CN110755277A - 一种含多种植物提取物的牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含多种植物提取物的牙膏，由肉苁蓉提取物、芦根提取物、啤酒花提取物、罗布麻提取物、山梨醇、液体香精、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、聚乙二醇‑400、黄原胶、二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和水制成，还提供了制备方法，向水中加入肉苁蓉提取物、啤酒花提取物和罗布麻提取物，加热后加入黄原胶搅拌，加聚乙二醇‑400和山梨醇搅拌，加二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和芦根提取物真空搅拌，加羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的液体香精溶解液，真空搅拌得到含多种植物提取物的牙膏。本发采用的天然植物提取物，与目前所用的有安全隐忧的化学杀菌剂相比，有效成分为植物源天然产物，使用安全无副作用且效果明显。
Description
技术领域
本发明属于日用品技术领域，具体涉及一种含多种植物提取物的牙膏及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高和平时不良生活习惯的影响，诸多口腔问题，如牙龈炎、牙周炎、龋齿、口臭、口腔溃疡等口腔疾病不断涌现，由此造成生活中的诸多烦恼。最新研究表明，牙周炎细菌是阿尔茨海默症的潜在“幕后推手”，因此，口腔的清洁卫生对我们的生活和健康起着越来越重要的影响。目前宣称有抗菌消炎功效的口腔用品所采用的大多数为化学杀菌剂，如三氯生、溴氯苯酚、三氯羟基二苯醚和柠檬酸锌等作为其有效成分，但其安全性对消费者而言一直有隐忧：如据报道三氯生与自来水中的氯反应产生氯仿，有致癌的隐患。以上不利因素妨碍了消费者使用产品来减轻口腔炎症。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种含多种植物提取物的牙膏及其制备方法，该含多种植物提取物的牙膏中肉苁蓉提取物、芦根提取物、啤酒花提取物和罗布麻提取物均具有抑菌消炎的作用，其中芦根提取物还具有镇痛，消肿的作用；啤酒花不仅具有镇定、安神、杀菌、抗炎的作用，另外啤酒花提取物还是一种天然的防腐剂，并且具有抗氧化性，能够使牙膏性状稳定；罗布麻提取物对金黄色葡萄球菌抑菌性明显；肉苁蓉提取物有促进唾液分泌，调节口腔内环境的作用；肉苁蓉提取物、芦根提取物、啤酒花提取物和罗布麻提取物相互配伍，抑菌效果效果显著，也对口腔内环境有所改善。本发明采用的天然植物提取物，与目前所用的有安全隐忧的化学杀菌剂相比，有效成分为植物源天然产物，使用安全无副作用且效果明显，具有更高的安全性能，被产品应用者所接受。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种含多种植物提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：芦肉苁蓉提取物0.1％～0.5％、芦根提取物0.5％～4.0％、啤酒花提取物0.1％～0.5％、罗布麻提取物0.1％～0.5％、山梨醇45％～65％、液体香精1％～3％、对羟基苯甲酸甲酯0.05％～0.5％、对羟基苯甲酸丙酯0.05％～0.5％、聚乙二醇-4000.5％～8％、黄原胶0.05％～2％、二氧化钛0.05％～0.5％、二氧化硅10％～30％、十二烷基硫酸钠0.5％～8％，余量为水。
优选地，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.2％～0.4％、芦根提取物1.0％～3.5％、啤酒花提取物0.2％～0.4％、罗布麻提取物0.2％～0.4％、山梨醇50％～60％、液体香精1.5％～2.5％、对羟基苯甲酸甲酯0.2％～0.4％、对羟基苯甲酸丙酯0.2％～0.4％、聚乙二醇-4003％～6％、黄原胶0.5％～1％、二氧化钛0.1％～0.3％、二氧化硅15％～25％、十二烷基硫酸钠1％～6％，余量为水。
优选地，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.3％、芦根提取物2.5％、啤酒花提取物0.3％、罗布麻提取物0.3％、山梨醇55％、液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.7％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
本发明还提供了一种制备上述的含多种植物提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至90℃～100℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至90℃～100℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.01～1.40时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液c，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液d，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为25％～35％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液e，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液f，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为25％～35％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液g，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液乙醇h，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为25％～35％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、搅拌20min～30min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、搅拌20min～30min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.6MPa～-0.85MPa的条件下混合、搅拌20min～30min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.5MPa～-0.85MPa的条件下混合、搅拌30min～40min，得到含多种植物提取物的牙膏。
优选地，S1中烘干后的芦根和水a的质量比以及过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20。
优选地，S2中烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12。
优选地，S3中烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8。
优选地，S4中烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8。
