CN110777257B - 一种低冰镍中选择性浸出铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，该方法采用硫化氢‑硫酸联合浸出，利用密闭反应釜保持浸出过程在一定压力的硫化氢环境中进行，实现低冰镍中的铁被硫酸选择性浸出，本发明通过控制反应釜内硫化氢的压力来抑制硫酸与硫化镍、硫化钴的反应，硫酸仅与低镍锍中的硫化铁发生反应，以此达到选择性浸出的目的，浸出渣中铁含量小于4%，得到类似高冰镍的镍铜钴锍，得到高冰镍可直接并入现有生产流程，浸出液中主要含二价铁，进入除铁系统，整个过程中无物料反复循环，且有价金属尤其是钴回收率大大提高，镍、钴直收率可达到98%以上，铜回收率达到99.5%以上。

Description

一种低冰镍中选择性浸出铁的方法
技术领域
本发明属于镍钴湿法冶金技术领域，具体涉及一种低冰镍中选择性浸出铁的方法。
背景技术
硫化镍铜矿冶炼过程中，镍铜混合精矿进入火法冶炼系统，经过闪速炉（或顶吹炉）熔炼得到低冰镍，低冰镍继续经转炉吹炼得到高冰镍，此过程的主要目的是分离镍铜精矿中的铁，而低冰镍转炉吹炼过程，需要将产品高冰镍中的铁吹至小于4%，吹炼过程中钴及部分金属损失严重，钴的损失率达50%，且得到的转炉渣将继续进贫化电炉，反复冶炼，造成物料反复循环、能量反复消耗，环境污染严重。因此，探索寻找湿法处理低冰镍方法代替火法吹炼工艺以提高金属回收率是一个技术难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，以解决上述现有技术中存在的问题。
为此，本发明采用的技术方案为： 一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，该方法采用硫化氢-硫酸联合浸出，利用密闭反应釜保持浸出过程在一定压力的硫化氢环境中进行，实现低冰镍中的铁被硫酸选择性浸出，其具体步骤如下：
步骤a）将原料低冰镍和水按液固比3:1~6:1的比例浆化，浆化后打入密闭反应釜；
步骤b）给密闭反应釜中通入硫化氢气体，硫化氢气体压力为0.4~0.6MPa；
步骤c）将硫酸打入密闭反应釜中，硫酸用量为低冰镍中的铁浸出理论量的1.0~2.0倍；
步骤d）开启搅拌转速为200~300r/min，控制反应温度为90℃~130℃，反应时间2~5h，过程中控制釜内压力不高于0.8MPa；
步骤e）待反应结束后，向反应釜中通冷却水降温到20~30℃，开始通入惰性气体将体系中的硫化氢气体置换出反应体系，进行液固分离，可得到浸出液、浸出渣，浸出液主要含二价铁，浸出渣是铁含量小于4%的镍铜钴锍，达到高冰镍中含铁要求。
进一步地，所述步骤a）中原料低冰镍成分按重量百分比为：Ni：15%~27%、Co ：0.3%~1.8%、Fe： 20%~55%、Cu ：7%~18%、S ：22%~27%。
进一步地，所述步骤e）中惰性气体为压缩空气或者氮气。
本发明的有益效果是：通过控制反应体系中硫化氢的压力，采用浸出剂硫酸将低冰镍中的铁选择性浸出，将镍铜钴等有价金属抑制在浸出渣中，实现湿法冶炼方法降低低冰镍中铁的含量，浸出渣中铁含量小于4%，得到类似高冰镍的镍铜钴锍，得到高冰镍可直接并入现有生产流程，浸出液中主要含二价铁，进入除铁系统；整个过程中无物料反复循环，且有价金属尤其是钴回收率大大提高，镍、钴直收率可达到98%以上，铜回收率达到99.5%以上。
附图说明
图1是本发明一种低冰镍中选择性浸出铁的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
表1 实施例1低冰镍成份(%)
Figure 475353DEST_PATH_IMAGE002
具体实施过程：将一定量的硫化氢气体通入密闭反应釜中，控制釜内硫化氢气体压力0.4MPa，用水浆化低冰镍，液固比为5:1，将浆料输送至反应釜中，开启搅拌转速200r/min，并加入理论量1.5倍的硫酸，开始升温，待温度达到120℃后，过程中控制釜内压力不高于0.8MPa，保持此温度共搅拌反应4h，通冷却水降温到20℃，开始通空气将釜内硫化氢气体置换出体系，过滤固液分离得到浸出液、浸出渣，浸出液主要含二价铁送除铁工序，浸出渣中铁含量小于4%，是类似高冰镍的镍铜钴锍。
浸出液、浸出渣成份及主要金属回收率如表2。
表2 实施例1分析结果
Figure 753013DEST_PATH_IMAGE004
实施例2
表3 实施例2低冰镍成份(%)
