CN110784312B - 一种puf器件的制备方法及其密钥生成方法 - Google Patents

一种puf器件的制备方法及其密钥生成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PUF器件的制备方法及其密钥生成方法，通过物质硫S、二氯化铅PbCl2、油胺OLA、甲醇、甲苯等现有廉价的基本化学物质来合成得到PbS量子点，且在合成得到PbS量子点过程中使用基本的化学实验仪器，PUF器件中PbS量子点的分布来源于纳米微粒在溶液中的布朗运动，PbS量子点的分布具有较高的唯一性和随机性，利用MATLAB软件中graythresh函数和im2bw函数将PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM转化黑白图像，再对像素点进行识别得到初始密钥钥，对初始密钥进行冯·诺依曼处理后分组得到最终的密钥；优点是PUF器件制备原料容易获取，可以生成随机性和唯一性较高的密钥。

Description

一种PUF器件的制备方法及其密钥生成方法
技术领域
本发明涉及一种PUF器件的制备技术，尤其是涉及一种PUF器件的制备方法及其密钥生成方法。
背景技术
随着技术的发展，市场上出现大量假冒伪劣的不良商品。人们无法直接对产品的真伪进行辨别。防伪标签是当前预防假冒伪劣商品的有效措施之一，人们可以根据防伪标签有效辨别产品的真伪。如何选取有效的物理特征是当前防伪标签设计的一大难题。
PUF器件通过利用物理机制的随机性，产生无限多个特有的数据信息，这些数据信号具有唯一性、随机性和物理不可克隆特性，可广泛应用于防伪领域。将PUF器件与防伪标签的融合应用，可以有效的保护信息安全，打击假冒伪劣。在PUF器件方面，Carro-Temboury利用镧系元素离子和沸石在玻璃上的聚合物薄膜随机形成特殊图案，设计了具有独特图像标志的PUF器件。但是该PUF器件中，不但镧系元素离子难以获得，而且在聚合物薄膜形成的图案采集到的数据随机性也不高。近年来，陈鑫辉等以取载玻片和盖玻片等玻璃材料作为基质，并在其表面均匀附着适量微小的黑色液滴，制成能够形成光斑的散射体玻璃，通过激光的照射以及激光测试系统的图像采集功能，便能够得到激光光斑图案，形成PUF器件。虽然该PUF器件的制备材料容易获取，但是PUF器件中光斑的散射体无法均匀分布，导致最后形成的密钥的随机性和唯一性仍然较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种PUF器件的制备方法，该制备方法制备得到的PUF器件可以生成随机性和唯一性较高的密钥，且其制备原料容易获取。
本发明解决上述技术问题之一所采用的技术方案为：一种PUF器件的制备方法，包括以下步骤，
步骤S1、在氮气N2环境下制备硫化铅(PbS)量子点，具体过程为：
A、将0.32g硫S与30ml油胺OLA混合后搅拌均匀，并加热至120℃，加热时间为30分钟，得到硫-油胺混合溶液，将制得的硫-油胺混合液保存在不低于80℃的温度下，以避免沉淀；
B、将1.11g二氯化铅PbCl2与20ml油胺OLA混合后搅拌均匀，并加热至100℃，加热时间为30分钟，得到二氯化铅-油胺的混合溶液；
C、将步骤A得到的硫-油胺混合溶液和步骤B得到的二氯化铅-油胺的混合溶液倒入一个三颈烧瓶中进行混合得到第一混合溶液，对三颈烧瓶进行加热，使三颈烧瓶中的第一混合溶液的温度升高至100℃，然后在100℃条件让第一混合溶液静置反应30分钟后，再向三颈烧瓶中加入6ml硫原液和6ml油胺OLA，继续在100℃条件下进行反应，反应时间为100分钟，最后再向三颈烧瓶加入40mL丁醇和20mL甲醇混合均匀，得到含有PbS量子点的混合溶液；
D、从步骤C中得到的含有PbS量子点的混合溶液中量取20mL含有PbS量子点的混合溶液，将20mL含有PbS量子点的混合溶液与80mL甲苯混合均匀得到第二混合溶液，对第二混合溶液进行离心和倾析处理使第二混合溶液分为多层，此时甲苯位于最下层，PbS量子点位于甲苯内，将位于最下层的甲苯及其内PbS量子点提取出来，得到PbS量子点-甲苯溶液，将PbS量子点-甲苯溶液保存于干燥器或-10℃冰箱中；
