CN110759720B - 不锈钢涂层、不锈钢涂层制备方法及固相成分制备方法 - Google Patents

不锈钢涂层、不锈钢涂层制备方法及固相成分制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种不锈钢涂层，包括以下重量份的组分制成：SiO215份‑45份、CaO 10份‑20份、B2O35份‑17份、Al2O33份‑10份、Co2O31份‑5份、Na2O 1份‑5份、Cr2O315份‑40份、La2O33份‑6份。本发明的有益效果在于：在本发明中，涂层和基体之间的界面结合良好，本发明涂层中的玻璃相在高温烧结下熔融，能够很好的填封基体的表面缺陷，使得基体和涂层之间避免出现气相界面，并且通过对CaO、Na2O和Co2O3比例的控制，能够使得涂层和基体之间有一定程度得化学结合，提高涂层和不锈钢基体之间的结合力。通过加入以上材料，极大地提高了不锈钢涂层的稳定性和抗氧化性能，有效的防止不锈钢涂层开裂以及剥落。

Description

不锈钢涂层、不锈钢涂层制备方法及固相成分制备方法
技术领域
本发明涉及材料的镀覆技术领域，具体而言，涉及一种不锈钢涂层、不锈钢涂层制备方法及固相成分制备方法。
背景技术
目前，不锈钢合金由于其良好的机械性能和常温抗腐蚀的性能广泛的应用于冶金、机械、军事和航天等各个领域。但是在高温条件下使用时，由于氧化皮的产生和脱落，不锈钢合金的氧化腐蚀问题严重，很大程度的影响使用结构件的寿命。例如，SUS410(无镍的不锈钢)由于其强度较高，导热系数大，热膨胀系数小，是一种很常用的马氏体不锈钢。Cr含量在10-30％之间，但是在温度高于900℃时，不锈钢的氧化情况依然严重，在高温领域应用受到限制。
目前通常采用在不锈钢结构件的表面制备抗氧化涂层的方式来解决。其中，玻璃质氧化物涂层主要是形成SiO2玻璃质氧化物薄膜，比Al2O3膜具有更强的抗氧化能力，且玻璃质氧化物涂层在高温下具有的粘弹性，并且能够承受机械力的变形，具有自愈性。但高温下玻璃的粘性流动会使涂层出现裂纹甚至孔洞，因而会失去对基体不锈钢的抗氧化作用，使得不锈钢涂层出现开裂和剥落的现象。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种不锈钢涂层、不锈钢涂层制备方法及固相成分制备方法，旨在解决不锈钢在长时间高温，并需经过热循环工作的环境下易氧化且性能受损的问题。
一个方面，本发明提出了一种不锈钢涂层，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0001744581490000021
进一步地，所述不锈钢涂层还包括0-8重量份的B4C。
进一步地，所述涂层的厚度为10-100微米。
另一方面，本发明提出了一种不锈钢涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配置浆料；
步骤二：将所述浆料覆盖到不锈钢表面以形成薄膜；
步骤三：成膜后通过干燥和烧结，制成所述不锈钢涂层。
进一步地，所述浆料包括20-70重量份的固相成分和30-80重量份的有机溶剂。
进一步地，所述有机溶剂包括40-80重量份松油醇、3-10重量份乙基纤维素、5-20重量份二甲苯、1-9重量份鱼油和5-30重量份丁酮。
进一步地，所述固相成分包括15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3、3-6重量份La2O3。
进一步地，所述固相成分还包括0-8重量份的B4C。
进一步地，所述浆料通过为浸渍，喷涂或刷涂的方式覆盖至所述不锈钢表面，以形成所述薄膜。
进一步地，所述步骤三中，首先对所述薄膜进行干燥，然后在800-1000℃下进行烧结。
另一方面，本发明提出了一种不锈钢涂层固相成分的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3和3-6重量份La2O3的原料混合形成混合料，并对所述混合料进行球磨2-6h，将球磨后的混合料混合均匀，形成混合料粉体；
步骤二：将所述混合料粉体加热到1350-1450℃，保温2-4h后在高温下取出，并在去离子水中快速冷却，干燥后获得微晶玻璃的碎块，对所述碎块研磨并过筛后，得到玻璃陶瓷涂层的粉体。
进一步地，所述球磨为酒精溶剂湿磨，在所述球磨后的混合料混合均匀后，进行干燥。
进一步地，所述碎块研磨后，过800目筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：在本发明中，不锈钢涂层的玻璃相在高温烧结下熔融，能够有效的填封基体的表面缺陷，使得基体和涂层之间避免出现气相界面。并通过加入SiO2和B2O3作为玻璃相的主要成分，能够增加玻璃的网络结构的稳定性；加入CaO以改善玻璃相粘度的网络配体离子，并且能够有效的改善膨胀系数；Co2O3和Na2O强离子键结合氧化物的加入能够降低玻璃的软化温度，提高玻璃的润湿性能，增加与金属的反应性，并且通过对CaO、Co2O3和Na2O的成分比例的调配能够使涂层和基体之间形成一定的化学结合，提高了涂层和基体之间的结合力；加入Al2O3可提高封接材料的热膨胀系数增加热稳定性，并且可增强氧化涂层的耐水性，也可以作为第二相晶相成核；Cr2O3作为陶瓷相的主要成分可防止不锈钢基体中的Cr元素向涂层中扩散，并且和不锈钢基体的热膨胀系数更加匹配，能够增加不锈钢基体以及涂层的长期稳定性。通过加入以上材料，极大地提高了不锈钢涂层的稳定性和抗氧化性能，有效的防止不锈钢涂层开裂以及剥落。