Figure 204854DEST_PATH_IMAGE006
具体实施过程：将一定量的硫化氢气体通入密闭反应釜中，控制釜内硫化氢气体压力0.5MPa，用水浆化低冰镍，液固比为3:1，将浆料输送至反应釜中，开启搅拌转速200r/min，并加入理论量1.8倍的硫酸，开始升温，待温度达到130℃后，过程中控制釜内压力不高于0.8MPa，保持此温度共搅拌反应5h，通冷却水降温到22℃，开始通空气将釜内硫化氢气体置换出体系，过滤固液分离得到浸出液、浸出渣，浸出液主要含二价铁送除铁工序，浸出渣中铁含量小于4%，是类似高冰镍的镍铜钴锍。
浸出液、浸出渣成份及主要金属回收率如表4。
表4 实施例2分析结果
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例3
表5 实施例3低冰镍成份(%)
Figure DEST_PATH_IMAGE010
具体实施过程：将一定量的硫化氢气体通入密闭反应釜中，控制釜内硫化氢气体压力0.6MPa，用水浆化低冰镍，液固比为6:1，将浆料输送至反应釜中，开启搅拌转速250r/min，并加入理论量1.0倍的硫酸，开始升温，待温度达到120℃后，过程中控制釜内压力不高于0.8MPa，保持此温度共搅拌反应5h，通冷却水降温到25℃，开始通空气将釜内硫化氢气体置换出体系，过滤固液分离得到浸出液、浸出渣，浸出液主要含二价铁送除铁工序，浸出渣中铁含量小于4%，是类似高冰镍的镍铜钴锍。
浸出液、浸出渣成份及主要金属回收率如表6。
表6 实施例3分析结果
Figure DEST_PATH_IMAGE012
实施例4
表7 实施例4低冰镍成份(%)
Figure DEST_PATH_IMAGE014
具体实施过程：将一定量的硫化氢气体通入密闭反应釜中，控制釜内硫化氢气体压力0.4MPa，用水浆化低冰镍，液固比为4:1，将浆料输送至反应釜中，开启搅拌转速300r/min，并加入理论量2.0倍的硫酸，开始升温，待温度达到90℃后，过程中控制釜内压力不高于0.8MPa，保持此温度共搅拌反应2h，通冷却水降温到30℃，开始通空气将釜内硫化氢气体置换出体系，过滤固液分离得到浸出液、浸出渣，浸出液主要含二价铁送除铁工序，浸出渣中铁含量小于4%，是类似高冰镍的镍铜钴锍。
浸出液、浸出渣成份及主要金属回收率如表8。
表8 实施例4分析结果
Ni Cu Co Fe
浸出液成份g/L 0.98 <0.01 0.019 67.6
浸出渣成份% 30.95 24.01 0.54 3.84
回收率% 98.21 99.85 98.46
针对硫化镍铜钴矿火法冶炼产出的中间物料低冰镍继续转炉吹炼，金属损失高，物料循环大等特点，本发明采用硫化氢-硫酸联合浸出，选择性浸出低冰镍中的铁，代替了火法处理低冰镍工艺流程。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，其特征在于该方法采用硫化氢-硫酸联合浸出，利用密闭反应釜保持浸出过程在一定压力的硫化氢环境中进行，实现低冰镍中的铁被硫酸选择性浸出，其具体步骤如下：
步骤a）将原料低冰镍和水按液固比3:1~6:1的比例浆化，浆化后打入密闭反应釜；
步骤b）给密闭反应釜中通入硫化氢气体，硫化氢气体压力为0.4~0.6MPa；
步骤c）将硫酸打入密闭反应釜中，硫酸用量为低冰镍中的铁浸出理论量的1.0~2.0倍；
步骤d）开启搅拌，搅拌转速为200~300r/min，控制反应温度为90℃~130℃，反应时间2~5h，过程中控制釜内压力不高于0.8MPa；
步骤e）待反应结束后，向反应釜中通冷却水降温到20~30℃，开始通入惰性气体将体系中的硫化氢气体置换出反应体系，进行液固分离，可得到浸出液、浸出渣，浸出液主要含二价铁，浸出渣是铁含量小于4%的镍铜钴锍，达到高冰镍中含铁要求。
2.根据权利要求1所述的一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，其特征在于：所述步骤a）中原料低冰镍成分按重量百分比为：Ni：15%~27%、Co ：0.3%~1.8%、Fe： 20%~55%、Cu ：7%~18%、S ：22%~27%。
3.根据权利要求1所述的一种低冰镍中选择性浸出铁的方法，其特征在于：所述步骤e）中惰性气体为压缩空气或者氮气。
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