步骤S2、制备PUF器件，具体过程为：
a、将4g硫醇单体、3g烯丙基单体和0.04g光引发剂混合后形成第三混合溶液，再量取1mL的PbS量子点-甲苯溶液加到第三混合溶液中混合均匀得到第四混合溶液，光引发剂为1-羟基环己基苯基酮，烯丙基单体为三烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H，3H，5H)-三酮，硫醇单体为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；
b、利用超声波搅拌仪对步骤a得到的第四混合溶液进行搅拌，搅拌时间为5-10分钟，使PbS量子点均匀分布在第四混合溶液中，然后在真空炉中对第四混合溶液进行抽真空处理，时间为25-35min，以抽出第四混合溶液中的空气；
c、将抽真空处理后的第四混合溶液后倒入Teflon模具中，再于65-75℃温度下恒温加热25-35min，其中恒温加热方式为水浴加热方式，随后采用紫外光灯照射进行固化，得到固化产品，其中紫外光灯照射的功率不低于50W，中心波长365nm，照射时间为8-12s；
d、对固化产品进行脱模后，再经过切割和抛光工艺，即可得到PUF器件。
与现有技术相比，本发明的制备方法优点在于通过物质硫S、二氯化铅PbCl2、油胺OLA、甲醇、甲苯等都是现有廉价的基本化学物质来合成得到PbS量子点，且在合成得到PbS量子点过程中使用的仪器是基本的化学实验仪器，由此本发明的制备方法其制备原料容易获取，制备过程简单，易获取，采用本发明的制备方法制备得到的PUF器件中PbS量子点的分布来源于纳米微粒在溶液中的布朗运动，粒子的布朗运动是一种随机运动，由此PbS量子点的分布具有较高的唯一性和随机性，最终基于PbS量子点的分布获取的密钥能够获得较高的随机性和唯一性。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种PUF器件的密钥生成方法，该密钥生成方法可以生成随机性和唯一性较高的密钥。
本发明解决上述技术问题之二所采用的技术方案为：一种PUF器件的密钥生成方法，包括以下步骤：
(1)利用FEI TECHNAI F20型场发射透射电子显微镜，在200kV的工作电压下对PUF器件进行微观成像，得到PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM；
(2)利用MATLAB软件中graythresh函数和im2bw函数将PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM转化为像素为1024×1024的黑白图像；
(3)构建一个用于存储1024行×1024列数据的数据矩阵；
(4)定义黑白图像中第j行第k列像素的位置为(j,k)，其中j为行坐标，j＝1,2，…，1024，k为列坐标，k＝1,2，…，1024；从黑白图像中位置为(1，1)的像素开始直至位置为(1024，1024)的像素，逐个对像素按照以下方式进行处理：如果位置为(j,k)的像素的像素值等于0，则判定该像素处存在PbS量子点，将1存储到数据矩阵的第j行第k列中；如果该像素的像素值等于255，则判定该像素处不存在PbS量子点，将0存储到数据矩阵的第j行第k列中，由此得到包含1024行×1024列数据的数据矩阵；
(5)将步骤(4)得到的数据矩阵中数据按行随机组合，得到1024×1024位的二进制数据，该二进制数据即为初始密钥数据；
(6)对初始密钥数据进行三次冯·诺依曼处理删除冗余数据，最终得到7424位二进制数据；
(7)将7424位二进制数据每128位分为一组，得到58组128位密钥。
与现有技术相比，本发明的密钥生成方法优点在于利用MATLAB软件中graythresh函数和im2bw函数将PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM转化为像素为1024×1024的黑白图像，再对像素点进行识别，方式简单便捷，对数据进行冯·诺依曼处理，删除冗余数据，可以有效降低对PbS量子点的多次识别，造成数据采集误差大的问题，使得密钥生成变得简单便捷，精确，最终生成随机性和唯一性较高的密钥。
