CN110718630A - 一种改善铁电薄膜电容器性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用正探针尖端或负探针尖端向铁电薄膜电容器中的薄膜施加电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲长度缩至2ms以下，且/或在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持一段时间，以改善铁电薄膜电容器性能。本发明的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，简单易操作且成本较低，解决了现有技术中采用正探针尖端输入电压时铁电薄膜电容器耐疲劳性能较差和读写速度较慢的问题，同时解决了采用负探针尖端输入电压时铁电薄膜电容器读写速度有待进一步提高的问题，极具推广价值。
Description
技术领域
本发明属于电子器件技术领域，涉及一种改善铁电薄膜电容器性能的方法。
背景技术
电容器是电子设备中广泛使用的电子元件之一，在集成电路中有着不可替代的作用。铁电薄膜电容器作为一种特殊的电容器也被大量使用。随着电子信息技术的迅速发展，对于电容器器件的性能提出了更高的要求，其中，读写速度是衡量电容器器件性能好坏的重要标准。当用正探针尖端向铁电薄膜电容器输入电压时，器件点电极或者线电极下面的铁电薄膜区域扩散，造成极化面积增加，这些正探针尖端电荷所致的区域极化效应造成电容器“寄生层”产生，导致铁电薄膜电容器的读写时间增加，读写速度较慢，而且由于“寄生层”的出现，使本来就很薄的铁电薄膜的有效厚度减小，从而使剩余极化下降，同时形成的缺陷在以后的极化反转时会影响耐疲劳性能，这些显然不利于铁电薄膜电容器的应用，需要找到合适的方法避免这些问题的出现，以达到改善铁电薄膜电容器性能的目的。
博士论文“聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)铁电纳米薄膜性能及电活性界面层作用机理研究”通过在铁电薄膜和电极层之间引入界面层(如电子导体PEDOT/PSSH和离子导体PVPA)以提高铁电薄膜的性能以及读写速度，起到了一定效果，但是因为需要在铁电薄膜与电极层之间引入界面层，相对来说比较复杂，也增加了操作工序和成本；“聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)纳米薄膜极化反转与疲劳特性”(物理学报,2015,64(16).)通过退火处理与成膜过程中对湿度的控制来实现铁电性能的提高，效果也比较有限。
专利CN98814030.6公开了一种铁电电容器与半导体器件，该电容器由上电极、铁电薄膜和下电极构成，所述铁电薄膜是含有某种金属元素的钙钛矿型氧化物，而所述上电极和下电极包含由所说的金属元素和贵重金属组成的金属间氧化物，该专利通过改变电极结构和使用无机铁电薄膜材料来避免电压输入时在铁电薄膜和界面层中的“寄生层”，从而使铁电电容器铁电薄膜极化性能提高，反转速度加快，读写速度也得到提升，但是需要使用特定的电极材料，在材料选用、装置制备方面都比较苛刻；专利CN201710362281.9公开了一种高读出电流的非挥发铁电存储器及其操作方法，该专利通过增加导电畴壁周长以提高非挥发性铁电存储器导电畴壁的读出电流，也是通过将电极结构进行改进，增加分支电极来进行操作，实验条件相对复杂；专利CN201610557208.2针对铁电薄膜作为阻变存储器的介质层材料存在开关比较小的问题，提供一种可以调控开关比的铁电阻变存储器，通过在铁电薄膜材料制备过程中控制其厚度，调节铁电材料与底电极材料界面的铁电畴钉扎层与薄膜内铁电畴可翻转层的比例，从而实现铁电阻变器件开关比的增大，从而增加读写速度，但是制备过程中需要对铁电薄膜的厚度进行调节，操作起来有一定难度；专利CN201610098138.9公开了一种非易失性铁电存储器及其制备方法和读/写操作方法，该铁电存储器包括铁电薄膜层及其表面刻蚀铁电存储单元以及设置在铁电存储单元两边的左右读写电极层，可以实现以大电流方式对所存储的电畴逻辑信息进行非破坏性快速读出，但是装置比较复杂，操作起来也有一定难度；专利CN201480015331.0公开了一种具有改善的疲劳和击穿性能的铁电电容器。
另外，采用负探针尖端输入电压时读写速度虽然相对已经很快，但是仍然有必要进一步提高。
因此，研究一种简单高效、成本低廉的方法来改善铁电薄膜电容器性能，尤其是改善耐疲劳性能和提高读写速度，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的之一是解决现有技术中采用正探针尖端输入电压时铁电薄膜电容器耐疲劳性能较差和读写速度较慢的问题，目的之二是解决采用负探针尖端输入电压时铁电薄膜电容器读写速度有待进一步提高的问题，提供一种改善铁电薄膜电容器性能的方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用正探针尖端或负探针尖端向铁电薄膜电容器中的薄膜施加电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲长度缩至2ms以下(现有技术中尖端输入的脉冲长度一般为10～20ms)，且/或在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持一段时间(现有技术一般不调至0V，没有对施加的电压进行调整，而是通过调节薄膜厚度或者改变电极的材料和结构等手段进行改善)，以改善铁电薄膜电容器性能。
