CN110759339A - 石墨烯的改性方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯的改性方法及其应用，其中石墨烯的改性方法为通过用几种混酸氧化天然鳞片石墨，得到含有大量活泼性羟基的氧化石墨烯，氧化石墨烯表面羟基与全氟碘烷发生亲核取代反应，从而在其表面引入全氟长链，其中间产物继续与丙烯酰氯发生酯化反应使其表面带有C=C，从而可与亚磷酸二甲酯发生加成反应，最终，将疏水全氟长链、含N组分三聚氯氰和含磷组分亚磷酸二甲酯同时接枝到碳纳米颗粒表面，得到多功能石墨烯复合材料。本发明所提供的改性方法，在纺织品上的整理工艺操作简便，适用于纤维、纱线及织物的后整理，具有很大的应用价值。

Description

石墨烯的改性方法及其应用
技术领域
本发明属于纺织品领域，涉及一种石墨烯的改性方法，还涉及一种石墨烯的改性方法的应用。
背景技术
随着现代社会生活水平的不断提高，人们对纺织品的要求已经远远超越了最初“遮身蔽体，保暖防寒”的基本需要，而对其功能性的要求日益提高，具有单一功能的纺织品在某些领域不能完全满足需求。
石墨烯作为一种二维纳米材料，一经发现便引起人们广泛关注，由于其特殊的二维结构，石墨烯在电学、光学、热学、力学、电化学以及化学活性等领域具有优异的性能。石墨烯及其改性材料制成分散液施加到纺织品表面，可赋予纺织品诸如阻燃、拒水、抗菌、防紫外、远红外蓄热保温及电磁屏蔽等功能性，但是在实际应用过程中传统多功能复合整理工艺均需要将多种功能整理剂进行复配或分步整理，整理工艺复杂且相容性差，并且功能效果难以调控；因此，通过一步加工使纺织品具有两种或以上功能的简单整理工艺以及对应的多功能的整理方法的需求日益迫切。目前用石墨烯对织物多功能整理的研究较少，织物多功能性的获得依靠石墨烯自身性能及功能成分掺杂和共混来实现；对石墨烯进行多组分改性，并且依据产品需求进行组分调控以获得多功能纺织品整理剂的研较少。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种石墨烯的改性方法及其应用，通过在石墨烯表面引入不同功能性单体，得到多功能的石墨烯，将其分散于水中，用浸渍-烘干整理法，以达到简便的一步施加于纺织品表面，得到多功能纺织品的目的。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种石墨烯的改性方法，该方法按照以下步骤顺序进行：
步骤一：取20-40重量份的氧化石墨烯GO，加入126-252重量份的DMF，冷却，加入5.1-10.2重量份的反应调节剂X，逐渐升温，加入0.06-0.12重量份1-全氟碘烷，反应5-24h，猝灭反应后，分别用DMF、乙醇和水离心洗涤，干燥得到的GO-F；
步骤二：取10-30重量份步骤一制得的GO-F,加入到250-750重量份水中，再加入2.5-7.5重量份反应调节剂Y，超声分散，得到溶液A1，将11.5-34.5重量份三聚氯氰分散在250-750重量份水中，得到溶液A2，将溶液A2加入到溶液A1中，得到溶液A，反应后，分别用乙醇和水离心洗涤，干燥得到GO-F-N；
步骤三：通氮气条件下，取10-20重量份步骤二制得的GO-F-N，加入3.4-6.8重量份反应调节剂Z加入94.6-189.3重量份DMF，冷却，逐滴加入1.49-2.97重量份丙烯酰氯，反应后，分别用乙醇和水离心洗涤，室温烘干，得到GO-F-N-C＝C；
步骤四：取5-15重量份步骤三制得的GO-F-N-C＝C，加入0.63-1.88重量份亚磷酸二甲酯，71-213重量份DMF，得到溶液B1，将0.055-0.165重量份反应调节剂W溶于9.5-28.4重量份DMF中，得到溶液B2，将溶液B2逐滴加入到溶液B1中，得到溶液B，反应后，分别用乙醇和水离心洗涤，烘干，得到GO-multi。
作为对本发明的另一种限定：所述步骤一中所采用的氧化石墨烯GO利用Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法中的任意一种方法制备而成。
作为对本发明的进一步限定：所述步骤一中,1-全氟碘烷的碳链长度为6碳或8碳。
作为对本发明的更进一步限定：所述步骤一中，加入反应调节剂X的温度为0℃。
作为对本发明的一种限定：所述步骤一中，干燥温度为50℃，干燥时间为24-96h。
作为对本发明的另一种的限定：所述步骤二中，超声分散时间为1-6h。
作为对本发明的再另一种的限定：所述步骤二中，所述步骤二中，溶液A的反应温度是在0-5℃，反应时间为10-48h。
作为对本发明的还有一种的限定：所述步骤三中，0℃条件下加入丙烯酰氯，并且反应6-24h。
作为对本发明的最后一种的限定：所述步骤四中，溶液B的反应温度是25℃，反应时间为6-48h。