优选地，S5、S6和S7中搅拌的速率均为800rpm～1000rpm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的含多种植物提取物的牙膏中肉苁蓉提取物、芦根提取物、啤酒花提取物和罗布麻提取物均具有抑菌消炎的作用，且具有协同增效的作用，其中芦根提取物还具有镇痛，消肿的作用；啤酒花不仅具有镇定、安神、杀菌、抗炎的作用，另外啤酒花提取物还是一种天然的防腐剂，并且具有抗氧化性，能够使牙膏性状稳定；罗布麻提取物对金黄色葡萄球菌抑菌性明显；肉苁蓉提取物有促进唾液分泌，调节口腔内环境的作用；肉苁蓉提取物、芦根提取物、啤酒花提取物和罗布麻提取物相互配伍，抑菌效果效果显著，也对口腔内环境有所改善。
2、本发明采用的天然植物提取物，与目前所用的有安全隐忧的化学杀菌剂相比，有效成分为植物源天然产物，使用安全无副作用且效果明显，具有更高的安全性能，被产品应用者所接受。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的含多种植物提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.3％、芦根提取物2.5％、啤酒花提取物0.3％、罗布麻提取物0.3％、山梨醇55％、香橙液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.5％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
本实施例还提供了制备上述的含多种植物提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至95℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至95℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.25时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；烘干后的芦根和水a的质量比以及过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为70％的乙醇溶液c，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为70％的乙醇溶液d，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为30％，然后减压浓缩至相对密度为1.07时止，在真空度为-0.06MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为70％的乙醇溶液e，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液f，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为30％，然后减压浓缩至相对密度为1.07时止，在真空度为-0.06MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为70％的乙醇溶液g，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为70％的乙醇溶液乙醇h，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为30％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.06MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.7MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.65MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到含多种植物提取物的牙膏。
实施例2
本实施例的含多种植物提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.4％、芦根提取物1.0％、啤酒花提取物0.4％、罗布麻提取物0.4％、山梨醇60％、香橙液体香精1.5％、对羟基苯甲酸甲酯0.2％、对羟基苯甲酸丙酯0.4％、聚乙二醇-4003％、黄原胶0.5％、二氧化钛0.3％、二氧化硅15％、十二烷基硫酸钠1％，余量为水。
本实施例还提供了制备上述的含多种植物提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至100℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至100℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.40时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；烘干后的芦根和水a的质量比以及过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为72％的乙醇溶液c，在温度为82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为72％的乙醇溶液d，在温度为82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为35％，然后减压浓缩至相对密度为1.10时止，在真空度为-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为72％的乙醇溶液e，在温度为82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为72％的乙醇溶液f，在温度为82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为35％，然后减压浓缩至相对密度为1.10时止，在真空度为-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为72％的乙醇溶液g，在温度为82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为72％的乙醇溶液乙醇h，在温度为82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为35％，然后减压浓缩至相对密度为1.10时止，在真空度为-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、在搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌20min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌20min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.85MPa的条件下混合、在搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.85MPa的条件下混合、在搅拌速率为1000rpm的条件下搅拌25min，得到含多种植物提取物的牙膏。
实施例3
本实施例的含多种植物提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.2％、芦根提取物3.5％、啤酒花提取物0.2％、罗布麻提取物0.2％、山梨醇50％、香橙液体香精2.5％、对羟基苯甲酸甲酯0.4％、对羟基苯甲酸丙酯0.2％、聚乙二醇-4006％、黄原胶1％、二氧化钛0.1％、二氧化硅25％、十二烷基硫酸钠6％，余量为水。