在正尖端电压输入后，正尖端电荷所致的区域极化效应造成电容器“寄生层”产生，导致铁电薄膜电容器的读写时间增加，“寄生层”产生还会使本来就很薄的铁电薄膜的有效厚度减小，从而使剩余极化下降，同时形成的缺陷在以后的极化反转时会影响耐疲劳性能；现有技术大多通过对铁电薄膜电容器的结构或铁电薄膜的材料进行改变来改善电容器的性能，存在工序复杂、操作不易、成本高昂、改善效果不佳等诸多问题。
本发明无需对铁电薄膜的材料或电容器的结构做任何改变，仅仅改变了电压操作工艺条件，一种方案是将尖端输入的脉冲长度缩至2ms以下，由于在外场强度固定的情况下，陷阱电荷的运动速度是一定的，陷阱电荷运动的距离与时间呈正比关系，在极化反转完全的情况下，所加的外场的时间越短，则在一次极化反转过程中陷阱电荷运动的距离就越短，而脉冲长度与所加的外场的时间呈正比关系，因此脉冲长度缩短有利于减小陷阱电荷运动的距离；同时由于脉冲长度变化会改变由界面层高电场注入的电子的数量，进而影响产生的陷阱电荷的数量，脉冲长度与陷阱电荷的数量呈正比关系，因此脉冲长度缩短有利于减少陷阱电荷的数量；综上可知，脉冲长度的缩短同时减小了陷阱电荷运动的距离和陷阱电荷的数量，陷阱电荷运动的距离和陷阱电荷的数量的减小会使得陷阱电荷在电场作用下移动到界面处的数量减少，对表面极化的钉扎程度减小，进而改善了电容器的耐疲劳性能，电容器的耐疲劳性能改善会提高电容器的读写速度；
另一种方案是在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持一段时间，这种操作的目的在于：保持一段时间，尖端会提供足够的补偿电荷去抵消正尖端输入或负尖端输入所带来的正电荷或负电荷，避免电极下面的铁电薄膜进一步极化，器件点电极或者线电极下面的铁电薄膜区域扩散面积减少，从而使得极化面积变小，有效避免了正探针/负探针尖端电荷所致的区域极化效应造成的电容器“寄生层”产生，从而降低了铁电薄膜电容器的读写时间，提高了铁电薄膜电容器的读写速度。此外，尖端提供的补偿电荷还会进入铁电畴附近，逐渐包围在绝缘体介质周围，使得由于频繁的极化反转产生的小铁电畴重新获得活力，进而继续参与反转进程，有效降低了去极化场，增加了剩余极化强度，提高了电容器的耐疲劳性能。
采用本发明的方法提高采用负探针尖端输入电压时铁电薄膜电容器读写速度的机理同采用正探针尖端输入电压时铁电薄膜电容器读写速度。采用本发明的方法，一方面可以在正尖端输入电压时改善铁电薄膜的耐疲劳性能和加快电容器读取速度，另一方面可以在负尖端输入电压时使原本就较快的读写速度进一步提高。
作为优选的方案：
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，铁电薄膜电容器的读写速度小于1μs。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，正探针尖端或负探针尖端为压电力显微镜(PFM)的正探针尖端或负探针尖端。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，铁电薄膜电容器为有机铁电薄膜电容器或无机铁电薄膜电容器。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，有机铁电薄膜电容器为P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器、尼龙-11薄膜电容器、尼龙-7膜电容器或尼龙-5膜电容器。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器为由顶部电极、中间P(VDF-TrFE)聚合物薄膜和底部电极组成的“三明治”结构的电容器，P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的厚度为60nm，底部电极为金属Ti。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，尖端输入的脉冲为单脉冲，尖端输入时将五次脉冲设定为一个周期。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，尖端输入的脉冲长度为30μs～2ms，尖端输入的电压绝对值为8～10V，尖端输入的电压过高会击穿，过低极化不明显。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，一段时间为30～100s，一段时间即恢复等待时间，通过该时间设定，根据电子迁移速率，有效满足电荷补偿。
如上所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，尖端输出的电压绝对值为3.2～9V，尖端输出的扫描速度为0.4Hz，尖端输出的共振频率为5kHz。
有益效果：
(1)本发明的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，简单易操作且成本较低；
(2)本发明的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，对读写速度可以针对性的提高；
(3)本发明的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，能有效改善铁电薄膜的耐疲劳性能。
附图说明
图1为正负尖端输入电压的实验测量条件示意图(图中“﹢”点代表正探针尖端输入点，“﹣”点代表负探针尖端输入点)；
图2为实施例1未施加电压时P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的PFM的形貌图(放大倍数为15000倍)；
图3为实施例1未施加电压时P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的PFM的形貌图(放大倍数为5000倍)；
