CN110779832B - 一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草工艺研究领域，具体涉及一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法。本申请所述的方法包括如下步骤：S1、分别将膨胀烟丝、梗丝、叶丝在无水乙醇中测试得到漂浮率；S2、通过所述的漂浮率计算得到分离后的膨胀烟丝的修正质量；S3、用所述的膨胀烟丝、梗丝、叶丝制成膨胀烟丝占比不同的混合叶丝样品，采用乙醇比重法分别对所述混合叶丝样品进行测试，建立回归方程；S4、采用乙醇比重法检测待测的成品烟丝的分离物上浮质量，利用所述的回归方程计算得到膨胀烟丝的修正质量。本发明所述的方法，可快速准确的计算出混有梗丝、叶丝的成品烟丝在无水乙醇中膨胀烟丝的分离质量，同时降低因其他烟丝组分随膨胀烟丝漂浮引起的误差。
Description
技术领域
本发明涉及烟草工艺研究领域，具体涉及一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法。
背景技术
目前烟草行业内有用丙酮溶液鉴别烟丝中是否含有膨胀烟丝的方法，即用丙酮溶液浸泡烟丝，漂浮在液面上的烟丝就是膨胀烟丝。
公开号为CN1885004A的中国专利文件涉及一种测定烟丝中膨胀叶丝掺用比例的方法，该方法包括下述步骤：a.选用易挥发的有机溶剂，调配溶剂密度范围为0.83±0.02；b.将烟支放入温度为20±2℃，湿度为65％±5％的环境中平衡24±2小时，然后取出烟支，并将烟支中烟丝取出，称重记录，并记为W；c.挑出烟丝中的叶丝；d.把叶丝放入容器中，加入调配好的溶剂，搅拌后静置1～3分钟后取出漂浮在液面上的膨胀叶丝，放入烘箱中在90～110℃的条件下烘干后，称重记录，并记为P；e.将称重后得到的膨胀叶丝重量P与烟丝总重量W相比，即可计算出烟支中膨胀叶丝的掺用比例；但上述方法测试值与实际值之间存在一定误差。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提出一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法。本发明发现，测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的传统方法的测定结果存在误差的原因是：成品烟丝中的梗丝、叶丝混入到分离后的膨胀烟丝中。
为了解决分离后的膨胀烟丝中混入梗丝和叶丝导致测试结果存在误差的问题，本发明建立回归方程；利用回归方程进行数据修正可快速准确的计算出混有梗丝、叶丝的成品烟丝在无水乙醇中膨胀烟丝的分离质量、比例，验证与成品烟丝设计值的符合性，对生产工艺有较高的指导意义。
具体而言，本申请所述的方法包括如下步骤：
S1、分别将膨胀烟丝、梗丝、叶丝在无水乙醇中测试得到漂浮率；
S2、通过所述的漂浮率计算得到分离后的膨胀烟丝的修正质量，具体的修正质量公式如下：
膨胀烟丝的修正质量＝(分离物上浮质量-梗丝质量*梗丝漂浮率-叶丝质量*叶丝的漂浮率)/膨胀烟丝的漂浮率；
S3、用所述的膨胀烟丝、梗丝、叶丝制成膨胀烟丝占比不同的混合叶丝样品，采用乙醇比重法分别对所述混合叶丝样品进行测试，并利用所述的修正质量公式得到所述混合叶丝样品中膨胀烟丝的修正质量；以分离物上浮质量为横坐标，膨胀烟丝的修正质量为纵坐标，建立回归方程；
S4、采用乙醇比重法检测待测的成品烟丝的分离物上浮质量，利用所述的回归方程计算得到膨胀烟丝的修正质量。
作为优选，S1中所述的膨胀烟丝、梗丝、叶丝，S3中所述的混合叶丝样品，以及S4中所述待测的成品烟丝，均需要进行预处理；所述预处理的温度为20±2℃，湿度为60％±2％。
作为优选，所述预处理的时间为48±2小时。
