CN110759654A - 一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥及其制备方法，该铝酸盐基水泥由Q相铝酸盐矿物、改性偏高岭土和水组成；所述的改性偏高岭土是由高岭土在高温下煅烧后经粉磨制备而成。通过改性偏高岭土的掺入，使体系中五配位铝活性较高，其可在碱性溶液中溶出，由于体系中无定型铝胶的形成使CAH10可稳定存在，并且可显著抑制C3AH6的形成，从而解决了铝酸盐基水泥亚稳水化产物相转变导致孔隙率升高、强度降低的问题，同时也扩大了铝酸盐水泥的应用范围。本发明生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，为抑制铝酸盐的相变提供了新思路和理论基础。
Description
技术领域
本发明涉及铝酸盐水泥改性技术领域，特别的涉及一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥及其制备方法。
背景技术
在一些特殊服役环境下，如大坝泄洪道、污水管道、厂房地坪，铝酸盐水泥可作为一种硅酸盐水泥完美的替代品，主要由于其具有快硬高早强、高耐磨、高耐硫酸盐侵蚀性。但由于其高温环境中不稳定，水化产物存在相变风险，这不仅影响基础设施的使用性和安全性，而且造成国民经济巨大损失。因此铝酸盐水泥一直仅应用于一些特殊环境中，阻碍了其进一步的开发应用。
Q相（Ca20Al26Mg3Si3O68）是铝酸盐水泥体系中的一种重要胶凝性矿物，在20℃具有良好的水化硬化性能，Q相的28天强度可达到59.6MPa。此外，Q相的煅烧温度仅为1330℃，远低于铝酸盐水泥（1450-1550℃），因此可以节约能源降低碳排放量。但是与铝酸盐水泥中的其它矿物一样，Q相的水化产物也存在相变现象。
一般铝酸盐水泥水化形成水化铝酸一钙（CAH10）和水化铝酸二钙（C2AH8），表现出高强特性，然而这些产物处于介稳态，当温度高于27℃时其亚稳相的水化产物CAH10和C2AH8将不可避免地向稳定的水化铝酸三钙（C3AH6）和氢氧化铝（AH3）转变，并且较高的相对湿度也会加快铝酸盐水泥水化产物相转变的速率。而这一晶体相变过程伴随着固相水化产物体积收缩和孔隙率增加等问题。且CAH10发生相变时产生孔隙率明显大于C2AH8。这是由于稳定态产物的密度比亚稳态产物高，随着相变反应的发生，水化产物能够填充的孔隙减少，所以导致孔隙率升高、强度降低。这势必对硬化水泥浆体的早期强度和抗渗性能生较大负面影响。
为了解决铝酸盐水泥水化产物相转变的问题，研究者们开展了大量的实验工作，主要集中于向铝酸盐水泥中掺入矿物掺合料，如粒化高炉矿渣、硅灰、纳米二氧化硅、粉煤灰。如发明专利CN201811580738.4公开了一种含氧化石墨烯的高早强抗渗水泥基注浆材料及其制备方法，注浆材料包括下述组份：硫铝酸盐水泥70～85份、粉煤灰10～20份、悬浮剂5～10份，减水剂0.75～1.25份，早强剂0.02～0.05份，消泡剂0.2～0.8份，缓凝剂1.0～2.5份，氧化石墨烯0.05～0.2份，水50～60份；该方法的水泥基注浆材料通过添加氧化石墨烯，能够有效减少硫铝酸盐水泥基注浆材料水化早期水化微结构内部缺陷的产生，从而提高了水泥基注浆材料的早期强度，增强了结石体抗渗性能和耐久性能。发明专利CN201811120955.5公开了一种高密实抗渗硫铝酸盐水泥混凝土，由以下质量份数的原料制得：改性水泥220-270份、琼脂粉180~230份、纳米碳酸钠90~150份、聚乙烯吡咯烷酮分散剂20~50份、偶氮二异丁咪唑啉引发剂15~40份、骨料1300~1800份和水100~160份；所述的改性水泥由硫铝酸盐水泥400~450份、琼脂粉20~50份和纳米碳酸钠5~10份组成。该方法采用琼脂吸、失水体积变化改变水泥水化过程体积变化，各个原料间的相互作用，同时骨料级配的不连续分布，实现小颗粒填充大颗粒堆积而形成的孔隙，提高了混凝土的密实度，同时减少水化相中氢氧化钙含量，降低可溶性，进一步提高密实度。由于上述掺合的矿物在碱性孔溶液环境下溶出的硅酸根离子与亚稳水化铝酸一钙和水化氯酸二钙反应形成水化硅铝酸二钙避免了水化铝酸三钙的形成，从而抑制了相转变的发生。