图4为实施例1施加正电压结束后的P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的PFM的形貌图(放大倍数为5000倍)；
图5为对比例1施加正电压结束后的P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的PFM的形貌图(放大倍数为5000倍)；
图6为实施例2未施加电压时P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的PFM的形貌图(放大倍数为15000倍)；
图7为实施例2施加负电压结束后的P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的PFM的形貌图(放大倍数为5000倍)；
其中，Data type Z range是扫描器在z轴方向上的最大扫描范围，x、y轴方向可以在500nm～125μm之间变化，z轴方向一般为几十纳米，friction是探针与薄膜接触时的力，height为探针高度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，如图1所示，在采用压电力显微镜的正探针尖端向宽度为1.2um、厚度为60nm的P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器(P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器为由顶部电极、中间P(VDF-TrFE)聚合物薄膜和底部电极组成的“三明治”结构的电容器，底部电极为金属Ti)中的薄膜施加+8V的电压(输入三个正点，相邻两点间的距离为400nm)以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲(单脉冲)长度缩至2ms，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持30s，以改善铁电薄膜电容器性能。
未施加电压时薄膜的PFM的形貌图如图2和图3所示，施加正电压结束后薄膜的PFM形貌图如图4所示，铁电薄膜电容器的读写速度为0.70μs。
对比例1
一种铁电薄膜电容器的读写方法，铁电薄膜电容器同实施例1，读写过程基本同实施例1，不同之处在于：尖端输入的脉冲(单脉冲)长度为3ms，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持0s。
施加正电压结束后薄膜的PFM形貌图如图5所示，铁电薄膜电容器的读写速度为4μs。
将实施例1与对比例1对比可以看出，实施例1的铁电薄膜电容器的读写速度远大于对比例1，将图4和图5对比可以看出，图5中铁电薄膜的极化面积较大(点/线较大)，图4中铁电薄膜的极化面积较小，主要原因是当探针正尖端输入电压时，P(VDF-TrFE)铁电薄膜表面上点迹面积较大，当用正尖端极化时，电子会从薄膜表面移动到尖端周围的大面积区域，正尖端输入时所带来的正电荷迁移率很小，实施例1由于及时补偿了这些电荷，避免了电极下面的铁电薄膜进一步极化，而对比例1由于未能及时补偿这些电荷，因而电极下面的铁电薄膜会进一步极化，在电镜下显示铁电薄膜的极化面积增加，极化面积的增加导致读写速度降低。
本发明通过使用相对较短的极化脉冲，并在极化后将尖端保持在0V较长时间，从尖端获得了足够的补偿电荷，有效避免了“带电诱导极化”供应，解决了P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器正尖端所致读写时间增加的问题。
实施例2
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，如图1所示，在采用压电力显微镜的负探针尖端向宽度为1.2um、厚度为60nm的P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器(P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器为由顶部电极、中间P(VDF-TrFE)聚合物薄膜和底部电极组成的“三明治”结构的电容器，底部电极为金属Ti)中的薄膜施加-8V的电压(输入三个负点，相邻两点间的距离为400nm)以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲(单脉冲)长度缩至2ms，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持30s，以改善铁电薄膜电容器性能。
未施加电压时薄膜的PFM的形貌图如图6所示，施加负电压结束后薄膜的PFM形貌图如图7所示。当探针负尖端输入电压，P(VDF-TrFE)铁电薄膜表面上的点迹面积很小，当用负尖端极化时，电荷将沉积在薄膜表面即探针尖端周围，与正电荷相比，电子具有更高的迁移率，它们可以更快地消失，没有或更少的“电荷诱导开关”，得到更小的点/线，所以说负尖端的读写速度本身就较快，通过使用此方法会进一度加快读写速度，铁电薄膜电容器的读写速度为0.72μs。
实施例3
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用压电力显微镜的正探针尖端向尼龙-11薄膜电容器中的薄膜(其尺寸厚度与P(VDF-TrFE)聚合物薄膜相同)施加+10V的电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲(单脉冲)长度缩至1ms，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持0s，以改善铁电薄膜电容器性能。
