CN110763615A

CN110763615A - 微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法

Info

Publication number: CN110763615A
Application number: CN201910868838.5A
Authority: CN
Inventors: 易亚文; 李志祥; 朱海; 邓勇; 王涛; 陈自然; 张其俊; 杨阳; 陈川; 揭敢新; 王俊
Original assignee: China Yangtze Power Co Ltd
Current assignee: China Yangtze Power Co Ltd
Priority date: 2019-09-16
Filing date: 2019-09-16
Publication date: 2020-02-07

Abstract

本发明涉及一种微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法，该方法步骤如下：通过现场暴露试验，确定纯银触点材料样品腐蚀产物膜厚与腐蚀时间和静态接触电阻之间的关系，根据该关系预测纯银触点材料失效现象的出现时间。本发明采用腐蚀产物膜厚作为指标能灵敏反应样品不同程度的腐蚀状况，只需通过较短周期的现场暴露试验确定腐蚀产物膜厚与腐蚀时间和静态接触电阻之间的关系，即可根据达到失效状态时的电阻增量，准确预测出现失效现象的暴露时间，本发明方法解决了现有方法周期长、准确率不高的问题。

Description

微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法

技术领域

本发明涉及一种微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法。

背景技术

纯银具有较高的电导率和热导率，常用作于断路器、接触器、开关、连接器和电气接插元件等元器件重要环节的电接触触点材料，给电路系统提供良好的电连接。触头材料腐蚀失效是电路系统出现故障的常见原因之一，尤其是纯银材质的触点材料，即使出现较小程度的腐蚀都足以导致触点静态接触电阻增大，引起电接触失效。一般工业环境中，为避免受到环境中污染物或腐蚀性气体的影响，通常会对一些关键核心的电接触部位采取防护措施，如密封隔离、控制温度或通风除湿等，但往往因防护效果不理想，使得纯银触点材料仍会处于一种微腐蚀环境中，这种影响极易被忽略。对于一些精密的电子元器件，即使微弱程度的腐蚀，微量的腐蚀产物都足以引起连接器电接触失效，从而引起电路从短暂故障演变至功能完全丧失。针对上述情况，有必要对关键核心区域具有纯银触点材料的电子元器件和设备的可靠性进行预测，以预防故障的发生。

为对纯银触点材料在微腐蚀服役环境下的可靠性进行预测，需对其进行现场暴露试验，以准确反应实际腐蚀状况对其可靠性的影响。目前，纯银触点材料在微腐蚀环境下可靠性预测，通常都是利用失重法进行分析，失重法是通过测量物质样品质量变化来研究物质受腐蚀程度的一种方法，这往往需要以周期很长通常以年计如3-5年甚至更长的现场暴露试验为前提，甚至在经历较长周期后，纯银触点材料质量变化仍是微乎其微，甚至无法与测量误差拉开距离，导致难以对其在微腐蚀环境下的可靠性进行准确预测。

发明内容

本发明的发明目的是，提供一种分析纯银触点材料在微腐蚀环境下可靠性的新方法，以解决现有方法周期长、准确率不高的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法，该方法步骤如下：

通过现场暴露试验，确定纯银触点材料样品腐蚀产物膜厚与腐蚀时间和静态接触电阻之间的关系，根据该关系预测纯银触点材料失效现象的出现时间。

本发明通过试验确定纯银触点材料腐蚀产物膜厚与腐蚀时间之间存在线性关系，从而明确可以用腐蚀产物膜厚作为指标来判定样品的受腐蚀程度，再利用腐蚀产物膜厚能灵敏反应样品受腐蚀程度的特性，使得只需通过较短周期(相对于失效现象的出现时间而言)的现场暴露试验明确腐蚀产物膜厚与腐蚀时间和静态接触电阻之间的关系，即可根据触点材料电接触失效时静态接触电阻增量指标，准确预测失效现象的出现时间，即超过该时间后连接器无法安全可靠的运行。

具体步骤建议如下：

S1)选用与现场使用的纯银触点材料完全相同的纯银材料进行制样处理。具体：制成薄板状，此外还需对样品表面进行研磨以使样品表面光滑平整，并用丙酮试剂擦洗，随后浸入异丙醇试剂中数秒，捞出，吹干，真空密封保存，或惰性气体氛围下保存。

制成的薄板状样品的尺寸，建议根据实际空间环境，选择尽可能小的尺寸以便更好的摆放，通常范围如下：长度为50～90mm，宽度为10～12mm，厚度为0.5～1mm。

S2)样品现场放置前，分别对每个样品的初始静态接触电阻Rc进行测量。所述静态接触电阻建议采用四点法进行测量。

S3)在对微腐蚀环境敏感程度较高的核心区域放置样品，让样品分别经历i个不同周期，每个周期至少一个样品(因为对腐蚀产物膜厚的测量是破坏性的)，n≥4，i∈{1,2，…,n}。每个周期建议30天。

