CN110742271B - 山药活性组分在制备肠粘膜损伤改善剂中的用途及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了山药活性成分作为胃肠粘膜损伤改善剂的用途，还公开了包含上述山药活性成分纳米淀粉微球，也公开了由上述山药活性成分纳米淀粉微球在制备对胃肠粘膜损伤具有改善作用的功能食品中的应用。本发明通过从山药皮粉提取得到的四种山药活性成分PC1‑PC4按照特定重量比进行复配得到的山药活性组分能够作为胃肠粘膜损伤改善剂用途，将其制成山药活性成分纳米淀粉微球添加到功能食品中，山药活性组分可以显著起到改善胃肠粘膜损伤作用，并通过淀粉纳米微球自组装技术装载活性成分，使最终制备得到的功能食品能够达到胃肠粘膜损伤功效缓释，且功效持久的作用，大大拓宽了山药活性组分在市场中的应用。
Description
技术领域
本发明属于功能食品技术领域，具体涉及山药活性组分作为胃肠粘膜损伤改善剂的用途及其应用。
背景技术
炎症性肠病（Inflammatory bowel disease, IBD），一般指溃疡性结肠炎（Ulcerative colitis, UC）和克罗恩病（Crohn’s disease, CD），世界范围内的发病率约为0.2%，而我国报道的UC病例近年来也明显增多。一些常规治疗剂不可避免地出现不良反应如毒性和并发症[5]，且未有特异的根治效果。因此，世界卫生组织已将其纳入现代难治疾病的行列。开发新型、特异、无毒的天然活性物质保护肠粘膜损伤，维持肠道稳态健康，对改善人民生活质量，提高工作效率具有非常重要的意义。
山药（Chinese Yam）是薯蓣属（Dioscoreaceae）植物的块茎（Dioscorea oppositaTurb），在我国已有3000多年的食用历史。其性平、味甘，有显著的“健肠胃”，改善“久泻不止，泄泻便溏”的功效，已被国家卫生健康委员会列入“即是食品又是药品”名录。然而山药“健肠胃”相关的物质基础和作用机制缺乏科学阐释。西方国家开发的产品大多以合成药物为主，存在有不良反应多、价格昂贵、患者不能长期服用等缺陷。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供山药活性组分作为胃肠粘膜损伤改善剂的用途。
本发明的另一目的是提供包含上述山药活性组分的山药活性成分纳米淀粉微球。
本发明的再一目的是提供包含上述山药活性组分的山药活性成分纳米淀粉微球在功能食品中的应用。
本发明是通过以下技术方案实现；
山药活性组分作为胃肠粘膜损伤改善剂的用途。
本发明人意外的发现，将山药活性组分作为胃肠粘膜损伤改善剂制成山药活性成分纳米淀粉微球添加到功能食品中，山药活性组分可以显著起到改善胃肠粘膜损伤作用，并通过淀粉纳米微球自组装技术装载活性成分，使最终制备得到的功能食品达到胃肠粘膜损伤功效缓释，且功效持久的作用，大大拓宽了山药活性组分在市场中的应用范围。
其中，所述山药活性组分包含从山药皮粉中通过提取得到的选自2,6-二羟基-4,7-二甲基菲2,6-Dihydroxy-4,7-dimethoxyphenanthrene（PC1）、6-羟基-2,4,7-三甲基菲6-hydroxy-2,4,7-trimethoxyphenanthrene（PC2）、2,7-二羟基-4,6-二甲基菲2,7-Dihydroxy-4,6-dimethoxyphenanthrene（PC3）、6,7-二羟基-2,4-二甲基菲6,7-Dihydroxy-2,4-dimethoxyphenanthrene（PC4，结构式如式I所示）中的一种或几种；
其中，所述山药活性组分中PC1：PC2：PC3：PC4的重量比为1：（0-8）：（0-6）：（7-10）；优选为1：（5-7）：（2-4）：8。
其中，所述山药活性组分的提取方法，包括如下步骤：
1）山药皮粉的预处理：收集山药加工过程的废弃物山药皮，清洗、干燥，打粉，得到山药皮粉；
2）用正己烷和乙酸乙酯依次提取山药皮粉，溶剂提取2-4次，每次1-3h；过滤，合并提取液，用减压式旋转蒸发仪除去提取溶剂，得到正己烷提取物和乙酸乙酯提取物；
3）用中压液相硅胶色谱MPLC进行洗脱分离；其中，洗脱液依次为正己烷：丙酮，且两者的体积比分别为4：1，2：1和1：1，以及纯丙酮；
4）用流动相为正己烷：丙酮，且两者体积比为 3：1的制备型TLC进一步纯化得到山药活性组分PC1- PC4。
本发明还公开了包含上述山药活性组分的山药活性成分纳米淀粉微球。
其中，所述的山药活性成分纳米淀粉微球，按重量份计，包括如下组分：
