CN110746750B - 一种隔热抗紫外线玻璃贴膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热抗紫外线玻璃贴膜及其制备方法，所述制备方法为：S1：将水杨酸酯类化合物和PET树脂分散于乙醇的水溶液中，形成包覆液；S2：将金属氧化物固体颗粒在流化床反应器中，通入夹带有包覆液的超临界二氧化碳流体，使水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆在金属氧化物固体颗粒表面，得到改性金属氧化物固体颗粒；S3：将改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET混合均匀后形成铸膜液并注入模具中，得到所述玻璃贴膜。本发明玻璃贴膜的制备方法，即提高了玻璃贴膜的隔热和抗紫外线性能，又使玻璃贴膜的整体性能更加均一，延长了其使用寿命，更加利于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃贴膜的技术领域，尤其涉及一种隔热抗紫外线玻璃贴膜及其制备方法。
背景技术
玻璃门窗作为建筑中的薄壁围护结构，通过玻璃门窗损失的能量在建筑使用能耗中达到40％的比例，因此，对玻璃采取节能措施正成为迫在眉捷的任务。随着政府部门对节能工程的逐渐重视，玻璃贴膜已经非常广泛得被应用到了各种建筑的玻璃门窗当中。玻璃贴膜夏季可以阻挡45～85％的太阳直射热量进入室内，冬季可以减少30％以上热量散失。
玻璃贴膜除了具有隔热要求有良好的隔热性以及透视性外，对抗紫外线的要求也越来越苛刻。当皮肤接受紫外线过度暴晒后，会损伤表皮细胞；活化酪胺酸酶，加速色素合成，破坏皮肤的保湿功能，使皮肤变得干燥，让真皮层中的弹力纤维受损，使细纹产生。在强烈照射下，还会造成肌肤发炎、灼伤。有异常情形时，则会变成色素性的皮肤癌等。
因此，如何开发一款兼具良好隔热性能和抗紫外线性能的玻璃贴膜是本领域技术人员长期关注的一个问题，尽管市场上已经出现一些玻璃贴膜，但其性能仍然差强人意。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明要解决的技术问题就是针对玻璃贴膜其隔热和抗紫外线性能的不足问题，提供一种隔热抗紫外线玻璃贴膜及其制备方法，即提高了玻璃贴膜的隔热和抗紫外线性能，又使玻璃贴膜的整体性能更加均一，延长了其使用寿命，更加利于大规模推广应用。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将水杨酸酯类化合物和PET树脂分散于乙醇的水溶液中，搅拌均匀后，形成包覆液，备用；
S2：将金属氧化物固体颗粒在流化床反应器处于流化状态中，关闭流化床反应器的进出口阀门，通入夹带有所述步骤S1配制的包覆液的超临界二氧化碳流体，在超临界状态下，搅拌混合1～8min，降低出口压力，使水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆在金属氧化物固体颗粒表面，经过过滤、洗涤、干燥后，得到改性金属氧化物固体颗粒；所述超临界二氧化碳流体的临界温度为34～40℃，临界压力为75～90atm；
S3：将步骤S2制得的改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET搅拌混合均匀后，形成铸膜液，将所述铸膜液注入模具中，置于40～60℃的干燥箱内干燥6～12h，取出、冷却、揭膜，得到所述玻璃贴膜。
本发明通过超临界二氧化碳流体技术实现改性水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆金属氧化物固体颗粒，制备得到的改性金属氧化物固体颗粒不仅微粒尺寸可控，形态分布均匀，稳定性好，而且易于均匀地分散在铸膜液中，防止金属氧化物固体颗粒在铸膜液中发生团聚现象。
本发明将改性后的金属氧化物固体颗粒均匀分散在铸膜液中，利用金属氧化物固体颗粒对紫外线的反射和散色作用，从而防止和减少紫外线透过玻璃贴膜，起到防紫外线透光的效应；同时，利用水杨酸酯类化合物吸收紫外光，并进行能量转换，以热能形式或无害低辐射将能量释放或消耗；通过玻璃贴膜中金属氧化物固体颗粒和有机物质的协同作用，起到增强玻璃贴膜防紫外线的功效。
优选的，在所述步骤S1中，所述水杨酸酯类化合物、PET树脂和乙醇的水溶液的质量比为5～25：1～8：100；所述乙醇的水溶液浓度为90wt％。
优选的，金属氧化物固体颗粒为二氧化钛、氧化锌、三氧化二铝、氧化铁和氧化亚铅中的至少一种。
优选的，在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为50～500nm。