样品放置应尽量保证其各个方向都能与空气充分接触。为避免与周围物品接触，先将样品固定在固定架上。固定架整体由塑料制成，包括螺母，套筒，螺钉和挡板一、二，挡板一、样品、挡板二通过其两端开孔依次套装在左、右螺钉上，且相邻之间通过同样套装在左、右螺钉上的套筒隔开，所述螺母套装在所述螺钉上以使结构紧固，所述挡板一、二的长、宽均大于所述样品。

S4)现场暴露试验结束后，测量每个样品的静态接触电阻得到R’ci，R’ci表示经历相应周期暴露试验的样品的静态接触电阻平均值。

S5)测量每个样品的腐蚀产物膜厚得到ti，ti表示经历相应周期暴露试验的样品的腐蚀产物膜厚平均值。所述腐蚀产物膜厚采用库伦恒电流还原法测得。

S6)建立腐蚀产物膜厚t与试验周期T对应的函数关系，相关系数需达0.95以上。上述关系可采用线性拟合的方式建立。

S7)将不同试验周期前后样品的静态接触电阻差值ΔRci＝(R’ci-Rci)与对应周期的腐蚀产物膜厚的结果进行拟合分析，建立静态电阻差值与腐蚀产物膜厚之间的对应关系，相关系数需达0.95以上，方可利用该函数表征二者之间的关系，Rci表示经历i个周期暴露试验的样品初始静态接触电阻平均值。

S8)确定纯银触点材料电接触失效时的静态接触电阻增量指标，如以静态接触电阻差值ΔRc≥10mΩ为触点材料电接触失效指标，结合步骤S6)和步骤S7)确定的函数关系，通过推算纯银触点材料的静态接触电阻值增量达到所述指标时对应的腐蚀产物膜厚，以此推算出达到该程度所需的现场暴露时间，即此后纯银触点材料将进入失效模式，即无法安全可靠使用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

第一，对比传统现场暴露挂片试验所需的周期长以及在微腐蚀环境中难于表征腐蚀程度等问题，本发明采用腐蚀产物膜厚作为指标能灵敏反应样品不同程度的腐蚀状况，只需通过较短周期的现场暴露试验确定腐蚀产物膜厚与腐蚀时间和静态接触电阻之间的关系，即可根据达到失效状态时的电阻增量，准确预测出现失效现象的暴露时间，本发明方法解决了现有方法周期长、准确率不高的问题。

第二，本发明采用库伦恒电流还原法对电气纯银触点材料表面腐蚀产物进行还原分析，利用精确测量还原过程中所消耗的电量来测定被测腐蚀产物的膜厚，可免去清除产物和称重等繁琐步骤，还能不损伤基材，且比称重的方法精度更高，即使在微腐蚀环境中的短期腐蚀也能精确测量。

第三，本发明采用固定架固定样品后再进行现场暴露试验，能很好避免样品与周围物品相接触，而且不影响样品与其各个方向上空气的充分接触，从而最大限度保证样品仅与微腐蚀环境发生反应，不受其他因素干扰。

附图说明

图1表示腐蚀产物膜厚t与试验周期T之间的关系；

图2表示静态接触电阻值增量ΔRc与腐蚀产物膜厚t之间的关系；

图3为固定架的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：

本发明的微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法，步骤如下：

S1,选用与某发电厂其中一个电气盘柜中连接器使用的触点材料完全相同的纯银触点材料制备4个50mm*10mm*0.5mm挂片样品，并分别对这4个样品表面进行研磨至表面光滑平整，用棉花蘸丙酮试剂擦洗，随后浸入热的异丙醇试剂中数秒，捞出，冷风吹干，真空密封保存。

S2,样品现场放置前，分别对4个挂片样品的初始静态接触电阻进行测量，测量结果分别为：Rc1＝0.22mΩ，Rc2＝0.21mΩ，Rc3＝0.22mΩ，Rc4＝0.22mΩ。测量时，每个样品至少测量3次，取3次平均值作为该样品初始静态接触电阻的测量值，初始静态接触电阻测量时，注意使用的电流和压力大小要保持一致。

S3，将上述4个挂片样品投放至上述连接器所在的电气盘柜内，分别进行4个不同周期的现场暴露试验，4个不同周期分别为：T1＝30d，T2＝60d，T3＝90d和T4＝120d。样品放置应尽量保证各个方向都能与环境空气充分接触，且应避免与周围物品接触。

S4,对经历现场暴露试验后的每个样品的静态接触电阻R’cn(n表示对应的周期)采用四点法进行测量，测量结果分别为R’c1＝1.72mΩ，R’c2＝3.85mΩ，R’c3＝5.42mΩ，R’c4＝6.28mΩ。

S5,采用库伦恒电流还原法测量腐蚀产物膜厚，得到样品腐蚀产物膜厚分别为：

S6,建立腐蚀产物膜厚t与试验周期T的函数关系，即t＝7.72T-161.5，T≥30d，相关系数大于0.95。样品腐蚀产物膜厚与试验周期呈线性关系，如图1所示，说明该函数可用于表征二者之间的关系。腐蚀产物膜厚t与试验周期T之间满足线性关系，是应用本发明方法的前提，对于纯银触点材料，刚好能满足该特性。

