CN106580723A - 一种牙膏及其制备方法 - Google Patents

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邱明芳
黄冀东
罗莉
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Sugar Butler (beijing) Health Management Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种牙膏，主要包括蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油，所述牙膏按质量百分比包括0.1‑10％的蜂胶提取液、0.1‑10％的硫辛酸和0.1‑2％丁香油。本发明利用硫辛酸、蜂胶和丁香油三种组分，协同作用，能够有效抗菌抑菌，能有效抑制和清除牙菌斑，能够有效治疗口臭、口腔溃疡等口腔有效缓解牙龈出血，针对糖尿变口病病变有缓解效果。

Description

一种牙膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及口腔护理技术领域，具体涉及一种牙膏及其制备方法，尤其涉及一种包含了蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油的牙膏及其制备方法。
背景技术
近年来由于生活水平提高，糖尿病患者越来越多，其并发症糖尿病病足也日益增多，糖尿病足是由遗传因素与环境因素长期共同作用导致的内分泌代谢紊乱性疾病，已被世界卫生组织(WHO)列为人类的“三大”杀手之一。
随糖尿病病情进展，糖尿病口病是糖尿病中晚期常见并发症，特点为口腔粘膜病变常有口干、口渴，唇红部可见爆裂，齿龈、舌粘膜的糜烂及小溃疡，龋齿、牙龈充血、水肿、糜烂、出血在糖尿病患者中也普遍存在，严重影响了人们的生活品质。
天然来源的植物提取物具有丰富的生物功能，如乳化作用、抑菌、除臭、止血、抗炎、防止龋齿和口腔溃疡等疾病，合理有效的将具有以上功能的植物活性提取物复合使用，往往能达到意想不到的效果。因为植物活性分子之间具有强烈的协同增效作用，两种或者两种以上的提取物按照一定的比例混好后，可以充分的将各自活性分子的生物特性发挥到极致，达到单一使用一种提取物无法比拟的效果，称之为叠加效应。
CN 102283795 A公开了一种蜂胶牙膏及其制备方法，该牙膏按质量百分比包括蜂胶粉0.03～3.2％，天然碳酸钙25～46％，二氧化硅5～15％，甘油3～20％，聚乙二醇－4001～10％，焦磷酸钠0.2～1.0％，黄原胶0.2～1.5％，羧甲基纤维素0.1～1.5％，山梨醇3～25％，糖精钠0.1～1％，十二烷基硫酸钠1～5％，尼泊金乙酯钠0.05～0.5％，尼泊金丙酯钠0.02～2％，香精0.3～3％，三氯生0.01～0.3％，柠檬酸锌0.05～2％，水余量。该牙膏将蜂胶粉溶于95％乙醇作为蜂胶醇溶液破坏了蜂胶原有的可食用性，而人们在刷牙时候难免都会有少许吞咽，这多少也有些安全隐患。
如何找到一种牙膏能够缓解糖糖尿病口病的症状是亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种牙膏及其制备方法，本发明利用硫辛酸、蜂胶和丁香油三种组分，协同作用，能够有效抗菌抑菌，能有效抑制和清除牙菌斑，能够有效龋齿、牙龈充血等口腔问题，有效缓解牙龈出血，针对糖尿变口病病变有缓解效果。
为达此目的，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种牙膏，所述牙膏包含蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油。
本发明中蜂胶提取液具有消炎抑菌的作用，针口腔内的有害菌可以起到抑制作用，不仅在抑菌杀菌方面，表现出独特的优势，而且可以有效防止牙龈出血，预防口腔溃疡。硫辛酸作为一种抗氧剂可以促进口腔微循环，减少牙龈出血，并可以防止牙龈炎的产生。丁香油可以防腐、抗菌和止痛，可以用来预防口腔疾病和发炎。通过利用硫辛酸、蜂胶和丁香油之间相互促进，三者发挥了协同作用，起到了能够有效抗菌抑菌，能有效抑制和清除牙菌斑，能够有效抑制和清除牙菌斑，能够有效龋齿、牙龈充血等口腔问题，有效缓解牙龈出血，针对糖尿变口病病变有缓解效果。
本发明中，所述蜂胶提取液采用本领域公知的方法进行提取，不同提取方法提取的蜂胶提取液，不会造成本发明所述牙膏在功效上有所差别，均不影响本发明的牙膏，本领域技术人员可以根据实际需要进行提取，在此不做特殊限定。
根据本发明，所述牙膏按质量百分比包括0.1-10％的蜂胶提取液，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，优选为0.1-3％，进一步优选为1％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，所述牙膏按质量百分比包括0.1-10％的硫辛酸，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，优选为0.1-3％，进一步优选为1.5％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，所述牙膏按质量百分比包括0.1-2％的丁香油，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％或2％，优选为0.1-0.8％，进一步优选为0.3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明中硫辛酸、蜂胶提取液和丁香油在本申请的质量百分比范围内，这三种物质彼此可最大程度地发挥协同作用，使其相互作用，特别是针对糖尿变口病病变有明显缓解效果。