本实施例还提供了制备上述的含多种植物提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至90℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至90℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.01时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；烘干后的芦根和水a、过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为68％的乙醇溶液c，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为68％的乙醇溶液d，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为25％，然后减压浓缩至相对密度为1.05时止，在真空度为-0.04MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为68％的乙醇溶液e，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为68％的乙醇溶液f，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为25％，然后减压浓缩至相对密度为1.05时止，在真空度为-0.04MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为68％的乙醇溶液g，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为68％的乙醇溶液乙醇h，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为25％，然后减压浓缩至相对密度为1.05时止，在真空度为-0.04MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.6MPa的条件下混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.5MPa的条件下混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到含多种植物提取物的牙膏。
实施例4
本实施例的含多种植物提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.1％、芦根提取物4.0％、啤酒花提取物0.5％、罗布麻提取物0.5％、山梨醇65％、香橙液体香精1％、对羟基苯甲酸甲酯0.05％、对羟基苯甲酸丙酯0.05％、聚乙二醇-4000.5％、黄原胶0.05％、二氧化钛0.05％、二氧化硅10％、十二烷基硫酸钠0.5％，余量为水。
本实施例还提供了制备上述的含多种植物提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至90℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至90℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.01时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；烘干后的芦根和水a、过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为68％的乙醇溶液c，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为68％的乙醇溶液d，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为25％，然后减压浓缩至相对密度为1.05时止，在真空度为-0.04MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为68％的乙醇溶液e，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为68％的乙醇溶液f，在温度为78℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为25％，然后减压浓缩至相对密度为1.05时止，在真空度为-0.04MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为68％的乙醇溶液g，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为68％的乙醇溶液乙醇h，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为25％，然后减压浓缩至相对密度为1.10时止，在真空度为-0.04MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.6MPa的条件下混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.5MPa的条件下混合、在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌25min，得到含多种植物提取物的牙膏。
实施例5
本实施例的含多种植物提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.5％、芦根提取物0.5％、啤酒花提取物0.1％、罗布麻提取物0.1％、山梨醇45％、香橙液体香精3％、对羟基苯甲酸甲酯0.5％、对羟基苯甲酸丙酯0.5％、聚乙二醇-4008％、黄原胶1％、二氧化钛0.5％、二氧化硅30％、十二烷基硫酸钠8％，余量为水。
本实施例还提供了制备上述的含多种植物提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至95℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至95℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.25时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；烘干后的芦根和水a的质量比以及过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为70％的乙醇溶液c，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为70％的乙醇溶液d，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为30％，然后减压浓缩至相对密度为1.07时止，在真空度为-0.06MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为70％的乙醇溶液e，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液f，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为30％，然后减压浓缩至相对密度为1.07时止，在真空度为-0.06MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为70％的乙醇溶液g，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为70％的乙醇溶液乙醇h，在温度为80℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为30％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.06MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.7MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.65MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到含多种植物提取物的牙膏。
