CN110744067B - 超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法 - Google Patents

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Abstract

超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，本发明涉及一种通过超声喷雾来制备碳纳米管/金纳米复合材料的方法。本发明是要解决金纳米易团聚、不易收集等问题。超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法：(1)金溶液的配制；(2)还原性碳纳米管分散液的配制；(3)超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米，获得碳纳米管/金纳米复合材料。超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法可以将粒径小且均匀的金纳米有效负载在导电能力好、比表面积高的碳纳米管上，既能体现出金纳米优异的性能，又可以有效解决金纳米易团聚、不易收集等问题。

Description

超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种通过超声喷雾来制备碳纳米管/金纳米复合材料的方法。
背景技术
长久以来，金都是最受欢迎的贵金属，一直都被视作财富的象征。之所以金在金属中有无可比拟的地位，除了良好的外观以及稀有的储量之外，还因为其极其稳定的性质，几乎在任何环境和介质中都不受影响。另外，金具有很多优良的物理及化学性能，比如优异的导电性、良好的生物相容性、出色的电化学协同效应以及高效的催化性能。在所有金属中，金的电导率排名第三，仅次于银和铜。但是，金的稳定性却远超银、铜等金属可以比拟。所以，很多情况下为了提高材料的导电性，都需要将材料与金复合。另外，由于金优异的稳定性，将其放入生命体内部并不会产生任何的排斥和异常。不仅如此，金还可以催化很多电化学反应，将金制备成电极材料可以有效降低电极反应的活化能。因此，金在生物、医疗、环境、催化、分析以能源等诸多领域中均有广泛应用。
由于纳米材料与众不同的尺寸和性能，各个领域都将金制备成纳米材料，这样不仅可以节省贵金属金的用量，而且对于金的很多性能的提升效果显著，尤其是电化学协同效应以及催化性能。一般来讲，金纳米的粒径越小越有利于比表面积的增加，对于电化学协同效应以及催化性能的提高也越明显。因此人们研究了各种制备金纳米的方法，金纳米的成功制备也进一步拓展了金的应用领域和范围。
然而，具有小粒径、高比表面积的金纳米往往容易团聚。不仅如此，由于金纳米的粒径小、溶解性较好，也给金纳米的收集带来了困难。而将金纳米负载在具有高比表面积、优异导电性和高强度的载体上则可以有效避免这些问题，而且还可以借助协同效应进一步提高金纳米的许多性能。在众多具有高比表面积、优异导电性和高强度的载体当中，性能最理想的就是碳纳米管。开发可以使碳纳米管有效负载金纳米的方法，不仅对于金纳米的制备和应用具有重要意义，而且可以对能源催化以及生物分析等诸多领域产生一定的影响。
发明内容
本发明是要解决金纳米易团聚、不易收集等问题，而提供一种通过超声喷雾来制备碳纳米管/金纳米复合材料的方法。
本发明的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法按以下步骤进行：
(1) 金溶液的配制：将浓度为0~2.0 g/L的复合络合剂、浓度为0~0.3 g/L的明胶和浓度为80~500 mg/L的氯金酸依次溶于去离子水中，采用盐酸和氨水调整溶液pH至3.0~7.0，通氮气1~60分钟后配得金溶液；
(2) 还原性碳纳米管分散液的配制：在-30~10℃、避光的条件下将浓度为0.001~1.0 g/L的非离子型表面活性剂和浓度为200~800 mg/L的大蒜素依次溶于有机溶剂中，然后与碳纳米管NMP分散液按照1:19~19:1的比例混合，在通氮气的条件下超声处理1~24小时，配得还原性碳纳米管分散液；
(3) 超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米：将步骤(1)配得的金溶液的温度恒定在0~25℃，将步骤(2)配得的还原性碳纳米管分散液的温度恒定在-30~10℃，采用超声喷雾使还原性碳纳米管分散液雾化生成雾滴，在300~1000 SCCM氮气气流的带动下将还原性碳纳米管雾滴通过气泡细化器通入步骤(1)配得的金溶液中，每升金溶液中通入0.1~2.0 升雾化后的还原性碳纳米管分散液后停止超声喷雾，超声处理1~60分钟后使用有机溶剂对产物进行离心洗涤3~5次，再使用去离子水对产物进行离心洗涤3~5次，最后在-170℃的条件下冷冻干燥48小时，完成碳纳米管负载金纳米的制备。
步骤(1)中所述的复合络合剂为柠檬酸、己二酸、苹果酸、乳酸或葡萄糖酸中的任意两种的组合；步骤(2)中所述的非离子型表面活性剂为OP-10、葡萄糖苷或PPE中的一种；步骤(2)和步骤(3)中所述的有机溶剂为二硫化碳、丙酮、苯或氯仿中的一种；步骤(2)中所述的碳纳米管NMP分散液中的碳纳米管为氨基化碳纳米管，其浓度为0.001~5.00 wt%。
本发明的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，将憎水性的大蒜素分散于有机溶剂中形成大蒜素溶液，然后与碳纳米管NMP分散液混合后可以在碳纳米管外部包裹大蒜素，形成还原性碳纳米管分散液。在超声喷雾过程中，包裹大蒜素的碳纳米管可以在非离子型表面活性剂的作用下形成更小的雾滴。还原性碳纳米管雾滴通过氮气气流通入金溶液之后，包裹在碳纳米管表面的大蒜素作为还原剂可以还原金溶液中的金离子在碳纳米管表面原位生成金纳米，制备得到碳纳米管负载金纳米，从而解决了金纳米易团聚、不易收集等问题。本发明的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，不仅对于金纳米的制备和应用具有重要意义，而且可以对能源催化以及生物分析等诸多领域产生一定的影响。