山药活性组分 0.5-2份；
辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂 10-50份。
其中，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂的取代度DS≥0.7。
其中，所述山药活性成分纳米淀粉微球的制备方法，包括如下步骤：
a）辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂的制备：
a.1）称取15-25g蜡质玉米淀粉，溶于150-250mL吡啶溶液中，在80-90℃恒温磁力搅拌2h，获得活化的蜡质玉米淀粉；
a.2）在上述活化的蜡质玉米淀粉中加入与淀粉复配重量比例为1：1-5：1辛烯基琥珀酸酐，在90-100℃继续反应2-4h，反应后，冷却到室温；产物用蒸馏水洗三遍，然后用65-75%乙醇洗两遍，将纯化产物置于真空干燥箱，35-45℃下干燥23-25h，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂；
b）选取取代度DS≥0.7的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂，溶于8-12mLDMSO，沸水浴25-35min使其充分溶解至透明状；逐渐加入山药活性化合物，转入透析袋中，置于0.5-1.5L的蒸馏水中，最初每1-3h换水一次，然后每5-7h换水一次，共透析23-25h；用0.4-0.5um水系为空滤膜过滤除杂质，35-45℃干燥23-25h，即得山药活性成分纳米淀粉微球。
本发明还公开了上述山药活性成分纳米淀粉微球在制备对胃肠粘膜损伤具有改善作用的功能食品中的应用。
其中，所述功能食品由上述山药活性成分纳米淀粉微球和功能食品中可接受的辅料按本领域常规方法制成。
其中，所述可接受的辅料可以选自β-低聚糖、蜂蜜、山梨酸、奶粉、硬脂酸镁、麦芽糊精中的一种或几种。
优选地，所述功能食品的剂型可以为片剂、胶囊剂、粉剂、颗粒剂、丸剂或口服液。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明人意外的发现，通过从山药皮粉提取得到的四种山药活性成分PC1-PC4按照特定重量比进行复配得到的山药活性组分能够作为胃肠粘膜损伤改善剂用途，将其制成山药活性成分纳米淀粉微球添加到功能食品中，山药活性组分可以显著起到改善胃肠粘膜损伤作用，并通过淀粉纳米微球自组装技术装载活性成分，使最终制备得到的功能食品能够达到胃肠粘膜损伤功效缓释，且功效持久的作用，大大拓宽了山药活性组分在市场中的应用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明实施例所采用的原料均来源于市购产品。
山药活性组分的提取方法：
1）山药皮粉的预处理：收集山药加工过程的废弃物山药皮，清洗、干燥，打粉，得到山药皮粉；
2）用正己烷和乙酸乙酯依次提取山药皮粉，溶剂提取3次，每次2h；过滤，合并提取液，用减压式旋转蒸发仪除去提取溶剂，得到正己烷提取物和乙酸乙酯提取物；
3）用中压液相硅胶色谱MPLC进行洗脱分离；其中，洗脱液依次为正己烷：丙酮，且两者的体积比分别为4：1，2：1和1：1，以及纯丙酮；
4）用流动相为正己烷：丙酮，且两者体积比为 3：1的制备型TLC进一步纯化得到山药活性组分PC1- PC4。
实施例1：山药活性组分1
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 6份，PC3 3份，和PC4 8份。
实施例2：山药活性组分2
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 7份，PC3 2份，和PC4 8份。
实施例3：山药活性组分3
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 1份，PC3 8份，和PC4 7份。
实施例4：山药活性组分4
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 8份，PC3 0份，和PC4 10份。
对比例1：山药活性组分5
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 5份，PC3 7份，和PC4 4份。
对比例2：山药活性组分6