改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸越小，对紫外线反射和散色作用的效果越加明显。
优选的，所述水杨酸酯类化合物为2,3-二羟基丙基水杨酸酯、2-羟基丙基水杨酸酯、3-羟基丙基水杨酸酯、3-羟基丁基水杨酸酯中的至少一种与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯的混合物。
优选的，将所述水杨酸酯类化合物进行离子液体化处理，其具体处理方法如下所示：将摩尔比为1～3：1的甲基咪唑与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯加入到装有甲苯溶剂的反应釜中，在60～100℃的条件下回流反应24h，冷却至室温，得到蜡状固体，除去溶剂，接着在丙酮中与六氟磷酸银反应，最后合成水杨酸酯咪唑六氟磷酸盐离子液体；所述六氟磷酸银与蜡状固体的摩尔比为1～3：1。
通过合成水杨酸酯咪唑六氟磷酸盐离子液体，提高了离子液体改性水杨酸酯类化合物作为紫外线吸收剂在玻璃贴膜中的热稳定性、隔热性，并促进水杨酸酯类化合物的能量吸收转变为热能散失的速度，提高了对紫外线的吸收率，延长了玻璃贴膜的使用寿命。
优选的，所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为5～25：0.5～2.5：1～8：100。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂JH-V171、硅烷偶联剂JH-M902中的至少一种。
优选的，所述添加剂由质量比为10～15：3～8：0.5～3.5：8～27的聚乙二醇、硅酸钠、气凝胶炭黑和月桂醇三乙二醇醚硫酸酯钠盐组成。
添加剂不仅与玻璃基体有很强的结合力，而且使制备得到的玻璃贴膜具有更强的平展性，表面光泽无缺陷，易于多次反复粘贴操作，本添加剂同时可促使改性金属氧化物固体颗粒乳化后均匀分散在PET主体成分中，从而使玻璃贴膜整体抗紫外线性能更佳优异。
相应的、一种如上所述制备方法制备得到的隔热抗紫外线玻璃贴膜。
本发明的有益效果：
本发明通过超临界二氧化碳流体技术实现改性水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆金属氧化物固体颗粒，通过超临界技术的应用，使改性后的金属氧化物固体颗粒不仅微粒尺寸可控，形态分布均匀，稳定性好，易于均匀地分散在铸膜液中；同时，协同增强了金属氧化物固体颗粒和水杨酸酯类化合物的抗紫外线和隔热功效，使玻璃贴膜抗紫外线和隔热性能的均一性得到提高。
添加剂不仅与玻璃基体有很强的结合力，而且使制备得到的玻璃贴膜具有更强的平展性，表面光泽无缺陷，易于多次反复粘贴操作，本添加剂同时可促使改性金属氧化物固体颗粒乳化后均匀分散在PET主体成分中，从而使玻璃贴膜整体抗紫外线性能更佳优异，其添加的气凝胶炭黑进一步提高了玻璃贴膜的隔热性能。
本发明的玻璃贴膜制备方法工艺简单、成本低廉、环境友好，所制备得到的玻璃贴膜综合性能优异，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将水杨酸酯类化合物和PET树脂分散于乙醇的水溶液中，搅拌均匀后，形成包覆液，备用；
S2：将金属氧化物固体颗粒在流化床反应器处于流化状态中，关闭流化床反应器的进出口阀门，通入夹带有所述步骤S1配制的包覆液的超临界二氧化碳流体，在超临界状态下，搅拌混合1min，降低出口压力，使水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆在金属氧化物固体颗粒表面，经过过滤、洗涤、干燥后，得到改性金属氧化物固体颗粒；
S3：将步骤S2制得的改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET搅拌混合均匀后，形成铸膜液，将所述铸膜液注入模具中，置于40℃的干燥箱内干燥12h，取出、冷却、揭膜，得到所述玻璃贴膜。
在所述步骤S1中，所述水杨酸酯类化合物、PET树脂和乙醇的水溶液的质量比为5：1：100；所述乙醇的水溶液浓度为90wt％。
金属氧化物固体颗粒为质量比3：1的二氧化钛和氧化锌组成的复合物。
在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为280nm。
所述水杨酸酯类化合物由质量比为1：3.5的2,3-二羟基丙基水杨酸酯与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯的混合物。
所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为5：0.5：1：100。