附图说明
图1为试验一采用超声喷雾制备得到的碳纳米管负载金纳米的SEM图像。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法按以下步骤进行：
(1) 金溶液的配制：将浓度为0~2.0 g/L的复合络合剂、浓度为0~0.3 g/L的明胶和浓度为80~500 mg/L的氯金酸依次溶于去离子水中，采用盐酸和氨水调整溶液pH至3.0~7.0，通氮气1~60分钟后配得金溶液；
(2) 还原性碳纳米管分散液的配制：在-30~10℃、避光的条件下将浓度为0.001~1.0 g/L的非离子型表面活性剂和浓度为200~800 mg/L的大蒜素依次溶于有机溶剂中，然后与碳纳米管NMP分散液按照1:19~19:1的比例混合，在通氮气的条件下超声处理1~24小时，配得还原性碳纳米管分散液；
(3) 超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米：将步骤(1)配得的金溶液的温度恒定在0~25℃，将步骤(2)配得的还原性碳纳米管分散液的温度恒定在-30~10℃，采用超声喷雾使还原性碳纳米管分散液雾化生成雾滴，在300~1000 SCCM氮气气流的带动下将还原性碳纳米管雾滴通过气泡细化器通入步骤(1)配得的金溶液中，每升金溶液中通入0.1~2.0 升雾化后的还原性碳纳米管分散液后停止超声喷雾，超声处理1~60分钟后使用有机溶剂对产物进行离心洗涤3~5次，再使用去离子水对产物进行离心洗涤3~5次，最后在-170℃的条件下冷冻干燥48小时，完成碳纳米管负载金纳米的制备。
本实施方式的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，将憎水性的大蒜素分散于有机溶剂中形成大蒜素溶液，然后与碳纳米管NMP分散液混合后可以在碳纳米管外部包裹大蒜素，形成还原性碳纳米管分散液。在超声喷雾过程中，包裹大蒜素的碳纳米管可以在非离子型表面活性剂的作用下形成更小的雾滴。还原性碳纳米管雾滴通过氮气气流通入金溶液之后，包裹在碳纳米管表面的大蒜素作为还原剂可以还原金溶液中的金离子在碳纳米管表面原位生成金纳米，制备得到碳纳米管负载金纳米，从而解决了金纳米易团聚、不易收集等问题。本实施方式的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，不仅对于金纳米的制备和应用具有重要意义，而且可以对能源催化以及生物分析等诸多领域产生一定的影响。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤(1)中所述的复合络合剂为柠檬酸、己二酸、苹果酸、乳酸或葡萄糖酸中的任意两种的组合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤(2)中所述的非离子型表面活性剂为OP-10、葡萄糖苷或PPE中的一种。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤(2)和步骤(3)中所述的有机溶剂为二硫化碳、丙酮、苯或氯仿中的一种。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤(2)中所述的碳纳米管NMP分散液中的碳纳米管为氨基化碳纳米管，其浓度为0.001~5.00 wt%。其它与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法按以下步骤进行：
(1) 金溶液的配制：将浓度为1.2 g/L的复合络合剂、浓度为0.15 g/L的明胶和浓度为220 mg/L的氯金酸依次溶于去离子水中，采用氨水调整溶液pH至6.0，通氮气20分钟后配得金溶液；
(2) 还原性碳纳米管分散液的配制：在-5℃、避光的条件下将浓度为0.5 g/L的葡萄糖苷和浓度为500 mg/L的大蒜素依次溶于丙酮中，然后与碳纳米管NMP分散液按照4:1的比例混合，在通氮气的条件下超声处理24小时，配得还原性碳纳米管分散液；
(3) 超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米：将步骤(1)配得的金溶液的温度恒定在5℃，将步骤(2)配得的还原性碳纳米管分散液的温度恒定在-5℃，采用超声喷雾使还原性碳纳米管分散液雾化生成雾滴，在800 SCCM氮气气流的带动下将还原性碳纳米管雾滴通过气泡细化器通入步骤(1)配得的金溶液中，每升金溶液中通入0.8 升雾化后的还原性碳纳米管分散液后停止超声喷雾，超声处理60分钟后使用有机溶剂对产物进行离心洗涤5次，再使用去离子水对产物进行离心洗涤5次，最后在-170℃的条件下冷冻干燥48小时，完成碳纳米管负载金纳米的制备。
步骤(1)中所述的复合络合剂为柠檬酸和己二酸的组合；步骤(2)中所述的碳纳米管NMP分散液中的碳纳米管为氨基化碳纳米管，其浓度为0.5 wt%。
本试验将憎水性的大蒜素分散于丙酮中形成大蒜素溶液，然后与碳纳米管NMP分散液混合后可以在碳纳米管外部包裹大蒜素，形成还原性碳纳米管分散液。在超声喷雾过程中，包裹大蒜素的碳纳米管可以在葡萄糖苷的作用下形成更小的雾滴。还原性碳纳米管雾滴通过氮气气流通入金溶液之后，包裹在碳纳米管表面的大蒜素作为还原剂可以还原金溶液中的金离子在碳纳米管表面原位生成金纳米，制备得到碳纳米管负载金纳米。本试验采用超声喷雾制备得到的碳纳米管负载金纳米的SEM图像如图1所示，从图1可以看出金纳米均匀分散于碳纳米管表面，既能体现出金纳米优异的性能，还能解决了金纳米易团聚、不易收集等问题。