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 15份，PC3 3份，和PC4 8份。
对比例3：山药活性组分7
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 6份，PC3 12份，和PC4 8份。
对比例4：山药活性组分8
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 6份，PC3 3份，和PC4 1份。
对比例5：山药活性组分9
配方（重量份）为：PC1 1份，PC2 6份，PC3 3份，和PC4 15份。
试验效果例：对胃肠粘膜损伤具有改善作用的实验
选取6-8周龄的雄性BALB/C小鼠，体重20±1 g），适养一周后，随机分组，即空白对照组（NC）、山药活性组分组（实施例1-4及对比例1-5）、肠粘膜损伤模型组（MC），每组10只；实验组饮用含8% DSS无菌蒸馏水，余10只（NC组）饮用无菌蒸馏水，8 d后造模完成；以山药提取物每日灌胃1次 150 ug/kg.d浓度的山药提取物，肠粘膜损伤模型组和空白对照组每日灌胃等容量的生理盐水，连续给药8 d；第8天末次给药后，禁食24 h，称重，观察粪便性状和肠粘膜损伤情况，具体性能指标结果如表1所示。
表1
实施例5：山药活性成分纳米淀粉微球1
配方（重量份）为：实施例1的山药活性组分1份；辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂40份。
所述山药活性成分纳米淀粉微球的制备方法，包括如下步骤：
a）制备辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂的制备方法：a.1）称取20g蜡质玉米淀粉，溶于200mL吡啶溶液中，在85℃恒温磁力搅拌2h，获得活化的蜡质玉米淀粉；a.2）在上述活化的蜡质玉米淀粉中加入与淀粉复配重量比例为3：1辛烯基琥珀酸酐，在90-100℃继续反应3h，反应后，冷却到室温；产物用蒸馏水洗三遍，然后用70%乙醇洗两遍，将纯化产物置于真空干燥箱，40℃下干燥24h，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂；
b）选取取代度DS≥0.7的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂，溶于10mLDMSO，沸水浴30min使其充分溶解至透明状；逐渐加入山药活性化合物，转入透析袋中，置于1L的蒸馏水中，最初每2h换水一次，然后每6h换水一次，共透析24h；用0.45um水系为空滤膜过滤除杂质，40℃干燥24h，即得山药活性成分纳米淀粉微球。
实施例6: 山药活性成分纳米淀粉微球2
配方（重量份）为：实施例3的山药活性组分1份；辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂40份，其他同实施例5。
对比例6: 山药活性成分纳米淀粉微球3
配方（重量份）为：对比例1的山药活性组分1份；辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂40份，其他同实施例5。
对比例7: 山药活性组分
配方（重量份）为：实施例3的山药活性组分1份；辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉脂0份，其他同实施例5。
实施例7：胶囊型功能食品1
配方（重量份）为：实施例5的山药活性成分纳米淀粉微球15份，β-低聚糖7.5份、硬脂酸镁0.3份、麦芽糊精77.2份；按上述配比称取各组分，混合均匀即得胶囊型功能食品，具体性能指标结果如表2所示。
对比例8: 胶囊型功能食品2
配方（重量份）为：对比例6的山药活性成分纳米淀粉微球15份，其他同实施例7，具体性能指标结果如表2所示。
对比例9: 胶囊型功能食品3
配方（重量份）为：对比例7的山药活性组分15份，其他同实施例7，具体性能指标结果如表2所示。
实施例8：口服液型功能食品
配方（重量份）为：实施例5的山药活性成分纳米淀粉微球4份，蜂蜜7份、防腐剂山梨酸0.75份，水88.25份；按上述配比称取各组分，用口服液瓶分装，压盖，灭菌即得口服液型功能食品，具体性能指标结果如表2所示。
实施例9：咀嚼乳片功能食品
配方（重量份）为：实施例5的山药活性成分纳米淀粉微球20份，奶粉35份、硬脂酸镁0.3份、麦芽糊精44.7份；按上述配比称取各组分，混合均匀，压片成型即得咀嚼乳片功能食品，具体性能指标结果如表2所示。
体外缓释率及功效的持续时间的测试方法：选择0.9%的NaCl溶液（生理盐水）为体外释放介质；分别将实施例7-9及对比例8-9的样品分散于生理盐水中，装入透析袋，扎紧袋口，置于盛有300mL生理盐水的烧杯中，每隔一段时间测定透析液中山药活性组分的含量从而监测功效的持续时间，同时测定2h体外缓释率。
表2
Claims (7)
1.山药活性组分在制备对肠粘膜损伤具有辅助改善作用的功能食品中的应用；
所述山药活性组分为从山药皮粉中通过提取得到的2,6-二羟基-4,7-二甲基菲2,6-Dihydroxy-4,7-dimethoxyphenanthrene、6-羟基-2,4,7-三甲基菲6-hydroxy-2,4,7-trimethoxyphenanthrene、2,7-二羟基-4,6-二甲基菲2,7-Dihydroxy-4,6-dimethoxyphenanthrene、6,7-二羟基-2,4-二甲基菲6,7-Dihydroxy-2,4-dimethoxyphenanthrene的组合，结构式分别如式I所示；
所述山药活性组分中2,6-二羟基-4,7-二甲基菲：6-羟基-2,4,7-三甲基菲：2,7-二羟基-4,6-二甲基菲：6,7-二羟基-2,4-二甲基菲的重量比为1：（5-7）：（2-4）：8。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述山药活性组分的提取方法，包括如下步骤：
1）山药皮粉的预处理：收集山药加工过程的废弃物山药皮，清洗、干燥，打粉，得到山药皮粉；
2）用正己烷和乙酸乙酯依次提取山药皮粉，溶剂提取2-4次，每次1-3h；过滤，合并提取液，用减压式旋转蒸发仪除去提取溶剂，得到正己烷提取物和乙酸乙酯提取物；
3）用中压液相硅胶色谱MPLC进行洗脱分离；其中，洗脱液依次为正己烷：丙酮，且两者的体积比分别为4：1，2：1和1：1，以及纯丙酮；
4）用流动相为正己烷：丙酮，且两者体积比为 3：1的制备型TLC进一步纯化得到山药活性组分PC1- PC4。
3.一种包含权利要求1或2所述的应用的山药活性组分的山药活性成分纳米淀粉微球；按重量份计，包括如下组分：
山药活性组分 0.5-2份；
辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯 10-50份。
4.根据权利要求3所述的山药活性成分纳米淀粉微球，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的取代度DS≥0.7。
5.根据权利要求3或4所述的山药活性成分纳米淀粉微球，其特征在于，所述山药活性成分纳米淀粉微球的制备方法，包括如下步骤：
a）辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备：
a.1）称取15-25g蜡质玉米淀粉，溶于150-250mL吡啶溶液中，在80-90℃恒温磁力搅拌2h，获得活化的蜡质玉米淀粉；
a.2）在上述活化的蜡质玉米淀粉中加入与淀粉复配重量比例为1：1-5：1辛烯基琥珀酸酐，在90-100℃继续反应2-4h，反应后，冷却到室温；产物用蒸馏水洗三遍，然后用65-75%乙醇洗两遍，将纯化产物置于真空干燥箱，35-45℃下干燥23-25h，得到辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯；
b）选取取代度DS≥0.7的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯，溶于8-12mLDMSO，沸水浴25-35min使其充分溶解至透明状；逐渐加入山药活性化合物，转入透析袋中，置于0.5-1.5L的蒸馏水中，最初每1-3h换水一次，然后每5-7h换水一次，共透析23-25h；用0.4-0.5um水系微孔滤膜过滤除杂质，35-45℃干燥23-25h，即得山药活性成分纳米淀粉微球。
6.一种如权利要求3-5任一项所述的山药活性成分纳米淀粉微球在制备对肠粘膜损伤具有辅助改善作用的功能食品中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述功能食品由权利要求3-5任一项所述的山药活性成分纳米淀粉微球和功能食品中可接受的辅料制成；所述功能食品的剂型为片剂、胶囊剂、粉剂、颗粒剂、丸剂或口服液。
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