作为优选，S1具体操作如下：将经过预处理的膨胀烟丝、梗丝、叶丝分别放入容器中，分别加入无水乙醇，搅拌后静置3～5分钟，分别取出漂浮物和下沉物，放入烘箱在90～110℃下烘干，分别称重；通过漂浮物质量和分离后总质量计算得到膨胀烟丝、梗丝、叶丝的漂浮率。
漂浮率可按下式计算：
漂浮率＝漂浮物质量/分离后总质量*100
作为优选，所述的乙醇比重法具体操作如下：将经过预处理的混合叶丝样品或待测的成品烟丝放入容器中，加入无水乙醇，搅拌后静置3～5分钟，取出漂浮在液面上的分离物，放入烘箱在90～110℃下烘干，称重并记为分离物上浮质量。
本发明利用膨胀烟丝、梗丝、叶丝等各组分在无水乙醇中的不同漂浮率，建立在无水乙醇中分离后的膨胀烟丝的修正质量公式，并利用该公式建立混合叶丝在无水乙醇中分离得到的膨胀烟丝的实测质量与修正质量的回归方程，利用该方程可快速准确的计算出混有梗丝、叶丝的成品烟丝在无水乙醇中膨胀烟丝的分离质量，并降低因其他烟丝组分随膨胀烟丝漂浮引起的测试值与实际值的误差，本发明优选适用于含膨胀烟丝、梗丝、叶丝的成品烟丝。
作为优选，本发明所述的方法将参与计算的物料质量均换算为干基质量，进一步降低了测试误差。
本发明的有益效果：
本发明所述的测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法，可快速准确的计算出混有梗丝、叶丝的成品烟丝在无水乙醇中膨胀烟丝的分离质量、比例，同时降低因其他烟丝组分随膨胀烟丝漂浮引起的测试值与实际值的误差。
附图说明
图1为30％乙醇、30％丙酮的箱线图。
图2为膨胀烟丝的修正质量与分离物上浮质量的散点图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法，具体如下：
S1、分别将膨胀烟丝、梗丝、叶丝在无水乙醇中测试得到漂浮率：
对放入温度为20±2℃，湿度为60％±2％的环境中平衡48±2小时预处理后的膨胀烟丝、叶丝、梗丝分别进行在无水乙醇中的漂浮率测试，数据见表1。
测试方法：把称重后各组分分别放入容器中，加入无水乙醇，搅拌后静置3-5分钟后取出漂浮在液面漂浮物及下沉物，放入烘箱中在100℃的条件下烘干2小时后，分别称重。
将称重后得到的各组分漂浮物质量与漂浮物质量及下沉物质量和相比(均换算为干基重量)，即可计算出各组分在无水乙醇中的漂浮率(因被分离物虽存在被无水乙醇萃取的现象,但所占比例较小,本专利不予考虑)。
漂浮率的公式如下：
漂浮率＝漂浮物干基质量/分离后总干基质量*100
表1：膨胀烟丝、叶丝、梗丝的漂浮率(无水乙醇)
由表1可知，膨胀烟丝、叶丝、梗丝在无水乙醇中的漂浮率均值分别为88.63％、0.54％、6.68％。
可见，在测定混合叶丝中膨胀烟丝漂浮质量时会混有部分梗丝和叶丝，从而引起测试值与实际值之间的误差。
S2、通过所述的漂浮率计算得到分离后的膨胀烟丝的修正质量，具体的修正质量公式如下：
膨胀烟丝的修正质量＝(分离物上浮质量-梗丝质量*梗丝漂浮率-叶丝质量*叶丝的漂浮率)/膨胀烟丝的漂浮率；
利用修正质量公式，对乙醇比重法与丙酮比重法分离占比30％膨胀烟丝的混合烟丝数据进行修正，以验证修正公式的可行性，乙醇比重法与丙酮比重法分离膨胀烟丝修正数据对比见表2；
表2：乙醇比重法与丙酮比重法分离膨胀烟丝的修正数据对比
双样本T检验和置信区间：30％/乙醇，30％/丙酮
30％乙醇与30％丙酮的双样本T
差值＝mu(30％乙醇)-mu(30％丙酮)
差值估计值：0.538
差值的95％置信区间：(-0.458，1.534)
差值＝0(与≠)的T检验:T值＝1.28P值＝0.242自由度＝7
经对两者修正后膨胀烟丝的分离比例进行双本T检验，P值为0.242，大于0.05，在95％置信区间，两者无显著性差异。经对比，两种方法修正后，误差均较修正前大幅降低，乙醇比重法膨胀烟丝比例修正误差均值为2.42％，较实测比例误差降低69.86％，丙酮比重法膨胀烟丝比例修正误差均值为4.21％，较实测比例误差降低53.27％，且乙醇比重法分离膨胀烟丝比例更接近设计值，其修正误差显著低于丙酮比重法。