进一步地，通过加入合适比例的碳化硼，涂层的抗氧化性能有了进一步的提高，碳化硼在高温下能够提供活性C原子，增强基体的抗脱碳能力，进一步提高了抗氧化性能和稳定性。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的不锈钢涂层的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明实施例提供了一种不锈钢涂层，主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000041
Figure BDA0001744581490000051
具体而言，上述不锈钢涂层还包括0-8重量份的B4C。
具体而言，涂层的厚度为10-100微米。
基于上述实施例的另一种实施方式，参阅图1所示，在本实施方式中提供了一种不锈钢涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一S101：配置浆料；
步骤二S102：将所述浆料覆盖到不锈钢表面以形成薄膜；
步骤三S103：成膜后通过干燥和烧结，制成所述不锈钢涂层。
具体而言，浆料通过浸渍，喷涂或刷涂的方式覆盖至所述不锈钢表面，以形成所述薄膜。在步骤三S103中，首先将薄膜在80-100℃下进行干燥，然后在900-1000℃下进行烧结。
具体而言，浆料主要由20-70重量份的固相成分和30-80重量份的有机溶剂组成。
具体而言，有机溶剂主要由40-80重量份松油醇、3-10重量份乙基纤维素、5-20重量份二甲苯、1-9重量份鱼油和5-30重量份丁酮组成。
具体而言，固相成分主要由15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3、3-6重量份La2O3组成。
具体而言，固相成分还包括0-8重量份的B4C。
基于上述实施方式的另一种实施方式，在本实施方式中提供了一种固相成分的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3和3-6重量份La2O3的原料混合形成混合料，并对所述混合料进行球磨2-6h，将球磨后的混合料混合均匀，形成混合料粉体；
步骤二：将所述混合料粉体加热到1350-1450℃，保温2-4h后在高温下取出，并在去离子水中快速冷却，干燥后获得微晶玻璃的碎块，对所述碎块研磨并过筛后，得到玻璃陶瓷涂层的粉体。
具体而言，球磨为酒精溶剂湿磨，在球磨后的混合料混合均匀后，进行干燥。碎块研磨后，过800目筛。
基于上述实施方式的另一种实施方式，在本实施方式中提供了一种用于不锈钢表面覆盖的玻璃陶瓷涂层，主要由15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3、3-6重量份La2O3和0-8重量份的B4C组成，将上述组分混合后球磨2-6h，球磨为酒精溶剂湿磨，混合均匀后，进行干燥，获得混合粉体。其中SiO2和B2O3作为玻璃相的主要成分，键合方式分别为极性共价键和离子共价键，键能都很大，并且Si-O-Si以及B-O-B的键角都可以改变，容易形成无对称变形，能够增加玻璃的网络结构的稳定性；加入CaO是用来改善玻璃相粘度的网络配体离子，并且能够有效的改善膨胀系数；Co2O3和Na2O强离子键结合氧化物的加入能够降低玻璃的软化温度，提高玻璃的润湿性能，增加与金属的反应性，并且通过对CaO、Co2O3和Na2O的成分比例的合适调配能够使涂层和基体之间形成一定的化学结合，增加涂层和基体之间的结合力。加入Al2O3可提高封接材料的热膨胀系数增加热稳定性，并且可增强氧化涂层的耐水性，也可以作为第二相晶相成核；而选择Cr2O3作为陶瓷相的主要成分是为了防止不锈钢基体中的Cr元素向涂层中扩散，并且和不锈钢基体的热膨胀系数更加匹配，能够增加不锈钢基体以及涂层的长期稳定性。
具体而言，将上述混合粉体加热到1350-1450℃，保温2-4h，此时玻璃相为熔融状态，而陶瓷相颗粒由于熔点较高而均匀的分散在其中；高温下取出，在去离子水中进行快速冷却，对于熔融的玻璃相而言，析晶需要克服势垒，而当冷却速度快，玻璃相之间的粘度会瞬间增加，阻碍质点进行有规则的排列，而陶瓷相作为第二相粒子作为晶核晶化，快速冷却后分散在网状的玻璃结构中，形成晶相与玻璃相的复合材料；干燥获得微晶玻璃的碎块，将碎块研磨后，过800目筛，得到玻璃陶瓷涂层的粉体。
具体而言，将上述得到的粉体按照质量比为20-70％的比例分散在有机溶剂中，其中有机溶剂主要由40-80重量份松油醇、3-10重量份乙基纤维素、5-20重量份二甲苯、1-9重量份鱼油和5-30重量份丁酮组成。有机溶剂球磨4-10h分散成均匀具有一定粘度的涂敷浆料；其中松油醇和二甲苯作为有机溶剂相互配合可以溶剂极性不同的成分，丁酮可以提高溶解力，但是丁酮容易挥发，一般不做主要溶剂；乙基纤维素作为粘结剂来调配浆料的粘度；鱼油作为分散剂来保证浆料分散颗粒的稳定性。
具体而言，将上述所配置的浆料在真空环境下保持20s-60s，排除浆料中的气泡，采用浸渍，喷涂或者刷涂的方式在不锈钢表面涂敷一层薄膜，薄膜的厚度控制在10-100μm；对于抗氧化涂层来说，涂层越厚，就能够更有效的隔绝外界氧化腐蚀介质与基体的接触，抗氧化性能越好；但是涂层太厚，很难控制涂层在基体表面涂敷的均匀性，并且在热循环过程中由于热应力的作用导致涂层和基体容易产生裂纹并脱落；另外，涂层太厚也不利于工业生产；
具体而言，将上述得到的薄膜在80-100℃下进行烘干，在500-650℃下进行预烧排除有机溶剂，预烧时间在1-2h。再在800-1000℃下进行高温烧结，得到所需的高温抗氧化保护涂层。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行说明。
实施例1
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为30μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000071