所述偶联剂由质量比为1：1的硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂JH-V171组成。
所述添加剂由质量比为10：3：0.5：8的聚乙二醇、硅酸钠、气凝胶炭黑和月桂醇三乙二醇醚硫酸酯钠盐组成。
相应的、一种如上所述制备方法制备得到的隔热抗紫外线玻璃贴膜。
实施例2
一种隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将水杨酸酯类化合物和PET树脂分散于乙醇的水溶液中，搅拌均匀后，形成包覆液，备用；
S2：将金属氧化物固体颗粒在流化床反应器处于流化状态中，关闭流化床反应器的进出口阀门，通入夹带有所述步骤S1配制的包覆液的超临界二氧化碳流体，在超临界状态下，搅拌混合4min，降低出口压力，使水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆在金属氧化物固体颗粒表面，经过过滤、洗涤、干燥后，得到改性金属氧化物固体颗粒；
S3：将步骤S2制得的改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET搅拌混合均匀后，形成铸膜液，将所述铸膜液注入模具中，置于50℃的干燥箱内干燥10h，取出、冷却、揭膜，得到所述玻璃贴膜。
在所述步骤S1中，所述水杨酸酯类化合物、PET树脂和乙醇的水溶液的质量比为12：5：100；所述乙醇的水溶液浓度为90wt％。
金属氧化物固体颗粒为质量比1：1的二氧化钛和三氧化二铝组成的复合物。
在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为100nm。
所述水杨酸酯类化合物由质量比为1：2的2-羟基丙基水杨酸酯与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯组成的混合物。
所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为16：1.5：4：100。
所述偶联剂由质量比为1：1的硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂JH-M902组成。
所述添加剂由质量比为12：5：1.8：14的聚乙二醇、硅酸钠、气凝胶炭黑和月桂醇三乙二醇醚硫酸酯钠盐组成。
相应的、一种如上所述制备方法制备得到的隔热抗紫外线玻璃贴膜。
实施例3
一种隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将水杨酸酯类化合物和PET树脂分散于乙醇的水溶液中，搅拌均匀后，形成包覆液，备用；
S2：将金属氧化物固体颗粒在流化床反应器处于流化状态中，关闭流化床反应器的进出口阀门，通入夹带有所述步骤S1配制的包覆液的超临界二氧化碳流体，在超临界状态下，搅拌混合8min，降低出口压力，使水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆在金属氧化物固体颗粒表面，经过过滤、洗涤、干燥后，得到改性金属氧化物固体颗粒；
S3：将步骤S2制得的改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET搅拌混合均匀后，形成铸膜液，将所述铸膜液注入模具中，置于60℃的干燥箱内干燥6h，取出、冷却、揭膜，得到所述玻璃贴膜。
在所述步骤S1中，所述水杨酸酯类化合物、PET树脂和乙醇的水溶液的质量比为25：8：100；所述乙醇的水溶液浓度为90wt％。
金属氧化物固体颗粒为质量比2：1的氧化锌和氧化铁组成的复合物。
在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为500nm。
所述水杨酸酯类化合物由质量比1：1.5的3-羟基丙基水杨酸酯与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯组成。
所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为25：2.5：8：100。
所述偶联剂由质量比1：1的硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂JH-M902组成。
所述添加剂由质量比为15：8：3.5：27的聚乙二醇、硅酸钠、气凝胶炭黑和月桂醇三乙二醇醚硫酸酯钠盐组成。
相应的、一种如上所述制备方法制备得到的隔热抗紫外线玻璃贴膜。
实施例4
本实施例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在所述步骤S1中，所述水杨酸酯类化合物、PET树脂和乙醇的水溶液的质量比为7：3：100；所述乙醇的水溶液浓度为90wt％。
