CN110713618A - 聚合物基复合电介质材料及其制备方法和储能器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物基复合电介质材料及其制备方法和储能器件，聚合物基复合电介质材料，包括叠层结构，所述叠层结构由第一聚合物层和第二聚合物层交替叠层后经热压制成，所述第一聚合物层的介电常数高于所述第二聚合物层的介电常数，所述第一聚合物层和所述第二聚合物层的玻璃化温度均＞150℃。本发明采用的叠层结构能够提高复合电介质材料的介电性能与击穿场强，层与层之间介电常数的差异，增加了材料界面极化，从而提高了材料的储能密度，本发明提供的聚合物基复合电介质材料在高温下能够保持很高的储能效率和具有较高的储能密度，在电容器等储能器件中具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及介电储能材料技术领域，尤其是涉及一种聚合物基复合电介质材料及其制备方法和储能器件。
背景技术
电介质储能材料具有本征的快速充放电能力，相较于其它储能材料而言，表现出了最高的功率密度，因此，电介质储能材料吸引了世界各国的研究机构和产业界广泛关注。其中，以聚偏氟乙烯(PVDF)为代表的聚合物基复合电介质材料经过短短几年的发展，储能密度已经超过了30J/cm3。然而，由于其本征的铁电损耗较大，大量的能量转化为热能而无法做为电能释放出来，从而致使该类材料的放电能量效率普遍偏低。同时，损耗热也会极大地增加器件的温度，而该类材料的工作温度不高于125℃。因此，即使储能密度很高，PVDF系列聚合物也无法得到工业界的认可，较难实现产业上的应用。目前在薄膜电容器行业得到广泛应用的双向拉伸的聚丙烯薄膜(BOPP)，在常温下其储能效率可以稳定地保持在80％以上。令人遗憾的是，该种材料也存在明显的缺陷，即不耐高温。BOPP通常的工作温度在70℃。虽然经过改性以后，工作温度可以提高到105℃，仍然无法满足薄膜电容器在众多应用领域的温度需求，而且其带来的成本的增加也不容忽视。聚酰亚胺(PI)的热稳定性很好，能够耐高温，但是由于其分子链极性较低，对应的储能密度也只有1.4J/cm3(参考文献1：Thakur VK,Gupta R K.Recent progress on ferroelectric polymer-based nanocomposites forhigh energy density capacitors:synthesis,dielectric properties,and futureaspects:ChemRev,2016,116(7):4260-4317.)。因此，寻找一种能够耐高温且具有优异放电能量效率和储能密度的电介质材料具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明的目的是提供一种聚合物基复合电介质材料及其制备方法和储能器件，该聚合物基复合电介质材料在高温下能够保持很高的储能效率和较高的储能密度。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种聚合物基复合电介质材料，包括叠层结构，所述叠层结构由第一聚合物层和第二聚合物层交替叠层后经热压制成，所述第一聚合物层的介电常数高于所述第二聚合物层的介电常数，所述第一聚合物层和所述第二聚合物层的玻璃化温度均＞150℃。热压方式的引入能够极大地增强层与层之间的界面相互作用，减少了能量损耗，使复合电介质材料能够保持较高的储能效率。多层的叠层结构可以有效提高复合电介质薄膜材料的介电性能与击穿场强。所述叠层结构可以为奇数层，即叠层结构按照第一聚合物层/第二聚合物层/……/第一聚合物层的交替顺序进行层叠，也可以为偶数层，即叠层结构按照第一聚合物层/第二聚合物层……第一聚合物层/第二聚合物层的交替顺序进行叠层。
优选地，在100～200℃，1kHz条件下，所述第一聚合物层和所述第二聚合物层的介电损耗均＜0.01。
优选地，所述第一聚合物层和第二聚合物层均为流延膜。
优选地，所述第一聚合物层中还填充有无机填料。在复合材料中，界面处两种材料介电常数的差异越大，所产生的界面极化越强，而极化强度正比于材料的储能密度。通过在具有较高介电常数的第一聚合物层中添加无机填料，能够提高介质薄膜的极化强度，从而进一步提高了材料的储能密度。
进一步优选地，所述无机填料为纳米颗粒、纳米纤维、纳米片中的任一种。
进一步优选地，所述无机填料包括钛酸钡，钛酸锶钡、二氧化钛、氧化铝、氮化硼中的至少一种。
进一步优选地，在所述第一聚合物层中，填充的所述无机填料的体积分数＜10％，目的是为了保持较高的放电能量效率。无机填料的引入可以增加材料的极化强度，但同时也会由于分散不均，使得材料内部电场畸变，造成击穿场强降低。过多的无机填料也容易在聚合物基体中形成导电通路，使漏导损耗增加，从而降低放电能量效率，优选填充的所述无机填料的体积分数＜10％。
本发明还提供一种上述的聚合物基复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基板上交替地采用流延法制备第一聚合物层和第二聚合物层；
(2)对步骤(1)得到的产品进行热压。
优选地，步骤(2)中热压的温度为100～300℃，热压的压强为10-50MPa。
本发明还提供一种储能器件，包括上述的聚合物基复合电介质材料。所述储能器件包含但不限于电容器。
本发明的有益效果是：
高温聚合物材料由于其本身材料的刚性结构，极化都不是太高，在高温下其储能效率会大幅下降。本发明使用耐高温的聚合物作为基体材料，保证了复合电介质材料在100℃～300℃的温度区间内，材料结构形状不会发生变化，介电性能不会恶化，同时采用的叠层结构能够提高复合电介质材料的介电性能与击穿场强，层与层之间介电常数的差异，增加了材料界面极化，从而提高了材料的储能密度，热压工艺的引入极大地增强了层与层之间的界面相互作用，减少了能量损耗，使复合电介质材料能够保持较高的储能效率。本发明提供的聚合物基复合电介质材料在高温下能够保持很高的储能效率和具有较高的储能密度，在电容器等储能器件中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中形成的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1与PEI单层膜、PI单层膜在150℃、250MV/m下的极化强度-电场的曲线对比图；
