CN110787099B - 一种祛除粉刺的组合物及其制备方法 - Google Patents
一种祛除粉刺的组合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110787099B CN110787099B CN201911331106.9A CN201911331106A CN110787099B CN 110787099 B CN110787099 B CN 110787099B CN 201911331106 A CN201911331106 A CN 201911331106A CN 110787099 B CN110787099 B CN 110787099B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- steam
- grinding
- feed liquid
- extract
- jet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
- A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
- A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
- A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/34—Alcohols
- A61K8/345—Alcohols containing more than one hydroxy group
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/37—Esters of carboxylic acids
- A61K8/375—Esters of carboxylic acids the alcohol moiety containing more than one hydroxy group
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
- A61P17/10—Anti-acne agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/59—Mixtures
- A61K2800/592—Mixtures of compounds complementing their respective functions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/59—Mixtures
- A61K2800/592—Mixtures of compounds complementing their respective functions
- A61K2800/5922—At least two compounds being classified in the same subclass of A61K8/18
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开一种祛除粉刺的组合物及其制备方法,以质量份计,所述组合物包括复合中药提取物、10‑25份羟基乙酸、0.1‑0.9份甘油单辛酸酯和0.1‑0.9份乙基己基甘油,所述复合中药提取物为黄檗树皮提取物和百里香提取物。本发明通过特定的喷射蒸煮预处理和研磨酶解,高效充分地破坏黄檗的纤维素结构,更好地保留有效物质活性,配合中低温研磨提取复合中药的有效成分,使得中药提取物在较低剂量下实现更好的药物活性。通过复配羟基乙酸、甘油单辛酸酯、乙基己基甘油使用,不仅可以降低提取物的使用量,还能加快起效的时间,全面消除病因,并帮助皮肤恢复健康的状态。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,更具体地说,涉及一种祛除粉刺的组合物及其制备方法。
背景技术
粉刺,又称为寻常性痤疮,痤疮是一种毛囊皮脂腺的慢性炎症,通常发生于面部、前胸及肩胛部位。轻型的粉刺是大部分青年人在青春期皮肤的特征。80%以上的少年受到过粉刺的困扰。粉刺因人而异,有一部分人在青春期时期症状就较轻,青春期过后症状就慢慢消退,但是也有不小一分部人因为早期处理粉刺的方式不得当或者其他生理、环境上的原因,会加重症状,哪怕青春期过后仍然长期反复发作。重症粉刺可发展成脓疱、囊胞,消退后也会留下疤痕,给患者带来身体和精神上的巨大压力。
