行星式球磨机内，常温下以300～400r/min转速研磨分散1～2h，得混合浆料；
(4)将硅酸盐水泥、纳米二氧化硅溶胶、聚羧酸高效减水剂加入混合浆料中，置于高剪切乳化机中，常温下以10000～12000r/min转速搅拌30～40min，得隧道用复合型防火涂料。
步骤(1)所述的纳米二氧化硅溶胶的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量30～40份正硅酸乙酯、15～20份氨水、160～240份去离子水；
(2)将正硅酸乙酯加入去离子水中，常温下以300～400r/min转速搅拌20～30min，得正硅酸乙酯溶液；
(3)将氨水缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，在60～80℃的水浴条件下以200～240r/min转速搅拌反应1～2h，常温冷却，得纳米二氧化硅溶胶。
步骤(1)所述的氨水的质量分数为10％。
步骤(3)所述的氨水的滴加速率为6～8mL/min。
步骤(3)所述的纳米二氧化硅溶胶的固含量为30％。
步骤(1)所述的超细氢氧化镁粉末的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量30～40份六水合硫酸镁、12～16份氢氧化钠、300～400份去离子水；
(2)将六水合硫酸镁加入1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得硫酸镁溶液；
(3)将氢氧化钠加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得氢氧化钠溶液；
(4)将硫酸镁溶液缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，在60～80℃的水浴条件下以300～400r/min转速搅拌1～2h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3～5次，置于鼓风干燥箱中干燥1～2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得超细氢氧化镁粉末；
步骤(4)所述的硫酸镁溶液的滴加速率为8～10mL/min。
步骤(4)所述的鼓风干燥箱的干燥温度为80～100℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明通过添加纳米二氧化硅溶胶，制备一种隧道用复合型防火涂料，硅溶胶具有很多优良的性质，比如良好的分散性，优异的透气性，高粘结性能，以及耐磨性、高耐火绝热性、优异的表面性等，因其表面存在大量的硅羟基，因而具有很好的反应性，并且纳米二氧化硅分子中存在着大量的不饱和键和羟基，容易与涂料中的一些基团发生键合反应，可明显改善涂膜的热稳定性，由于溶胶粒子表面配位空缺，具有很高的表面活性，对颜料和填料等微粒子有一定的吸附作用，可降低涂膜的粉化，在涂料中添加硅溶胶，可明显改善涂料的触变性和开罐效果，可以防止涂料流挂，施工性能增强，尤其是提高了涂膜的疏水性，使涂料的抗沾污性大大提高，具有优良的自清洁性，涂膜干燥过程中，硅溶胶中的二氧化硅粒子分散形成Si-O-Si的网络结构，可提高了涂膜的透气性、耐老化性等性能。
(2)本发明通过添加超细氢氧化镁粉末，制备一种隧道用复合型防火涂料，氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，具备阻燃、消烟和填充三种功效，粒径达到微米的超细氢氧化镁由于颗粒尺寸细小，比表面积大，易实现颗粒在胶黏剂中的均匀分散，受热后可均匀释放其阻燃性，超细氢氧化镁阻燃剂受热分解时会释放水分，吸收热量，降低涂膜表面火焰的实际温度，从而减缓聚合物降解为低分子的速度，而且均匀释放出的水汽可以冲淡涂膜表面氧气的浓度，使涂膜表面的燃烧无法继续进行。超细化均匀分散的氢氧化镁阻燃剂在高温下与涂膜会发生反应，分解出二氧化碳等不燃性气体，通过隔绝空气以达到灭火的效果，与此同时，超细化均匀分散的氢氧化镁可以充分分散在炭化层中起着骨架的作用，使涂膜具有较好的刚性与强度，从而抵御火灾烟气流动产生的气流，从而可以防止涂膜因高温而脱落。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量30～40份六水合硫酸镁、12～16份氢氧化钠、300～400份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得氢氧化钠溶液，将硫酸镁溶液以8～10mL/min的速率缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，在60～80℃的水浴条件下以300～400r/min转速搅拌1～2h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3～5次，置于80～100℃的鼓风干燥箱中干燥1～2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得超细氢氧化镁粉末；
再按重量份数计，分别称量30～40份正硅酸乙酯、15～20份质量分数10％的氨水、160～240份去离子水，将正硅酸乙酯加入去离子水中，常温下以300～400r/min转速搅拌20～30min，得正硅酸乙酯溶液，将氨水以6～8mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，在60～80℃的水浴条件下以200～240r/min转速搅拌反应1～2h，常温冷却，得固含量30％的纳米二氧化硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量80～100份硅酸盐水泥、20～25份超细氢氧化镁粉末、40～50份纳米二氧化硅溶胶、20～24份聚磷酸铵粉末、5～6份三聚氰胺粉末、10～12份季戊四醇、1～2份聚羧酸高效减水剂、2～3份聚二甲基硅氧烷、1～2份硬脂酸钠、40～50份去离子水，将季戊四醇、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸钠加入去离子水中，常温下以200～250r/min转速搅拌15～20min，得混合液，将超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末、三聚氰胺粉末加入混合液中，置于行星式球磨机内，常温下以300～400r/min转速研磨分散1～2h，得混合浆料，将硅酸盐水泥、纳米二氧化硅溶胶、聚羧酸高效减水剂加入混合浆料中，置于高剪切乳化机中，常温下以10000～12000r/min转速搅拌30～40min，得隧道用复合型防火涂料。