Figure BDA0001744581490000081
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000082
经干燥后，在600℃下预烧结1h，再在1000℃下烧结2h。涂敷后的涂层在900℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在900℃下氧化24h，涂层增重不超过1％。在常温到900℃下冷热循环82次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在900℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
实施例2
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为80μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000083
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为2：1；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000091
经干燥后，在600℃下预烧结1h，再在1000℃下烧结2h。涂敷后的涂层在900℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在900℃下氧化120h，涂层增重不超过1％。在常温到900℃下冷热循环48次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在900℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
实施例3
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为30μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000092
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000101
经干燥后，在600℃下预烧结1h，再在1000℃下烧结2h。涂敷后的涂层在900℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在900℃下氧化100h，涂层增重不超过1％。在常温到900℃下冷热循环72次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在900℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
实施例4
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为10μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000102
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000103
Figure BDA0001744581490000111
经干燥后，在500℃下预烧结1h，再在800℃下烧结2h。涂敷后的涂层在800℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在800℃下氧化30h，涂层增重不超过1％。在常温到800℃下冷热循环200次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在800℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
实施例5
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为100μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000112
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000113
Figure BDA0001744581490000121
经干燥后，在650℃下预烧结2h，再在1000℃下烧结2h。涂敷后的涂层在1000℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在1000℃下氧化200h，涂层增重不超过1％。在常温到1000℃下冷热循环24次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在1000℃下氧化6h，即产生氧化剥落的现象。
实施例6
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为55μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000122
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000123
经干燥后，在575℃下预烧结1.5h，再在900℃下烧结2h。涂敷后的涂层在900℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在900℃下氧化130h，涂层增重不超过1％。在常温到900℃下冷热循环45次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在900℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