但是在硅质矿物掺合料-铝酸盐复合水泥浆体中，水化铝酸三钙仍然是作为主要水化产物存在，说明这类掺合料对相转变抑制的有限性。目前关于偏高岭土对铝酸盐水泥水化产物的相转变鲜有报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供了一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥及其制备方法，解决了现有铝酸盐基水泥在高温条件下存在亚稳水化产物相转变造成孔隙率升高导致硬化铝酸盐浆体机械强度降低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：该铝酸盐基水泥由Q相铝酸盐矿物、改性偏高岭土和水组成；所述的改性偏高岭土是由高岭土在高温下煅烧后经粉磨制备而成。这样，偏高岭土中五配位铝活性较高，在碱性环境下易溶出，可提高浆体孔溶液中的铝酸根离子浓度，由于体系中未定型铝胶的形成能够稳定CAH10，从而对水化铝酸一钙的相转变有抑制作用，这可能是因为水化铝酸一钙的稳定性与浆体中铝胶的结晶度和溶解度有关。在无定型铝胶存在的条件下，水化铝酸一钙可在高达40℃以上的条件下稳定存在。另外，偏高岭土中少量的活性硅可与水化铝酸一钙和水化铝酸二钙反应形成水化硅铝酸二钙。因此，偏高岭土中活性硅、铝均对亚稳水化铝酸钙的相转变具有抑制作用。
作为优选的，所述Q相铝酸盐矿物与改性偏高岭土的质量比为3~9:1。
作为优选的，所述铝酸盐基水泥中固液比为1:0.4。
本发明还提供了上述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，包括以下步骤：
S1：将CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O（多孔碱式碳酸镁）和SiO2混磨均匀并压实为料块，然后高温煅烧，得到的产物粉碎研磨为粉状，即为Q相铝酸盐矿物；
S2：将高岭土在高温下煅烧后经粉磨得到改性偏高岭土；
S3：将步骤S1制备的Q相铝酸盐矿物和步骤S2制备的改性偏高岭土按照一定比例复合，加入适量拌合水，充分搅拌混合，经振动成型后，置于20℃养护即可获得所述铝酸盐基水泥。
作为优选的，步骤S1所述高温煅烧处理为1330~1400℃保温3~5h。
作为优选的，所述CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O和SiO2的质量比为20:1.3:3:1.8。
作为优选的，步骤S2所述煅烧处理是在750℃保温1~4h。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在铝酸盐基水泥中通过改性偏高岭土的掺入，能够提高体系中五配位铝活性较高，在碱性环境下易溶出，可提高浆体孔溶液中的铝酸根离子浓度，由于体系中未定型铝胶的形成能够稳定CAH10，并对水化铝酸一钙的相转变有抑制作用。因此，本发明在添加改性偏高岭土的复合体系中CAH10可稳定存在，有效抑制水化铝酸一钙相转变，显著降低水化铝酸三钙形成，从而避免早期水化微结构内部缺陷的产生，同时磨细的改性偏高岭土有助于填充水泥孔隙，增加水泥的密实度，从而解决现有铝酸盐基水泥中亚稳水化产物相转变，造成孔隙率增加、内结合力降低以及后期强度大幅下降等问题。
2、本发明制备的铝酸盐基水泥，在高温条件下，具有高早强并且在28天龄期里抗压强度持续增长，当改性偏高岭土的掺量为固体的质量分数的15%时，抗压强度由未添加改性偏高岭土的10Mpa提升至90Mpa，具有良好的力学性能；并且在高温条件下，随着水泥龄期的增加，其孔隙率反而有降低趋势后稳定。本发明还可以通过合理调整改性偏高岭土的掺量可以获得性能优越的水泥基材料，从而解决了铝酸盐基水泥因相变反应导致孔隙率升高、强度降低的问题，同时也扩大了铝酸盐水泥的应用范围。
3、本发明生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，而且显著的改善了铝酸盐水泥存在的相变缺陷，具有良好的应用前景，并且为抑制铝酸盐的相变提供了新思路和理论基础。
附图说明
图1为不同改性偏高岭土含量的铝酸盐基水泥在40℃养护下的抗压强度。
图2为不同改性偏高岭土含量的铝酸盐基水泥在40℃养护下的孔隙率。