目前对于粉刺病因分析最主要集中于以下几方面:皮肤过度角质化引起毛孔堵塞、皮脂过度分泌无法排出、痤疮丙酸杆菌在封闭的情况下大量增殖,有害菌的代谢和油脂堵塞的环境诱发炎症。从单一的途径入手去应对往往无法起到良好和普适的效果。
早期的化妆品市场不规范,大批宣称快速起效的祛痘化妆品中使用了大剂量的激素类成分,一方面长期使用激素使病菌对激素的耐受大大增强,另一方面也使皮肤受到激素损伤、成瘾激素依赖,使得皮肤变薄、毛细血管扩张,出现炎症。近年来天然植物护肤概念盛行,在祛除粉刺方面也有不少主打天然成分概念的产品在市场上流行,但是有很多都是在少量添加天然宣称物的基础上,复配了其他强效的合成类痤疮抑制原料如皮傲宁等,天然宣称组份自身无法单独起效,同时产品整体作用的途径也较为单一,少有在粉刺病因上能全面覆盖的功效成份。由此不同产品在不同消费者身上体现效果时好时坏,使消费者对市场各种现有祛除粉刺产品将信将疑,无从选择合适自身的产品。
CN109646358A中以枇杷叶、黄檗为君药,配合桑根皮、茵陈蒿、光果甘草根,使用水提取,然后离心除渣,加入甘油后进行多级膜分离浓缩制备祛痘复方。从抑制痤疮丙酸杆菌、抗炎、控油(抑制5α-还原酶)的角度进行了功效验证。该方法使用水作为提取溶剂,并不能实现所谓的“全成分提取”,即不能将药材中的有效组份充分提取出来。中药提取依据相似相容原理,水提取能将大部分水溶性组份提取出来,但是还有很多醇溶性组份无法被有效提取,而这些组份同样在抗菌、抗炎、控油方面有明显功效;同时,该专利仅对组方进行了药材比例调配、提取、膜分离浓缩,但未进行质量控制。众所周知,中药中的各种成份会因为药材的来源产地、采收季节、存放时间、炮制方式等不同导致极大的差异,若不去控制产品的质量即有效成分的含量,会导致产品无法正常预期效果,更有可能因为预处理方法中的破壁处理导致后续提取出大量的杂质而增加除杂成本。
CN108210446等多个专利中使用了一丸公司的“痤疮克星”作为祛痘化妆品的功效成份,“痤疮克星”中固定含羟基乙酸5.6%,乙基己基甘油1%,甘油辛酸酯1%、黄檗提取物0.125%,以及其他多种若干组份,可抑制丙酸痤疮杆菌和金黄色葡萄球菌、抑制炎症因子,该组合物从“抑制痤疮丙酸杆菌胞外酶”入手,抑制油脂分泌,但是没有考虑到5α-还原酶对油脂分泌的影响才是影响痤疮的主要因素之一。“痤疮克星”和其他类似中药提取物组合物中药物成分复杂,含有多种机理不明确的组分,并且需要结合其他有效成分一起使用才有效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种组份简单明确的祛除粉刺的组合物,其优点是通过联合使用复配增效剂羟基乙酸、甘油辛酸酯、乙基己基甘油,不仅可以降低提取物的使用量,还能加快起效的时间,提高黄檗、百里香复合提取物在祛除粉刺上的协同增效作用。
本发明的第二个目的在于提供一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其优点是通过特定的喷射蒸煮预处理和研磨酶解,破坏黄檗药材木质结构的同时快速释放和保护有效物质,缩短处理时间,减少杂质含量。
本发明的第三个目的在于提供祛除粉刺的组合物在制备祛除粉刺化妆品中的应用。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:一种祛除粉刺的组合物,以质量份计,所述组合物包括复合中药提取物、10-25份羟基乙酸、0.1-0.9份甘油辛酸酯和0.1-0.9份乙基己基甘油,所述复合中药提取物为黄檗树皮提取物和百里香提取物。
作为一个优选方案,所述复合中药提取物由以下方法制备获得:
(1)将15-20份的黄檗药材投入粉碎机,粉碎过筛;投入4-6倍于黄檗药材重量的纯水,搅拌使颗粒悬浮分散;
(2)使用蒸汽对步骤(1)中的料液进行喷射蒸煮,所述喷射蒸煮时物料位于中间,蒸汽从双侧进行喷射,并且喷射时蒸汽与物料呈非垂直的倾斜角度,蒸汽温度120-140℃;
(3)将步骤(2)中料液倒入胶体磨研磨,加热料液至30-50℃,按黄檗药材重量的0.1-0.8%加入纤维素酶,调节pH至4.0-5.5,搅拌酶解并研磨40-60min;
(4)加入黄檗药材重量4-6倍的有机溶剂,15-20份百里香药材,混合均匀,30-55℃研磨提取20-60min;
(5)步骤(4)中的料液过滤,使用膜浓缩处理提取液使功效组分总含量达到8-12%;使用高效液相色谱法控制浓缩液质量。
为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将15-20份的黄檗药材投入粉碎机,粉碎过筛;投入4-6倍于黄檗药材重量的纯水,搅拌使颗粒悬浮分散;