对比例1
本对比例的含肉苁蓉提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.5％、山梨醇55％、香橙液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.7％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
本对比例还提供了制备上述的含肉苁蓉提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、肉苁蓉提取物的制备：同实施例1中的肉苁蓉提取物的制备方法；
S2、向水中加入S1中得到的肉苁蓉提取物，在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S3、向S2中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S4、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠混合均匀后，加入至S3中得到的混合溶液中，在真空度为-0.7MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S5、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S4中得到的膏状混合物b中，在在真空度为-0.65MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到含甘草提取物的牙膏。
对比例2
本对比例的含芦根提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：芦根提取物4％、山梨醇55％、香橙液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.7％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
本对比例还提供了制备上述的含芦根提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：同实施例1的芦根提取物的制备方法；
S2、将黄原胶、聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S3、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S2中得到的混合溶液中，在真空度为-0.7MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物；
S4、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S3中得到的膏状混合物中，在在真空度为-0.65MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到含芦根提取物的牙膏。
对比例3
本对比例的含啤酒花提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：啤酒花提取物0.5％、山梨醇55％、香橙液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.7％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
本对比例还提供了制备上述的含啤酒花提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、啤酒花提取物的制备：同实施例1的啤酒花提取物的制备方法；
S2、向水中加入S1中得到的啤酒花提取物，在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S3、向S2中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S4、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S3中得到的混合溶液中，在真空度为-0.7MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S5、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S4中得到的膏状混合物b中，在在真空度为-0.65MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到含啤酒花提取物的牙膏。
对比例4
本对比例的含罗布麻提取物的牙膏，由以下质量分数的原料制成：罗布麻提取物0.5％、山梨醇55％、香橙液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.7％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
本对比例还提供了制备上述的含罗布麻提取物的牙膏的方法，该方法为：
S1、罗布麻提取物的制备：同实施例1的罗布麻提取物的制备方法；
S2、向水中加入S1中得到的罗布麻提取物，在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物a；
S3、向S2中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到混合溶液；
S4、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S3中得到的混合溶液中，在真空度为-0.7MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到膏状混合物b；
S5、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用香橙液体香精溶解后，加入至S4中得到的膏状混合物b中，在在真空度为-0.65MPa的条件下混合、在搅拌速率为900rpm的条件下搅拌25min，得到含罗布麻提取物的牙膏。
实验例6
将实施例1-5和对比例1-4的制备的牙膏进行抑菌测试和抗敏测试，具体内容如下：
(一)、抑菌测试：
抑菌实验是依据《消毒卫生技术规范》(卫生部2002年版)2.1.11.3.2进行实施例1-5和对比例1-4的牙膏对金黄色葡萄球菌的抑制作用，每个实施例和对比例的牙膏均设置3个重复。
抑菌率＝(空白对照平均菌落数-试验牙膏平均菌落)/空白对照平均菌落数空白对照为5mL的50％的乙醇溶液。
表1实施例1-5和对比例1-4制备的牙膏对金黄色葡萄球菌的抑制作用