金属氧化物固体颗粒为质量比1.5：1的氧化锌和氧化亚铅组成的复合物。
在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为150nm。
所述水杨酸酯类化合物由质量比为1：2.5的3-羟基丁基水杨酸酯与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯组成。
将所述水杨酸酯类化合物进行离子液体化处理，其具体处理方法如下所示：将摩尔比为2：1的甲基咪唑与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯加入到装有甲苯溶剂的反应釜中，在80℃的条件下回流反应24h，冷却至室温，得到蜡状固体，除去溶剂，接着在丙酮中与六氟磷酸银反应，最后合成水杨酸酯咪唑六氟磷酸盐离子液体；所述六氟磷酸银与蜡状固体的摩尔比为2：1。
所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为15：1.6：3：100。
所述添加剂由质量比为15：8：3.5：27的聚乙二醇、硅酸钠、气凝胶炭黑和月桂醇三乙二醇醚硫酸酯钠盐组成。
相应的、一种如上所述制备方法制备得到的隔热抗紫外线玻璃贴膜。
实施例5
本实施例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为450nm。
所述水杨酸酯类化合物由质量比为1：1.5的3-羟基丁基水杨酸酯与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯组成。
将所述水杨酸酯类化合物进行离子液体化处理，其具体处理方法如下所示：将摩尔比为3：1的甲基咪唑与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯加入到装有甲苯溶剂的反应釜中，在80℃的条件下回流反应24h，冷却至室温，得到蜡状固体，除去溶剂，接着在丙酮中与六氟磷酸银反应，最后合成水杨酸酯咪唑六氟磷酸盐离子液体；所述六氟磷酸银与蜡状固体的摩尔比为3：1。
所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为13：6：2：15。
对比例1
本对比例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述包覆液中未添加水杨酸酯类化合物。
对比例2
本对比例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为1000nm。
对比例3
本对比例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，在所述步骤S3中，所述铸膜液未包含添加剂。
对比例4
本对比例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述添加剂未包含气凝胶炭黑。
对比例5
本对比例隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其玻璃贴膜的原料组成、制备方法基本与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述步骤S2中金属氧化物固体颗粒的改性采用浸渍法进行处理，而不是在流化床反应器中进行超临界状态下的改性处理。
将实施例1～5和对比例1～5制备得到的玻璃贴膜进行性能测试，其性能结果如表1所示，其中：
玻璃贴膜的透明度测试，采用透光率来表示，测量的条件按照GB/T2410-2008执行。
抗紫外线性能测试；采用日本岛津UV-3600型分光光度仪测试，参照国家标准GB/T2680进行检测，按所测得的紫外线吸收率进行评价。
隔热性能测试：通过与空白PET膜进行比较测试，以测得的隔热温差为评价指标。
均一性测试：将制备得到的玻璃贴膜裁减成大小一致的测试样品，在上述相同的测试条件下，进行50个测试样品的性能测试，通过紫外线吸收率和隔热温差的偏差率来评价玻璃贴膜的均一性，所述偏差率A为最大紫外线吸收率减去最小紫外线吸收率后的值除以紫外线吸收率的平均值，所述偏差率B为最大隔热温差减去最小隔热温差后的值除以隔热温差的平均值。
表1
| 隔热温差，℃ | 紫外线吸收率，％ | 透过率，％ | 偏差率A | 偏差率B | |
| 实施例1 | 17.6 | 98.2 | 93.5 | 1.2 | 2.2 |
| 实施例2 | 17.1 | 98.5 | 94.1 | 1.6 | 2.1 |
| 实施例3 | 17.5 | 98.4 | 93.6 | 1.8 | 1.9 |