本发明还提供了一种石墨烯的改性方法的应用，改性后的石墨烯溶于水，通过浸渍-烘干整理法，用于制备具有阻燃、拒水、防紫外线的多功能的纺织品。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
本发明通过氧化还原法制备石墨烯的中间产物氧化石墨烯，氧化石墨烯的片层表面含有大量的羟基、羧基和环氧基等含氧官能团，这些基团具有很高的化学活性，以氧化石墨烯作为母体材料，在石墨烯片层表面引入两种或两种以上功能性基团(这些功能性基团可根据产品的需求确定)，与之发生化学反应，得到牢固键，形成改性后的石墨烯，改性后的石墨烯具有阻燃、疏水抗紫外线等三种功能基团，将其溶于水，通过浸渍-烘干法，能一步施加于纺织品表面，用于制备具有阻燃、拒水、防紫外线的多功能的纺织品；石墨烯的改性方法操作简单，过程易于控制，将改性后的石墨烯溶于水，直接将纺织品浸到水中，然后通过浸-轧-烘的工艺得到多功能纺织品，其整理工艺操作简便，得到的纺织品的阻燃性能、拒水性能、防紫外线性能显著提高，性能上有很大的改革，适用于纤维、纱线及织物的后整理，具有很大的应用价值。
附图说明
图1a-图1d为本发明实施例11的火柴法燃烧试验的过程图；
图2为本发明实施例11的多功能纺织品的扫描电镜图；
图3为本发明实施例11的多功能纺织品与水的静态接触角图。
具体实施方式
本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
实施例1石墨烯的改性方法
本实施例所提供的石墨烯的改性方法，按照以下步骤顺序进行：
步骤一：制备GO-F
通过Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法中的任意一种方式，制备氧化石墨烯GO，然后取30kg氧化石墨烯GO分散到装有210kgDMF的反应容器中，冰水浴冷却，0℃条件下，加入8.5kg反应调节剂X，所述应调节剂X为氢化钠，然后逐渐升温，再加入0.08kg1-全氟碘烷，所述1-全氟碘烷的碳链长度为6碳或8碳，反应15h后，加少量水猝灭反应，分别用DMF、乙醇和水离心洗涤，得到的黑色颗粒GO-F，在烘箱中50℃干燥40h；
步骤二：制备GO-F-N
取20重量份步骤一制得的GO-F，加入到420kg水中，再加入5.0kg反应调节剂Y，所述应调节剂Y为氢氧化钠，超声分散3.5h，得到溶液A1，将21.5重量份三聚氯氰分散在480kg水中，得到溶液A2，将溶液A2加入A1中，得到溶液A，2.5℃条件下反应26h，分别用乙醇和水离心洗涤，在烘箱中干燥96h，得到GO-F-N；
步骤三：制备GO-F-N-C＝C
通氮气条件下，在干燥的反应容器中加入18kg步骤二制得的GO-F-N，加入4.6kg反应调节剂Z，所述应调节剂Z为三乙胺，130.5kgDMF，冰水浴冷却，0℃下逐滴加入2.23kg丙烯酰氯，反应16h，分别用乙醇和水离心洗涤，得到的黑色固体GO-F-N-C＝C，室温烘干；
步骤四：制备GO-multi
取10kg步骤四制得的GO-F-N-C＝C，加入1.20kg亚磷酸二甲酯，119kgDMF，得到溶液B1，将0.115kg反应调节剂W溶于20.0kg DMF中，得到溶液B2，所述应调节剂W为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，将溶液B2逐滴加入到B1中，得到溶液B中，25℃条件下反应16h,反应后，先用乙醇离心洗涤3次，再用水离心洗涤3次，烘干，得到GO-multi。
实施例2-10石墨烯的改性方法
实施例2-10分别为石墨烯的改性方法，它们与实施例1的改性方法分别基本相同，不同之处仅在于表1中所列过程参数间的不同。
表1
Figure BDA0002225497020000051
Figure BDA0002225497020000061
Figure BDA0002225497020000071
实施例1-10中任意一种石墨烯的改性方法均是用几种混酸氧化天然鳞片石墨，得到含有大量活泼性羟基的氧化石墨烯，氧化石墨烯表面羟基与全氟碘烷发生亲核取代反应，从而在其表面引入全氟长链，其中间产物继续与丙烯酰氯发生酯化反应使其表面带有C＝C，从而可与亚磷酸二甲酯发生加成反应，最终，将疏水全氟长链、含N组分三聚氯氰和含P组分亚磷酸二甲酯同时接枝到碳纳米颗粒表面，得到改性后的石墨烯。
实施例11石墨烯的改性方法的应用
石墨烯的改性方法用于制备具有阻燃、拒水、防紫外线的多功能纺织品，取实施例1-10中得到的任意一种通过石墨烯的改性方法得到的改性后的石墨烯，溶于水，分散后得到均匀分散液，将纺织品浸到分散液中，通过浸渍-烘干整理法，得到具有阻燃、拒水、防紫外线的多功能纺织品，得到的纺织品相较于原来的纺织品增重26.1wt％。
对上述织物进行功能性测试：
