CN110745794B - 一种稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于荧光材料制备领域，涉及一种稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法。该荧光材料的分子式为g‑C3N4:Tb。其制备方法是将含氮有机物和铽盐加入去离子水中混合均匀后，加入无机酸后在微波炉中微波照射一段时间。自然冷却后，得到固体g‑C3N4:Tb材料。该荧光材料形成的分散液在紫外光照射下，呈现出较强绿色荧光。当激发波长为290nm时，其发射光谱中出现三个发射峰分别是一处宽峰(g‑C3N4特征峰)和两处尖锐发射峰(Tb3+的特征发射峰)。该方法成本低廉、操作简单、重复性好，制成材料稳定性高，荧光性能好，在生物成像和分析检测等领域具有良好的应用前景。

Description

一种稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法
技术领域：
本发明属于荧光材料制备技术领域，具体涉及一种稀土金属离子Tb3+掺杂的石墨相氮化 碳的制备方法。
背景技术：
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种典型的无金属半导体，具有特殊的2D类石墨层状结构。 它的带隙较窄，可吸收可见光，具有较高的化学和热稳定性、优异的光催化性能和良好的荧 光性能和生物相容性。而且合成它所使用的原料易获得、成本低。目前g-C3N4已成功并广泛 地应用在光催化领域，比如光催化分解水产氢，光催化降解有机染料等。相比之下，基于荧 光传感的各种应用还是较少。和传统的有机染料相比，石墨相氮化碳的荧光相对较弱，这会 直接影响它在生物成像、分析检测等领域的应用。因此，掺杂外来原子来提高g-C3N4的荧光 性能具有重要意义。
稀土离子RE3+具有十分优越的发光性能，发光寿命长，可达毫秒量级，且物理化学性质 稳定。然而，由于稀土离子在紫外可见区域的吸收光能力差，难以通过直接激发镧系元素离 子产生这种发光。只有当与适当的有机配体螯合时，这些螯合物才会产生特征发光。因此大 量的研究集中于稀土有机配合物材料上。如果能将稀土离子成功配位到氮化碳上，则可以出 现多个发射峰，实现比率荧光，这对于排除生物分析中的一些不相关的干扰具有重要意义， 且具有更高的灵敏度和更好的选择性。之前已经有研究者在氮化碳中掺杂过Eu3+、Er3+等镧 系元素，合成的材料光催化性能得到提高。但是在荧光性能方面并没有得到增强，且材料也 没有出现镧系元素螯合物的特征性尖锐发射峰。因此在氮化碳上掺杂镧系元素去提高它的荧 光性能仍然是个挑战。
一般而言，制备石墨相氮化碳的方法主要包括高温高压固相法、气相沉积法、溶剂热法 和热聚合法。但是这些方法往往存在能耗高，反应时间较长等问题。之后的掺杂也需要消耗 大量的时间。因此，我们提出了新型的制备方法，使用微波法一步合成发绿光的Tb3+掺杂的 氮化碳。该方法简单方便、成本低、耗时短、便于大量合成。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种新型的绿色荧光材料g-C3N4:Tb及其制备方法，能够提高氮化碳的荧光性能以及解决目前合成方法耗时长、能耗高 的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法，包括步骤如下：
(1)将含氮有机物溶于水中，形成含氮有机物溶液，所述含氮有机物溶液中含氮有机物浓 度为0.1-1M；
(2)向含氮有机物溶液中添加铽的无机盐搅拌至溶解，形成混合液，其中，铽的无机盐和 含氮有机物质量比为(1-30):100；
(3)向混合液中加入无机酸，混合均匀形成酸混合液，经微波照射后，冷却至室温，制得 稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb，其中，酸混合液中无机酸浓度为12-100mM， 微波输出功率为320W-800W，微波时间为3-10min。
所述步骤(1)中，含氮有机物为硫脲，双氰胺或异硫氰酸胍中的一种或几种。
所述步骤(2)中，铽的无机盐为氯化铽，碘化铽，氟化铽，溴化铽，硝酸铽或硫酸铽中的 一种或几种。
