CN110726703A - 增强钙钛矿CsPbBr3量子点光致发光及荧光寿命的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的装置和方法，该装置通过三面反光镜将激光转向，在激光路径上设置光快门，激光最终落到三维平移台上，进入三维平移台之前，激光经过聚焦物镜。该方法为清洗基片、在基片上制膜，制膜后的基片部分经过激光处理，最后分别测试经过和未经过激光处理的制膜后的基片，得到经过激光处理后的制膜基片的发光强度提升了4倍，荧光寿命提升了3倍，可见本专利提升了钙钛矿CsPbBr₃量子点的光致发光效率以及荧光寿命，使得钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的应用潜力进一步提高。

Description

增强钙钛矿CsPbBr3量子点光致发光及荧光寿命的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种增强CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的装置和方法，属于光电材料技术领域。

背景技术

钙钛矿CsPbBr₃量子点材料拥有十分优异的光电性能。如很强的光吸收能力，较小的激子结合能、较高的电荷载流子移动能力以及较长的平衡电荷扩散长度等优点，在探测器，电池，发光二极管，激光器等方面有很大的应用潜力，被认为是很有发展前景的下一代光电材料。其全光谱可调发光，高发光纯度，高量子效率等惊人的光学性能给予了量子点在显示工业上的应用前景，在取代传统显示材料方面，钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的发光效率和稳定性仍然限制着其进一步应用，因而提供一种普适的方法来改善其在发光方面的性能如光致发光强度，荧光寿命等对扩展其在工业方面的应用有着很大的帮助。

目前对于钙钛矿CsPbBr₃量子点发光强度的调控一般采用配体调控或者离子掺杂的方式，并取得了一定的成效。配体材料的选择对于钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的性质起着决定作用，例如表面配体为钙钛矿CsPbBr₃量子点材料提供了必要的胶体稳定性和溶液加工性。目前的配体调控大多选择用短链酸和短链胺来提高钙钛矿量子点的性能，这种调控方式虽然使得钙钛矿量子点的发光性能得到了很大的提升，但该方法一般伴随着钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的稳定性降低，无法在提高光学性能的同时兼顾稳定性。对于离子掺杂，虽然外来离子的引入确实可以提高钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的光学性能，但是外来离子的加入容易使得钙钛矿CsPbBr₃量子点中本来就存在的离子迁移加剧，从而降低钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的稳定性。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种增强CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的装置和方法，采用激光在大气环境中直接处理钙钛矿量子点，使得钙钛矿CsPbBr₃量子点中的缺陷被大气中的分子填充，减少了钙钛矿CsPbBr₃量子点中的非辐射复合概率，提升了钙钛矿CsPbBr₃量子点的光致发光效率以及荧光寿命，使得钙钛矿CsPbBr₃量子点材料的应用潜力进一步提高，其具体技术方案如下：

增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的装置，包括激光发射器、反光镜、光快门、聚焦物镜和三维平移台，所述激光发射器的发射口水平射出激光，且在发射口的正前方设置一面反光镜，该反光镜将激光90°改变方向，激光竖直向上射出，在竖直向上的激光路径上再放置一面反光镜，该反光镜将激光再次90°转向，激光水平射出，在激光水平射出的路径上再放置一面反光镜，该反光镜将激光90°转向，激光竖直向下射出，该竖直向下的激光路径上设置聚焦物镜，并在聚焦物镜的垂直下方设置三维平移台，经过两次转向后的水平的激光路径上设置有光快门，光快门和聚焦物镜的中心均与激光的中心对齐。

增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，包括以下操作步骤：

步骤1：选取基片，并超声清洗干净；

步骤2：将步骤1清洗完之后的基片烘干并放入UV/O₃清洗机中进行进一步清洗；

步骤3：将步骤2清洗完之后的基片放在制膜机上进行钙钛矿CsPbBr₃量子点材料制膜，得到钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜；

步骤4：激光扫描钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜，对钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜进行部分区域进行激光加工；

步骤5：测试步骤4得到的激光处理后的钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜，测试量子点材料激光加工过的部分与未加工过的部分，进行发光强度和荧光寿命测试。

进一步的，所述步骤1的具体过程为：

步骤1.1：将基片置于烧杯中，并在烧杯中加入清洗溶剂，

步骤1.2：将烧杯置于超声清洗机中，在超声清洗机中加入水，直到水位升到烧杯中液位上方，

步骤1.3：打开超声清洗机进行超声清洗，清洗时间为30分钟。

进一步的，所述基片选用石英玻璃片，清洗溶剂选用1：1的酒精与丙酮混合溶剂。

进一步的，所述步骤2中，基片在UV/O₃清洗机中清洗的时间为15分钟。

进一步的，所述步骤3的具体过程为：

步骤3.1：设置匀胶机转速为2000转/分钟，工作时间为45秒，

步骤3.2：将基片放置在匀胶机转子上，需要制膜的一面向上，

步骤3.3：打开匀胶机吸附按钮，将基片吸附在转子上，

步骤3.4：使用移液枪抽取20μl钙钛矿 CsPbBr₃量子点溶液，

步骤3.5：将移液枪中的钙钛矿CsPbBr₃量子点溶液滴在基片上，

步骤3.6：打开匀胶机旋涂按钮使转子快速旋转制膜，制膜面积为1cm²。

进一步的，所述步骤4的具体过程为：

步骤4.1：打开光快门和三维平移台的开关，利用电脑上的编程Kinesis软件编制光快门及平移台运行程序，

步骤4.2：将步骤3制备的钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜放置在三维平移台上，

步骤4.3：打开激光发射器，设置好初始激光发射器能量，

步骤4.4：打开光快门，调整激光光斑到钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜上居中位置，

步骤4.5：关闭光快门，将激光发射器能量调到加工所用能量，

步骤4.6：点击软件上运行按钮，使光快门和三维平移台按照步骤4.1编好的程序运行，完成对样品的加工。

进一步的，所述步骤4.1的具体过程为：

步骤4.1.1：打开光快门，

步骤4.1.2：三维平移台在X轴方向按照预设的速度来回移动预设的距离，

步骤4.1.3：三维平移台在Y轴方向按照预设的速度来回移动预设的距离，

步骤4.1.4：重复步骤4.1.2和步骤4.1.3，直到预设的次数，

步骤4.1.5：关闭光快门。

进一步的，所述步骤4.3中的激光发射器的初始调试激光能量为1mW，步骤4.5中，激光发射器调到加工所用能量为90mW。

进一步的，所述步骤5的具体过程为：

步骤5.1：将样品放在PL光致发光测试系统上进行发光强度的测试。

步骤5.2：将样品放在荧光寿命测试系统上进行荧光寿命的测试。

本发明的有益效果是：

1.本发明创造环境要求度低，常温常压环境即可。

2.本发明创造可以大幅提高钙钛矿量子点的发光强度和荧光寿命。

3.本发明创造精确可控，可以根据需求增强特定位置发光强度与荧光寿命。

4.本发明创造所需设备简单，容易搭建，价格适宜。

5.本发明创造具有普适性，可以适用全光谱范围的钙钛矿量子点材料。

附图说明

图1是本发明装置对激光的反射线路图，

图2是本发明样品的光致发光的测试结果图，

图3是本发明样品的荧光寿命的测试结果图，

图中：1—激光发射器，2—第一反光镜，3—激光，4—第二反光镜，5—光快门，6—第三反光镜，7—聚焦物镜，8—样品，9—三维平移台。

具体实施方式

现在结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

根据制备流程和装置对钙钛矿CsPbBr₃量子点材料进行加工， 其中，基片采用硅片，即石英玻璃片，制膜设备采用匀胶机，激光发射器采用级别为405nm连续激光的激光发射器，聚焦物镜倍率为×10，NA0.25， 钙钛矿量子点为CsPbBr3，超声清洗溶剂为丙酮与酒精混合溶剂，三维平移台选用三维电动平移台。

钙钛矿CsPbBr₃量子点材料样品的制备和样品测试具体步骤如下：

步骤1：超声清洗硅片，具体包括如下步骤：

步骤1.1：将石英玻璃片置于烧杯中，并在烧杯中加入1：1的酒精与丙酮混合溶剂，混合溶剂浸没过石英玻璃；

步骤1.2：将烧杯置于超声清洗机中，并加入适量水，该水在烧杯外部，清洗机内部，清洗机中的水位高度大于烧杯中的水位高度，

步骤1.3：打开超声清洗机进行超声清洗，时间为30分钟，

步骤2：将步骤1清洗完之后的石英玻璃片烘干并放入UV O₃清洗机中进行进一步清洗，时间为15分钟，

步骤3：将步骤2清洗完之后的石英玻璃片放在匀胶机上旋涂制膜，得到样品，具体包括如下步骤：

步骤3.1：设置匀胶机参数，包括转速2000转/分钟，时间45秒，

步骤3.2：将石英玻璃片放置在匀胶机转子上，需要制膜的一面向上，

步骤3.3：打开匀胶机吸附按钮，将石英玻璃片，吸附在转子上，

步骤3.4：使用移液枪抽取20μl钙钛矿量子点溶液，

步骤3.5：将移液枪中的钙钛矿量子点溶液滴在石英玻璃片上，

步骤3.6：打开匀胶机旋涂按钮使转子快速旋转制膜。

步骤4：使用激光对钙钛矿量子点进行加工，具体包括如下步骤：

步骤4.1：打开光快门及三维平移台的开关以及其电脑上的控制软件，对光快门和平移台的运动按如下方式进行编程，这里以在薄膜上加工一个矩形为例。

步骤4.1.1：打开光快门，

步骤4.1.2：三维平移台在竖直方向来回移动一次距离为L（6mm），移动速度为1mm/s。

步骤4.1.3：三维平移台在水平方向移动一次距离为S（0.4mm），移动速度为1mm/s。

步骤4.1.4：重复步骤4.1.2和步骤4.1.3，次数为50次。

步骤4.1.5：关闭光快门。

步骤4.2：将步骤3制备的样品放置在三维平移台上，

步骤4.3：打开激光发射器，设置初始调试激光能量为1mW，

步骤4.4：打开光快门，调整激光光斑到样品上合适的位置，

步骤4.5：关闭光快门，将激光能量调整到90mW，

步骤4.6：点击软件上运行按钮，使光快门与三维平移台按步骤4.1的程序运行，完成对样品的加工。

步骤5：测试样品：

步骤5.1：将样品放在PL光致发光测试系统上进行发光强度的测试，

步骤5.1.1：将PL光致发光测试系统的测试光源对准激光加工过的钙钛矿量子点，进行光致发光的测试，

步骤5.1.2：移动测试平台，将PL光致发光测试系统的光源对准未经过激光加工过的钙钛矿量子点，进行光致发光的测试，发现发光强度提升了4倍，参见图2。

步骤5.2：将样品放在荧光寿命测试系统上进行荧光寿命的测试。

步骤5.2.1：将荧光寿命测试系统的测试光源对准激光加工过的钙钛矿量子点，进行荧光寿命的测试。

步骤5.2.2：移动测试平台，将荧光寿命测试系统的光源对准未经过激光加工过的钙钛矿量子点，进行荧光寿命的测试，其荧光寿命提升了3倍，参见图3。

下面给出实现本专利方法的一个装置，参见图1，实现增强CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的装置，包括激光3发射器1，激光3发射器1发出的激光3经过第一反光镜2发射，形成90°转弯，转弯后的激光3路径上设置第二反光镜4，第二反光镜4再次将激光3反射，形成90°转弯，转弯后的激光3路径上设置第三反光镜6，第三反光镜6将激光3反射竖直向下，并在激光3下方设置聚焦物镜7，聚焦物镜7的垂直下方设置三维平移台9，样品8置于三维平移台9上，三维平移台9通过电脑设置的程序，进行规律的移动，在激动过程中，确保激光3处理设定区域的制膜后的样品8，在制膜后的样品8上形成一块经过激光3处理的区域和没有经过激光3处理的区域，这样测试过程中，形成对照试验数据。在第二反光镜4和第三反光镜6之间设置有光快门5，用于配合激光发射器使用，打开或者关闭激光朝向样品照射。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本申请中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。

本申请中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其它部件的间接连接。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的装置，其特征在于：包括激光发射器、反光镜、光快门、聚焦物镜和三维平移台，所述激光发射器的发射口水平射出激光，且在发射口的正前方设置一面反光镜，该反光镜将激光90°改变方向，激光竖直向上射出，在竖直向上的激光路径上再放置一面反光镜，该反光镜将激光再次90°转向，激光水平射出，在激光水平射出的路径上再放置一面反光镜，该反光镜将激光90°转向，激光竖直向下射出，该竖直向下的激光路径上设置聚焦物镜，并在聚焦物镜的垂直下方设置三维平移台，经过两次转向后的水平的激光路径上设置有光快门，光快门和聚焦物镜的中心均与激光的中心对齐。

2.增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

步骤1：选取基片，并超声清洗干净；

步骤2：将步骤1清洗完之后的基片烘干并放入UV/O₃清洗机中进行进一步清洗；

步骤3：将步骤2清洗完之后的基片放在制膜机上进行钙钛矿CsPbBr₃量子点材料制膜，得到钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜；

步骤4：激光扫描钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜，对钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜进行部分区域进行激光加工；

步骤5：测试步骤4得到的激光处理后的钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜，测试量子点材料激光加工过的部分与未加工过的部分，进行发光强度和荧光寿命测试。

3.根据权利要求2所述的增强CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：

步骤1.1：将基片置于烧杯中，并在烧杯中加入清洗溶剂，

步骤1.2：将烧杯置于超声清洗机中，在超声清洗机中加入水，直到水位升到烧杯中液位上方，

步骤1.3：打开超声清洗机进行超声清洗，清洗时间为30分钟。

4.根据权利要求2所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述基片选用石英玻璃片，清洗溶剂选用1：1的酒精与丙酮混合溶剂。

5.根据权利要求2所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤2中，基片在UV/O₃清洗机中清洗的时间为15分钟。

6.根据权利要求2所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：

步骤3.1：设置匀胶机转速为2000转/分钟，工作时间为45秒，

步骤3.2：将基片放置在匀胶机转子上，需要制膜的一面向上，

步骤3.3：打开匀胶机吸附按钮，将基片吸附在转子上，

步骤3.4：使用移液枪抽取20μl钙钛矿 CsPbBr₃量子点溶液，

步骤3.5：将移液枪中的钙钛矿CsPbBr₃量子点溶液滴在基片上，

步骤3.6：打开匀胶机旋涂按钮使转子快速旋转制膜，制膜面积为1cm²。

7.根据权利要求2所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤4的具体过程为：

步骤4.1：打开光快门和三维平移台的开关，利用电脑上的编程Kinesis软件编制光快门及平移台运行程序，

步骤4.2：将步骤3制备的钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜放置在三维平移台上，

步骤4.3：打开激光发射器，设置好初始激光发射器能量，

步骤4.4：打开光快门，调整激光光斑到钙钛矿CsPbBr₃量子点薄膜上居中位置，

步骤4.5：关闭光快门，将激光发射器能量调到加工所用能量，

步骤4.6：点击软件上运行按钮，使光快门和三维平移台按照步骤4.1编好的程序运行，完成对样品的加工。

8.根据权利要求7所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤4.1的具体过程为：

步骤4.1.1：打开光快门，

步骤4.1.2：三维平移台在X轴方向按照预设的速度来回移动预设的距离，

步骤4.1.3：三维平移台在Y轴方向按照预设的速度来回移动预设的距离，

步骤4.1.4：重复步骤4.1.2和步骤4.1.3，直到预设的次数，

步骤4.1.5：关闭光快门。

9.根据权利要求7所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤4.3中的激光发射器的初始调试激光能量为1mW，步骤4.5中，激光发射器调到加工所用能量为90mW。

10.根据权利要求2所述的增强钙钛矿CsPbBr₃量子点光致发光及荧光寿命的方法，其特征在于：所述步骤5的具体过程为：

步骤5.1：将样品放在PL光致发光测试系统上进行发光强度的测试，

步骤5.2：将样品放在荧光寿命测试系统上进行荧光寿命的测试。

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