(2)使用蒸汽对步骤(1)中的料液进行喷射蒸煮,所述喷射蒸煮时物料位于中间,蒸汽从双侧进行喷射,并且喷射时蒸汽与物料呈非垂直的倾斜角度,蒸汽温度120-140℃;
(3)将步骤(2)中料液倒入胶体磨研磨,加热料液至30-50℃,按黄檗药材重量的0.1-0.8%加入纤维素酶,调节pH至4.0-5.5,搅拌酶解并研磨40-60min;
(4)加入黄檗药材重量4-6倍的有机溶剂,15-20份百里香药材,混合均匀,30-55℃研磨提取20-60min;
(5)步骤(4)中的料液过滤,使用膜浓缩处理提取液使功效组分总含量达到8-12%;使用高效液相色谱法控制浓缩液质量;
(6)浓缩液中加入羟基乙酸10-25份、甘油辛酸酯0.1-0.9份、乙基己基甘油0.1-0.9份,30℃搅拌均匀。
作为一个优选方案,所述步骤(1)粉碎至小于等于80目过筛。
作为一个优选方案,步骤(2)将料液倒入蒸汽喷射装置进行喷射蒸煮,所述蒸汽喷射装置中间为物料喷口,两侧为蒸汽喷口,所述蒸汽喷口倾斜向下聚焦于中间物料喷射路径,并且与物料喷口呈100-150°夹角。
作为一个优选方案,步骤(3)研磨间隙从最大逐渐减小,间隙最终至1微米。
作为一个优选方案,步骤(4)所述有机溶剂包括丁二醇、丙二醇。
作为一个优选方案,步骤(5)过滤是指依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤。
实现上述第三个目的,本发明提供了如下技术方案:祛除粉刺的组合物在制备祛除粉刺化妆品中的应用。
黄檗(PHELLODENDRON AMURENSE)药材木质结构紧密,传统提取方式无法提取充分、提取效率低、能耗高。本发明使用了蒸汽喷射蒸煮及胶体磨结合,对黄檗药材进行预处理,使木质纤维结构比表面积增大、易被溶剂渗透,从而大幅度降低酶解过程需要的时间,同时配合特定的溶剂体系和提取设备,使提取可以在低温状态进行,药材利用率提高20%以上,提取效率提高30%以上,避免高温提取影响提取物活性,也能避免大量杂质溶出,同时还可以节约大量能耗;对药材提取物进行有效的质量控制,避免因药材质量不稳定导致产品效果出现明显差异甚至失效。
使用羟基乙酸、乙基己基甘油、甘油辛酸酯以特定的比例复配,同时协同增效黄檗树皮提取物、百里香提取物在抑制痤疮丙酸杆菌、抑制炎症因子、抑制5α还原酶三方面的效果,使组合物对痤疮的祛除具有针对性、高效性、普适性。羟基乙酸同时具有软化角质,使其剥落的效果,乙基己基甘油、甘油辛酸酯同时具有润肤的效果,这就使组合物能快速起效,消除病因,帮助皮肤恢复健康的状态。黄檗及百里香提取物的各方面效果较一般,要达到良好的效果需要较大添加量,在高添加量下,提取物的添加成本较高,且提取液带有颜色,使用量大会使消费者对颜色残留反感,通过复配羟基乙酸、甘油辛酸酯、乙基己基甘油,可以大幅增强复合提取物在抑菌、抗炎、控油三方面的效果,从而减少组合物的添加量,其效果强于同等情况下单独使用提取物,因此复合提取物与羟基乙酸、甘油辛酸酯、乙基己基甘油具有协同增效作用。
制备方法步骤(2)优选使用的蒸汽喷射装置参见图1,中间为物料喷口3,两侧为蒸汽喷口1和蒸汽喷口2,蒸汽喷口1和2倾斜向下聚焦于中间物料喷射路径,并且与物料喷口1呈100-150°夹角,蒸汽升腾至顶部蒸汽冷凝罐5处回收。相对于500L的罐体,控制物料流量15-20L/min,双侧蒸汽流量20-25L/min。倾斜的角度使喷射蒸煮时蒸汽与物料颗粒产生剪切力,可以更好地实现双侧蒸汽对冲,瞬间完成对物料的加热、渗透、结构破坏,并且可以避免过多蒸汽冷凝,蒸汽升腾至顶部回收冷凝罐。
步骤(1)粉碎至小于等于80目过筛,80目以下的粒径能使喷射蒸煮达到理想效果,蒸汽温度120-140℃,通过控制相对流速,实际时间为60-120S,温度低、时间短将无法达到破坏木质结构的目的;温度高、时间长会导致部分有效物质损失,且会增加较多杂质。所以预处理中合适的研磨颗粒以及喷射温度和喷射方式的控制尤为关键。
制备方法步骤(3)使用胶体磨研磨经过蒸汽喷射的药材,同时进行酶解,纤维素酶是降解纤维素生成葡萄糖的多组分复合酶,在0.1-0.8%的添加量下,酶解40-60min可以有效达到破坏纤维素结构的目的,添加量小、时间短则无法达到目的,添加量大时间长则会增加经济成本,同时分解出大量无用的副产物。通过蒸汽喷射预处理的颗粒在胶体磨中能迅速研磨至微米级别的超细粉。同时在胶体磨中进行研磨和酶解步骤,可以大幅降低整个处理过程所需要的时间。