附图说明
图1为本发明的PUF器件的制备方法中脱模后得到PUF器件的结构图；
图2为本发明的PUF器件的制备方法中切割和抛光后得到PUF器件的结构图；
图3为本发明的PUF器件的密钥生成方法中利用FEI TECHNAI F20型场发射透射电子显微镜得到PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM；
图4为本发明的PUF器件的密钥生成方法中PUF器件样品中PbS量子点尺寸分布图；
图5为本发明的PUF器件的密钥生成方法中PUF器件样品中PbS量子点间间隔分布图；
图6为本发明的PUF器件的密钥生成方法得到的密钥的随机性分析图；
图7为本发明的PUF器件的密钥生成方法得到的密钥的唯一性分析图；
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明公开了一种PUF器件的制备方法，以下结合附图实施例对本发明的PUF器件的制备方法作进一步详细描述。
实施例：一种PUF器件的制备方法，包括以下步骤，
步骤S1、在氮气N2环境下制备硫化铅(PbS)量子点，具体过程为：
A、将0.32g硫S与30ml油胺OLA混合后搅拌均匀，并加热至120℃，加热时间为30分钟，得到硫-油胺混合溶液，将制得的硫-油胺混合液保存在不低于80℃的温度下，以避免沉淀；
B、将1.11g二氯化铅PbCl2与20ml油胺OLA混合后搅拌均匀，并加热至100℃，加热时间为30分钟，得到二氯化铅-油胺的混合溶液；
C、将步骤A得到的硫-油胺混合溶液和步骤B得到的二氯化铅-油胺的混合溶液倒入一个三颈烧瓶中进行混合得到第一混合溶液，对三颈烧瓶进行加热，使三颈烧瓶中的第一混合溶液的温度升高至100℃，然后在100℃条件让第一混合溶液静置反应30分钟后，再向三颈烧瓶中加入6ml硫原液和6ml油胺OLA，继续在100℃条件下进行反应，反应时间为100分钟，最后再向三颈烧瓶加入40mL丁醇和20mL甲醇混合均匀，得到含有PbS量子点的混合溶液；
D、从步骤C中得到的含有PbS量子点的混合溶液中量取20mL含有PbS量子点的混合溶液，将20mL含有PbS量子点的混合溶液与80mL甲苯混合均匀得到第二混合溶液，对第二混合溶液进行离心和倾析处理使第二混合溶液分为多层，此时甲苯位于最下层，PbS量子点位于甲苯内，将位于最下层的甲苯及其内PbS量子点提取出来，得到PbS量子点-甲苯溶液，将PbS量子点-甲苯溶液保存于干燥器或-10℃冰箱中；
步骤S2、制备PUF器件，具体过程为：
a、将4g硫醇单体、3g烯丙基单体和0.04g光引发剂混合后形成第三混合溶液，再量取1mL的PbS量子点-甲苯溶液加到第三混合溶液中混合均匀得到第四混合溶液，光引发剂为1-羟基环己基苯基酮，烯丙基单体为三烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H，3H，5H)-三酮，硫醇单体为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；
b、利用超声波搅拌仪对步骤a得到的第四混合溶液进行搅拌，搅拌时间为5-10分钟，使PbS量子点均匀分布在第四混合溶液中，然后在真空炉中对第四混合溶液进行抽真空处理，时间为25-35min，以抽出第四混合溶液中的空气；
c、将抽真空处理后的第四混合溶液后倒入Teflon模具中，再于65-75℃温度下恒温加热25-35min，其中恒温加热方式为水浴加热方式，随后采用紫外光灯照射进行固化，得到固化产品，其中紫外光灯照射的功率不低于50W，中心波长365nm，照射时间为8-12s；
d、对固化产品进行脱模后，再经过切割和抛光工艺，即可得到PUF器件；其中脱模后得到PUF器件的结构图如图1所示，切割和抛光后得到PUF器件的结构图如图2所示。
本发明还公开了一种上述PUF器件的密钥生成方法，以下结合附图实施例对本发明的PUF器件的密钥生成方法作进一步详细描述。
实施例：一种PUF器件的密钥生成方法，包括以下步骤：
