CN110773119B - 一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石及其制备方法和应用，该制备方法包括将铁盐溶于水作为柱撑剂；将聚乙二醇和蒙脱石加入到柱撑剂中，在超声作用下搅拌，再搅拌下老化；将还原液逐滴加入到老化后的混合液中，继续搅拌，然后水洗至中性固液分离；将固液分离后的样品烘干，煅烧，得到多价态共存铁基柱撑蒙脱石。本发明采用钙基纳米蒙脱石为原料，铁盐溶液为柱撑剂，通过混合、老化、还原、煅烧制备得到铁基柱撑纳米蒙脱石，本发明制备的多价态共存铁基柱撑纳米蒙脱石方法简单，同时含有零价铁和氧化铁，粒径为2～10nm的零价铁占总量的90％以上，可作为生物膜生长的载体，用于土壤中多环芳烃的降解材料和重金属离子的吸附材料等。

Description

一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石及其制备方法和应用
技术领域
本发明新型催化材料和环保材料领域，涉及一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石及其制备方法和应用，特别是利用部分还原和氧化的方法制备同时含有零价铁和氧化铁的蒙脱石。
背景技术
天然蒙脱石价廉、易得，其层状结构和特殊性质使其成为是纳米粒子优良的负载基质，利用蒙脱石的这些特性，制得磁性蒙脱石纳米粒子，可广泛应用于催化剂、催化剂载体、分子筛、吸附剂、环保材料、离子交换剂、导电材料、储藏材料和纳米复合材料等多个领域。
铁基柱撑蒙脱石是利用蒙脱石的膨胀性、吸附性和层间阳离子的交换性，通过离子交换法将低聚或高聚羟基铁阳离子或其他含铁羟基聚合复合阳离子插入蒙脱石层间，将蒙脱石的层与层撑开，经过进一步的煅烧，脱去已插入层间的柱撑剂中的水分和羟基后，形成的铁氧化物将蒙脱石矿物层间撑开而得到的具有稳定结构的网孔状复合材料。目前针对铁基柱撑蒙脱石主要集中在提高回收效率的磁性复合材料和高性能环保材料的研究。
石程程等利用原位柱撑-还原法成功制备了α-Fe/蒙脱石磁性复合物，采用X射线衍射仪、激光粒度测试仪等仪器对材料进行结构测试表征；通过比饱和磁化强度参数对材料的磁性能进行分析。研究结果表明：柱撑剂聚合羟基铁用量为0.1mol L-1时，聚合羟基铁离子与蒙脱石层间阳离子交换，层间距扩大至1.41nm，达到饱和柱撑量；还原剂用量为0.2mol L-1时，蒙脱石层间羟基铁被完全还原成晶粒为116nm的α-Fe，生成α-Fe/蒙脱石复合物，复合物平均粒径5.529μm，比饱和磁化强度为0.812emu g-1(外加9×103A m-1磁场)，表现出铁磁性。
中国专利CN102923835A提供了一种以蒙脱石为载体的纳米零价铁及其制备方法和应用，该方法的工艺步骤为：将七水合硫酸亚铁溶解，按比例将可溶性淀粉及蒙脱石颗粒加入七水合硫酸亚铁溶液中，得到混合液；将得到的混合液超声后搅拌，得到前驱液；将得到的前驱液在持续搅拌的条件下按比例加入硼氢化钠或硼氢化钾溶液，继续搅拌一段时间，再进行固液分离，获得的固体即为以蒙脱石为载体的纳米零价铁。本方法制备的以蒙脱石为载体的纳米零价铁能够充分利用蒙脱石层间及表面空间，活性和稳定性高且能减少纳米零价铁聚合，在处理含六价铬的废水时有着显著的效果。
上述研究在铁基柱撑蒙脱石的铁磁性和纳米零价铁的强还原性取得一定的进展，但均不能同时兼顾铁磁性和还原性双重属性。本专利是在现有技术不足的基础上，提出同时具备铁磁性和还原性铁基柱撑蒙脱石的制备方法，提高其应用效果。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石及其制备方法和应用，本发明采用钙基纳米蒙脱石为原料，铁盐溶液为柱撑剂，通过混合、老化、还原、煅烧制备得到铁基柱撑纳米蒙脱石复合材料。本发明铁基柱撑纳米蒙脱石制备方法简单，同时含有零价铁和氧化铁，粒径为2～10nm的零价铁占总量的90％以上，是一种新型的铁基柱撑蒙脱石的制备方法，制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石可作为生物膜生长的载体，用于土壤中多环芳烃的降解材料和重金属离子的吸附材料等。
技术方案：为实现上述发明目的，如本发明所述一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁盐溶于水，配制铁盐溶液作为柱撑剂；
(2)将聚乙二醇和蒙脱石加入到步骤(1)柱撑剂中，在超声作用下搅拌混合，然后搅拌下老化；
(3)将还原液逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，继续搅拌，然后水洗至中性，固液分离；
(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品烘干；
(5)将步骤(4)的烘干样品煅烧，得到多价态共存铁基柱撑蒙脱石。
其中，步骤(1)所述铁盐为硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸亚铁中的一种或几种的组合，铁盐溶液浓度为0.01～1mol/L。
其中，步骤(2)所述蒙脱石为钙基蒙脱石，每100mL柱撑剂加入5～10g蒙脱石。
其中，步骤(2)所述聚乙二醇分子量为1000或1500，加入量为每100mL柱撑剂加入1～3mL。