制备方法步骤(4)中水-丁二醇/或丙二醇有机溶剂体系可以有效地提取出黄檗及百里香的有效成分,但是此体系渗透效果较弱,常规条件无法高效地提取黄檗,但是经过上述预处理的药材,纤维素被酶解、研磨破坏了结构,使得溶剂的渗透效果增强,同时以胶体磨的定转子之间高速的冲击和压力,使溶剂提取效率进一步提升,并且在中低温状态既能快速完成提取,避免了高温对黄檗、尤其是百里香的有效成分的破坏和损失,并且避免过多杂质的溶出。
制备方法步骤(5)除去了提取液中的杂质,并控制了提取液的质量,使其能在预计添加量稳定起效。使用高效液相色谱法,同时检测分析料液中小檗碱、药根碱、掌叶防己碱、百里酚的含量,控制浓缩液中百里酚含量不低于3.0%,小檗碱含量不低于4.0%,掌叶防己碱和药根碱含量之和不低于1.0%。
高效液相色谱法具体内容为:使用安捷伦1260高效液相色谱,安捷伦Zorbax。Eclipse Plus C18柱(250*4.6mm,5μm),流动相50%乙腈/水,其中水相添加0.2%磷酸二氢钾,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长A为345nm(分析生物碱),检测波长B为275nm(分析百里酚)。
本发明具有以下有益效果:本发明通过特定的喷射蒸煮预处理和研磨酶解,高效充分地破坏黄檗的纤维素结构,更好地保留有效物质活性,配合中低温研磨提取复合中药的有效成分,使得中药提取物在较低剂量下实现更好的药物活性。通过复配羟基乙酸、甘油辛酸酯、乙基己基甘油使用,不仅可以降低提取物的使用量,还能加快起效的时间,全面消除病因,并帮助皮肤恢复健康的状态。
附图说明
图1为蒸汽喷射装置结构示意图。
图中标号为:
1——蒸汽喷口1;2——蒸汽喷口2;3——物料喷口;4——物料出口;5——蒸汽冷凝罐。
具体实施方式
以下,结合具体实施方式对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是,以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明,而非对本发明的限制。
实施例1.
1.将20份黄檗药材投入粉碎机,粉碎至小于等于80目(过筛);投入6倍于药材重量的纯水,搅拌,使颗粒悬浮分散;
2.将1中的料液进行喷射蒸煮,物料位于中间,蒸汽从双侧进行喷射,双侧蒸汽口呈120°夹角,蒸汽温度140℃,物料流量15L/min,双侧蒸汽流量20L/min;
3.将2中料液倒入胶体磨,研磨间隙从最大逐渐减小(间隙最终至1微米),加热料液至40℃,按药材重量的0.8%加入纤维素酶(酶活单位10000U/g),调节pH至4.5,搅拌酶解并研磨60min;
4.加入1中黄檗药材重量6倍的丁二醇,药材百里香20份,混合均匀,40℃继续研磨提取0.5h;
5.将4中的料液依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤、膜浓缩至有效成分含量12%;
6.加入羟基乙酸25份、甘油辛酸酯0.9份、乙基己基甘油0.9份,30℃搅拌均匀。
使用高效液相色谱法控制浓缩液质量,同时检测分析料液中小檗碱、药根碱、掌叶防己碱、百里酚的含量,控制浓缩液中百里酚含量不低于3.0%,小檗碱含量不低于4.0%,掌叶防己碱和药根碱含量之和不低于1.0%。
高效液相色谱法具体内容为:使用安捷伦1260高效液相色谱,安捷伦Zorbax。Eclipse Plus C18柱(250*4.6mm,5μm),流动相50%乙腈/水,其中水相添加0.2%磷酸二氢钾,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长A为345nm(分析生物碱),检测波长B为275nm(分析百里酚)。
实施例2.
1.将15份黄檗药材投入粉碎机,粉碎至小于等于80目(过筛);投入4倍于药材重量的纯水,搅拌,使颗粒悬浮分散;
2.将1中的料液投入蒸汽喷射装置进行喷射蒸煮,蒸汽温度120℃,物料流量20L/min,双侧蒸汽流量25L/min,;
3.将2中料液倒入胶体磨,研磨间隙从最大逐渐减小(间隙最终至1微米),加热料液至30℃,按药材重量的0.1%加入纤维素酶(酶活单位10000U/g),调节pH至5.5,搅拌酶解并研磨60min;
4.加入1中黄檗药材重量4倍的丁二醇,药材百里香15份,混合均匀,55℃继续研磨提取0.5h;
5.将4中的料液依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤、膜浓缩至有效成分含量8%;
6.加入羟基乙酸10份、甘油辛酸酯0.1份、乙基己基甘油0.1份,30℃搅拌均匀。
实施例3.
