CN110776424A - 用dmc精制装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种DMC精制装置及工艺，涉及碳酸二甲酯生产装置技术领域，所述工艺包括DMC合成、DMC洗净、亚硝酸甲酯合成以及硝酸还原，所述DMC合成以CO和亚硝酸甲酯原料，在气相状态下以氯化钯催化剂为媒介进行反应生成碳酸二甲酯，将所述DMC合成阶段生成DMC、DMO以及副产物进行冷却，洗净分离；所述DMC合成阶段生成的副产物中的一氧化氮与甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯、H₂O和HNO₃；所述亚硝酸甲酯合成阶段生成的HNO₃和NO、甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯；其中，所述硝酸还原阶段生产的MN进入DMC合成阶段，参与DMC合成。本发明制备的碳酸二甲酯(DMC)纯度达到为99.93～99.97％、含甲醇(ME)为100～200ppm、含H2O为0～100ppm。

Description

用DMC精制装置及工艺

技术领域

本发明涉及碳酸二甲酯生产装置技术领域，具体为一种用DMC精制装置及工艺。

背景技术

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能,由于用途非常广泛，系环保型绿色化工产品，为重要的有机化工原料之一，享有有机合成新基石产品的美称。

目前，国内外已经工业化的碳酸二甲酯(DMC)生产工艺主要有：光气法、酯交换法。但是现有的碳酸二甲酯(DMC)生产纯度不高，原料转化率低。

发明内容

基于背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种用DMC精制装置及工艺，解决现有碳酸二甲酯(DMC)生产纯度不高，原料转化率低的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一方面，提供一种DMC精制工艺，所述工艺包括：

DMC合成，所述DMC合成以CO和亚硝酸甲酯原料，在气相状态下以氯化钯催化剂为媒介进行反应生成碳酸二甲酯；

DMC洗净，将所述DMC合成阶段生成DMC、DMO以及副产物进行冷却，洗净分离；

亚硝酸甲酯合成，所述DMC合成阶段生成的副产物中的一氧化氮与甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯、H2O和HNO3；

硝酸还原，所述亚硝酸甲酯合成阶段生成的HNO3和NO、甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯；

其中，所述硝酸还原阶段生产的MN进入DMC合成阶段，参与DMC 合成。

优选的，所述硝酸还原阶段出来的循环气，进行气液分离后，其中的CO，亚硝酸甲酯与原料气CO混合，预热后参与DMC合成。

优选的，所述DMC洗净包括DMC精馏。

优选的，所述DMC精馏包括DMC脱轻处理和DMC分离处理；

所述DMC脱轻处理用于将DMC中的甲醇和轻组分分离出；所述脱轻处理后的DMC进入DMC分离处理，所述DMC分离处理用于将甲醇和草酸二甲酯分离出去。

另一方面，提供一种DMC精制装置，所述装置包括：

DMC反应器，所述DMC反应器用于以CO和亚硝酸甲酯原料，在气相状态下以氯化钯催化剂为媒介进行反应生成碳酸二甲酯；

亚硝酸甲酯再生塔，所述亚硝酸甲酯再生塔用于将一氧化氮与甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯、H2O和HNO3；

硝酸还原槽，所述硝酸还原槽用于将硝酸甲酯再生塔送过来的副产HNO3、NO，和甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯；