根据本发明，所述牙膏还包括辅料。
优选地，所述辅料为保湿剂、摩擦剂、发泡剂、增稠剂、稳定剂、抗敏剂、甜味剂、pH调节剂、防腐剂和香精的组合。
发明人意外发现，加入辅料，能够增效，而其中的辅料和所述硫辛酸、蜂胶提取液和丁香油能够互相配合，不仅功效加强，在对抑菌的同时，还可缓解糖尿变口病患者的痛苦，而且经过多种皮肤测试都安全无刺激。
根据本发明，所述保湿剂用于保护口腔黏膜，使口腔环境处以相对湿润的状态，另外糖尿病口病患者还经常伴有口干症状，保湿剂可以很好的缓解这种症状，所述保湿剂为山梨醇和/或聚乙二醇-400。
优选地，所述摩擦剂为二氧化硅。
优选地，所述发泡剂为十二烷基硫酸钠。
优选地，所述增稠剂为黄原胶和/或羟甲基纤维素钠，所述增稠剂为黄原胶和羟甲基纤维素钠的组合时，可以以任意比例互溶。
优选地，所述稳定剂为吐温20。
优选地，所述抗敏剂为硝酸钾。
根据本发明，所述甜味剂为糖精钠、阿斯巴甜或三氯蔗糖中的任意一种或至少两种的组合。
根据本发明，所述pH调节剂为本领域常规的pH调节剂，能够起到pH调节作用的试剂都是可行的，在此不做特殊限定，本发明中采用碳酸氢钠，柠檬酸钠或柠檬酸中的任意一种或至少两种的混合物作为pH调节剂。
优选地，所述防腐剂为乙内酰脲。
优选地，所述香精为薄荷香精，冬青香精或绿茶香精中的任意一种。
优选地，所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
所述保湿剂剂的质量百分比为40-75％，例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、67％、68％、70％、72％、73％、75％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述摩擦剂的质量百分比为5-20％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述发泡剂的质量百分比为0.5-4％，例如可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述增稠剂的质量百分比为0.4-4％，例如可以是0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述稳定剂的质量百分比为0.5-10％，例如可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述抗敏剂的质量百分比为0.5-3％，例如可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述甜味剂的质量百分比为0.01-0.5％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.05％、0.08％、0.1％、0.12％、0.15％、0.18％、0.2％、0.22％、0.25％、0.28％、0.3％、0.32％、0.35％、0.38％、0.4％、0.42％、0.45％、0.48％、0.5％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述pH调节剂的质量百分比为0.5-5％，例如可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、2％、3％、4％、5％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述防腐剂的质量百分比为0.1-0.2％，例如可以是0.1％、0.15％、0.2％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述香精的质量百分比为0.1-2.5％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.3％或2.5％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
作为最优选的技术方案，所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
另一方面，本发明提供一种如第一方面所述的牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油搅拌均匀，形成棕色混合液；
(2)将香精添加到稳定剂中，混合均匀为透明清澈油性溶液，然后加入增稠剂搅拌均匀，形成分散均匀的油性溶液；
(3)将步骤(1)得到的混合液加入步骤(2)的油性溶液，搅拌至均匀溶解，形成棕色分散的液体；
(4)将摩擦剂和发泡剂混合均匀，得到混合料；
(5)将抗敏剂、防腐剂、甜味剂和保湿剂依次添加到水中，搅拌至溶解，得到透明澄清的液体；
(6)将步骤(4)(5)得到的混合料和液体加入牙膏机中，真空条件下开启刮刀搅拌与高速混合机，混合20-25min，再加入步骤(3)的棕色分散液体，真空下搅拌20-25min；
(7)加入调节剂调节pH，静置，经过滤灭菌处理得到成品牙膏。