1.将17.5份黄檗药材投入粉碎机,粉碎至小于等于80目(过筛);投入5倍于药材重量的纯水,搅拌,使颗粒悬浮分散;
2.将1中的料液投入蒸汽喷射装置进行喷射蒸煮,蒸汽温度130℃,物料流量18L/min,双侧蒸汽流量22L/min;
3.将2中料液倒入胶体磨,研磨间隙从最大逐渐减小(间隙最终至1微米),加热料液至50℃,按药材重量的0.5%加入纤维素酶(酶活单位10000U/g),调节pH至4.0,搅拌酶解并研磨60min;
4.加入1中黄檗药材重量4倍的丁二醇,药材百里香17.5份,混合均匀,30℃继续研磨提取0.5h;
5.将4中的料液依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤、膜浓缩至有效成分含量10%;
6.加入羟基乙酸18份、甘油辛酸酯0.5份、乙基己基甘油0.5份,30℃搅拌均匀。
对比实施例1(常规提取)
1.将20份黄檗、20份百里香药材投入粉碎机,粉碎至小于等于80目(过筛);
2.投入6倍药材重量纯水、6倍药材重量丁二醇,搅拌,水浴加热至80℃,提取2.5h;
3.将2中的料液依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤;
4.加入羟基乙酸25份、甘油辛酸酯0.9份、乙基己基甘油0.9份,30℃搅拌均匀。
对比实施例2(仅普通酶解处理)
1.将20份黄檗药材投入粉碎机,粉碎至小于等于80目(过筛);
2.投入6倍于药材重量的纯水,搅拌加热料液至40℃,按药材重量的0.8%加入纤维素酶(酶活单位10000U/g),调节pH至4.5,酶解2.5h;
3.加入1中黄檗药材重量6倍的丁二醇,药材百里香20份,混合均匀,80℃提取2h;
4.将3中的料液依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤;
5.加入羟基乙酸25份、甘油辛酸酯0.9份、乙基己基甘油0.9份,30℃搅拌均匀。
对比实施例3(无协同增效剂)
实施例1,去除步骤6中三种增效剂,以60%丁二醇代替。
对比实施例4(甘油辛酸酯)
实施例1,步骤6仅添加甘油辛酸酯0.9份,剩余以60%丁二醇代替
对比实施例5(羟基乙酸)
实施例1,步骤6仅添加羟基乙酸25份,剩余以60%丁二醇代替。
对比实施例6(乙基己基甘油)
实施例1,步骤6仅添加乙基己基甘油0.9份,剩余以60%丁二醇代替。
对比实施例7(仅三增效剂)
羟基乙酸25份、甘油辛酸酯0.9份、乙基己基甘油0.9份,剩余以60%丁二醇代替。
对比实施例8(实施例1,加羟基乙酸、甘油辛酸酯,剩余以60%丁二醇代替)。
对比实施例9(实施例1,加乙基己基甘油、甘油辛酸酯,剩余以60%丁二醇代替)。
对比实施例10(实施例1,加乙基己基甘油、羟基乙酸,剩余以60%丁二醇代替)。
对比实施例11(实施例1,加乙基己基甘油1份、羟基乙酸5.6份,甘油辛酸酯1份,剩余以60%丁二醇代替)。
对比实施例12
实施例1,步骤4不加入百里香药材。
对比实施例13(痤疮克星)
依据公开痤疮克星配比制备:水46.7975份、丁二醇40.3755份、羟基乙酸5.6份、PEG-60氢化蓖麻油4份、乙基己基甘油1份、甘油辛酸酯1份、乳酸杆菌/梨汁发酵产物滤液0.7份、α-伞花烃-5-醇0.25份、黄檗树皮提取物0.125份、白柳树皮提取物0.05份、中国地黄根提取物0.04份。
抑制浓度梯度以2倍稀释法设定:20%、10%、5%、2.5%、1.25%、0.625%、0.313%、0.156%,每个实验数据由两次平行结果确定,平行结果差异超过一个浓度梯度时重做该组实验,差异不超过一个梯度时以高浓度的为结果。20%无法起效的“--”。
痤疮丙酸杆菌的抑制效果以菌悬液的OD600无浊度为标准;5α-还原酶抑制浓度以210nmol/L非那雄胺做为标准对照;小鼠炎症模型以小鼠背部炎症愈合为标准;综合评价以各抑制浓度的梯度综合考虑评分,以实施例为100,有一项高出一个梯度扣除5分。
总结上表可以得出结论,特定的喷射蒸煮预处理和研磨酶解,更好地保留了中药提取物的有效物质活性,有效成分提取率明显高于常规方法提取的提取率,使得中药提取物具有更好的抑制痤疮效果。当三种增效剂一同使用,按照上述比例范围添加时,各通路抑制试验结果比均比同浓度单独使用提取物或者只添加1到2种增效剂要好,说明该组合增效剂在该比例下,对黄檗、百里香复合提取物在祛除粉刺上有协同增效的作用。提取物组合不加入百里香时,三种功效都有减弱,说明百里香有协同促进黄檗起效的作用。实施列13在抑制痤疮丙酸杆菌方面和抑制炎症方面效果较好,但是在抑制5α还原酶效果上较弱,其整体的效果评价不如本发明配方,另外其活性物成本比本发明高出50%,性价比较低。当三种增效剂共同与黄檗、百里香复配时,组合物在抑制痤疮丙酸杆菌、抑制5α还原酶、抑制炎症方面有效果最好,三种复配增效剂对复合提取物有协同增效的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种祛除粉刺的组合物,其特征在于,以质量份计,所述组合物包括复合中药提取物、10-25份羟基乙酸、0.1-0.9份甘油辛酸酯和0.1-0.9份乙基己基甘油,所述复合中药提取物为黄檗树皮提取物和百里香提取物;
所述复合中药提取物由以下方法制备获得:
(1)将15-20份的黄檗药材投入粉碎机,粉碎过筛;投入4-6倍于黄檗药材重量的纯水,搅拌使颗粒悬浮分散;
(2)使用蒸汽对步骤(1)中的料液进行喷射蒸煮,所述喷射蒸煮时物料位于中间,蒸汽从双侧进行喷射,并且喷射时蒸汽与物料呈非垂直的倾斜角度,蒸汽温度120-140℃,实际时间为60-120S;
(3)将步骤(2)中料液倒入胶体磨研磨,加热料液至30-50℃,按黄檗药材重量的0.1-0.8%加入纤维素酶,调节pH至4.0-5.5,搅拌酶解并研磨40-60min;
(4)加入黄檗药材重量4-6倍的丁二醇,15-20份百里香药材,混合均匀,30-55℃研磨提取20-60min;
(5)步骤(4)中的料液过滤,使用膜浓缩处理提取液使功效组分总含量达到8-12%;使用高效液相色谱法控制浓缩液质量。
2.权利要求1所述一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将15-20份的黄檗药材投入粉碎机,粉碎过筛;投入4-6倍于黄檗药材重量的纯水,搅拌使颗粒悬浮分散;
(2)使用蒸汽对步骤(1)中的料液进行喷射蒸煮,所述喷射蒸煮时物料位于中间,蒸汽从双侧进行喷射,并且喷射时蒸汽与物料呈非垂直的倾斜角度,蒸汽温度120-140℃,实际时间为60-120S;
(3)将步骤(2)中料液倒入胶体磨研磨,加热料液至30-50℃,按黄檗药材重量的0.1-0.8%加入纤维素酶,调节pH至4.0-5.5,搅拌酶解并研磨40-60min;
(4)加入黄檗药材重量4-6倍的有机溶剂,15-20份百里香药材,混合均匀,30-55℃研磨提取20-60min;
(5)步骤(4)中的料液过滤,使用膜浓缩处理提取液使功效组分总含量达到8-12%;使用高效液相色谱法控制浓缩液质量;
(6)浓缩液中加入羟基乙酸10-25份、甘油辛酸酯0.1-0.9份、乙基己基甘油0.1-0.9份,30℃搅拌均匀。
3.根据权利要求2所述的一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)粉碎至小于等于80目过筛。
4.根据权利要求2所述的一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)将料液倒入蒸汽喷射装置进行喷射蒸煮,所述蒸汽喷射装置中间为物料喷口,两侧为蒸汽喷口,所述蒸汽喷口倾斜向下聚焦于中间物料喷射路径,并且与物料喷口呈100-150°夹角。
5.根据权利要求2所述的一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)研磨间隙从最大逐渐减小,间隙最终至1微米。
6.根据权利要求2所述的一种祛除粉刺的组合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)过滤是指依次使用定性滤纸、2微米有机微孔滤膜过滤。
7.权利要求1所述祛除粉刺的组合物在制备祛除粉刺化妆品中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911331106.9A CN110787099B (zh) | 2019-12-20 | 2019-12-20 | 一种祛除粉刺的组合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911331106.9A CN110787099B (zh) | 2019-12-20 | 2019-12-20 | 一种祛除粉刺的组合物及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110787099A CN110787099A (zh) | 2020-02-14 |
CN110787099B true CN110787099B (zh) | 2022-02-18 |
Family
ID=69448602
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911331106.9A Active CN110787099B (zh) | 2019-12-20 | 2019-12-20 | 一种祛除粉刺的组合物及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110787099B (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108478518A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-04 | 湖南御家化妆品制造有限公司 | 一种组合物及含有该组合物的祛痘化妆品 |
CN109925247A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-06-25 | 上海新高姿化妆品有限公司 | 一种具有全阶段祛痘效果的化妆水及其制备方法 |