且所述硝酸还原槽生成的亚硝酸甲酯进入DMC反应器参与DMC 合成。

优选的，所述DMC精制装置还包括：

DMC脱轻塔，所述DMC脱轻塔用于将DMC中的甲醇和轻组分分离出；

DMC分离塔，所述DMC分离塔与所述DMC脱轻塔相连，用于将DMC脱轻处理后的将甲醇和草酸二甲酯分离出去。

优选的，所述DMC脱轻塔包括脱轻塔给料罐，所述脱轻塔给料罐包括：

与脱轻塔管路连通的给料装置；

冷凝器，所述冷凝器与所述给料装置连通；且，所述冷凝器包括：

壳体，所述壳体内部具有空腔，且所述壳体的下端位置设置有进水口，所述壳体的上端位置为出水口；

石墨换热管，所述石墨换热管沿着所述壳体内部纵向方向设置在所述壳体内部；

石墨折流板，所述石墨折流板沿着所述壳体内部横向方向设置在所述壳体内部，且若干个所述石墨折流板相互交错分布与所述壳体内部。

优选的，所述冷凝器还包括：

进气孔，所述进气孔位于所述壳体的上端部；

出料孔，所述出料孔位于所述壳体的下端部；

其中，所述进气孔与所述给料装置的管路连通，所述出料孔与所述给料装置的管路连通。

优选的，所述冷凝器还包括：

气液分离装置，所述气液分离装置位于所述下端部，且所述气液分离装置侧壁设有气体出口。

优选的，所述壳体的上下两端均设有浸渍石墨管板。

本发明实施例提供了一种用DMC精制装置及工艺，具备以下有益效果：

本发明制备的碳酸二甲酯(DMC)纯度达到为99.93～99.97％、含甲醇(ME)为100～200ppm、含H2O为0～100ppm；

本发明提供的脱轻塔给料罐的冷凝器壳体的内部沿着纵向方向设置石墨换热管，横向方向设置石墨折流板，若干个石墨换热管分布在壳体的内部，若干个所述石墨折流板相互交错分布与所述壳体内部，较现有的冷凝器，提高了换热面积，增加了传热效率；并且具有抗冲击能力强，耐压高(1.0MPa)，能满足酸、碱及有机溶剂等使用工况要求，使用范围广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例DMC合成工艺流程结构示意图；

图2为本发明实施例DMC脱轻工艺流程结构示意图；

图3为本发明实施例DMC分离工艺流程结构示意图；

图4为本发明实施例碱处理工艺流程结构示意图；

图5为本发明实施例甲醇脱水工艺流程结构示意图；

图6为本发明脱轻塔给料罐整体结构示意图。

图7为本发明脱轻塔给料罐冷凝器局部结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供一种DMC精制工艺，所述工艺包括DMC合成、 DMC洗净、亚硝酸甲酯合成以及硝酸还原，所述DMC合成以CO和亚硝酸甲酯原料，在气相状态下以氯化钯催化剂为媒介进行反应生成碳酸二甲酯，将所述DMC合成阶段生成DMC、DMO以及副产物进行冷却，洗净分离；所述DMC合成阶段生成的副产物中的一氧化氮与甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯、H₂O和HNO₃；所述亚硝酸甲酯合成阶段生成的HNO₃和NO、甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯；其中，所述硝酸还原阶段生产的MN进入DMC合成阶段，参与DMC合成。

一实施例中，所述硝酸还原阶段出来的循环气，进行气液分离后，其中的CO，亚硝酸甲酯与原料气CO混合，预热后参与DMC合成。

一实施例中，所述DMC洗净包括DMC精馏。

一实施例中，所述DMC精馏包括DMC脱轻处理和DMC分离处理；所述DMC脱轻处理用于将DMC中的甲醇和轻组分分离出；所述脱轻处理后的DMC进入DMC分离处理，所述DMC分离处理用于将甲醇和草酸二甲酯分离出去。

下面结合DMC精制装置进行详细的阐述：

如图1所示，在DMC反应器(R-64101)中，主要是CO和MN (亚硝酸甲酯)，在气相状态下进行反应，生成DMC。MN再生塔 (C-64102)出来的循环气(含有CO，MN)，先进到气液分离罐(V-65101)，进行气液分离后，再进到循环气压缩机(K-65101)里进行压缩，升压。升压后的循环气，跟原料气CO混合后，进到DMC反应器预热器 (E-64101)里，进行预热，预热后进到DMC反应器里。而DMC催化剂的活性剂HCL，先跟部分原料气CO进行预混合，再送到DMC反应器入口处跟循环气进行混合。DMC反应器是垂直列管式反应器，反应列管内装有催化剂和活性炭。DMC反应器内,以CO和MN的反应为主反应，生成DMC。气液分离罐(V-65101)里的积液，利用压力送到碱处理罐(V-66005)。

DMC反应器的出口气体，送到活性炭反应器(R-64102)里。作为 DMC催化剂活性剂的HCL，在活性炭反应器里转化成腐蚀性低的 MeCl(氯甲烷)后，再送到DMC气体脱除塔里。

DMC反应器的壳侧流经的是DMC反应器汽包泵(P-64101A/B) 打过来的热水，用来移走反应器反应时所产生的热。DMC反应器的温度，主要利用反应器入口的热水温度，进行串级控制。反应器出来的热水，送到DMC反应器汽包(V-64107),由于热水吸收反应时所产生的热，部分会汽化成蒸汽(损失掉)，所以需要经常往DMC反应器汽包里补给热水(HW)。