由表1可知，实施例1-5制备的含多种植物提取物的牙膏对金黄色葡萄球菌有明显的抑制作用，对比例1-4采用单一植物提取物进行抑菌实验，通过实验结果发现也有一定的抑制金黄色葡萄球菌的效果，但远不如复合提取物的效果好，说明肉苁蓉提取物、芦根提取物、啤酒花提取物和罗布麻提取物之间具有协同增效的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种含多种植物提取物的牙膏，其特征在于，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.1％～0.5％、芦根提取物0.5％～4.0％、啤酒花提取物0.1％～0.5％、罗布麻提取物0.1％～0.5％、山梨醇45％～65％、液体香精1％～3％、对羟基苯甲酸甲酯0.05％～0.5％、对羟基苯甲酸丙酯0.05％～0.5％、聚乙二醇-4000.5％～8％、黄原胶0.05％～2％、二氧化钛0.05％～0.5％、二氧化硅10％～30％、十二烷基硫酸钠0.5％～8％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种含多种植物提取物的牙膏，其特征在于，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.2％～0.4％、芦根提取物1.0％～3.5％、啤酒花提取物0.2％～0.4％、罗布麻提取物0.2％～0.4％、山梨醇50％～60％、液体香精1.5％～2.5％、对羟基苯甲酸甲酯0.2％～0.4％、对羟基苯甲酸丙酯0.2％～0.4％、聚乙二醇-4003％～6％、黄原胶0.5％～1％、二氧化钛0.1％～0.3％、二氧化硅15％～25％、十二烷基硫酸钠1％～6％，余量为水。
3.根据权利要求2所述的一种含多种植物提取物的牙膏，其特征在于，由以下质量分数的原料制成：肉苁蓉提取物0.3％、芦根提取物2.5％、啤酒花提取物0.3％、罗布麻提取物0.3％、山梨醇55％、液体香精2％、对羟基苯甲酸甲酯0.3％、对羟基苯甲酸丙酯0.3％、聚乙二醇-4004.5％、黄原胶0.7％、二氧化钛0.2％、二氧化硅20％、十二烷基硫酸钠3.5％，余量为水。
4.一种制备如权利要求1-3任一权利要求所述的含多种植物提取物的牙膏的方法，其特征在于，该方法为：
S1、芦根提取物的制备：将芦根洗净、烘干后，向烘干后的芦根中加入水a，加热煮沸后，温度降至90℃～100℃时保温1h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液a，向过滤后的芦根残渣中加入水b，再次煮沸，温度降至90℃～100℃时保温1h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液b，将滤液a和滤液b混合后减压浓缩至相对密度为1.01～1.40时止，然后加入质量分数为95％的乙醇溶液至乙醇的质量分数为80％时止，在温度为4℃的条件下静置24h，在转速为4000rpm的条件下离心10min，取上清液，在常温下静置8h后，在温度为100℃的条件下减压烘干，得到芦根提取物；
S2、肉苁蓉提取物的制备：将肉苁蓉洗净、烘干后，向烘干后的肉苁蓉中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液c，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液c，向过滤后的肉苁蓉残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液d，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液d，将滤液c和滤液d混合后先常压浓缩至醇度为25％～35％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到肉苁蓉提取物；
S3、啤酒花提取物的制备：将啤酒花洗净、烘干后，向烘干后的啤酒花中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液e，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液e，向过滤后的啤酒花残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液f，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液f，将滤液e和滤液f混合后先常压浓缩至醇度为25％～35％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到啤酒花提取物；
S4、罗布麻提取物的制备：将罗布麻洗净、烘干后，向烘干后的罗布麻中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液g，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第一次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液g，向过滤后的罗布麻残渣中加入质量分数为68％～72％的乙醇溶液乙醇h，在温度为78℃～82℃的条件下保温1.5h，进行第二次浸提，浸提后用滤布过滤，得到滤液h，将滤液g和滤液h混合后先常压浓缩至醇度为25％～35％，然后减压浓缩至相对密度为1.05～1.10时止，在真空度为-0.04MPa～-0.08MPa、温度为75℃的条件下喷雾干燥，得到罗布麻提取物；
S5、向水中加入S2中得到的肉苁蓉提取物、S3中得到的啤酒花提取物和S4中得到的罗布麻提取物，混合、搅拌均匀，然后加热至温度为80℃时，加入黄原胶，混合、搅拌20min～30min，得到膏状混合物a；
S6、向S5中得到的膏状混合物a中加入聚乙二醇-400和山梨醇，混合、搅拌20min～30min，得到混合溶液；
S7、将二氧化钛、二氧化硅、十二烷基硫酸钠和S1中得到的芦根提取物混合均匀后，加入至S6中得到的混合溶液中，在真空度为-0.6MPa～-0.85MPa的条件下混合、搅拌20min～30min，得到膏状混合物b；
S8、将对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯用液体香精溶解后，加入至S7中得到的膏状混合物b中，在真空度为-0.5MPa～-0.85MPa的条件下混合、搅拌30min～40min，得到含多种植物提取物的牙膏。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S1中烘干后的芦根和水a的质量比以及过滤后的芦根残渣和水b的质量比均为1：20。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S2中烘干后的肉苁蓉和乙醇溶液c的质量比以及过滤后的肉苁蓉残渣和乙醇溶液d的质量比均为1：12。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S3中烘干后的啤酒花和乙醇溶液e的质量比以及过滤后的啤酒花残渣和乙醇溶液f的质量比均为1：8。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S4中烘干后的罗布麻和乙醇溶液g的质量比以及过滤后的罗布麻残渣和乙醇溶液h的质量比均为1：8。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S5、S6和S7中搅拌的速率均为800rpm～1000rpm。
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