S7,以静态接触电阻值增量ΔRc1＝1.50mΩ，ΔRc2＝3.64mΩ，ΔRc3＝5.20mΩ，ΔRc4＝6.06mΩ为纵坐标，对应周期的腐蚀产物膜厚为横坐标，将二者进行数据拟合如图2所示，得到相关函数为ΔRc＝2.428ln9(t)-9.997，相关系数大于0.95，说明该函数可用于表征二者的关系。

S8,以静态接触电阻差值ΔRc≥10mΩ为触点材料电接触失效指标，结合步骤S6和步骤S7的函数关系，可推算在腐蚀产物膜厚

时，触点材料的静态接触电阻值增加10mΩ，而试样腐蚀到该膜厚程度需在现场环境放置至T＝523d，即当T＞523d，触点材料会出现电接触处失效现象，导致连接器无法安全可靠的运行。

图3为上述方法中涉及的挂片样品的结构示意图。挂片样品是将样品2安装在固定架上构成。固定架包括塑料螺母一、二11、12，塑料套筒3，左、右塑料螺钉41、42和塑料挡板一、二51、52。样品2、塑料挡板一、二51、52的两端，分别开有直径为5mm的圆孔，塑料挡板一51、样品2、塑料挡板二52通过上述圆孔依次套装在左、右塑料螺钉41、42上，且相邻之间通过同样套装在左、右塑料螺钉41、42上的塑料套筒3隔开，塑料螺母一、二11、12套装在左、右塑料螺钉41、42两端夹紧塑料挡板一、二51、52以实现紧固，塑料挡板一、二51、52的长、宽均大于样品2，且塑料挡板一、二51、52上还另开有悬挂孔a，悬挂孔a位于上述圆孔的外侧。

以上实施例仅为充分说明本发明而列举的典型实施例，本发明的保护范围不限于此，本领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种微腐蚀服役环境下纯银触点材料可靠性的预测方法，其特征在于，该方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述的预测方法，其特征在于，所述根据该关系预测纯银触点材料失效现象的出现时间，具体是指，根据纯银触点材料电接触失效时静态接触电阻增量指标，预测纯银触点材料失效现象的出现时间。

3.根据权利要求2所述的预测方法，其特征在于，其具体步骤如下：

S1)选用与现场使用的纯银触点材料完全相同的纯银材料进行制样处理；

S2)样品现场放置前，分别对每个样品的初始静态接触电阻Rc进行测量；

S3)在核心区域放置样品，让样品分别经历i个不同周期，每个周期至少一个样品，n≥4，i∈{1,2，…,n}；

S4)现场暴露试验结束后，测量每个样品的静态接触电阻得到R’ci，R’ci表示经历相应周期暴露试验的样品的静态接触电阻平均值；

S5)测量每个样品的腐蚀产物膜厚得到ti，ti表示经历相应周期暴露试验的样品的腐蚀产物膜厚平均值；

S6)建立腐蚀产物膜厚t与试验周期T对应的函数关系，相关系数需达0.95以上；

S7)将不同试验周期前后样品的静态接触电阻差值ΔRci＝(R’ci-Rci)与对应周期的腐蚀产物膜厚的结果进行拟合分析，建立静态电阻差值与腐蚀产物膜厚之间的对应关系，相关系数需达0.95以上，Rci表示经历i个周期暴露试验的样品初始静态接触电阻平均值；

S8)确定纯银触点材料电接触失效时的静态接触电阻增量指标，结合步骤S6)和步骤S7)确定的函数关系，通过推算纯银触点材料的静态接触电阻值增量达到所述指标时对应的腐蚀产物膜厚，以此推算出达到该程度所需的现场暴露时间，即此后纯银触点材料将进入失效模式，即无法安全可靠使用。

4.根据权利要求3所述的预测方法，其特征在于，步骤1)中制样处理指：将样品制成薄板状，此外还需对样品表面进行研磨以使样品表面光滑平整，并用丙酮试剂擦洗，随后浸入异丙醇试剂中数秒，捞出，吹干，真空密封保存，或惰性气体氛围下保存。

5.根据权利要求4所述的预测方法，其特征在于，薄板状样品的尺寸：长度为50～90mm，宽度为10～12mm，厚度为0.5～1mm。

6.根据权利要求3所述的预测方法，其特征在于，步骤S2)中所述静态接触电阻采用四点法进行测量。

7.根据权利要求3所述的预测方法，其特征在于，步骤S3)中每个周期为30天。

8.根据权利要求3所述的预测方法，其特征在于，步骤S3)中，所述样品通过固定在固定架上被放置，所述固定架整体由塑料制成，包括螺母，套筒，螺钉和挡板一、二，挡板一、样品、挡板二通过其两端开孔依次套装在左、右螺钉上，且相邻之间通过同样套装在左、右螺钉上的套筒隔开，所述螺母套装在所述螺钉上以使结构紧固，所述挡板一、二的长、宽均大于所述样品。

9.根据权利要求3所述的预测方法，其特征在于，步骤S5)中所述腐蚀产物膜厚采用库伦恒电流还原法测得。