此外，由于乙醇较丙酮具备低毒性、极性小、挥发性小、价格便宜等优势，故采用乙醇比重法进行膨胀烟丝分离更具优势。
图1为30％乙醇、30％丙酮的箱线图。
S3、用所述的膨胀烟丝、梗丝、叶丝制成膨胀烟丝占比不同的混合叶丝样品，对所述的混合叶丝样品进行预处理：放入温度为20±2℃，湿度为60％±2％的环境平衡48±2小时；采用乙醇比重法(将经过预处理的混合叶丝样品或待测的成品烟丝放入容器中，加入无水乙醇，搅拌后静置3～5分钟，取出漂浮在液面上的分离物，放入烘箱在90～110℃下烘干，称重并记为分离物上浮质量。)分别对所述混合叶丝样品进行测试，并利用所述的修正质量公式得到所述混合叶丝样品中膨胀烟丝的修正质量；如图2，以分离物上浮质量为横坐标，膨胀烟丝的修正质量为纵坐标，建立回归方程；
采用乙醇比重法分别测试膨胀烟丝占比10％、20％、30％，梗丝固定占比20％的混合叶丝中的膨胀烟丝比例，并利用修正质量公式修正实测值，根据修正后膨胀烟丝质量与实测质量相关回归分析结果，建立两者回归方程。数据见表3、表4。
表3：膨胀烟丝、叶丝、梗丝不同掺配比例分离数据对比(干基质量)
由表3可知，随着膨胀烟丝掺配比例的增加，受漂浮率影响，分离前后膨胀烟丝质量差呈增加趋势，而总重误差基本持平；由此可见，对实测膨胀烟丝分离数据进行修正是保证其数据可靠性的必要工具，且其修正质量公式不考虑检测误差及萃取率未对修正结果产生较大影响。
表4：不同掺配比例的膨胀烟丝分离后修正数据对比(干基质量)
从表4得知，不同掺配比例的膨胀烟丝分离后修正比例误差百分比均较实测误差百分比显著降低，且均在3％左右，可以满足成品烟丝的检测需要；且修正比例均较实测比例更接近设计比例。
综上所述，乙醇比重法分离后膨胀烟丝质量的修正公式较适宜实际应用。
对分离后膨胀烟丝、修正后膨胀烟丝质量进行相关回归分析，以验证修正公式的可靠性。两者相关系数为1，呈显著正相关关系，如图2，经回归分析，两者的回归方程为：膨胀烟丝的修正质量(g)＝-0.174+1.13分离物上浮质量(g)，P值为0，小于0.05，在95％置信区间，回归方程成立，R-Sq(调整)＝100％，回归方程预测能力较强。由此可见，膨胀烟丝分离干重修正公式具有较强的可靠性，建立该回归方程，可利用分离后膨胀烟丝质量快速计算出修正数值，便于试验应用。
相关：分离物上浮质量(g)，膨胀烟丝的修正质量(g)
分离物上浮质量(g)和膨胀烟丝的修正质量(g)的Pearson相关系数＝1.000；
P值＝0.000；
回归分析：膨胀烟丝的修正质量(g)与分离物上浮质量(g)回归方程如下；
膨胀烟丝的修正质量(g)＝-0.174+1.13分离物上浮质量(g)
S＝0.000652604R-Sq＝100.0％R-Sq(调整)＝100.0％
方差分析：
S4、采用乙醇比重法检测待测的成品烟丝的分离物上浮质量，利用所述的回归方程计算得到膨胀烟丝的修正质量：
根据上述测试方法及相关公式、回归方程，对在线中南海某牌号成品烟支中膨胀烟丝比例进行测试，该批次卷烟产品采用同一台喂丝机送丝，3台卷烟机生产。数据见表5。
经描述性统计，中南海某品牌同一台喂丝机送丝至3个机台样品的膨胀烟丝比例总体均值为22.48％，均与产品设计值22％接近，掺配比例精度满足标准值1％的要求；3个机台样品膨胀烟丝比例均值分别为22.71％、22.37％、22.36％，经方差分析，P值为0.288，大于0.05，在95％置信区间，3个机台样品膨胀烟丝比例无显著性差异。
表5：中南海某牌号膨胀烟丝分离数据
描述性统计：总体修正比例(％)
描述性统计：18，19，20
单因子方差分析：18，19，20
S＝0.5215 R-Sq＝9.86％ R-Sq(调整)＝2.34％
均值(基于合并标准差)的单组95％置信区间
合并标准差＝0.521
对比例1