根据本发明，所述混合时间为20-25min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min或25min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(6)所述的真空度为-0.09～-0.1MPa，例如可以是-0.09MPa、-0.1MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述调节pH至pH为4-7，例如可以是4、4.2、4.3、4.5、4.6、4.8、5、5.2、5.3、5.5、5.6、5.8、6、6.2、6.3、6.5、6.8、7，优选为5-6.5，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明牙膏硫辛酸、蜂胶和丁香油之间相互促进，三者发挥了协同增效作用，对于口腔能够有效抗菌抑菌，能有效抑制和清除牙菌斑，能够有效抗菌抑菌，能有效抑制和清除牙菌斑，能够有效龋齿、牙龈充血等口腔问题，有效缓解牙龈出血，针对糖尿变口病病变有缓解效果；
(2)本发明牙膏安全可靠，对皮肤不会产生刺激，长效滋养，抑菌除臭的同时可以缓解糖尿变口病患者的痛苦，具有双重功效，且能够长期使用；
(3)本发明制备方法简单，易于操作，成本低，利于工业化生产，为市场化奠定了基础。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
所述牙膏的制备方法包括如下步骤：
(1)将蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油搅拌均匀，形成棕色混合液；
(2)将香精添加到稳定剂中，混合均匀为透明清澈油性溶液，然后加入增稠剂搅拌均匀，形成分散均匀的油性溶液；
(3)将步骤(1)得到的混合液加入步骤(2)的油性溶液，搅拌至均匀溶解，形成棕色分散的液体；
(4)将摩擦剂和发泡剂混合均匀，得到混合料；
(5)将抗敏剂、防腐剂、甜味剂和保湿剂依次添加到水中，搅拌至溶解，得到透明澄清的液体；
(6)将步骤(4)(5)得到的混合料和液体加入牙膏机中，真空条件下-0.09～-0.1MPa，开启刮刀搅拌与高速混合机，混合20-25min，再加入步骤(3)的棕色分散液体，真空下-0.09～-0.1MPa搅拌20-25min；
(7)加入调节剂调节pH至5-6.5，静置，经过滤灭菌处理得到成品牙膏。
实施例2
所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
制备方法同实施例1。
实施例3
所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
制备方法同实施例1。
实施例4
所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
制备方法同实施例1。
实施例5
所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
余量为水。
制备方法同实施例1。
对比例1
与实施例1相比，除没有蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油之外，其它与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，除没有蜂胶提取液之外，其它与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，除没有硫辛酸之外，其它与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，除没有丁香油之外，其它与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比，除蜂胶提取液的质量百分比为15％之外，其它与实施例1相同。
对比例6
与实施例1相比，除硫辛酸的质量百分比为15％之外，其它与实施例1相同。
对比例7
与实施例1相比，除丁香油质量百分比为5％之外，其它与实施例1相同。
对比例8
与实施例1相比，除蜂胶提取液质量百分比为12％、硫辛酸质量百分比为12％、丁香油质量百分比为4％之外，其它与实施例1相同。
将实施例1-5和对比例1-8使用功效考察，考察如下：
(1)抑菌作用：
菌种：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌、丙型链球菌、白色念珠菌；
具体测试方法：在培养皿中倒入各个测试菌的培养基，待培养基完全凝固后，用移液枪吸取所需的供试菌悬液于培养皿中，用涂布棒涂匀，取圆形滤纸片蘸取本发明牙膏，将各滤纸片均匀摆放在涂有菌悬液的培养基上，培养皿封口膜密封，水平倒置培养一段时间后，取出用十字交叉法测量抑菌圈直径，并以抑菌圈的有无及抑菌圈大小评价杀菌活性。
试验结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，相比对比例1-8，实施例1-5通过调配蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油的质量分数，大大提高了抑菌效果，对比实施例4-5，实施例1-3通过进一步将蜂胶提取液质量分数控制在0.1-3％、硫辛酸质量分数控制在0.1-3％和丁香油质量分数控制在0.1-2％，能够进一步提高抑菌效果；从对比例1-8明显能看出，当硫辛酸、蜂胶提取液和丁香油的质量分数不在范围内时效果明显不如实施例1-5。
(2)临床观察
采用民意调查评分法，选取360名30-70岁年龄段的有糖尿病口病困扰的人群作为试用对象，任意等分成12组，分别用实施例和对比例制备的牙膏，使用时间为四个月，一天用2次。