(1)利用FEI TECHNAI F20型场发射透射电子显微镜，在200kV的工作电压下对PUF器件进行微观成像，得到PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM；
(2)利用MATLAB软件中graythresh函数和im2bw函数将PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM转化为像素为1024×1024的黑白图像；
(3)构建一个用于存储1024行×1024列数据的数据矩阵；
(4)定义黑白图像中第j行第k列像素的位置为(j,k)，其中j为行坐标，j＝1,2，…，1024，k为列坐标，k＝1,2，…，1024；从黑白图像中位置为(1，1)的像素开始直至位置为(1024，1024)的像素，逐个对像素按照以下方式进行处理：如果位置为(j,k)的像素的像素值等于0，则判定该像素处存在PbS量子点，将1存储到数据矩阵的第j行第k列中；如果该像素的像素值等于255，则判定该像素处不存在PbS量子点，将0存储到数据矩阵的第j行第k列中，由此得到包含1024行×1024列数据的数据矩阵；
(5)将步骤(4)得到的数据矩阵中数据按行随机组合，得到1024×1024位的二进制数据，该二进制数据即为初始密钥数据；
(6)对初始密钥数据进行三次冯·诺依曼处理删除冗余数据，最终得到7424位二进制数据；
(7)将7424位二进制数据每128位分为一组，得到58组128位密钥。
本实施例中所采用PUF器件的尺寸和外形如图2所示。本发明的PUF器件的密钥生成方法中利用FEI TECHNAI F20型场发射透射电子显微镜得到PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM如图3所示。
根据图像处理软件ImageJ对PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM进行统计，绘制PUF器件内部PbS量子点尺寸分布图如图4所示。图4中柱状图为统计中各尺寸PbS量子点的数量，曲线为柱状图拟合的PbS量子点的尺寸正态分布曲线。分析图4可知：PUF器件样品中PbS量子点的平均尺寸为3.6nm，PbS量子点尺寸的分布符合数学期望μ＝3.6，方差σ＝0.4的正态分布，由此表明PbS量子点尺寸均匀。
根据图像处理软件ImageJ对PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM进行统计，绘制PUF器件样品中PbS量子点间间隔分布图，如图5所示。图5中柱状图为统计为PUF器件样品中PbS量子点之间的各间隔的数量，曲线为柱状图拟合的PUF器件样品中PbS量子点间隔的正态分布曲线。分析图5可知：PUF器件样品中PbS量子点之间的平均间隔为3,2nm，PbS量子点间的间隔分布符合数学期望μ＝3.2，方差σ＝0.6的正态分布，由此表明PUF器件PbS量子点分布均匀。
对本发明的PUF器件的密钥生成方法得到的密钥的随机性进行分析：对得到的7424位二进制数据进行0和1的分布进行统计，统计图如图6所示；分析图6可知：数据中逻辑1的概率为0.5031，逻辑0的概率为0.4969，表明从PUF器件获得的密钥具有良好的随机性。
对本发明的PUF器件的密钥生成方法得到的密钥的唯一性进行分析：对得到58组128位密钥，进行汉明距离计算，得到汉明距分布图，如图7所示，图7中柱状图为统计为汉明距离的数量统计，曲线为柱状图拟合的58组128位密钥的汉明距的正态分布曲线。分析图7可知：得到58组128位密钥的汉明距分布满足数学期望μ＝0.5007，标准偏差σ＝0.0446正态分布，表明PUF器件的密钥具有优异的唯一性。

Claims (2)

1.一种PUF器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
步骤S1、在氮气N2环境下制备硫化铅(PbS)量子点，具体过程为：
A、将0.32g硫S与30ml油胺OLA混合后搅拌均匀，并加热至120℃，加热时间为30分钟，得到硫-油胺混合溶液，将制得的硫-油胺混合液保存在不低于80℃的温度下，以避免沉淀；