所述步骤(3)中，无机酸为盐酸、硝酸、硫酸或氨基磺酸中的一种或几种。
所述步骤(3)中，制备的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb为片层状结构。
所述步骤(3)中，制备的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb中的Tb3+与氮化碳 配位后，氮化碳敏化Tb3+，通过天线效应增强Tb3+发光，从而增强材料荧光强度。材料的激 发波长的范围是240-350nm，材料中氮化碳特征峰对应的发射波长的范围在360-400nm。在 490nm和546nm处有Tb3+螯合氮化碳形成配合物所产生的特征发射峰。
所述步骤(3)中，将制备的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb加水超声分散， 配制成浓度为2mg/mL的分散液后进行荧光性能检测。在激发波长范围250-350nm内激发， 均有荧光发射峰出现，在360-410nm波长范围内出现g-C3N4的特征发射峰，峰强度为1390-7000a.u.；在490-492nm波长范围内出现g-C3N4:Tb的特征吸收峰，峰强度为1316-5000a.u.；在546nm波长范围内出现g-C3N4:Tb的特征吸收峰，峰强度为1928-8800a.u.。
所述步骤(3)中，采用荧光分光光度计进行荧光性能检测，采用的PMT电压范围是在 450-550V，入射狭缝宽度范围是5-10nm，出射狭缝宽度范围是5-10nm。
本发明的有益效果：
本发明的方法是先将含氮有机物和氯化铽在水中混合，然后加入无机酸，快速微波合成 Tb3+掺杂的石墨相氮化碳。该方法原料便宜，操作简单，耗时短，有利于在短时间内大量合 成。本发明的方法制备的Tb3+掺杂的石墨相氮化碳稳定性高，荧光性能好，作为荧光材料具 有良好的应用前景。
附图说明：
图1为实施例1制备的g-C3N4:Tb的扫描电镜图；
图2为实施例1配制的g-C3N4:Tb分散液的荧光光谱图，其中激发波长为290nm；
图3为实施例2配制的g-C3N4:Tb分散液的荧光光谱图，其中激发波长为290nm；
图4为实施例3配制的g-C3N4:Tb分散液的荧光光谱图，其中激发波长为250nm。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中采用的各原料均来自市购，采用的微波炉型号为格兰仕G80F23CN3L-Q6(P0)光波炉。
荧光性能检测所用仪器是F-7000荧光分光光度计(Hitachi Ltd，日本)。
下述实施例1-5及对比例1-5获得的产物加水，进行超声分散，制备浓度为2mg/mL的分 散液，进行荧光性能检测。荧光数据及部分过程参数如表1所示。
实施例1
第一步，将硫脲溶于水中形成水溶液，浓度为1M。第二步，向硫脲水溶液中加入六水合 氯化铽(氯化铽和硫脲的质量比为1：100)，搅拌溶解均匀，获得混合液。第三步，向混合 液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为16mM，将酸混合液迅速放入微波炉，在800W的输出功率下微波3min，即可得到产物稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳 g-C3N4:Tb。由图1可知，合出来的材料呈现片层状结构。将材料分散形成分散液，该分散液 的激发波长范围是250-350nm，在此范围内激发，均有荧光发射峰。选择290nm作为最佳激 发波长，由图2可知，选择290nm作为最佳激发波长，此时g-C3N4:Tb分散液的荧光光谱出 现三个峰，λem 380nm处为硫脲合成的氮化碳的特征发射峰，λem 492nm和546nm处的发射峰 为Tb3 +螯合氮化碳形成配合物所产生的特征吸收峰。
实施例2