图2为实施例1中聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1在150℃下的储能密度与能量效率随电场的变化图；
图3为实施例5中复合电介质材料PEI/PI/PEI-2与实施例1的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1在150℃下的放电能量效率对比图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1，按照以下步骤制备：
(1)将PEI(聚醚酰亚胺)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到第一聚合物层所需的PEI溶液，也作为多层结构中奇数层所需聚合物溶液。将可溶性PI(聚酰亚胺)溶解于N-甲基吡咯烷酮，得到第二聚合物层所需的PI溶液，也即多层结构中偶数层所需聚合物溶液。
(2)将PEI溶液流延于玻璃基板上，然后于烘箱干燥30min形成PEI膜；接着按同样方法，在PEI膜表面流延PI溶液形成PI膜，在PI膜表面再次流延一层PEI膜，最后将其置于烘箱干燥8h，获得三层结构的复合电介质薄膜。
(3)将获得的三层复合电介质薄膜在220℃，20MPa的条件下进行热压，保持15min，获得最终的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1。
将本实施例中形成的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1与PEI单层膜、PI单层膜在150℃，250MV/m下的极化强度-电场的曲线对比，如图1所示，具有三层结构的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI的极化曲线比PEI单层膜与PI单层膜的曲线纤细好多，这说明其能量损失很少(闭合曲线的面积代表能量的损失)。图2为本实施例中制得的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1在150℃下的储能密度与能量效率随电场的变化图，结果显示在150℃下该聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1的储能密度为3.05J/cm3，能量效率为91％，表明本发明实施例中提供的具有叠层结构的聚合物基复合电介质材料，在温度>150℃的条件下，仍能保持>3J/cm3的储能密度，以及>90％的放电能量效率。
实施例2
本实施例提供一种聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI/PI，按照以下步骤制备：
(1)将PEI(聚醚酰亚胺)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到第一聚合物层所需的PEI溶液，也作为多层结构中奇数层所需聚合物溶液。将可溶性PI(聚酰亚胺)溶解于N-甲基吡咯烷酮，得到第二聚合物层所需的PI溶液，也即多层结构中偶数层所需聚合物溶液。
(2)将PEI溶液流延于玻璃基板上，然后于烘箱干燥30min形成PEI膜；接着按同样方法，在PEI膜表面流延PI溶液形成PI膜，在PI膜表面再次流延一层PEI膜，然后在PEI膜表面流延一层PI层，最后将其置于烘箱干燥8h，获得四层结构的复合电介质薄膜。
(3)将获得的四层复合电介质薄膜在220℃，20MPa的条件下进行热压，保持15min，获得最终的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI/PI。
对本实施例中制得的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI/PI，测定其在150℃下的储能密度与能量效率随电场的变化，结果显示在150℃下该聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI的储能密度为3.12J/cm3，能量效率为93％，表明本发明实施例中提供的具有叠层结构的聚合物基复合电介质材料，在温度>150℃的条件下，仍能保持>3J/cm3的储能密度，以及>90％的放电能量效率。
实施例3
本实施例提供了一种聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI/PI/PEI，按照以下步骤制备：
(1)将PEI(聚醚酰亚胺)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到第一聚合物层所需的PEI溶液，也作为多层结构中奇数层所需聚合物溶液。将可溶性PI(聚酰亚胺)溶解于N-甲基吡咯烷酮，得到第二聚合物层所需的PI溶液，也即多层结构中偶数层所需聚合物溶液。
(2)将PEI溶液流延于玻璃基板上，然后于烘箱干燥30min形成PEI膜；接着按同样方法，在PEI膜表面流延PI溶液形成PI膜，在PI膜表面再次流延一层PEI膜，以此类推，交替流延PEI与PI层，最后将其置于烘箱干燥8h，获得五层结构的复合电介质薄膜。
(3)将获得的五层复合电介质薄膜在220℃，20MPa的条件下进行热压，保持15min，获得最终的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI/PI/PEI。