2号氮气储罐(V-64105)里的氮气，在DMC反应器需要紧急隔离氮气置换时使用，吹扫后的氮气，排到DMC吹扫气体储罐(V-64106)。

活性炭反应器出来的气体，进到DMC气体脱除塔(C-64101A/B)。在DMC气体脱除塔里，利用循环DMO(草酸二甲酯)泵(P-68001A/B)，把粗DMO打到塔中段处，利用粗DMO把气体的DMC回收到液侧。另外，利用在DMC气体脱除塔塔顶冷凝器(E-64102)处冷凝下来的 MeOH和经由甲醇进料泵(P-68003A/B)补入塔顶处的MeOH，把反应生成物DMC，DMO，以及其它副产物进行冷却，洗净分离。

而气体脱除塔塔底液(含有DMC，DMO，MeOH)，利用自身系统压力送到66精馏装置中的粗DMC给料罐(V-66022A/B)。

DMC气体脱除塔的塔顶气相出口气体，先进到塔顶冷凝器里进行冷却，再进到塔顶回流罐(V-64102)里进行不凝气和冷凝液的分离，冷凝液经由回流泵(P-64103A/B)，送回到气体脱除塔的顶部。不凝气的小部分送到硝酸还原槽(V-64104A/B)，大部分送到氧气混合器(X-6101)处跟氧气混合后，再送到MN再生塔(C-64102)里。

MN再生塔里，循环气中的NO，O2，和MeOH进行反应，生成 MN和H2O。副反应生成HNO3。

MN再生塔的塔下部为反应区，塔底液经过MN再生塔塔底泵 (P-64102A/B)打到塔的中段，进行循环；同时利用MN再生塔塔底冷却器(E-64103)，把生成MN反应时所产生的热移走。塔底液的部分经由 MN再生塔塔底泵送到硝酸还原槽(V-64104A/B)。塔上部为吸水区，可以把MN合成时所产生的H2O吸走。MeOH经由甲醇进料泵 (P-68003A/B)送到塔顶，不但可以吸走H2O，还能成为合成MN的原料之一。

MN再生塔塔顶气相出口管线出来的气体，大部分经由循环气气液分离罐后，被送到循环气压缩机；小部分经由甲醇进料泵送进来的 MeOH，把MN回收后，再作为驰放气送到尾气处理系统。

硝酸还原槽(V-64104A/B)里，MN再生塔送过来的副产HNO3， NO，和MeOH进行反应，生成MN。

DMC气体脱除塔过来的气体，部分送到硝酸还原槽做为鼓泡气体；余下的被送到硝酸还原槽的气相，用来稀释硝酸还原槽气相出口中的MN浓度。

MN再生塔塔底液经由MN再生塔塔底泵，送到硝酸还原槽里；HNO3 由硝酸储罐(T-0105)的硝酸进料泵(P-0108)，送到硝酸还原槽。

所产生的气体送到MN再生塔的中段，反应液全部送到碱处理。

如图2所示，DMC气体脱除塔塔底液含有溶解的气体(主要是 MN，CO2)，在DMC脱轻塔给料罐(V-66022A/B)里进行泄压(驰放)。为了防止气相里产生爆鸣气体，需要常常往里面充氮气。驰放气中的DMC经由DMC脱轻塔给料罐放空冷却器(E-66021)进行冷凝，回收后，不凝气送至脱轻塔给料罐放空气体洗涤塔(C-66006)。从而，流经碱处理(V-66005)的DMC的量就少了，减少了酸碱中和时产生的盐量。

DMC脱轻塔给料罐里的液体，经由脱轻塔进料泵(P-66011A/B/C)，送到DMC脱轻塔进料过滤器(F-66601A/B)，过滤掉从活性炭反应器夹带过来的活性炭粉末后，再送到DMC脱轻塔(C-66001A)的中段。脱轻塔的作用是把DMC中的甲醇和轻组分分离出来，由于DMC和甲醇可以共沸，正常的蒸馏无法将其分离，所以利用DMO进行萃取蒸馏，使 DMC和甲醇分离。DMO由回收DMO储罐(T-68001)供给，经由回收 DMO泵(P-68001A/B)送到DMC脱轻塔里。