第一步，将双氰胺溶于水中形成水溶液，浓度为0.24M。第二步，向双氰胺水溶液中加 入六水合氯化铽(氯化铽和双氰胺的质量比为10：100)，搅拌溶解均匀，获得混合液。第三 步，向混合液中加入HCl，形成酸混合液，酸混合液中HCl浓度为24mM，迅速放入微波炉，在800W的输出功率下微波3min，即可得到产物稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳 g-C3N4:Tb。将材料分散形成分散液，该分散液的激发波长范围是250-320nm，在此范围内激 发，均有荧光发射峰。选择290nm作为最佳激发波长，由图3可知，此时g-C3N4:Tb分散液 的荧光光谱出现三个峰，λem 368nm处为双氰胺合成的氮化碳的特征发射峰，λem 490nm和 546nm处的发射峰为Tb3+螯合氮化碳形成配合物所产生的特征吸收峰。
实施例3
第一步，将异硫氰酸胍溶于水中形成水溶液，浓度为0.4M。第二步，向异硫氰酸胍水 溶液中加入六水合氯化铽(氯化铽和双氰胺的质量比为8：100)，搅拌溶解均匀，获得混合 液。第三步，向混合液中加入H2SO4，形成酸混合液，酸混合液中H2SO4浓度为54mM，迅 速放入微波炉，在800W的输出功率下微波3min，即可得到产物稀土金属离子掺杂的石墨相 氮化碳g-C3N4:Tb。将材料分散形成分散液，该分散液的激发波长范围是240-350nm，在此范 围内激发，均有荧光发射峰。选择250nm作为最佳激发波长，由图4可知，此时g-C3N4:Tb 分散液的荧光光谱出现三个峰，λem 370nm处为双氰胺合成的氮化碳的特征发射峰，λem 490nm 和546nm处的发射峰为Tb3+螯合氮化碳形成配合物所产生的特征吸收峰。
实施例4
第一步，将硫脲溶于水中形成水溶液，浓度为0.1M。第二步，向硫脲水溶液中加入六水 合氯化铽(氯化铽和硫脲的质量比为1：100)，搅拌溶解均匀，获得混合液。第三步，向混 合液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为12mM，迅速放入微波炉，在 320W的输出功率下微波10min，即可得到产物稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb。 将材料分散形成分散液，选择290nm为激发波长，由表1可知，g-C3N4:Tb分散液的荧光光 谱出现三个峰，λem 380nm处为硫脲合成的氮化碳的特征发射峰，λem 492nm和546nm处的发 射峰为Tb3+螯合氮化碳形成配合物所产生的特征吸收峰。
实施例5
第一步，将硫脲溶于水中形成水溶液，浓度为1M。第二步，向硫脲水溶液中加入六水合 氯化铽(氯化铽和硫脲的质量比为30：100)，搅拌溶解均匀，获得混合液。第三步，向混合 液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为100mM，迅速放入微波炉，在400W的输出功率下微波5min，即可得到产物稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb。将材料分散形成分散液，选择激发波长为290nm，由表1可知，g-C3N4:Tb分散液的荧光光谱出现三个峰，λem 380nm处为硫脲合成的氮化碳的特征发射峰，λem 492nm和546nm处的发射峰为Tb3+螯合氮化碳形成配合物所产生的特征吸收峰。
对比例1
第一步，将硫脲溶于水中形成水溶液，浓度为1M。第二步，向水溶液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为16mM，迅速放入微波炉，在800W的输出功率下 微波3min，即可得到不掺杂Tb的氮化碳产物。将产物分散形成分散液，本对比例同实施例 1作对照，区别在于有无掺Tb。由图2可知，选择290nm作为激发波长，g-C3N4的荧光光谱 只在λem380nm处出现一个峰，此为硫脲合成的氮化碳的特征发射峰。这说明微波法的确可 以合成g-C3N4。实施例1中，加入铽后，发射峰增至三个，除了氮化碳的特征峰(380nm) 之外，剩余两个峰就是Tb的特征峰(492nm和546nm)。对比证明微波法可以成功合成 g-C3N4:Tb，且荧光性能更好。
对比例2