实施例1
按重量份数计，分别称量30份六水合硫酸镁、12份氢氧化钠、300份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/2重量份的去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌10min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌10min，得氢氧化钠溶液，将硫酸镁溶液以8mL/min的速率缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，在60℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌1h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3次，置于80℃的鼓风干燥箱中干燥1h，常温冷却，研磨，过200目筛，得超细氢氧化镁粉末；
再按重量份数计，分别称量30份正硅酸乙酯、15份质量分数10％的氨水、160份去离子水，将正硅酸乙酯加入去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌20min，得正硅酸乙酯溶液，将氨水以6mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌反应1h，常温冷却，得固含量30％的纳米二氧化硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量80份硅酸盐水泥、20份超细氢氧化镁粉末、40份纳米二氧化硅溶胶、20份聚磷酸铵粉末、5份三聚氰胺粉末、10份季戊四醇、1份聚羧酸高效减水剂、2份聚二甲基硅氧烷、1份硬脂酸钠、40份去离子水，将季戊四醇、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸钠加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌15min，得混合液，将超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末、三聚氰胺粉末加入混合液中，置于行星式球磨机内，常温下以300r/min转速研磨分散1h，得混合浆料，将硅酸盐水泥、纳米二氧化硅溶胶、聚羧酸高效减水剂加入混合浆料中，置于高剪切乳化机中，常温下以10000r/min转速搅拌30min，得隧道用复合型防火涂料。
实施例2
按重量份数计，分别称量35份六水合硫酸镁、14份氢氧化钠、350份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/2重量份的去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌15min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌15min，得氢氧化钠溶液，将硫酸镁溶液以9mL/min的速率缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，在70℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌1.5h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤4次，置于90℃的鼓风干燥箱中干燥1.5h，常温冷却，研磨，过200目筛，得超细氢氧化镁粉末；
再按重量份数计，分别称量35份正硅酸乙酯、17.5份质量分数10％的氨水、200份去离子水，将正硅酸乙酯加入去离子水中，常温下以350r/min转速搅拌25min，得正硅酸乙酯溶液，将氨水以7mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，在70℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌反应1.5h，常温冷却，得固含量30％的纳米二氧化硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量90份硅酸盐水泥、22.5份超细氢氧化镁粉末、45份纳米二氧化硅溶胶、22份聚磷酸铵粉末、5.5份三聚氰胺粉末、11份季戊四醇、1.5份聚羧酸高效减水剂、2.5份聚二甲基硅氧烷、1.5份硬脂酸钠、45份去离子水，将季戊四醇、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸钠加入去离子水中，常温下以225r/min转速搅拌17.5min，得混合液，将超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末、三聚氰胺粉末加入混合液中，置于行星式球磨机内，常温下以350r/min转速研磨分散1.5h，得混合浆料，将硅酸盐水泥、纳米二氧化硅溶胶、聚羧酸高效减水剂加入混合浆料中，置于高剪切乳化机中，常温下以11000r/min转速搅拌35min，得隧道用复合型防火涂料。
实施例3
按重量份数计，分别称量40份六水合硫酸镁、16份氢氧化钠、400份去离子水，将六水合硫酸镁加入1/2重量份的去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌20min，得硫酸镁溶液，将氢氧化钠加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌20min，得氢氧化钠溶液，将硫酸镁溶液以10mL/min的速率缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，在80℃的水浴条件下以400r/min转速搅拌1～2h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3～5次，置于100℃的鼓风干燥箱中干燥2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得超细氢氧化镁粉末；