DMC脱轻塔塔顶采出气体，经由DMC脱轻塔冷凝器(E-66002)冷凝后，再送到DMC脱轻塔回流罐(V-66001)处进行气液分离；不凝气送到尾气吸收塔(C-66003)，而以甲醇为主的冷凝液，其中一部分经DMC脱轻塔回流泵(P-66001A/B)送回塔里，另一部分送至脱轻塔进料罐放空气体洗涤塔(C-66006)，用来洗涤DMC脱轻塔进料罐的驰放气中的DMC，最后再送到碱处理。

DMC脱轻塔回流罐的放空管线上需要常常注入氮气，以降低MN 的分压，保证安全。DMC脱轻塔的塔底液经由DMC脱轻塔再沸器 (E-66003A/B)进行循环，加热。塔底液经由DMC脱轻塔塔底泵 (P-66002A/B)送到DMC分离。

如图3所示，DMC分离塔的塔顶出口气体，经由DMC分离塔塔顶冷凝器(E-2104)冷却后，再送到DMC分离塔回流罐(V-6602)里进行气液分离；以DMC为主的冷凝液，一部分经由DMC分离塔塔顶回流泵(P-66003A/B)送回到塔里，一部分送回到DMC脱轻塔给料罐。

从DMC分离塔侧采得来的DMC，先进到侧采DMC储罐 (V-66003)，经由侧采DMC泵(P-66605A/B)，送到DMC中间储罐 (T-68002)，再对该储罐内DMC进行品质确认分析，确认合格后，再送管道DMC成品罐，以待出厂。

DMC分离塔塔底液，由DMC分离塔再沸器(E-6607)进行循环，加热。塔底液经由DMC分离塔塔底泵(P-66004A/B)送到DMC分离塔塔底过滤器(F-6603A/B)，把前面精制工段中夹带过来的少量的杂质(浆状)分离掉后，再送到循环DMO冷却器(E-66008)内进行冷却，最后送到回收DMO储罐。回收DMO储罐内的DMO，分别送到DMC气体脱除塔和DMC脱轻塔，用来做蒸发萃取之用。另外，副产DMO在系统内会自行堆积，部分DMO需要排到界区外。

如图4所示，槽车里的32wt％NaOH经由NaOH卸料泵 (P-6602A/B)，送到NaOH储罐(T-0102)。NaOH储罐里的32wt％NaOH 经由NaOH进料泵(P-6603A/B)，送到尾气吸收塔NaOH混合器(M-2101) 处，跟脱盐水混合，稀释成20wt％浓度，再送到稀NaOH冷却器 (E-2122)，把稀释的热量除去后，最后送到尾气吸收塔里。

硝酸还原槽的液体利用系统压力送到碱处理。DMC脱轻塔的塔顶溜出液，先送到脱轻塔给料罐放空气体洗涤塔，再送到碱处理。

在碱处理里，除了中和HNO3和微量的CL离子，少量的DMO， MF，以及部分DMC也发生水解。因此，为了防止气相中形成MN爆鸣气，需要常常进行通入氮气。

碱处理出来的气体送到尾气吸收塔，由NaOH水溶液进行洗涤。另外，脱轻塔给料罐放空气体洗涤塔出来的气体，DMC脱轻塔回流罐出来的气体，也全部进到尾气吸收塔，由NaOH水溶液进行洗涤。参与洗涤的液体，洗涤后被送到碱处理，被用在中和加水分解上。碱处理出来的液体，先送到含盐甲醇罐(V-66004)，经含盐甲醇罐由含盐甲醇输送泵(P-66006A/B)，送到甲醇脱水塔给料罐(T-68004)。尾气吸收塔出来的气体，经由尾气鼓风器(K-60001)升压后，送到尾气去焚烧装置。

如图5所示，中和水解后的液体进到甲醇脱水塔给料罐，经由甲醇脱水塔进料泵(P-68004A/B)，送到甲醇脱水塔(C-66004)的中段 N1a-c。

脱水塔塔顶的溜出气体，先经由甲醇脱水塔冷凝器(E-66012)进行冷却，再进到脱水塔回流罐(V-66007)里进行气液分离；冷凝液一部分经由脱水塔回流泵(P-66009A/B)送回脱水塔顶部，另一部分经回收甲醇冷却器(E-66014)冷却后，送到回收甲醇储罐(T-68004)。

脱水塔的塔底液，经由甲醇脱水塔再沸器(E-66015)进行循环加热。塔底液经由甲醇脱水塔塔底冷却器(E-2116)冷却后，再利用甲醇脱水塔塔底泵(P-66010A/B)，送到废水罐(T-68005)。