B、将1.11g二氯化铅PbCl2与20ml油胺OLA混合后搅拌均匀，并加热至100℃，加热时间为30分钟，得到二氯化铅-油胺的混合溶液；
C、将步骤A得到的硫-油胺混合溶液和步骤B得到的二氯化铅-油胺的混合溶液倒入一个三颈烧瓶中进行混合得到第一混合溶液，对三颈烧瓶进行加热，使三颈烧瓶中的第一混合溶液的温度升高至100℃，然后在100℃条件让第一混合溶液静置反应30分钟后，再向三颈烧瓶中加入6ml硫原液和6ml油胺OLA，继续在100℃条件下进行反应，反应时间为100分钟，最后再向三颈烧瓶加入40mL丁醇和20mL甲醇混合均匀，得到含有PbS量子点的混合溶液；
D、从步骤C中得到的含有PbS量子点的混合溶液中量取20mL含有PbS量子点的混合溶液，将20mL含有PbS量子点的混合溶液与80mL甲苯混合均匀得到第二混合溶液，对第二混合溶液进行离心和倾析处理使第二混合溶液分为多层，此时甲苯位于最下层，PbS量子点位于甲苯内，将位于最下层的甲苯及其内PbS量子点提取出来，得到PbS量子点-甲苯溶液，将PbS量子点-甲苯溶液保存于干燥器或-10℃冰箱中；
步骤S2、制备PUF器件，具体过程为：
a、将4g硫醇单体、3g烯丙基单体和0.04g光引发剂混合后形成第三混合溶液，再量取1mL的PbS量子点-甲苯溶液加到第三混合溶液中混合均匀得到第四混合溶液，光引发剂为1-羟基环己基苯基酮，烯丙基单体为三烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H，3H，5H)-三酮，硫醇单体为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯；
b、利用超声波搅拌仪对步骤a得到的第四混合溶液进行搅拌，搅拌时间为5-10分钟，使PbS量子点均匀分布在第四混合溶液中，然后在真空炉中对第四混合溶液进行抽真空处理，时间为25-35min，以抽出第四混合溶液中的空气；
c、将抽真空处理后的第四混合溶液后倒入Teflon模具中，再于65-75℃温度下恒温加热25-35min，其中恒温加热方式为水浴加热方式，随后采用紫外光灯照射进行固化，得到固化产品，其中紫外光灯照射的功率不低于50W，中心波长365nm，照射时间为8-12s；
d、对固化产品进行脱模后，再经过切割和抛光工艺，即可得到PUF器件。
2.一种权利要求1所述的PUF器件的制备方法制备得到的PUF器件的密钥生成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)利用FEI TECHNAI F20型场发射透射电子显微镜，在200kV的工作电压下对PUF器件进行微观成像，得到PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM；
(2)利用MATLAB软件中graythresh函数和im2bw函数将PUF器件内部PbS量子点的分布图TEM转化为像素为1024×1024的黑白图像；
(3)构建一个用于存储1024行×1024列数据的数据矩阵；
(4)定义黑白图像中第j行第k列像素的位置为(j,k)，其中j为行坐标，j＝1,2，…，1024，k为列坐标，k＝1,2，…，1024；从黑白图像中位置为(1，1)的像素开始直至位置为(1024，1024)的像素，逐个对像素按照以下方式进行处理：如果位置为(j,k)的像素的像素值等于0，则判定该像素处存在PbS量子点，将1存储到数据矩阵的第j行第k列中；如果该像素的像素值等于255，则判定该像素处不存在PbS量子点，将0存储到数据矩阵的第j行第k列中，由此得到包含1024行×1024列数据的数据矩阵；
(5)将步骤(4)得到的数据矩阵中数据按行随机组合，得到1024×1024位的二进制数据，该二进制数据即为初始密钥数据；
(6)对初始密钥数据进行三次冯·诺依曼处理删除冗余数据，最终得到7424位二进制数据；
(7)将7424位二进制数据每128位分为一组，得到58组128位密钥。
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