Claims (3)

1.超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，其特征在于超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法按以下步骤进行：
(1) 金溶液的配制：将浓度为0~2.0 g/L的复合络合剂、浓度为0~0.3 g/L的明胶和浓度为80~500 mg/L的氯金酸依次溶于去离子水中，采用盐酸和氨水调整溶液pH至3.0~7.0，通氮气1~60分钟后配得金溶液；其中所述的复合络合剂为柠檬酸、己二酸、苹果酸、乳酸或葡萄糖酸中的任意两种的组合；
(2) 还原性碳纳米管分散液的配制：在-30~10℃、避光的条件下将浓度为0.001~1.0g/L的非离子型表面活性剂和浓度为200~800 mg/L的大蒜素依次溶于有机溶剂中，然后与碳纳米管NMP分散液按照1:19~19:1的比例混合，在通氮气的条件下超声处理1~24小时，配得还原性碳纳米管分散液；其中所述的碳纳米管NMP分散液中的碳纳米管为氨基化碳纳米管，其浓度为0.001~5.00 wt%；
(3) 超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米：将步骤(1)配得的金溶液的温度恒定在0~25℃，将步骤(2)配得的还原性碳纳米管分散液的温度恒定在-30~10℃，采用超声喷雾使还原性碳纳米管分散液雾化生成雾滴，在300~1000 SCCM氮气气流的带动下将还原性碳纳米管雾滴通过气泡细化器通入步骤(1)配得的金溶液中，每升金溶液中通入0.1~2.0 升雾化后的还原性碳纳米管分散液后停止超声喷雾，超声处理1~60分钟后使用有机溶剂对产物进行离心洗涤3~5次，再使用去离子水对产物进行离心洗涤3~5次，最后在-170℃的条件下冷冻干燥48小时，完成碳纳米管负载金纳米的制备。
2.根据权利要求1所述的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，其特征在于步骤(2)中所述的非离子型表面活性剂为OP-10、葡萄糖苷或PPE中的一种。
3.根据权利要求1所述的超声喷雾制备碳纳米管负载金纳米的方法，其特征在于步骤(2)和步骤(3)中所述的有机溶剂为二硫化碳、丙酮、苯或氯仿中的一种。
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