实施例7
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为25μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000131
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1.5；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000132
经干燥后，在600℃下预烧结1h，再在1000℃下烧结2h。涂敷后的涂层在900℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在900℃下氧化90h，涂层增重不超过1％。在常温到900℃下冷热循环80次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在900℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
实施例8
在SUS410不锈钢的基体上采用浸渍的方法在表面涂敷一层厚度为75μm的玻璃陶瓷涂层，涂层主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000141
其中浸渍浆料粉体和有机溶剂的质量比为1：1.5；有机溶剂主要由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0001744581490000142
经干燥后，在600℃下预烧结1h，再在1000℃下烧结2h。涂敷后的涂层在900℃下表现了良好的抗氧化性能和长时间下的高温热循环性能。该玻璃陶瓷涂层在900℃下氧化160h，涂层增重不超过1％。在常温到900℃下冷热循环60次，涂层未有开裂和剥落的现象。而未施加涂层的SUS410不锈钢在900℃下氧化12h，即产生氧化剥落的现象。
在上述各实施例中通过加入SiO2和B2O3以增加玻璃的网络结构的稳定性；加入CaO以改善玻璃相粘度的网络配体离子，并且能够有效的改善膨胀系数；加入Co2O3和Na2O以降低玻璃的软化温度，提高玻璃的润湿性能，增加与金属的反应性，并且通过对CaO、Co2O3和Na2O的成分比例的调配能够使涂层和基体之间形成一定的化学结合，提高了涂层和基体之间的结合力；加入Al2O3以提高封接材料的热膨胀系数增加热稳定性，并且可增强氧化涂层的耐水性；加入Cr2O3以增加不锈钢基体以及涂层的长期稳定性。通过加入以上材料，极大地提高了不锈钢涂层的稳定性和抗氧化性能，有效的防止不锈钢涂层出现开裂以及剥落的现象。
上述涂层中碳化硼在高温下能够提供活性C原子，增强基体的抗脱碳能力，使得不锈钢涂层的抗氧化性能有了进一步的提高。由于碳化硼是一种高熔点化合物，通过配合增加CaO和Na2O的比例，提高涂层对基体的润湿特性，保证保护涂层和不锈钢基体的结合情况。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种SUS410不锈钢涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配置浆料；
步骤二：将所述浆料覆盖到不锈钢表面以形成薄膜；
步骤三：对所述薄膜进行干燥，在800-1000℃下进行烧结后，制成所述SUS410不锈钢涂层；其中，
所述SUS410不锈钢涂层的厚度为10-100微米；
所述浆料包括20-70重量份的固相成分和30-80重量份的有机溶剂；
所述固相成分在制备时，包括以下步骤：
将15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3和3-6重量份La2O3的原料混合形成混合料，并对所述混合料进行球磨2-6h，将球磨后的混合料混合均匀，形成混合料粉体；
将所述混合料粉体加热到1350-1450℃，保温2-4h后在高温下取出，并在去离子水中快速冷却，干燥后获得微晶玻璃的碎块，对所述碎块研磨并过筛后，得到玻璃陶瓷涂层的粉体。
2.根据权利要求1所述的SUS410不锈钢涂层的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括40-80重量份松油醇、3-10重量份乙基纤维素、5-20重量份二甲苯、1-9重量份鱼油和5-30重量份丁酮。
3.根据权利要求1所述的SUS410不锈钢涂层的制备方法，其特征在于，所述浆料通过为浸渍，喷涂或刷涂的方式覆盖至所述不锈钢表面，以形成所述薄膜。
4.根据权利要求1所述的SUS410不锈钢涂层的制备方法，其特征在于，所述球磨为酒精溶剂湿磨，在所述球磨后的混合料混合均匀后，进行干燥。
5.根据权利要求1所述的SUS410不锈钢涂层的制备方法，其特征在于，所述固相成分包括15-45重量份SiO2、10-20重量份CaO、5-17重量份B2O3、3-10重量份Al2O3、1-5重量份Co2O3、1-5重量份Na2O、15-40重量份Cr2O3、3-6重量份La2O3和0-8重量份的B4C。
6.一种SUS410不锈钢涂层，其特征在于，所述SUS410不锈钢涂层采用如权利要求1-4任一项所述的SUS410不锈钢涂层的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的SUS410不锈钢涂层，其特征在于，所述不锈钢涂层还包括0-8重量份的B4C。
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