进一步地，步骤(2)所述超声作用下搅拌混合为超声作用功率为0.1～1.5w/cm2，200～500r/min搅拌混合0.5～2h，所述搅拌下老化为室温下(无超声)，200～500r/min搅拌老化12～24h。
其中，步骤(3)所述还原液为0.5～2mol/L硼氢化钾或硼氢化钠溶液，滴加速度为0.5～2mL/min，加入量为铁离子物质的量的1/5～1/2；还原液加入后，200～500r/min继续搅拌2～4h。
进一步地，步骤(4)所述液固分离后烘干温度为50～100℃，烘干时间为8～20h。
作为优选，步骤(5)所述煅烧条件为：在氮气保护下以5～10℃min-1升温至600～700℃，在600～700℃保温2～8h。
本发明所述的多价态共存铁基柱撑蒙脱石的制备方法所制备的多价态共存铁基柱撑蒙脱石。
其中，所述多价态共存铁基柱撑蒙脱石中零价铁和三价铁物质的量之比为1:1～6，粒径为2～10nm的零价铁占总量的90％以上。
本发明所述的多价态共存铁基柱撑蒙脱石的制备方法所制备的多价态共存铁基柱撑蒙脱石作为生物膜生长的载体，用于土壤中多环芳烃的降解和重金属离子的吸附。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石，具有比表面积大、结构稳定、吸附性强等特点，为磁性材料，有利于回收。本发明制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石制备方法简单，同时含有零价铁和氧化铁，粒径为2～10nm的零价铁占总量的90％以上，是一种新型的铁基柱撑蒙脱石的制备方法。
本发明制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石可作为生物膜生长的载体，用于土壤中多环芳烃的降解材料和重金属离子的吸附材料等。本发明同时具备铁磁性和还原性铁基柱撑蒙脱石的制备方法，将在铁磁性和还原性等双重属性突破，从而具有广阔的应用前景，能大幅度降低污染物修复成本，减少二次污染，提高其应用效果。
附图说明
图1为本发明多价态铁基柱撑纳米蒙脱石的形貌与元素分布图；
图2为本实验钙基纳米蒙脱石的形貌与元素分布图；
图3为本发明多价态铁基柱撑纳米蒙脱石对四环多环芳烃芘的吸附效果模拟示意图；
图4为原料钙基纳米蒙脱石对四环多环芳烃芘的吸附效果模拟示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
制备方法：(1)将硫酸亚铁溶于水，配制得到浓度为0.01mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入1mL分子量为1000的聚乙二醇和5g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为1.2w/cm2超声作用下500r/min搅拌混合0.5h，然后200r/min搅拌下老化18h；(3)将0.5mol L-1硼氢化钾溶液按2mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/2，300r/min继续搅拌4h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在100℃条件下烘干10h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以10℃min-1升温至650℃，在650℃保温8h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:1.02，粒径为2～10nm的零价铁占总量的95％。
实施例2
制备方法：(1)将硫酸铁溶于水，配制得到浓度为0.1mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入3mL分子量为1500的聚乙二醇和5g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为0.5w/cm2超声作用下300r/min搅拌混合2h，然后300r/min搅拌下老化12h；(3)将2mol L-1硼氢化钠溶液按0.5mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/5，继续300r/min搅拌4h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在50℃条件下烘干8h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以5℃min-1升温至700℃，在700℃保温2h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:4.11，粒径为2～10nm的零价铁占总量的92％。
实施例3