(1)通过火柴法燃烧试验来验证整理后的纺织品的阻燃性能，将整理后的纺织品燃烧，火柴法燃烧试验的过程如图1a-图1d所示，由图可知布样仍可点燃、燃烧，但火焰熄灭后残渣量较未经过改性后的石墨烯溶液整理的织物的残渣量增加，由微型量热仪测试和热重分析仪测试热分解数据分别如表2和表3所示：
表2微型量热仪测试数据
Figure BDA0002225497020000081
表3热重分析仪测试数据
Figure BDA0002225497020000082
由表2和表3可知，经过改性后的石墨烯溶液整理后的纺织品的阻燃性能明显提高。
(2)通过多功能纤维的扫描电镜图(图2)及接触角图(图3)验证整理后的纺织品的拒水性能，由图2和图3可知，整理后的纺织品与水的静态接触角为93.4°，而未经整理的纺织品水滴直接铺展，因此整理后的纺织品的拒水性能增强。
(3)通过验证整理后的纺织品的防紫外线性能，整理后织物的紫外线防护指数(UPF值)为253。
由以上测试数据可知，经改性石墨烯复合材料处理的纺织品具有一定的阻燃性、拒水性和优异的防紫外线性能。
实施例1-11，仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明所作的其他形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员不能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯的改性方法，其特征在于：该方法按照以下步骤顺序进行：
步骤一：取20-40重量份的氧化石墨烯GO，加入126-252重量份的DMF，冷却，加入5.1-10.2重量份的反应调节剂X，逐渐升温，加入0.06-0.12重量份1-全氟碘烷，反应5-24h，猝灭反应后，分别用DMF、乙醇和水离心洗涤，干燥得到的GO-F；
步骤二：取10-30重量份步骤一制得的GO-F,加入到250-750重量份水中，再加入2.5-7.5重量份反应调节剂Y，超声分散，得到溶液A1，将11.5-34.5重量份三聚氯氰分散在250-750重量份水中，得到溶液A2，将溶液A2加入到溶液A1中，得到溶液A，反应后，分别用乙醇和水离心洗涤，干燥得到GO-F-N；
步骤三：通氮气条件下，取10-20重量份步骤二制得的GO-F-N，加入3.4-6.8重量份反应调节剂Z加入94.6-189.3重量份DMF，冷却，逐滴加入1.49-2.97重量份丙烯酰氯，反应后，分别用乙醇和水离心洗涤，室温烘干，得到GO-F-N-C=C；
步骤四：取5-15重量份步骤三制得的GO-F-N-C=C，加入0.63-1.88重量份亚磷酸二甲酯，71-213重量份DMF，得到溶液B1，将0.055-0.165重量份反应调节剂W溶于9.5-28.4重量份 DMF 中，得到溶液B2，将溶液B2逐滴加入到溶液B1中，得到溶液B，反应后，分别用乙醇和水离心洗涤，烘干，得到GO-multi。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤一中所采用的氧化石墨烯GO利用Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法中的任意一种方法制备而成。
3.根据权利要求2所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤一中,1-全氟碘烷的碳链长度为6碳或8碳。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤一中，加入反应调节剂X的温度为0℃。
5.根据权利要求4所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤一中，干燥温度为50℃，干燥时间为24-96h。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤二中，超声分散时间为1-6h。
7.根据权利要求1-3、5、6中任意一项所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤二中，溶液A的反应温度是在0-5℃，反应时间为10-48h。
8.根据权利要求7所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤三中，0℃条件下加入丙烯酰氯，并且反应6-24h。
9.根据权利要求8所述的石墨烯的改性方法，其特征在于：所述步骤四中，溶液B的反应温度是25℃，反应时间为6-48h。
10.一种权利要求1-9中任意一项石墨烯的改性方法的应用，其特征在于：改性后的石墨烯溶于水，通过浸渍-烘干整理法，用于制备具有阻燃、拒水、防紫外线的多功能的纺织品。
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