附图7所示，本发明实施例还提供一种DMC脱轻塔给料罐，包括与所述脱轻塔管路连通的给料装置1和与所述给料装置连通的冷凝器 2，所述冷凝器2包括壳体3、石墨换热管4和若干石墨折流板5，所述壳体3内部具有空腔，所述石墨换热管4纵向设于所述壳体3内，具体的可以沿着壳体3的高度方向垂直设置在壳体3内；若干所述石墨折流板5横向设于所述壳体3内并且相互交错，如图2所示，石墨折流板5的一端部与壳体3固定连接。具体的，石墨换热管4是经过高温高压石墨工艺处理后挤压成型的石墨管，经合成树脂浸渍、热处理后成型的换热管。

所述壳体两侧分别设有进水口6和出水口7。

上述实施例中，通过石墨折流板5能大大提高冷凝水的流经路径，增加了换热面积，从而提高冷凝效率。石墨换热管4传热效率高、抗冲击能力强，耐压高(1.0MPa)，能满足酸、碱及有机溶剂等使用工况要求，使用范围广，从传热效率高。

一实施例中，所述冷凝器2上端设有进气孔8，下端设有出料孔9，所述冷凝器2上端通过所述进气孔8与所述给料装置1管路连通，所述冷凝器2下端通过所述出料孔9与所述给料装置1管路连通。如图1 所示，即冷凝器2的进气孔8和出料孔9均与给料装置1联通。

一实施例中，所述冷凝器2下端部，即壳体3下端部设置给料装置1，如图1和2所示，即冷凝器2和所述给料装置1之间的管路上设有气液分离装置10，所述气液分离装置10侧壁上设有气体出口11。冷凝器2和给料装置1之间设置的气液分离装置10能够将部分不凝性气体与冷凝液分离，再通过气体出口11排出进行尾气处理，提高了分离冷凝效果，减少了包括废气处理在内的成本消耗。

一实施例中，所述壳体3两端部均设置设有浸渍石墨管板12，通过该浸渍石墨管板12提高密封性。

具体得，所述浸渍石墨管板12内设有与所述石墨换热管4适配的通孔，所述石墨换热管4通过插设于所述通孔内与所述壳体3连接；所述浸渍石墨管板12远离所述壳体3的一端设有石墨封头13；所述石墨封头13远离所述壳体3的一端环设有连接法兰14；所述石墨封头 13与所述浸渍石墨管板12的连接面中间设有沉孔15。浸渍石墨管板 12提高了换热面积，石墨封头用于密封冷凝器2两端，提高了换热效率，整个装置结构紧凑、流体阻力小、膨胀系数小、导热系数高、温差应力小，尤其是石墨封头上环设有连接法兰，能满足单元石墨冷凝器的模块化安装，根据实际使用要求，快速灵活的串联石墨冷凝器，以满足使用需求。

综上所述：粗DMC进入给料装置1后，粗DMC挥发性气体由进气孔8进入冷凝器2内进行冷凝，随后冷凝液和不凝性气体的混合物由出料孔9进入气液分离装置10内，经气液分离冷凝液随后流回给料装置1内再利用，并通过给料装置1输送到脱轻塔内，不凝性气体则通过气体出口11排出，进入到轻组分的处理系统内。采用上述冷凝器应用到用DMC精制装置及工艺中，具有结构紧凑、流体阻力小、膨胀系数小、导热系数高、温差应力小等优点；此外，设备使用寿命长，提高了生产工艺的稳定性、可靠性和生产规模，年产规模达5万吨/年。

由于冷凝器采用的冷却介质是循环水，而水与草酸二甲酯(DMO) 是不能渗漏到粗DMC介质里，因为该介质里有草酸二甲酯(DMO) 与水反应生成草酸盐对后续装置中的设备造成腐蚀，同时会堵塞脱轻塔和DMC分离塔填料使塔形成液泛现象，严重影响塔的正常分离工作。

本分明实施例中的冷凝器与现有冷凝器性能比较结果如下：

本发明所采用设备应用实践中取代了现有给料设备，其优势明显：从安全性、稳定性上能够完全满足温度、压力和耐腐蚀的要求，从适用性上能够满足工艺条件要求，其换热效率高、气体冷凝回收率为96％，从经济性上设备造价低、使用寿命长、投资与生产成本降低；总之，此项改进优化了工艺设备、提升了装置的稳定性、降低了投资和运行费用。