制备方法：(1)将硝酸铁溶于水，配制得到浓度为1mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入1mL分子量为1500的聚乙二醇和10g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为0.5w/cm2超声作用下200r/min搅拌混合2h，然后400r/min搅拌下老化24h；(3)将0.5mol L-1硼氢化钠溶液按2mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/3，继续300r/min搅拌4h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在80℃条件下烘干8h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以10℃min-1升温至600℃，在600℃保温8h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:3.08，粒径为2～10nm的零价铁占总量的96％。
实施例4
制备方法：(1)将硝酸亚铁溶于水，配制得到浓度为0.5mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入2mL分子量为1000的聚乙二醇和8g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为0.8w/cm2超声作用下200r/min搅拌混合1h，然后200r/min搅拌下老化24h；(3)将1mol L-1硼氢化钾溶液按1mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/3，继续400r/min搅拌3h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在80℃条件下烘干15h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以8℃min-1升温至650℃，在650℃保温6h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:3.05，粒径为2～10nm的零价铁占总量的97％。
实施例5
制备方法：(1)将硫酸亚铁溶于水，配制得到浓度为0.5mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入3mL分子量为1000的聚乙二醇和10g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为1.2w/cm2超声作用下300r/min搅拌混合2h，然后400r/min搅拌下老化24h；(3)将2mol L-1硼氢化钾溶液按2mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/5，继续500r/min搅拌2h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在50℃条件下烘干20h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以10℃min-1升温至650℃，在650℃保温8h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:6，粒径为2～10nm的零价铁占总量的92％。
实施例6
制备方法：(1)将硝酸铁溶于水，配制得到浓度为0.4mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入2mL分子量为1500的聚乙二醇和5g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为1.5w/cm2超声作用下300r/min搅拌混合0.5h，然后200r/min搅拌下老化18h；(3)将0.8mol L-1硼氢化钾溶液按2mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/4，继续200r/min搅拌4h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在80℃条件下烘干20h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以5℃min-1升温至600℃，在600℃保温8h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:4.08，粒径为2～10nm的零价铁占总量的98％。
实施例7
制备方法：(1)将硫酸亚铁溶于水，配制得到浓度为1mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入1mL分子量为1500的聚乙二醇和5g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为0.5w/cm2超声作用下500r/min搅拌混合1h，然后200r/min搅拌下老化12h；(3)将2mol L-1硼氢化钠溶液按2mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/3，继续200r/min搅拌4h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的固体样品在100℃条件下烘干10h；(5)将步骤(4)的烘干样品放入马弗炉中，在氮气保护下以10℃min-1升温至650℃，在650℃保温6h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:3.09，粒径为2～10nm的零价铁占总量的95％。