图3为不同改性偏高岭土含量的铝酸盐基水泥在40℃下养护28天龄期的X射线衍射图谱。
图4为不同改性偏高岭土含量的铝酸盐基水泥在40℃下养护28天龄期的热重图谱；a为TG曲线，b为DTG曲线。
图5为不同改性偏高岭土含量的铝酸盐基水泥在40℃下养护28天龄期的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比为20:1.3:3:1.8，称取CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O（多孔碱式碳酸镁）和SiO2混磨均匀并按压为5.0 cm×0.8 cm的圆柱，然后在900℃保温1h后1350℃保温3h进行高温煅烧，得到的产物粉碎研磨为粉状，即为Q相铝酸盐矿物；
S2：将高岭土在750℃下煅烧后经粉磨得到改性偏高岭土；
S3：将步骤1制备的Q相铝酸盐矿物和步骤2制备的改性偏高岭土按照质量比19:1混合（改性偏高岭土的掺量为总固体质量分数的5%），然后向上述混合物中加入拌合水，使水和固体粉末的质量比为0.4，充分搅拌混合，20mm×20mm×20mm的立方体试件在20℃的室温下进行振动浇筑24h，再将其在40℃脱模固化，以加速转化反应，即得到所述铝酸盐基水泥。
实施例2
一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比为20:1.3:3:1.8，称取CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O（多孔碱式碳酸镁）和SiO2混磨均匀并按压为5.0 cm×0.8 cm的圆柱，然后在1330~1400℃保温3~5h进行高温煅烧，得到的产物粉碎研磨为粉状，即为Q相铝酸盐矿物；
S2：将高岭土在750℃下煅烧后经粉磨得到改性偏高岭土；
S3：将步骤1制备的Q相铝酸盐矿物和步骤2制备的改性偏高岭土按照质量比9:1混合（改性偏高岭土的掺量为总固体质量分数的10%），然后向上述混合物中加入水，使水和固体粉末的质量比为0.4，充分搅拌混合，20mm×20mm×20mm的立方体试件在20℃的室温下进行振动浇筑24h，再将其在40℃脱模固化，以加速转化反应，即得到所述铝酸盐基水泥。
实施例3
一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比为20:1.3:3:1.8，称取CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O（多孔碱式碳酸镁）和SiO2混磨均匀并按压为5.0 cm×0.8 cm的圆柱，然后在1330~1400℃保温3~5h进行高温煅烧，得到的产物粉碎研磨为粉状，即为Q相铝酸盐矿物；
S2：将高岭土在750℃下煅烧后经粉磨得到改性偏高岭土；
S3：将步骤1制备的Q相铝酸盐矿物和步骤2制备的改性偏高岭土按照质量比19:3混合（改性偏高岭土的掺量为总固体质量分数的15%），然后向上述混合物中加入水，使水和固体粉末的质量比为0.4，充分搅拌混合，20mm×20mm×20mm的立方体试件在20℃的室温下进行振动浇筑24h，再将其在40℃脱模固化，以加速转化反应，即得到所述铝酸盐基水泥。
实施例4
一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比为20:1.3:3:1.8，称取CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O（多孔碱式碳酸镁）和SiO2混磨均匀并按压为5.0 cm×0.8 cm的圆柱，然后在1330~1400℃保温3~5h进行高温煅烧，得到的产物粉碎研磨为粉状，即为Q相铝酸盐矿物；
S2：将高岭土在750℃下煅烧后经粉磨得到改性偏高岭土；
S3：将步骤1制备的Q相铝酸盐矿物和步骤2制备的改性偏高岭土按照质量比3:1混合（改性偏高岭土的掺量为总固体质量分数的25%），然后向上述混合物中加入水，使水和固体粉末的质量比为0.4，充分搅拌混合，20mm×20mm×20mm的立方体试件在20℃的室温下进行振动浇筑24h，再将其在40℃脱模固化，以加速转化反应，即得到所述铝酸盐基水泥。