本对比例提供一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法，具体操作如下：与实施例1的区别仅在于：无水乙醇替换为环己烷-乙酸乙酯混配溶液；直接将待测的成品烟丝经预处理后放入溶液中，取出漂浮在液面上的膨胀烟丝，烘干。(环己烷与乙酸乙酯的体积比为2:1；即公开号为CN1885004A的中国专利文件所涉及的方法)。
试验例1
本试验例针对实施例1和对比例1所述的方法的效果进行对比，分别对在线中南海某品牌成品烟支中膨胀烟丝比例进行测试，数据见表6；
表6：实施例1与对比例1的数据对比(干基质量)
描述性统计：实施例1修正比例，对比例1实测比例
双样本T检验和置信区间：实施例1修正比例，对比例1实测比例
实施例1修正比例与对比例1实测比例的双样本T
差值＝mu(乙醇修正比例)-mu(混合实测比例)
差值估计值：0.271
差值的95％置信区间：(-0.187,0.729)
差值＝0(与≠)的T检验:T值＝1.21P值＝0.237自由度＝30
经描述性统计分析，实施例1所述的方法修正后膨胀烟丝比例均值为22.37％，对比例1所述的方法膨胀烟丝分离后实测比例为22.1％，均接近产品配方设计值膨胀烟丝比例为22％；经双样本T检验，P值为0.237，大于0.05，在95％置信区间，两者无显著差异。
由于实施例1的方法修正后膨胀烟丝比例已考虑到梗丝、叶丝的漂浮率，而对比例1的方法膨胀烟丝分离后实测比例未考虑到上述因素，两者检测数据虽无显著差异，但理论上实施例1的方法更接近设计值。此外，对比例1的方法存在稳定性差的缺点，因此，实施例1可替代对比例1进行膨胀烟丝分离。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种测定成品烟丝中膨胀烟丝掺配比例的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别将膨胀烟丝、梗丝、叶丝在无水乙醇中测试得到漂浮率；
S2、通过所述的漂浮率计算得到分离后的膨胀烟丝的修正质量，具体的修正质量公式如下：
膨胀烟丝的修正质量＝(分离物上浮质量-梗丝质量*梗丝漂浮率-叶丝质量*叶丝的漂浮率)/膨胀烟丝的漂浮率；
S3、用所述的膨胀烟丝、梗丝、叶丝制成膨胀烟丝占比不同的混合叶丝样品，采用乙醇比重法分别对所述混合叶丝样品进行测试，并利用所述的修正质量公式得到所述混合叶丝样品中膨胀烟丝的修正质量；以分离物上浮质量为横坐标，膨胀烟丝的修正质量为纵坐标，建立回归方程；
S4、采用乙醇比重法检测待测的成品烟丝的分离物上浮质量，利用所述的回归方程计算得到膨胀烟丝的修正质量；
所述的乙醇比重法具体操作如下：将经过预处理的混合叶丝样品或待测的成品烟丝放入容器中，加入无水乙醇，搅拌后静置3～5分钟，取出漂浮在液面上的分离物，放入烘箱在90～110℃下烘干，称重并记为分离物上浮质量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中所述的膨胀烟丝、梗丝、叶丝，S3中所述的混合叶丝样品，以及S4中所述待测的成品烟丝，均需要进行预处理；所述预处理的温度为20±2℃，湿度为60％±2％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预处理的时间为48±2小时。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，S1具体操作如下：将经过预处理的膨胀烟丝、梗丝、叶丝分别放入容器中，分别加入无水乙醇，搅拌后静置3～5分钟，分别取出漂浮物和下沉物，放入烘箱在90～110℃下烘干，分别称重；通过漂浮物质量和分离后总质量计算得到膨胀烟丝、梗丝、叶丝的漂浮率。
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