本发明实施例提供的一种用DMC精制装置及工艺，于2018年10 月DMC装置初调试运行至出合格产品至今，该装置生产工艺、设备、仪表运行安全稳定。A.产品产量：稳定在175～180吨/天、最高达到207吨/天(设计能力＝50000吨/300天＝166.6吨/天)，超出设计能力； B.产品质量：碳酸二甲酯(DMC)为99.93～99.97％、含甲醇(ME) 为100～200ppm、含H2O为0～100ppm完全达到设计要求，在国内属于先进水平；产品成本低售价高，经济效益非常可观。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种DMC精制工艺，其特征在于，所述工艺包括：

DMC合成，所述DMC合成以CO和亚硝酸甲酯原料，在气相状态下以氯化钯催化剂为媒介进行反应生成碳酸二甲酯；

DMC洗净，将所述DMC合成阶段生成DMC、DMO以及副产物进行冷却，洗净分离；

亚硝酸甲酯合成，所述DMC合成阶段生成的副产物中的一氧化氮与甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯、H₂O和HNO₃；

硝酸还原，所述亚硝酸甲酯合成阶段生成的HNO₃和NO、甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯；

其中，所述硝酸还原阶段生产的MN进入DMC合成阶段，参与DMC合成。

2.根据权利要求1所述的DMC精制工艺，其特征在于，所述硝酸还原阶段出来的循环气，进行气液分离后，其中的CO，亚硝酸甲酯与原料气CO混合，预热后参与DMC合成。

3.根据权利要求1所述的DMC精制工艺，其特征在于，所述DMC洗净包括DMC精馏。

4.根据权利要求3所述的DMC精制工艺，其特征在于，所述DMC精馏包括DMC脱轻处理和DMC分离处理；

所述DMC脱轻处理用于将DMC中的甲醇和轻组分分离出；所述脱轻处理后的DMC进入DMC分离处理，所述DMC分离处理用于将甲醇和草酸二甲酯分离出去。

5.一种DMC精制装置，其特征在于，所述装置包括：

DMC反应器，所述DMC反应器用于以CO和亚硝酸甲酯原料，在气相状态下以氯化钯催化剂为媒介进行反应生成碳酸二甲酯；

亚硝酸甲酯再生塔，所述亚硝酸甲酯再生塔用于将一氧化氮与甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯、H2O和HNO3；

硝酸还原槽，所述硝酸还原槽用于将硝酸甲酯再生塔送过来的副产HNO3、NO，和甲醇进行反应，生成亚硝酸甲酯；

且所述硝酸还原槽生成的亚硝酸甲酯进入DMC反应器参与DMC合成。

6.根据权利要求1所述的DMC精制装置，其特征在于，所述DMC精制装置还包括：

DMC脱轻塔，所述DMC脱轻塔用于将DMC中的甲醇和轻组分分离出；

DMC分离塔，所述DMC分离塔与所述DMC脱轻塔相连，用于将DMC脱轻处理后的将甲醇和草酸二甲酯分离出去。

7.根据权利要求6所述的DMC精制装置，其特征在于，所述DMC脱轻塔包括脱轻塔给料罐，所述脱轻塔给料罐包括：

与脱轻塔管路连通的给料装置；

冷凝器，所述冷凝器与所述给料装置连通；且，所述冷凝器包括：

壳体，所述壳体内部具有空腔，且所述壳体的下端位置设置有进水口，所述壳体的上端位置为出水口；

石墨换热管，所述石墨换热管沿着所述壳体内部纵向方向设置在所述壳体内部；

石墨折流板，所述石墨折流板沿着所述壳体内部横向方向设置在所述壳体内部，且若干个所述石墨折流板相互交错分布与所述壳体内部。

8.根据权利要求7所述的DMC精制装置，其特征在于，所述冷凝器还包括：

进气孔，所述进气孔位于所述壳体的上端部；

出料孔，所述出料孔位于所述壳体的下端部；

其中，所述进气孔与所述给料装置的管路连通，所述出料孔与所述给料装置的管路连通。

9.根据权利要求8所述的DMC精制装置，其特征在于，所述冷凝器还包括：

气液分离装置，所述气液分离装置位于所述下端部，且所述气液分离装置侧壁设有气体出口。

10.根据权利要求7～9任一项所述的DMC精制装置其特征在于，所述壳体的上下两端均设有浸渍石墨管板。

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