铁电薄膜电容器的读写速度为0.96μs。
实施例4
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用压电力显微镜的正探针尖端向尼龙-7膜电容器中的薄膜(其尺寸厚度与P(VDF-TrFE)聚合物薄膜相同)施加+9V的电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的单脉冲长度缩至30μs，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持50s，以改善铁电薄膜电容器性能。
铁电薄膜电容器的读写速度为0.83μs。
实施例5
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用压电力显微镜的负探针尖端向尼龙-5膜电容器中的薄膜(其尺寸厚度与P(VDF-TrFE)聚合物薄膜相同)施加-9V的电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，控制尖端输入的单脉冲长度为10ms，在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持100s，以改善铁电薄膜电容器性能。
铁电薄膜电容器的读写速度为0.82μs。
实施例6
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用压电力显微镜的负探针尖端向无机铁电薄膜电容器中的薄膜(其尺寸厚度与P(VDF-TrFE)聚合物薄膜相同)施加-10V的电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲(单脉冲)长度缩至200μs，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持80s，以改善铁电薄膜电容器性能。
铁电薄膜电容器的读写速度为0.75μs。
实施例7
一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，在采用压电力显微镜的正探针尖端向宽度为1.2um、厚度为60nm的P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器(P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器为由顶部电极、中间P(VDF-TrFE)聚合物薄膜和底部电极组成的“三明治”结构的电容器，底部电极为金属Ti)中的薄膜施加+10V的电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的单脉冲长度缩至1.2ms，且在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持75s，以改善铁电薄膜电容器性能。
铁电薄膜电容器的读写速度为0.84μs。
Claims (9)
1.一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征是：在采用正探针尖端或负探针尖端向铁电薄膜电容器中的薄膜施加电压以读写铁电薄膜电容器的过程中，将尖端输入的脉冲长度缩至2ms以下，且/或在铁电薄膜电容器被电压极化后，将尖端输入的电压调至0V后保持一段时间，以改善铁电薄膜电容器性能。
2.根据权利要求1所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，铁电薄膜电容器的读写速度小于1μs。
3.根据权利要求1所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，正探针尖端或负探针尖端为压电力显微镜的正探针尖端或负探针尖端。
4.根据权利要求1所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，铁电薄膜电容器为有机铁电薄膜电容器或无机铁电薄膜电容器。
5.根据权利要求4所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，有机铁电薄膜电容器为P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器、尼龙-11薄膜电容器、尼龙-7膜电容器或尼龙-5膜电容器。
6.根据权利要求5所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，P(VDF-TrFE)聚合物薄膜电容器为由顶部电极、中间P(VDF-TrFE)聚合物薄膜和底部电极组成的“三明治”结构的电容器，P(VDF-TrFE)聚合物薄膜的厚度为60nm，底部电极为金属Ti。
7.根据权利要求1所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，尖端输入的脉冲为单脉冲。
8.根据权利要求1所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，尖端输入的脉冲长度为30μs～2ms，尖端输入的电压绝对值为8～10V。
9.根据权利要求1所述的一种改善铁电薄膜电容器性能的方法，其特征在于，一段时间为30～100s。
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2019
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