再按重量份数计，分别称量40份正硅酸乙酯、20份质量分数10％的氨水、240份去离子水，将正硅酸乙酯加入去离子水中，常温下以400r/min转速搅拌30min，得正硅酸乙酯溶液，将氨水以8mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，在80℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应2h，常温冷却，得固含量30％的纳米二氧化硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量100份硅酸盐水泥、25份超细氢氧化镁粉末、50份纳米二氧化硅溶胶、24份聚磷酸铵粉末、6份三聚氰胺粉末、12份季戊四醇、2份聚羧酸高效减水剂、3份聚二甲基硅氧烷、2份硬脂酸钠、50份去离子水，将季戊四醇、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸钠加入去离子水中，常温下以250r/min转速搅拌20min，得混合液，将超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末、三聚氰胺粉末加入混合液中，置于行星式球磨机内，常温下以400r/min转速研磨分散2h，得混合浆料，将硅酸盐水泥、纳米二氧化硅溶胶、聚羧酸高效减水剂加入混合浆料中，置于高剪切乳化机中，常温下以12000r/min转速搅拌40min，得隧道用复合型防火涂料。

Claims (8)

1.一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量80～100份硅酸盐水泥、20～25份超细氢氧化镁粉末、40～50份纳米二氧化硅溶胶、20～24份聚磷酸铵粉末、5～6份三聚氰胺粉末、10～12份季戊四醇、1～2份聚羧酸高效减水剂、2～3份聚二甲基硅氧烷、1～2份硬脂酸钠、40～50份去离子水；
(2)将季戊四醇、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸钠加入去离子水中，常温下以200～250r/min转速搅拌15～20min，得混合液；
(3)将超细氢氧化镁粉末、聚磷酸铵粉末、三聚氰胺粉末加入混合液中，置于行星式球磨机内，常温下以300～400r/min转速研磨分散1～2h，得混合浆料；
(4)将硅酸盐水泥、纳米二氧化硅溶胶、聚羧酸高效减水剂加入混合浆料中，置于高剪切乳化机中，常温下以10000～12000r/min转速搅拌30～40min，得隧道用复合型防火涂料。
2.根据权利要求1所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米二氧化硅溶胶的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量30～40份正硅酸乙酯、15～20份氨水、160～240份去离子水；
(2)将正硅酸乙酯加入去离子水中，常温下以300～400r/min转速搅拌20～30min，得正硅酸乙酯溶液；
(3)将氨水缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，在60～80℃的水浴条件下以200～240r/min转速搅拌反应1～2h，常温冷却，得纳米二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氨水的质量分数为10％。
4.根据权利要求2所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的氨水的滴加速率为6～8mL/min。
5.根据权利要求2所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的纳米二氧化硅溶胶的固含量为30％。
6.根据权利要求1所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的超细氢氧化镁粉末的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量30～40份六水合硫酸镁、12～16份氢氧化钠、300～400 份去离子水；
(2)将六水合硫酸镁加入1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得硫酸镁溶液；
(3)将氢氧化钠加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得氢氧化钠溶液；
(4)将硫酸镁溶液缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，在60～80℃的水浴条件下以300～400r/min转速搅拌1～2h，常温冷却，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3～5次，置于鼓风干燥箱中干燥1～2h，常温冷却，研磨，过200目筛，得超细氢氧化镁粉末。
7.根据权利要求6所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的硫酸镁溶液的滴加速率为8～10mL/min。
8.根据权利要求6所述的一种隧道用复合型防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的鼓风干燥箱的干燥温度为80～100℃。
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CN112608637A (zh) * 2021-01-14 2021-04-06 贾琛 一种高耐水钢结构水性防火涂料的制备方法

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