CN110393694A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-01 | 广州博今生物科技有限公司 | 一种草本植萃祛痘精华液 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3735827A1 (en) * | 2016-06-29 | 2020-11-11 | Clariant International Ltd | Composition for inhibiting micro-organisms |
US11554086B2 (en) * | 2017-12-29 | 2023-01-17 | L'oreal | Cosmetic composition comprising glycolic acid and methods of use |
-
2019
- 2019-12-20 CN CN201911331106.9A patent/CN110787099B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108478518A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-04 | 湖南御家化妆品制造有限公司 | 一种组合物及含有该组合物的祛痘化妆品 |
CN109925247A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-06-25 | 上海新高姿化妆品有限公司 | 一种具有全阶段祛痘效果的化妆水及其制备方法 |
CN110393694A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-11-01 | 广州博今生物科技有限公司 | 一种草本植萃祛痘精华液 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
金银花提取物在乳液化妆品中的抑菌活性及应用;梁芸;《广东化工》;20161215;第1-4页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110787099A (zh) | 2020-02-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105106277B (zh) | 一种抗敏、止痒复合植物提取物及其制备方法和应用 | |
CN107157881B (zh) | 具有祛痘功效的组合物及化妆品 | |
CN103919914A (zh) | 一种兽用清瘟解毒口服液的制备方法 | |
CN107303303B (zh) | 制备东革阿里有效成分及组合应用 | |
CN104098641B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果甙v的方法 | |
CN103976453A (zh) | 滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法 | |
CN112263495A (zh) | 一种植物抗敏剂及其制备方法和应用 | |
CN105079467B (zh) | 一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 | |
CN112168750A (zh) | 一种人参皂苷提取物的制备方法及其在护肤品中的应用 | |
CN110787099B (zh) | 一种祛除粉刺的组合物及其制备方法 | |
CN103751530B (zh) | 一种具有抗敏功效的中药组合物的提取物及其应用 | |
CN107027926A (zh) | 一种无糖型青钱柳饮料制备工艺 | |
CN102114182A (zh) | 一种抗热应激、热疲劳复方制剂 | |
CN106963797A (zh) | 一种从艾叶中提取制备中药抗菌制剂的方法 | |
US6395308B1 (en) | Purified extract from Harpagophytum procumbens and/or Harpagophytum zeyheri dence | |
CN107857793B (zh) | 一种日化品用甘草酸提取物的制备方法 | |
CN104971085A (zh) | 一种中药瓜蒌皮提取物及其提取方法与应用 | |
CN101757105B (zh) | 一种能同时富集丹参脂溶性与水溶性有效部位的提取方法 | |
CN104784277A (zh) | 一种去痤疮精华液 | |
CN104173510B (zh) | 一种麻杏石甘口服液的制备方法 | |
CN113476890A (zh) | 一种湿法粉碎中药提取方法及湿法粉碎中药提取装置 | |
CN105796613A (zh) | 一种锁阳提取物的提取方法 | |
CN108497246A (zh) | 一种植物减肥功能饮料及其制备方法 | |
Anisuzzaman et al. | Pharmacological Activities of Senna obtusifolia Linn.: A Medicinal Plant of Bangladesh | |
CN112675099A (zh) | 祛痘及恢复皮肤代谢的配方及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |