CN111710590A - 一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法 - Google Patents

一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，在不改变外在条件的前提下，基于激光直写技术来刻蚀钙钛矿量子点薄膜，以提高其偏振度，具体包括以下步骤：首先清洗基片，基片为旋涂钙钛矿量子点薄膜的衬底；然后将清洗后的基片烘干后，放入UV O3清洗机中继续清洗；再将清洗后的基片放在制膜设备上，用制备好的钙钛矿量子点材料制备薄膜，得到钙钛矿量子点薄膜；最后激光直写扫描钙钛矿量子点薄膜。本专利采用激光直写技术对钙钛矿量子点薄膜进行处理，用激光来改变薄膜的组织形貌，制备过程更加简单，制作成本较低，可进行大面积制备，通过偏振测试可证明激光处理后偏振度的提升。

Description

一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，属于新材料技术领域。
背景技术
偏振是电磁波的重要特征,偏振是光除了波长、振幅、相位以外的又一重要属性。而偏振光对于显示，成像和信息存储等应用是十分必要的。常应用于液晶显示器(LCD)背光，生物系统的标记，光学量子计算机，以及三维显示系统。对于某些发光材料，通过一定的手段使其发射的光产生偏振特性，可拓宽其在显示、数据存储、信息加密等方面的应用。近年来，钙钛矿材料的研究引人注目，其荧光量子效率高，载流子扩散长度长、载流子迁移速率高等优势，使得钙钛矿在发光器件领域取得巨大进展。纯无机卤素钙钛矿CsPbX3(X＝Cl,Br,I)，自Kovalenko课题组报道后，由于其优异的性能，格外引人关注。用纯无机卤素钙钛矿量子点制备的薄膜，光致发光纯度更高，且有更窄的半峰全宽。而且CsPbX3钙钛矿量子点在不使用额外偏振器的情况下，形成的薄膜就可以产生偏振光，所以可通过一定的手段对其进行加工处理，使材料整体结构发生改变，从而提高其偏振特性，拓展钙钛矿量子点的应用。
目前，可以提高量子点薄膜偏振度的方法很多，比如光刻法，3D打印法，喷墨打印法，聚合物薄膜拉伸法，纳米压印法等等。但是，上述方法都存在自身的不足与缺陷，比如产量低，精度低或者费用高等问题。光刻法是一种基于光刻技术的方法，可以在更精密的器件上进行加工，且有着详细的制备过程，有着较高的产率，但在使用过程中加入的其他溶剂可能会对钙钛矿量子点材料造成一定程度的破坏。3D打印法，通常是采用数字技术材料打印机来实现的，比如其中的直接墨水书写技术，虽然可以对复杂3D体系结构中的各向异性填料对准进行精确控制，但是目前还是较难实现大面积的制作。纳米压印法是一种新型的微纳加工技术。目前的加工精度已经可以达到2nm，超过了传统光刻技术，虽然能获得较高的加工精度，但在压印过程中，对材料有接触污染的可能，所以在应用方面比较受限。因此，为了提高量子点薄膜的偏振度，还需要进一步探究新的方案。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，在不改变外在条件的前提下，基于激光直写技术来刻蚀钙钛矿量子点薄膜，以提高其偏振度，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗基片，所述基片为旋涂钙钛矿量子点薄膜的衬底；
步骤2：将步骤1中清洗后的基片烘干后，放入UV O3清洗机中继续清洗；
步骤3：将步骤2清洗后的基片放在制膜设备上，用制备好的钙钛矿量子点材料在其上制备薄膜，得到钙钛矿量子点薄膜；
步骤4：激光直写扫描钙钛矿量子点薄膜。
进一步的，所述步骤1中使用超声清洗机清洗基片，具体包括以下操作步骤：
步骤1.1：将基片置于添加有洗涤剂的容器内，
步骤1.2：容器置于超声清洗机中，并在超声清洗机中加入一定量的水，
步骤1.3：打开超声清洗机对基片进行超声清洗。
进一步的，所述步骤4的具体操作步骤如下：
步骤4.1：使用三维电动位移台控制软件，根据预定设计的图形来编辑平移台移动路径及速度，
步骤4.2：将步骤3制备的钙钛矿量子点薄膜放置在三维电动位移台上，
步骤4.3：通过三维电动位移台控制软件控制钙钛矿量子点薄膜移动到设定的起始位置，
步骤4.4：打开并设置激光器，调整激光能量，
步骤4.5：激光器发出的激光被反射镜反射，将光路引入光学显微镜，之后通过光学显微镜内部的聚焦物镜将激光聚焦在钙钛矿量子点薄膜的表面，
步骤4.6：通过三维电动位移台控制软件控制三维电动位移台的移动路径和速度，使激光在钙钛矿量子点薄膜上刻蚀出预定的刻线；
所述三维电动位移台与所述光学显微镜集成于一体，光学显微镜内部集成有所述聚焦物镜和CCD相机，且所述三维电动位移台由计算机编程的三维电动位移台控制软件控制。
进一步的，步骤1中所述基片为石英玻璃片，步骤2中所述UV O3清洗的清洗时间为15分钟，步骤3中所述制膜设备为匀胶机，且匀胶机参数设置为转速3000转/分钟，时间45秒。
进一步的，步骤1.1中所述洗涤剂为丙酮溶液，步骤1.3中所述超声清洗时间为30分钟。
进一步的，步骤4中所述激光器发出的激光为405nm连续激光，所述聚焦物镜的倍率为×50，NA0.5，钙钛矿量子点为CsPbClBr2。
有益效果：
1.本发明在常温下进行，操作简单，薄膜偏振度增强明显。
2.本发明所使用的设备相较于其他方法，设备成本较低，且所搭建的光路简单易懂。
3.本发明可以根据需求，根据设置参数的不同，制备各种图案和刻线，来实现对偏振度的改变，并且无需模板。
4.本发明具有一定的拓展性，1)其他材料方面的拓展，通过激光直写过程参数的改变，也可适用于其他钙钛矿薄膜上，来提高其偏振度；2)激光直写图案化的拓展，除了可以提高偏振度，还可以通过搭建新的测试光路，引入偏振镜或其它光学元器件，使其在数据存储、信息加密和显示方面有进一步应用性。
附图说明
图1是本发明的激光直写装置示意图，
图2为激光直写区域与未经激光直写区域的偏振数据对比曲线图，
图3为未经激光直写区域与激光直写区域在光纤光源照射下通过CCD相机的拍摄图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，本发明的激光直写装置，所使用的元器件包括：烧杯，基片，超声清洗机，制膜设备，UV O3清洗机，偏振镜，反射镜，激光器，样品，三维电动位移台，光学显微镜，聚焦物镜，光纤光源，荧光分光光度计(PL)，CCD相机。
其中，三维电动位移台与光学显微镜集成于一体，聚焦物镜和CCD相机集成于]光学显微镜内部，三维电动位移台由计算机编程控制，基片为旋涂量子点薄膜的衬底。
根据制备流程和装置进行钙钛矿量子点薄膜的激光直写以及偏振测试。其中，基片为石英玻璃片，制膜设备为匀胶机，激光器发出的激光为405nm连续激光，聚焦物镜倍率为×50，NA0.5，钙钛矿量子点为CsPbClBr2，洗涤剂为丙酮溶液。
具体测试步骤如下：
步骤1：使用超声清洗机清洗基片，具体步骤如下：
步骤1.1：把材料为石英玻璃片的基片放置于烧杯中，且在烧杯中加入一定量的丙酮溶液，
步骤1.2：把烧杯放置于超声清洗机中，并在超声清洗机中加入一定量的水，
步骤1.3：打开超声清洗机对基片进行超声清洗，时间为30分钟，
步骤2：将步骤1清洗完后的石英玻璃基片进行烘干，然后放入UV O3清洗机中完成进一步的清洗，时间为15分钟，
步骤3：将步骤2清洗完后的石英玻璃基片放在匀胶机上进行旋涂，用制备好的钙钛矿量子点材料制备薄膜，具体步骤如下：
步骤3.1：设置匀胶机参数，包括转速3000转/分钟，时间45秒，
步骤3.2：将石英玻璃基片放置在匀胶机转子上，需要制膜的一面超上，并将基片放置于转子的中心位置，
步骤3.3：打开匀胶机吸附按钮，将石英玻璃基片吸附在转子上，
步骤3.4：在石英玻璃基片上用移液枪快速滴上钙钛矿量子点溶液50μL，
步骤3.5：打开匀胶机旋涂按钮使转子快速旋转制膜，
步骤4：用激光扫描钙钛矿量子点薄膜，进行激光直写，具体步骤如下：
步骤4.1：使用电脑上的三维电动位移台控制软件，根据预定“刻线”来编辑平移台移动路径及速度，具体编辑步骤如下：
步骤4.1.1：设置平移台移动速度为1mm/s，
步骤4.1.2：三维电动位移台在水平方向移动一次，移动距离为L，这里设置为3mm，
步骤4.1.3：三维电动位移台在竖直方向移动距离S，这里设置为3μm，
步骤4.1.4：三维电动位移台沿步骤4.1.2反方向移动一次，移动距离为L，这里设置为3mm，
步骤4.1.5：三维电动位移台在竖直方向移动距离S，这里设置为3μm，
步骤4.1.6：将步骤4.1.2至步骤4.1.5循环操作500次，到这里完成了薄膜的“刻线”部分，由1000条刻线组成一个3mm*3mm的区域，
步骤4.1.7：关闭激光器，
步骤4.2：将步骤3制备的样品放置在三维电动位移台上，
步骤4.3：通过电脑控制三维电动位移台，控制样品移动到设定的起始位置，
步骤4.4：打开并设置激光器，调整激光能量，这里设置200mW，
步骤4.5：激光器发出的激光被反射镜反射，将光路引入光学显微镜，之后通过光学显微镜内部的聚焦物镜聚焦在样品表面，
步骤4.6：运行步骤4.1的程序控制三维电动位移台移动，在样品上制作出预定的“刻线”。
结果论证
取出样品，结合偏振镜与荧光分光光度计(PL)进行偏振度的测试，步骤如下：
步骤5.1：用镊子夹住步骤4制作好的样品，将其放置于荧光分光光度计(PL)匹配的薄膜样品夹具上，并将样品夹具放置于荧光分光光度计(PL)内部测试光路中。
步骤5.2：在荧光分光光度计(PL)内部测试光路中的接收器前加入偏振镜，
步骤5.3：通过调整薄膜样品夹具的位置，使测试光路聚焦在样品经过激光直写的部分，
步骤5.4：调整偏振镜的度数(一般每10°进行一次测试，一个周期取360°)，取到每次偏振镜度数变化对应的PL强度，
步骤5.5：通过计算，得到样品经过激光直写部分的偏振度，
步骤5.6：通过调整薄膜样品夹具的位置，使测试光路聚焦在样品未经激光直写的薄膜部分，
步骤5.7：重复步骤5.4，通过计算，得到样品未经激光直写薄膜部分的偏振度，
步骤6：对比步骤5.5和5.7所得偏振度。
如图2和图3所示，发现薄膜经过激光直写后，偏振度提高19.3％，比未经激光直写的区域，偏振度有了显著提高。
本专利采用激光直写技术对钙钛矿量子点薄膜进行处理，用激光来改变薄膜的组织形貌。相较于其他方法，此制备过程更加简单，制作成本较低，可进行大面积制备，通过偏振测试可证明激光处理后偏振度的提升。该方法还可进行自动编程设计，实现包含偏振发光信息的复杂图案化，使得钙钛矿量子点材料的应用潜力进一步提升。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，其特征在于：在不改变外在条件的前提下，基于激光直写技术来刻蚀钙钛矿量子点薄膜，以提高其偏振度，具体包括以下步骤：
步骤1：清洗基片；
步骤2：将步骤1中清洗后的基片烘干后，放入UV O3清洗机中继续清洗；
步骤3：将步骤2清洗后的基片放在制膜设备上，并用钙钛矿量子点材料在清洗后的基片上制备薄膜，得到钙钛矿量子点薄膜；
步骤4：激光直写扫描钙钛矿量子点薄膜。
2.根据权利要求1所述的提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，其特征在于：所述步骤1中使用超声清洗机清洗基片，具体包括以下操作步骤：
步骤1.1：将基片置于添加有洗涤剂的容器内，
步骤1.2：容器置于超声清洗机中，并在超声清洗机中加入一定量的水，
步骤1.3：打开超声清洗机对基片进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，其特征在于：所述步骤4的具体操作步骤如下：
步骤4.1：使用三维电动位移台控制软件，根据预定设计的图形来编辑平移台移动路径及速度，
步骤4.2：将步骤3制备的钙钛矿量子点薄膜放置在三维电动位移台上，
步骤4.3：通过三维电动位移台控制软件控制钙钛矿量子点薄膜移动到设定的起始位置，
步骤4.4：打开并设置激光器，调整激光能量，
步骤4.5：激光器发出的激光被反射镜反射，将光路引入光学显微镜，之后通过光学显微镜内部的聚焦物镜将激光聚焦在钙钛矿量子点薄膜的表面，
步骤4.6：通过三维电动位移台控制软件控制三维电动位移台的移动路径和速度，使激光在钙钛矿量子点薄膜上刻蚀出预定的刻线；
所述三维电动位移台与所述光学显微镜集成于一体，光学显微镜内部集成有所述聚焦物镜和CCD相机，且所述三维电动位移台由计算机编程的三维电动位移台控制软件控制。
4.根据权利要求1所述的提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，其特征在于：步骤1中所述基片为石英玻璃片，步骤2中所述UV O3清洗的清洗时间为15分钟，步骤3中所述制膜设备为匀胶机，且匀胶机参数设置为转速3000转/分钟，时间45秒。
5.根据权利要求2所述的提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，其特征在于：步骤1.1中所述洗涤剂为丙酮溶液，步骤1.3中所述超声清洗时间为30分钟。
6.根据权利要求3所述的提高钙钛矿量子点薄膜偏振度的方法，其特征在于：步骤4中所述激光器发出的激光为405nm连续激光，所述聚焦物镜的倍率为×50，NA0.5，钙钛矿量子点为CsPbClBr2。
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