测试结果统计：
各项使用效果总分为5分：5分为最高分，表示很好，非常有效；4分为较好，明显效果；3分为可以接受，有效果；3分以下为无效果，不能接受。以下为各项平均得分。
结果如下表2所示：
表2
由表2可以看出，相比对比例1-7，实施例1-5通过调配蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油的质量分数，大大提高了缓解糖尿病口病的效果，对比实施例4-5，实施例1-3通过进一步将蜂胶提取液质量分数控制在0.1-3％、硫辛酸质量分数控制在0.1-3％和丁香油质量分数控制在0.1-2％，能够进一步提高缓解的效果；从对比例1-6明显能看出，当硫辛酸、蜂胶提取液和丁香油的质量分数不在范围内时效果明显不如实施例1-5。
安全数据
本发明消炎抑菌制剂经测试具有较好的消炎抑菌效果，但在应用过程中必需要注意是否安全，因此，作了以下安全性测试。
1、多次(急性)皮肤刺激试验
参照《化妆品安全技术规范(2015版)》进行多次(急性)皮肤刺激试验，结果证明：硫辛酸10％和蜂胶提取液10％及以下浓度安全、无刺激。
2、粘膜刺激试验
将本发明牙膏对家兔及小狗进行口腔粘膜、牙龈粘膜剌激试验，结果证明：本发明牙膏对粘膜无剌激，亦无病理性损害。
试验证实本发明消炎抑菌制剂是一种无害、无毒、无副作用、无刺激的安全系数大的物品。
通过上述实施例可以看出，本发明利用适当的蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油进行了合理配制，调整了三种组分比例，使得蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油这三者之间发挥了协同作用，可以缓解糖尿病口病患者的痛苦，具有双重功效，不仅安全无刺激，还能够长期使用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种牙膏，其特征在于，所述牙膏主要包括蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油。
2.如权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏按质量百分比包括0.1-10％的蜂胶提取液、0.1-10％的硫辛酸和0.1-2％丁香油；
优选地，所述牙膏按质量百分比包括0.1-3％的蜂胶提取液、0.1-3％的硫辛酸和0.1-0.8％丁香油；
优选地，所述牙膏按质量百分比包括1.5％的蜂胶提取液、1％的硫辛酸和0.3％丁香油。
3.如权利要求1或2所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏还包括辅料；
优选地，所述辅料为保湿剂、摩擦剂、发泡剂、增稠剂、稳定剂、抗敏剂、甜味剂、pH调节剂、防腐剂和香精的组合。
4.如权利要求1-3中任一项所述的牙膏，其特征在于，所述保湿剂为山梨醇和/或聚乙二醇-400；
优选地，所述摩擦剂为二氧化硅；
优选地，所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；
优选地，所述增稠剂为黄原胶和/或羟甲基纤维素钠。
5.如权利要求1-4中任一项所述的牙膏，其特征在于，所述稳定剂为吐温20；
优选地，所述抗敏剂为硝酸钾；
优选地，所述的甜味剂为糖精钠、阿斯巴甜或三氯蔗糖中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述pH调节剂为碳酸氢钠，柠檬酸钠或柠檬酸中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述防腐剂为乙内酰脲；
优选地，所述香精为薄荷香精，冬青香精或绿茶香精中的任意一种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
7.如权利要求6所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
8.如权利要求7所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏按质量百分比包括以下原料：
9.一种如权利要求1-8之一所述的牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蜂胶提取液、硫辛酸和丁香油搅拌均匀，形成棕色混合液；
(2)将香精添加到稳定剂中，混合均匀为透明清澈油性溶液，然后加入增稠剂搅拌均匀，形成分散均匀的油性溶液；
(3)将步骤(1)得到的混合液加入步骤(2)的油性溶液，搅拌至均匀溶解，形成棕色分散的液体；
(4)将摩擦剂和发泡剂混合均匀，得到混合料；
(5)将抗敏剂、防腐剂、甜味剂和保湿剂依次添加到水中，搅拌至溶解，得到透明澄清的液体；
(6)将步骤(4)(5)得到的混合料和液体加入牙膏机中，真空条件下开启刮刀搅拌与高速混合机，混合20-25min，再加入步骤(3)的棕色分散液体，真空下搅拌20-25min；
(7)加入调节剂调节pH，静置，经过滤灭菌处理得到成品牙膏。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的真空度为-0.09～-0.1MPa；
优选地，所述调节pH至pH为4-7，优选为5-6.5。
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