对比例1
未添加改性偏高岭土，其它步骤同实施例1。
1、采用水泥抗折抗压实验机对实施例1~4和对比例1制备的铝酸盐基水泥在40℃养护，0.6 kN/s加载速率下进行抗压强度测试，结果如图1所示。
从图中可以看出，随着改性偏高岭土掺量的增加，得到铝酸盐基水泥的抗压强度随之增加，当改性偏高岭土掺量占固体粉末质量分数的15%时，机械性能最好，具有高早强并且在28天龄期里抗压强度持续增长。
2、采用ASTM C380-00，以煤油作为浸液测定了实施例1~4和对比例1制备的铝酸盐基水泥在40℃养护下的表观孔隙率，结果如图2所示。
从图中可以看出，未有改性偏高岭土掺杂或掺量少于5%时，铝酸盐基水泥随着养护时间的增加，其孔隙率也随之增加；当改性偏高岭土掺量大于10%时，其孔隙率先降低后稳定不变，这主要是由于随着改性偏高岭土掺量的增加CAH10含量增加，这可以从其衍射峰面积得出。这些结果都表明掺改性偏高岭土可有效提高CAH10的稳定性并促进其生成。
3、采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪对实施例1~4和对比例1制备的铝酸盐基水泥，结果如图3所示。
从图中可以看出，随着改性偏高岭土掺量的增加，铝酸盐基水泥中CAH10含量增加，并减少C3AH6的含量，表明在铝酸盐中掺杂改性偏高岭土可有效提高CAH10的稳定性并促进其生成，同时抑制C3AH6的形成。
4、采用热重分析仪（TGA Pyris 1）对实施例1~4和对比例1制备的铝酸盐基水泥进行分析，结果如图4所示。
从图中可以看出，掺入改性偏高岭土可抑制C3AH6的形成，提高CAH10的稳定性，但不能稳定C2AH8。
5、采用FEI QUANTAN FEG 450 ESEM场发射扫描电镜（SEM）对在40℃下养护28天龄期的本实施例1~3制备的铝酸盐基水泥进行观察，结果如图5所示。
从图中可以看出，未有改性偏高岭土掺杂或掺量少于5%时，铝酸盐基水泥都呈现多孔的微观结构，而改性偏高岭土掺杂大于10%时，得到的铝酸盐基水泥的微观结构并没有受到破坏，显示出致密的微观形貌，这些发现都与前面抗压强度测试和孔结构分析一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥，其特征在于，该铝酸盐基水泥由Q相铝酸盐矿物、改性偏高岭土和水组成；所述的改性偏高岭土是由高岭土在高温下煅烧后经粉磨制备而成。
2.根据权利要求1所述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥，其特征在于，所述Q相铝酸盐矿物与改性偏高岭土的质量比为3~9:1。
3.根据权利要求1所述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥，其特征在于，所述铝酸盐基水泥中固液比为1:0.4。
4.一种如权利要求1~3任一项所述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O和SiO2混磨均匀并压实为料块，然后高温煅烧，得到的产物粉碎研磨为粉状，即为Q相铝酸盐矿物；
S2：将高岭土在高温下煅烧后经粉磨得到改性偏高岭土；
S3：将步骤S1制备的Q相铝酸盐矿物和步骤S2制备的改性偏高岭土按照一定比例复合，加入适量拌合水，经振动成型后，置于20℃养护即可获得所述铝酸盐基水泥。
5.根据权利要求4所述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，其特征在于，步骤S1所述高温煅烧处理为1330~1400℃保温3~5h。
6.根据权利要求4所述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，其特征在于，所述CaCO3、Al2O3、(MgCO3)4×Mg(OH)2×5H2O和SiO2的质量比为20:1.3:3:1.8。
7.根据权利要求4所述高温条件下具有高性能的铝酸盐基水泥的制备方法，其特征在于，步骤S2所述煅烧是在750℃保温1~4h。
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