实施例8
制备方法：(1)将硝酸亚铁溶于水，配制得到浓度为0.08mol L-1的铁盐溶液作为柱撑剂；(2)按每100mL柱撑剂加入1mL分子量为1500的聚乙二醇和5g蒙脱石至步骤(1)配制的柱撑剂中，在功率为0.1w/cm2超声作用下500r/min搅拌混合2h，然后500r/min搅拌下老化12h；(3)将0.5mol L-1硼氢化钠溶液按0.5mL min-1逐滴加入到步骤(2)老化后的混合液中，滴加量为铁离子物质量的1/2，继续300r/min搅拌4h，然后水洗至中性，固液分离；(4)将步骤(3)固液分离后的样品在100℃条件下烘干20h；(5)将步骤(4)的烘干固体样品放入马弗炉中，在氮气保护下以10℃min-1升温至700℃，在700℃保温3h，得到所述铁基柱撑蒙脱石。
按照上述制备方法得到铁基柱撑蒙脱石，其中零价铁和三价铁物质的量之比为1:1.03，粒径为2～10nm的零价铁占总量的96％。
试验例1
分别取本发明实施例2制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石和钙基蒙脱石0.01g并置于反应瓶中，随后分别加入10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL的芘的水溶液溶液(浓度为0.1mg L-1)，并定容至100mL。将此混合液置于摇床暗处培养3d，达到吸附平衡，取上清液10mL定量分析未被吸附的芘，分析结果见如下图3和图4，采用等温吸附方程模拟证实：本发明制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石比钙基蒙脱石具有更高的吸附效果，具有更好的吸附性能。而且，多价态铁基柱撑纳米蒙脱石与钙基蒙脱石对芘的吸附都呈非线性特征，后者非线性较强，表明钙基蒙脱石对芘存在多层吸附的可能性，而多价态铁基柱撑蒙脱石增大了比表面积，其多层吸附较弱。
其他实施例制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石效果与实施例6一致。另外实施例2制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石和钙基蒙脱石的的形貌与元素分布图分别如图1和2所示，可以看出本发明的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石具有更大的比表面积、结构稳定，同时铁等各元素含量明显优于钙基蒙脱石。综上，本发明制备的多价态铁基柱撑纳米蒙脱石，结构稳定、吸附性强等特点，能大幅度降低污染物修复成本，减少二次污染，提高其应用效果，可作为生物膜生长的载体，用于土壤中多环芳烃的降解材料和重金属离子的吸附材料等。

Claims (6)

1.一种多价态共存铁基柱撑蒙脱石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铁盐溶于水，配制铁盐溶液作为柱撑剂；铁盐溶液浓度为0.01~1 mol/L；
（2）将聚乙二醇和蒙脱石加入到步骤（1）柱撑剂中，在超声作用下搅拌混合，然后搅拌下老化；所述蒙脱石为钙基蒙脱石，每100 mL柱撑剂加入5~10 g蒙脱石；所述聚乙二醇分子量为1000或1500，加入量为每100 mL柱撑剂加入1~3 mL；所述超声作用下搅拌混合为功率为0.1~1.5 w/cm2，200~500r/min搅拌混合0.5~2 h；
（3）将还原液逐滴加入到步骤（2）老化后的混合液中，继续搅拌，然后水洗至中性，固液分离；
（4）将步骤（3）固液分离后的固体样品烘干；
（5）将步骤（4）的烘干样品煅烧，得到多价态共存铁基柱撑蒙脱石；
所述多价态共存铁基柱撑蒙脱石中零价铁和三价铁物质的量之比为1:1~6，粒径为2~10 nm的零价铁占总量的90%以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铁盐为硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸亚铁中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌下老化为室温下，200~500r/min搅拌老化12~24 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述还原液为0.5~2 mol/L硼氢化钾或硼氢化钠溶液，滴加速度为0.5~2 mL/min，加入量为铁离子物质的量的1/5~1/2；还原液加入后，200~500r/min继续搅拌2~4 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述煅烧条件为：在氮气保护下以5~10 ℃ min-1升温至600~700 ℃，在600~700 ℃保温2~8 h。
6.一种权利要求1所述的多价态共存铁基柱撑蒙脱石的制备方法所制备的多价态共存铁基柱撑蒙脱石作为生物膜生长的载体，用于土壤中多环芳烃的降解和重金属离子的吸附。
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