| 实施例4 | 18.7 | 99.3 | 94.6 | 1.4 | 1.8 |
| 实施例5 | 18.6 | 99.1 | 94.7 | 1.3 | 2.0 |
| 对比例1 | 16.5 | 95.7 | 92.1 | 1.6 | 1.8 |
| 对比例2 | 16.8 | 94.8 | 92.6 | 1.5 | 1.6 |
| 对比例3 | 15.6 | 95.6 | 91.8 | 2.6 | 2.4 |
| 对比例4 | 15.7 | 97.5 | 93.1 | 1.8 | 2.1 |
| 对比例5 | 14.6 | 92.7 | 91.1 | 5.2 | 4.9 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1：将水杨酸酯类化合物和PET树脂分散于乙醇的水溶液中，搅拌均匀后，形成包覆液，备用；
S2：将金属氧化物固体颗粒在流化床反应器处于流化状态中，关闭流化床反应器的进出口阀门，通入夹带有所述步骤S1配制的包覆液的超临界二氧化碳流体，在超临界状态下，搅拌混合1～8min，降低出口压力，使水杨酸酯类化合物和PET树脂包覆在金属氧化物固体颗粒表面，经过过滤、洗涤、干燥后，得到改性金属氧化物固体颗粒；
S3：将步骤S2制得的改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET搅拌混合均匀后，形成铸膜液，将所述铸膜液注入模具中，置于40～60℃的干燥箱内干燥6～12h，取出、冷却、揭膜，得到所述玻璃贴膜，
所述步骤S1中，所述水杨酸酯类化合物、PET树脂和乙醇的水溶液的质量比为5～25：1～8：100；所述乙醇的水溶液浓度为90wt%，
所述步骤S2中，所述改性金属氧化物固体颗粒的微粒尺寸为50～500nm，
所述改性金属氧化物固体颗粒、偶联剂、添加剂和PET的质量比为5～25：0.5～2.5：1～8：100，
所述添加剂由质量比为10～15：3～8：0.5～3.5：8～27的聚乙二醇、硅酸钠、气凝胶炭黑和月桂醇三乙二醇醚硫酸酯钠盐组成。
2.如权利要求1所述的隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其特征在于，金属氧化物固体颗粒为二氧化钛、氧化锌、三氧化二铝、氧化铁和氧化亚铅中的至少一种。
3.如权利要求1所述的隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其特征在于，所述水杨酸酯类化合物为2,3-二羟基丙基水杨酸酯、2-羟基丙基水杨酸酯、3-羟基丙基水杨酸酯、3-羟基丁基水杨酸酯中的至少一种与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯的混合物。
4.如权利要求1所述的隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其特征在于，将所述水杨酸酯类化合物进行离子液体化处理，其具体处理方法如下所示：将摩尔比为1～3：1的甲基咪唑与2,4,6-三溴苯基水杨酸酯加入到装有甲苯溶剂的反应釜中，在60～100℃的条件下回流反应24h，冷却至室温，得到蜡状固体，除去溶剂，接着在丙酮中与六氟磷酸银反应，最后合成水杨酸酯咪唑六氟磷酸盐离子液体；所述六氟磷酸银与蜡状固体的摩尔比为1～3：1。
5.如权利要求1所述的隔热抗紫外线玻璃贴膜的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂JH-V171、硅烷偶联剂JH-M902中的至少一种。
6.一种如权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的隔热抗紫外线玻璃贴膜。
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Application publication date: 20200204 Assignee: Hunan mingyihu Intelligent Technology Co.,Ltd. Assignor: Hunan quanxianghu Intelligent Technology Co.,Ltd. Contract record no.: X2023980049166 Denomination of invention: A thermal insulation and UV resistant glass film and its preparation method Granted publication date: 20211217 License type: Common License Record date: 20231205 |