第一步，将硫脲溶于水中形成水溶液，浓度为1M。第二步，向硫脲水溶液中加入六水 合氯化铽(氯化铽和硫脲的质量比为30：100)，搅拌溶解均匀，获得混合液。第三步，向混合液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为100mM，蒸干成固体。第四步， 将固体研磨均匀。第五步，将研磨好的粉末转移至坩埚，放入马弗炉，550℃烧2h，升温速 率为3℃/min。将产物分散形成分散液，本对比例同实施例5作对照，区别在于合成的方法不 同，但是从表1数据来看，高温烧结法合成的氮化碳并没有Tb的特征发射峰。说明高温烧结 法并不能合成发绿光的g-C3N4:Tb。
对比例3
第一步，将硫脲溶于水中形成水溶液，浓度为1M。第二步，再向水溶液中加入六水合 氯化铕(氯化铕和硫脲的质量比为1：100)，获得混合液，向混合液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为16mM，迅速放入微波炉，在800W的输出功率下微波3min， 即可得到产物。将产物分散形成分散液，本对比例同实施例1作对照，区别在于掺杂的元素 不同。从表1可知，只有氮化碳的特征峰，并没有铕配位成功后的特征荧光发射峰。这可能 是由于Eu3+的5D0能级与氮化碳的能级不匹配。说明Eu并不能通过微波法掺杂到氮化碳上从而引起发光的变化。
对比例4
第一步，将A物质(尿素或三聚氰胺)溶于水中形成水溶液，浓度为0.24M。第二步，向水溶液中加入六水合氯化铽(氯化铽和A物质的质量比为1：100)，搅拌溶解均匀，获得 混合液，向混合液中加入HNO3，形成酸混合液，酸混合液中HNO3浓度为16mM，迅速放入 微波炉，在800W的输出功率下微波3min，可得到产物。将产物分散形成分散液，本对比例 同实施例1作对照，区别在于合成氮化碳的原料不同。由表1可知，选择适当的激发波长激 发，虽然都有氮化碳的特征峰，但都没有Tb的特征发射峰，证明这些原料微波法不能合成 g-C3N4:Tb。
对比例5
将微波法中使用的酸换成硅酸，硼酸或者磷酸，其余操作与实施例1相同。由表1可知， 选择合适的激发波长，发现硅酸并不能合成氮化碳，硼酸和磷酸可以合成氮化碳，但是并无 Tb的特征峰出现。说明这些酸都不能促使含氮有机物在微波作用下合成g-C3N4:Tb。
表1
Figure BDA0002212419110000061

Claims (4)

1.一种稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将含氮有机物溶于水中，形成含氮有机物溶液，所述含氮有机物溶液中含氮有机物浓度为0.1-1M，所述的含氮有机物为硫脲，双氰胺或异硫氰酸胍；
(2)向含氮有机物溶液中添加铽的无机盐搅拌至溶解，形成混合液，其中，铽的无机盐和含氮有机物质量比为(1-30):100；
(3)向混合液中加入无机酸，混合均匀形成酸混合液，经微波照射后，冷却至室温，制得稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb，其中，酸混合液中无机酸浓度为12-100mM，无机酸为盐酸、硝酸、硫酸或氨基磺酸，微波输出功率为320W-800W，微波时间为3-10min。
2.根据权利要求1所述的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，铽的无机盐为氯化铽，碘化铽，氟化铽，溴化铽，硝酸铽或硫酸铽中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，制备的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb为片层状结构。
4.根据权利要求1所述的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将制备的稀土金属离子掺杂的石墨相氮化碳g-C3N4:Tb配制成浓度为2mg/mL的分散液后进行荧光性能检测，在激发波长范围250-350nm内激发，均有荧光发射峰出现，在360-410nm波长范围内出现g-C3N4的特征发射峰，峰强度为1390-7000 a.u.；在490-492 nm波长范围内出现g-C3N4:Tb的特征吸收峰，峰强度为1316-5000 a.u.；在546 nm波长范围内出现g-C3N4:Tb的特征吸收峰，峰强度为1928-8800 a.u.。
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