对本实施例中制得的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI/PI/PEI，测定其在150℃下的储能密度与能量效率随电场的变化，结果显示在150℃下该聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI的储能密度为3.14J/cm3，能量效率为94％，表明本发明实施例中提供的具有叠层结构的聚合物基复合电介质材料，在温度>150℃的条件下，仍能保持>3J/cm3的储能密度，以及>90％的放电能量效率。
实施例4
本实施例提供了一种聚合物基复合电介质材料BT@PEI/PI/BT@PEI，按照以下步骤制备：
(1)将PEI(聚醚酰亚胺)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中得到PEI溶液，然后将无机填料钛酸钡(BT)均匀分散于PEI溶液中得到BT@PEI溶液，也作为多层结构中奇数层所需聚合物溶液。将可溶性PI(聚酰亚胺)溶解于N-甲基吡咯烷酮，得到第二聚合物层所需的PI溶液，也即多层结构中偶数层所需聚合物溶液。
(2)将BT@PEI溶液流延于玻璃基板上，然后于烘箱干燥30min形成BT@PEI膜，在BT@PEI膜中BT填充的体积分数为5％；接着按同样方法，在BT@PEI膜表面流延PI溶液形成PI膜，以此类推，交替流延BT@PEI与PI层，最后将其置于烘箱干燥8h，获得三层结构的复合电介质薄膜。
(3)将获得的三层复合电介质薄膜在220℃，20MPa的条件下进行热压，保持15min，获得最终的聚合物基复合电介质材料BT@PEI/PI/BT@PEI。
对本实施例中制得的聚合物基复合电介质材料BT@PEI/PI/BT@PEI，测定其在150℃下的储能密度与能量效率随电场的变化，结果显示在150℃下该聚合物基复合电介质材料BT@PEI/PI/BT@PEI的储能密度为3.28J/cm3，能量效率为91％，表明本发明实施例中提供的具有叠层结构的聚合物基复合电介质材料，在温度>150℃的条件下，仍能保持>3J/cm3的储能密度，以及>90％的放电能量效率。
实施例5
对比例1：对比例1提供了一种复合电介质材料PEI/PI/PEI-2，按照以下步骤制备：
(1)将PEI(聚醚酰亚胺)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到第一聚合物层所需的PEI溶液，也作为多层结构中奇数层所需聚合物溶液。将可溶性PI(聚酰亚胺)溶解于N-甲基吡咯烷酮，得到第二聚合物层所需的PI溶液，也即多层结构中偶数层所需聚合物溶液。
(2)将PEI溶液流延于玻璃基板上，然后于烘箱干燥30min形成PEI膜；接着按同样方法，在PEI膜表面流延PI溶液形成PI膜，在PI膜表面再次流延一层PEI膜，最后将其置于烘箱干燥8h，获得三层结构的复合电介质薄膜PEI/PI/PEI-2。
取对比例1中获得复合电介质材料PEI/PI/PEI-2，测定其在150℃下的放电能量效率随电场的变化，并与实施例1中的聚合物基复合电介质材料PEI/PI/PEI-1进行对比，如图3所示。结果表明，热压工艺有效地降低了能量损耗，使得聚合物基复合电介质薄膜PEI/PI/PEI-1在150℃下的能量效率远远高于未进行热压的PEI/PI/PEI-2。
Claims (9)
1.一种聚合物基复合电介质材料，其特征在于，包括叠层结构，所述叠层结构由第一聚合物层和第二聚合物层交替叠层后经热压制成，所述第一聚合物层的介电常数高于所述第二聚合物层的介电常数，所述第一聚合物层和所述第二聚合物层的玻璃化温度均＞150℃。
2.根据权利要求1所述的聚合物基复合电介质材料，其特征在于，在100～200℃，1kHz条件下，所述第一聚合物层和所述第二聚合物层的介电损耗均＜0.01。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物基复合电介质材料，其特征在于，所述第一聚合物层中还填充有无机填料。
4.根据权利要求3所述的聚合物基复合电介质材料，其特征在于，所述无机填料为纳米颗粒、纳米纤维、纳米片中的任一种。
5.根据权利要求3所述的聚合物基复合电介质材料，其特征在于，所述无机填料包括钛酸钡、钛酸锶钡、二氧化钛、氧化铝、氮化硼中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的聚合物基复合电介质材料，其特征在于，在所述第一聚合物层中，填充的所述无机填料的体积分数＜10％。
7.权利要求1-6任一项所述的聚合物基复合电介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在基板上交替地采用流延法制备第一聚合物层和第二聚合物层；
(2)对步骤(1)得到的产品进行热压。
8.根据权利要求7所述的聚合物基复合电介质材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中热压的温度为100～300℃，热压的压强为10-50MPa。
9.一种储能器件，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的聚合物基复合电介质材料。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN114479457A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-05-13 | 南方科技大学 | 一种介电复合材料及其制备方法与应用 |
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2019
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